CN104914234B - 一种页岩含油结构测定设备及其含油结构测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种页岩含油结构测定设备，包括样品罐、加热装置、冷凝装置和集气装置，所述加热装置中包含用于容纳样品罐的加热舱，所述加热舱内置有加热元件，所述冷凝装置包括冷却水槽和位于冷却水槽中的油气洗瓶，所述样品罐通过耐高温软管与油气洗瓶的进气孔相连，所述油气洗瓶的出气孔与集气装置的通气孔相连，所述集气装置上还设置有排水孔。本发明还提供了一种页岩含油结构测定方法。通过同时收集并测量经冷凝装置冷凝的液体和经集气装置收集的气体，能够更加准确的评价页岩中总含油量、含油率、含气量、可动油量、油气比等含油结构。本发明设备结构简单、操作简易、效果直观。

Description

一种页岩含油结构测定设备及其含油结构测定方法

技术领域

本发明涉及含油量测定技术领域，特别是涉及一种页岩含油结构测定设备及其含油结构测定方法。

背景技术

随着非常规油气领域的发展，页岩油逐渐成为新的能源热点。泥页岩的含油气量-特别是含油率是资源存在的直接表现，涉及到资源评价、有利选区、“甜点”分析、开发设计、产能预测以及经济评价等多领域，同时也是计算页岩油气资源量、储量、可采量，甚至页岩油产能的必要参数。作为一种新兴的油气资源，国内外针对含油率测定的研究及实验方法研究还非常薄弱，目前多沿用地球化学分析方法，即烃源岩评价中的氯仿沥青“A”恢复法或油页岩含油率测定方法来评价页岩含油率。

氯仿沥青“A”恢复法，属于一种非直接测量方法，主要是通过对页岩中氯仿沥青“A”含量的测量，采用校正系数赋值的方法估算而达到页岩油含量获取的目的。由于校正系数的赋值具有较强的经验性和人为性，容易产生较大的估计偏差，故该方法所得结果存在较大的经验误差，具有较强的不确定性和随机性。

油页岩(也称人造油)含油率测定法，即低温干馏法，所指的测试对象是指位于地表及浅表附近的含稠油、特稠、超稠油以及沥青质较高等烃类页岩，其中所含油品蒸发点高并需要相应的蒸馏温度。而针对埋藏深度较大(一般＞2000m)的、蒸发点更低的页岩油来说，该方法并不适用。

现有的含油率测量仪器和方法主要存在以下不足：

1.目前所用的含油率测定仪均主要针对油页岩而设计，存在温度较高使原本不属于油品的干酪根发生人工裂解的问题，以及产生了原始地质条件下不存在的额外气体，并且该部分额外气体的收集和测量采用浮力法进行，也存在较大误差，导致测定结果可信度较低。

2.现有的含油率测定仪普遍具有测试岩样吞吐量小、气体导管长、软连接接口多且易于老化损坏，从而增加操作难度并易于产生气体污染或泄露，影响实验精度并产生实验危险。虽然设备简单、成本低廉，但具有随机性较强、非系统集成、实验稳定性较差、实验误差大等不足。

3.现有的页岩油测量方法中，将测定过程中所产生的油首先引入冷凝管，冷凝管温差变化较大，对测定结果产生较大的影响。

总之，由于页岩油与油页岩在测量精度、实验方法及设备要求等方面上具有较大悬殊，特别是在试样的入料要求、油气同集、计量精度以及实验温度等方面均需要有针对性地分析和考虑。目前为止，还没有专门用于直接测定页岩中含油率的仪器，特别是对于同时存在页岩油和页岩气的页岩样品，目前无法或难以进行高精度地同时测定。

由此可见，上述现有的含油率测定仪器及其含油率测定方法在结构、方法与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。如何能创设一种针对页岩中页岩油或页岩油和页岩气同时测定、且含油结构测定准确、操作简便的新的页岩含油结构测定设备及其含油结构测定方法，实属当前重要研发课题之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能同时且准确的测定页岩油和页岩气的页岩含油结构测定设备，使其能克服现有的含油率测定仪器的不足。

为解决上述技术问题，本发明提供一种页岩含油结构测定设备，包括样品罐、加热装置、冷凝装置和集气装置，所述加热装置中包含用于容纳样品罐的加热舱，所述加热舱内置有加热元件，所述冷凝装置包括冷却水槽和位于冷却水槽中的油气洗瓶，所述样品罐通过耐高温软管与油气洗瓶的进气孔相连，所述油气洗瓶的出气孔与集气装置的通气孔相连，所述集气装置上还设置有排水孔。

