CN109682713B - 一种油页岩含油率自动测定装置及测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油页岩含油率自动测定装置及测定方法，涉及油页岩实验测定领域，测定装置包括铝甄样品罐、加热装置、除水装置及控制装置，所述加热装置包括用于容纳铝甄样品罐的加热舱，加热舱内设置有加热元件；所述除水装置包括接收器、接收器油浴装置、进气管和干燥管；所述的铝甄样品罐通过耐高温管与接收器相连，并在耐高温管上设置有电动阀；所述接收器分别通过管与进气管、干燥管相连，并在接收器与进气管、干燥管的连接用管上设置有电动阀。本发明通过收集油页岩干馏产物并进行水分分析，能够准确地、自动地测定油页岩的含油率。本发明具有结构简单、成本低廉、操作简易、便于携带的特点。
Description
技术领域
本发明涉及油页岩实验测定领域，特别是涉及一种油页岩含油率自动测定装置及测定方法。
背景技术
随着非常规油气领域的发展，油页岩逐渐成为新的能源热点，被列为21世纪非常重要的接替能源。油页岩含油率是油页岩最重要的性质，也是评价油页岩品味高低最重要的指标。目前世界范围内一般使用低温干馏法对油页岩含油率进行测定。
低温干馏法是指将油页岩试样装于铝甄中，在隔绝空气条件下以一定的升温速度从室温加热到520℃，并保持一定时间，干馏后测定所得油、水、半焦和干馏副产物的收率的油页岩含油率测定法。
现在的油页岩含油率测定装置和方法严重依赖实验室人工测定。具体地，要求实验人员在检查装置和制取样品后，严格按照规定的加热速度加热并保温规定时间，称量后使用溶剂抽出法测定冷凝物含水量，按规定方法进行分析试样水分测定，并从重复性和再现性两方面判断测定结果的可靠性。其操作繁琐，需要人为装卸反应容器、检验装置、控制加热速率和时间、多次测定质量以及进行重复性实验；实验耗时长。这不但对实验条件和实验人员提出要求，同时也给测定结果带来了由实验操作者和实验室条件而引起的误差。
由此可见，设计一种低成本、高精度、便于操作、具有友好交互功能的油页岩含油率自动测定装置，在实际工程应用中，能够克服传统油页岩含油率测定方法的缺陷，在提高实验效率和测定结果准确度等方面都具有意义，对油页岩钻采实际工程的工艺研究具有推动作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种油页岩含油率自动测定装置及测定方法，使其能克服现有的含油率测定仪器和方法的不足。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种油页岩含油率自动测定装置，其特征在于，包括：铝甄样品罐、加热装置、除水装置及控制装置，
所述铝甄样品罐的侧壁上设有用于测定其内部温度的测温槽；
所述加热装置包括用于容纳铝甄样品罐的加热舱，并在加热舱的内部设置有加热元件，加热元件与控制机连接；
所述除水装置包括接收器、接收器油浴装置、进气管和干燥管，接收器内部设置有油水分离膜，接收器的一部分置于接收器油浴装置内，接收器的另一部分暴露于接收器油浴装置外部，同时接收器分别通过管与干燥管、进气管及铝甄样品罐连通；铝甄样品罐通过管将待测定油页岩样品干馏产物导入接收器，干燥管用于测定油页岩样品干馏产物的水分含量；所述进气管用于向接收器输入氮气；
所述控制装置包括控制机及电动阀，电动阀与控制机相连，电动阀数量为三个，三个电动阀分别设置在接收器与铝甄样品罐连接用管、接收器与进气管连接用管、接收器与干燥管连接用管上。
所述加热元件最高温度不大于520℃。
所述接收器包括接收器瓶体及盖设在接收器瓶体顶部敞口处的接收器盖体，其中接收器盖体上设有供接收器与铝甄样品罐、进气管、干燥管连接用管通过的孔。
所述干燥管具有排气孔。
本发明还提出了一种油页岩含油率自动测定方法，其特征在于，该方法采用述的油页岩含油率自动测定装置进行自动测定油页岩含油率，具体包括以下步骤：
步骤S1、放样：取待测粉状油页岩样品放入铝甄样品罐，开启油页岩含油率自动测定装置；
步骤S2、低温干馏：通过控制机控制油页岩含油率自动测定装置自动按照设定的升温程序对铝甄样品罐中油页岩样品进行低温干馏，得到油页岩样品干馏产物；
步骤S3、油页岩样品干馏产物称重：低温干馏结束后，将油页岩样品干馏产物导入接收器，并由控制机记录油页岩样品干馏产物质量；
步骤S4、油页岩样品干馏产物水分分析：通过控制机控制油页岩含油率自动测定装置自动对接收器内油页岩样品干馏产物进行水分分析，并由控制机记录无水油页岩样品干馏产物质量；