作为进一步改进，所述加热元件的最高温度不大于360℃。

进一步改进，所述加热元件与可实现梯度升温及恒温控制的温控仪相连。

进一步改进，所述样品罐包括罐体和用于密封罐体的盖体，所述盖体上设有与耐高温软管连接的通孔。

进一步改进，所述加热装置为高温加热炉，包括炉体和炉门，在炉体和炉门的底部设置有滑轨，所述加热舱位于炉体内部，在炉体内壁与加热舱之间设有绝热材料，所述炉门上设有供耐高温软管通过的卡槽。

进一步改进，所述耐高温软管与油气洗瓶的进气孔之间设置单向阀。

进一步改进，所述集气装置包括集气量筒和调节集气量筒中气液平衡的调节器，所述集气量筒为带有刻度的透明筒体，所述调节器上设有与油气洗瓶上出气孔相通的通气孔和用于调节集气量筒中气液平衡的排水孔，所述通气孔和排水孔处均设置阀门。

本发明还提供了一种能同时且准确的测定页岩油和页岩气的页岩含油结构测定方法，使其能克服现有的含油率测定方法的不足。

为解决上述技术问题，本发明提供一种上述页岩含油结构测定设备的含油结构测定方法，其步骤如下：

(1)取被测样品放入样品罐内，密封，安装耐高温软管；

(2)将样品罐放入加热装置的加热舱内，关闭加热舱；

(3)将耐高温软管的出口端与油气洗瓶的进气孔密封连接，将油气洗瓶的出气孔与集气装置的通气孔密封连接，再将冷凝装置的冷却水槽内装水，使水面高出油气洗瓶上部；

(4)开启加热装置的电源，同时打开集气装置中的通气孔和排水孔，被加热装置加热的被测样品产生油气后，油气经耐高温软管进入油气洗瓶中，部分油气经冷凝液化后留在油气洗瓶内，未液化的油气通过集气装置收集，同时实时观察并记录测定结果；

(5)根据油气洗瓶中的液体质量和集气装置中的气体体积分析计算，得到被测样品中总含油量、含油率、含气量、可动油量、油气比的含油结构参数。

作为进一步改进，所述加热装置为高温加热炉，包括炉体和炉门，在炉体和炉门的底部设置有滑轨，所述加热舱位于炉体内部，在炉体内壁与加热舱之间设有绝热材料，所述炉门上设有供耐高温软管通过的卡槽，所述步骤(2)中拉动炉门打开高温加热炉，将样品罐放入加热舱内，将耐高温软管旋至炉门上的卡槽，通过滑轨关闭炉门。

进一步改进，所述加热元件与可实现梯度升温及恒温控制的温控仪相连，所述温控仪控制加热元件的最高温度不大于360℃，所述步骤(4)中开启加热装置的电源后，温控仪根据预先的程序设定，使加热元件对样品罐实行梯度升温及恒温控制。

采用上述的技术方案，本发明至少具有以下优点：

(1)本发明通过同时收集并测量经冷凝装置冷凝的液体和经集气装置收集的气体，能够更加准确的评价页岩中总含油量、含油率、含气量、可动油量、油气比等含油结构。

(2)本发明通过加热元件与温控仪的联合使用，可以在一次测定中观察多个温度条件下测量得到的页岩油量和页岩气量，实现不同温条件下对含油结构的准确测量，适合于测试不同埋藏深度的页岩试样。

(3)本发明中采用透明且带刻度的集气量筒，可以精确测量油气含量并实现测定过程的可视化。

(4)本发明获取含油结构参数方法简单、设备结构简单、操作简易、效果直观。

附图说明

上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

图1是本发明页岩含油结构测定设备中高温加热炉的结构示意图。

图2是本发明页岩含油结构测定设备中高温加热炉和样品罐的结构示意图。

图3是本发明页岩含油结构测定设备的原理图。

具体实施方式

本发明针对页岩油含轻烃及气体量高、蒸发点低的特点，利用超低温干馏原理，公开了采用物理方法进行页岩中含油结构(总含油量、可动油含量、含油结构和页岩油可采率等参数)直接测量的设备及测定方法。

参照附图3可见，本发明页岩含油结构测定设备，包括样品罐、加热装置、冷凝装置和集气装置。

参照附图1和图2可见，样品罐包括容纳被测样品的罐体5和盖体6，盖体6可通过耐高温密封垫和旋紧螺钉使罐体5密封，盖体6上设有通孔，该通孔与用于将样品罐中产生的油气导出的耐高温软管10连接。可根据被测样品或测定要求的不同，选择不同规格大小的样品罐。

加热装置为一高温加热炉，包括炉体11、炉门12、加热元件8和温控仪9。炉体11内部设有容纳样品罐的加热舱7。加热元件8与温控仪9相连，并镶嵌在加热舱7内壁周围。温控仪9可控制加热元件8为样品罐加热，并通过程序设定可实现梯度升温及恒温控制。为保证炉体外身不受炉体内部高温的影响，在炉体11内壁与加热舱7之间设有绝热材料13。本发明在炉体11和炉门12的底部设置有滑轨14可方便炉门12的开关，并在炉门12上设有供耐高温软管10通过的卡槽。

冷凝装置包括冷却水槽15和固定于冷却水槽15中的油气洗瓶16。油气洗瓶16上开有与上述耐高温软管10连接的进气孔和与集气装置连接的出气孔。为防止倒吸现象，在耐高温软管10与集气装置的进气孔之间设置单向阀。

集气装置包括集气量筒17和调节集气量筒17中气液平衡的调节器18。集气量筒17为带有刻度的透明筒体，调节器18上设有与油气洗瓶16上出气孔相通的通气孔和用于调节集气装置中气液平衡的排水孔，通气孔和排水孔处均设置阀门。集气装置可通过万能夹固定在油气洗瓶16上方。

这样页岩被测样品经过高温加热炉加热后，油气经耐高温软管10进入油气洗瓶16中，部分油气经冷凝液化后留在油气洗瓶16内，未液化的油气通过集气量筒17收集，故本发明可视化的满足了测定时的油气同集。

本发明在进行页岩中含油结构测定时，其步骤如下：

A.取被测岩粉样品放入样品罐内，通过盖体6密封罐体9，安装耐高温软管10；

B.拉动炉门12打开高温加热炉，将样品罐放入加热舱7内，将耐高温软管10旋至炉门11上的卡槽，通过滑轨14关闭炉门并旋紧门栓；

C.将油气洗瓶16的进气孔与耐高温软管10的出口密封连接，将集气量筒17中装满液体如饱和盐水，用调节器18密封后倒置，油气洗瓶16的出气孔与集气装置的通气孔密封连接，再将冷凝装置的冷却水槽15内装水，使水面高出油气洗瓶16上部；

D.开启高温加热炉的电源，同时打开集气装置中通气孔和排水孔的阀门，通过温控仪的设定使样品罐能在指定时间内达到指定温度，并在到达指定温度(100℃、200℃、300℃、360℃等)后按指定时间(一般不超过20min)保持恒温，被高温加热炉加热的被测岩粉样品产生油气后，油气经耐高温软管10进入油气洗瓶16中，部分油气经冷凝液化后留在油气洗瓶16内，未液化的油气通过集气量筒17收集，同时实时观察并记录不同温度下的测定结果；

E.根据油气洗瓶16中的液体质量和集气量筒17中的气体体积分析计算，可得被测样品中总含油量、含油率、含气量、可动油量、油气比等在内的含油结构参数。

本发明高温加热炉采用滑轨式一体化设计，实现了灵活快速地测定操作和精确控温，采用冷凝装置和集气装置的集约化设计，实现了油气同集、自动记录的精确测量。

本发明根据不同特性原油的蒸发点温度不同，特别针对页岩油总含油率低、轻烃及气体组分含量高等特性，控制测定温度上限不超过360℃(有别于低温干馏的520℃)，以避免干酪根在此温度条件下和相对较短的测定时间内发生裂解产生新物质引起的误差，提高了测定结果的准确度；并且通过分段增温的方式逐步将页岩中的油分离出来，使得页岩含油量及含油结构的测定方法更为仿真、灵活、高效、直接、简捷，可实现对各种深埋条件下页岩油被测样品中总含油量、可动油含量、含油结构、含油率、含气量、可采率、油气比等参数的直接测量。对于具有工业开发价值的页岩油来说，不需要将页岩油含油结构参数测定的干馏温度升高至适用于油页岩的低温干馏温度，故采用超低温干馏原理能够针对页岩油特点开展精度更高的含油结构参数测定。