步骤S5、数据处理与实验报告：所述控制机利用其获得的油页岩样品干馏产物质量和无水油页岩样品干馏产物质量数据计算油页岩样品的油、水收率，并生成油页岩含油率测定报告。
所述步骤S2中升温程序的温度控制步骤为：在50min内按每10min依次升温至185℃、300℃、400℃、475℃、520℃的条件控制升温速率，达到520℃后，恒温40min。
低温干馏阶段：所述控制机控制设置在接收器与铝甄样品罐之间的电动阀打开，同时控制设置在接收器与干燥管、进气管之间的电动阀闭合；控制加热元件按规定升温速率加热，并恒温规定时间。
所述油页岩样品干馏产物水分分析具体过程如下：所述控制机控制设置在接收器与铝甄样品罐之间的电动阀闭合，同时控制设置在接收器与干燥管、进气管之间的电动阀打开；对接收器油浴加热；直到干燥管的湿度在规定时间内不再变化，控制机结束油页岩样品干馏产物水分分析。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
第一，本发明通过收集油页岩低温干馏产物并进行水分分析，准确地测定油页岩含油率。
第二，本发明通过自动控制，实现了油页岩含油率的自动测定。
第三，本发明提供的测定油页岩含油率装置结构简单、操作简易、结果精确。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明示意性实施例及其说明用于理解本发明，并不构成本发明的不当限定，在附图中：
图1是本发明一实施例的油页岩含油率自动测定装置的结构示意图。
图中各标记如下：1-铝甄样品罐盖体,2-测温槽,3-铝甄样品罐罐体,4-加热舱,5-加热元件，6-控制机，7-第一管,8-第一电动阀,9-第二电动阀,10-第二管,11-第三电动阀,12-干燥管,13-接收器盖体,14-油水分离膜,15-进气管,16-接收器瓶体,17-接收器油浴装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”及“第三”仅用于描述目的，限定有“第一”、“第二”及“第三”的特征并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。
本发明针对油页岩含油率自动测定问题，利用了低温干馏法，公开了对油页岩的含油率进行直接测定的装置及测定方法。图1为本实施例油页岩含油率自动测定装置的结构示意图。油页岩含油率自动测定装置包括铝甄样品罐、加热装置、除水装置及控制装置。
所述铝甄样品罐包括能容纳待测油页岩样品的铝甄样品罐罐体3和盖在铝甄样品罐罐体3上的铝甄样品罐盖体1，铝甄样品罐罐体3侧壁上设有用于测定铝甄样品罐罐体3内部温度的测温槽2；铝甄样品罐盖体1上设有一通孔，该通孔与用于导出油页岩样品干馏产物的第一管7相连接，第一管7为耐高温管。
所述加热装置包括加热舱4及加热元件5，加热舱4用于容纳铝甄样品罐，加热元件5布置在加热舱4的内部，加热元件5与控制机6连接，其由控制机6控制，可实现梯度升温和恒温控制，最高加热温度不大于520℃。
所述除水装置包括接收器、接收器油浴装置17、进气管15和干燥管12，接收器包括接收器瓶体16及盖设在接收器瓶体16顶部敞口处的接收器盖体13，其中接收器盖体13上设有供接收器与铝甄样品罐、进气管15、干燥管12连接用管通过的孔，接收器内部设置有油水分离膜14，接收器的一部分置于接收器油浴装置17内，接收器的另一部分暴露于接收器油浴装置17外部，接收器通过第一管7与铝甄样品罐连接，待测定油页岩样品干馏产物经由第一管7导入接收器，接收器通过第二管10与干燥管12连接，干燥管12用于测定油页岩样品干馏产物的水分含量，干燥管12具有排气孔；接收器通过第三管与进气管15连通，进气管15用于向接收器输入氮气；
所述控制装置包括控制机6、第一电动阀8、第二电动阀9及第三电动阀11，第一电动阀8、第二电动阀9及第三电动阀11均与控制机6相连，第一电动阀8、第二电动阀9及第三电动阀11的开合由控制机6控制，第一电动阀8设置在接收器与铝甄样品罐连接用管上，第二电动阀9设置在接收器与进气管15连接用管上，第三电动阀11设置在接收器与干燥管12连接用管上；控制机6具有控制测定实验自动进行并生成实验报告的功能。
本发明在进行油页岩含油率自动测定时，其步骤如下：
步骤S1、放样：取待测粉状油页岩样品50g放入铝甄样品罐，开启油页岩含油率自动测定装置；