综上，本发明具有以下优点：

(1)采用物理方法直接进行含油结构测定，最大限度地避免了经验性和人为性赋值估算所产生的误差，使测定结果更加可靠。

(2)采用超低温干馏原理，控制测定温度上限不超过360℃，确保干酪根在此温度条件下和相对较短的测定时间内不发生裂解，从而进一步减小测定误差。

(3)将完整的含油结构测定过程置于密封环境中，并采用冷凝组件集约化和无管化设计，实现油气同集，可以同时获得含油结构、含气量、油气比及可采率等多种参数，最大限度地提高测定范围和计量精度。

(4)加热装置采用滑轨式一体化设计，有利于达到灵活快速地操作和精确控温。

(5)页岩含油结构的测定方法具有灵活、直接、高效、简捷及仿真模拟等特点，可适用于室内外测试分析。该测定方法不仅适用于页岩油，同时也可适用于油页岩、煤成烃及低温热模拟等测量研究。并且该测试方法具有较强的功能延展性，在测定含油率、含气量、油气比及可采率等参数基础上，通过串口连接还可对液态油的组分、族组分、同位素特征等实施同步测量。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种页岩含油结构测定设备，其特征在于，包括样品罐、加热装置、冷凝装置和集气装置，所述加热装置中包含用于容纳样品罐的加热舱，所述加热舱内置有加热元件，所述冷凝装置包括冷却水槽和位于冷却水槽中的油气洗瓶，所述样品罐通过耐高温软管与油气洗瓶的进气孔相连，所述油气洗瓶的出气孔与集气装置的通气孔相连，所述集气装置上还设置有排水孔；

所述加热装置为高温加热炉，包括炉体和炉门，在炉体和炉门的底部设置有滑轨，所述加热舱位于炉体内部，在炉体内壁与加热舱之间设有绝热材料，所述炉门上设有供耐高温软管通过的卡槽。

2.根据权利要求1所述的页岩含油结构测定设备，其特征在于，所述加热元件的最高温度不大于360℃。

3.根据权利要求2所述的页岩含油结构测定设备，其特征在于，所述加热元件与可实现梯度升温及恒温控制的温控仪相连。

4.根据权利要求1所述的页岩含油结构测定设备，其特征在于，所述样品罐包括罐体和用于密封罐体的盖体，所述盖体上设有与耐高温软管连接的通孔。

5.根据权利要求1所述的页岩含油结构测定设备，其特征在于，所述耐高温软管与油气洗瓶的进气孔之间设置单向阀。

6.根据权利要求1所述的页岩含油结构测定设备，其特征在于，所述集气装置包括集气量筒和调节集气量筒中气液平衡的调节器，所述集气量筒为带有刻度的透明筒体，所述调节器上设有与油气洗瓶上出气孔相通的通气孔和用于调节集气量筒中气液平衡的排水孔，所述通气孔和排水孔处均设置阀门。

7.根据权利要求1所述页岩含油结构测定设备的含油结构测定方法，其步骤如下：

(1)取被测样品放入样品罐内，密封，安装耐高温软管；

(2)将样品罐放入加热装置的加热舱内，关闭加热舱；

(3)将耐高温软管的出口端与油气洗瓶的进气孔密封连接，将油气洗瓶的出气孔与集气装置的通气孔密封连接，再将冷凝装置的冷却水槽内装水，使水面高出油气洗瓶上部；

(4)开启加热装置的电源，同时打开集气装置中的通气孔和排水孔，被加热装置加热的被测样品产生油气后，油气经耐高温软管进入油气洗瓶中，部分油气经冷凝液化后留在油气洗瓶内，未液化的油气通过集气装置收集，同时实时观察并记录测定结果；

(5)根据油气洗瓶中的液体质量和集气装置中的气体体积分析计算，得到被测样品中总含油量、含油率、含气量、可动油量、油气比的含油结构参数。

8.根据权利要求7所述的含油结构测定方法，其特征在于，所述加热装置为高温加热炉，包括炉体和炉门，在炉体和炉门的底部设置有滑轨，所述加热舱位于炉体内部，在炉体内壁与加热舱之间设有绝热材料，所述炉门上设有供耐高温软管通过的卡槽，所述步骤(2)中拉动炉门打开高温加热炉，将样品罐放入加热舱内，将耐高温软管旋至炉门上的卡槽，通过滑轨关闭炉门。

9.根据权利要求7所述的含油结构测定方法，其特征在于，所述加热元件与可实现梯度升温及恒温控制的温控仪相连，所述温控仪控制加热元件的最高温度不大于360℃，所述步骤(4)中开启加热装置的电源后，温控仪根据预先的程序设定，使加热元件对样品罐实行梯度升温及恒温控制。