步骤S2、低温干馏：通过控制机6控制油页岩含油率自动测定装置自动按照设定的升温程序对铝甄样品罐中油页岩样品进行低温干馏，得到油页岩样品干馏产物；具体地，在此步骤中，控制机6控制第一电动阀8打开，第二电动阀9及第三电动阀11闭合，控制加热装置按照设定的升温程序加热，完成低温干馏，其中升温程序的温度控制步骤为：在50min内按每10min依次升温至185℃、300℃、400℃、475℃、520℃的条件控制升温速率，达到520℃后，恒温40min；
步骤S3、油页岩样品干馏产物称重：低温干馏结束后，将油页岩样品干馏产物导入接收器，并由控制机6记录油页岩样品干馏产物质量；
步骤S4、油页岩样品干馏产物水分分析：通过控制机6控制油页岩含油率自动测定装置自动对接收器内油页岩样品干馏产物进行水分分析，并由控制机6记录无水油页岩样品干馏产物质量；具体地，控制机6控制第一电动阀8闭合；控制第二电动阀9、第三电动阀11打开；对接受器油浴加热；直到干燥管12的湿度在规定时间内不再变化，控制机6结束水分分析并记录无水油页岩样品干馏产物质量；
步骤S5、数据处理与实验报告：所述控制机6利用其获得的油页岩样品干馏产物质量和无水油页岩样品干馏产物质量数据计算油页岩样品的油、水收率，生成油页岩含油率测定报告。
综上,本发明具有以下优点：
(1)本发明通过收集油页岩低温干馏产物并进行水分分析，准确地测定油页岩含油率。
(2)本发明实现了油页岩含油率的自动测定，极大减少了人工操作，简化了操作流程，减少人工操作操作所导致的测量误差。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种油页岩含油率自动测定方法，其特征在于，该方法采用油页岩含油率自动测定装置进行自动测定油页岩含油率，所述油页岩含油率自动测定装置，包括：铝甄样品罐、加热装置、除水装置及控制装置；
所述铝甄样品罐的侧壁上设有用于测定其内部温度的测温槽(2)；
所述加热装置包括用于容纳铝甄样品罐的加热舱(4)，并在加热舱(4)的内部设置有加热元件(5)，加热元件(5)与控制机(6)连接；
所述除水装置包括接收器、接收器油浴装置(17)、进气管(15)和干燥管(12)，接收器内部设置有油水分离膜(14)，接收器的一部分置于接收器油浴装置(17)内，接收器的另一部分暴露于接收器油浴装置(17)外部，同时接收器分别通过管与干燥管(12)、进气管(15)及铝甄样品罐连通；铝甄样品罐通过管将待测定油页岩样品干馏产物导入接收器，干燥管(12)用于测定油页岩样品干馏产物的水分含量；所述进气管(15)用于向接收器输入氮气；所述控制装置包括控制机(6)及电动阀，电动阀与控制机(6)相连，电动阀数量为三个，三个电动阀分别设置在接收器与铝甄样品罐连接用管、接收器与进气管(15)连接用管、接收器与干燥管(12)连接用管上；
具体包括以下步骤：
步骤S1、放样：取待测粉状油页岩样品放入铝甄样品罐，开启油页岩含油率自动测定装置；
步骤S2、低温干馏：通过控制机(6)控制油页岩含油率自动测定装置自动按照设定的升温程序对铝甄样品罐中油页岩样品进行低温干馏，得到油页岩样品干馏产物；
步骤S3、油页岩样品干馏产物称重：低温干馏结束后，将油页岩样品干馏产物导入接收器，并由控制机(6)记录油页岩样品干馏产物质量；
步骤S4、油页岩样品干馏产物水分分析：通过控制机(6)控制油页岩含油率自动测定装置自动对接收器内油页岩样品干馏产物进行水分分析，并由控制机(6)记录无水油页岩样品干馏产物质量；
步骤S5、数据处理与实验报告：所述控制机(6)利用其获得的油页岩样品干馏产物质量和无水油页岩样品干馏产物质量数据计算油页岩样品的油、水收率，并生成油页岩含油率测定报告。
2.根据权利要求1所述的油页岩含油率自动测定方法，其特征在于：所述步骤S2中升温程序的温度控制步骤为：在50min内按每10min依次升温至185℃、300℃、400℃、475℃、520℃的条件控制升温速率，达到520℃后，恒温40min。
3.根据权利要求1或2所述的油页岩含油率自动测定方法，其特征在于：低温干馏阶段：所述控制机(6)控制设置在接收器与铝甄样品罐之间的电动阀打开，同时控制设置在接收器与干燥管(12)、进气管(15)之间的电动阀闭合；控制加热元件(5)按规定升温速率加热，并恒温规定时间。
4.根据权利要求1所述的油页岩含油率自动测定方法，其特征在于：所述油页岩样品干馏产物水分分析具体过程如下：所述控制机(6)控制设置在接收器与铝甄样品罐之间的电动阀闭合，同时控制设置在接收器与干燥管(12)、进气管(15)之间的电动阀打开；对接收器油浴加热；直到干燥管(12)的湿度在规定时间内不再变化，控制机(6)结束油页岩样品干馏产物水分分析。
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