CN102288493B - 一种含有机质岩体的高温高压三轴试验装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种含有机质岩体的高温高压三轴试验装置及方法，装置包括高温压力室、上、下导气压头，侧压固体，下导气压头的中部开有中心孔，下导气压头与有机质岩体试样之间设有高温防堵网，下导气压头的外部设有置于冷凝水槽内的收集瓶和集气瓶，收集瓶上设有出气管，出气管上进气阀门。通过在预设压力400m～600m埋深下加热有机质岩体试样，加热从室温开始，每升高50℃时保温2小时，直至机质岩体试样开始分解；热解产生的热解水、焦油或经冷却后的液态页岩油留在收集瓶内，热解气体经出气管进入充满水的集气瓶内，记录收集瓶中气体产生时的温度和压力，对大块有机质岩体试样的热解研究提供可靠的研究手段。

Description

一种含有机质岩体的高温高压三轴试验装置及方法

技术领域

本发明涉及一种高温高压三轴试验方法，尤其是一种适用于研究有机质岩体的热解或干馏和力学特性、煤炭地下气化、矿井火灾发生及发展机理研究和新能源开发利用的含有机质岩体的高温高压三轴试验装置及方法。

背景技术

煤和油页岩都是由高分子碳氢化合物和有机矿物质组成的复杂聚合体，对热作用十分敏感。在隔绝空气或惰性气氛中对其加热，将会发生一系列复杂的物理和化学变化，其中随着温度的升高，伴随着不同组分和数量气态物质（液态物质）的大量生成而发生的热解反应（干馏反应）是其最显著的特征之一。目前国内外有关有机质岩体热解或干馏的研究很多，但主要研究对象是粒度很小的粉样品，对大块有机质岩体试样热解或干馏特性的研究很少。

在煤炭地下气化研究中，煤热解过程中的传热和传质是一个不可避免的问题。由于煤是热的不良导体，传热效率非常低，所以在块状煤的热解研究中，既要考虑热解反应引起的化学过程，又要考虑传热传质、煤块破裂及体积收缩等物理过程。因此块状煤的热解研究要比粉煤更为复杂，而在地层压力条件下，原始煤层中发生的热解反应要比在块煤中发生的热解反应更为复杂。因为在这种条件下，不仅存在着在粉煤中的热解反应、块煤中传热传质，而且还存在着围岩施加给煤层的外部压力，此时在煤中发生的热解是实体煤处于原始应力状态下的热解反应。根据已掌握的资料，针对原始煤层的热解尚未进行系统的研究。在煤炭地下气化工程的干燥干馏带和煤炭自燃燃烧面的内部所发生的化学反应就是在上述情况下发生的煤层热解反应。气体的大量产出是煤热解反应的必然产物，对于煤炭地下气化而言，这些气体是高热值的燃气；而对于煤层自燃火灾，这些气体逸出将加剧火灾的发展。研究煤层在原始应力状态下的产气规律，对于提高煤炭地下气化的产量及热值、探讨煤层自燃火灾的发生与发展规律以及揭示原始煤层热解的机理具有重要的理论意义和工程价值。

油页岩作为石油的补充能源，不但可以用于干馏炼油和燃烧产气发电，还可以用于制取水泥等建材。据国土资源部和国家发改委发布的油页岩资源评价称，中国油页岩资源储量丰富，高达7199亿t，折算成页岩油资源为476亿t。资源的开发和干馏制取页岩油对于每年进口大量原油的中国来说，不仅关系到国计民生，更重要的是能源安全问题，对于我国石油资源的补充和新能源工业的发展具有巨大的潜力。20世纪50~80年代，美国等一些国外大学和能源研究机构，开展了对颗粒油页岩动力学的研究，为块状油页岩热解动力学奠定了基础，对块状页岩干馏工艺及其内部传热和传质研究有重要的参考意义。中国石油大学自行建立了单块页岩热解反应装置，对块状油页岩（20~60mm）进行干馏实验，建立了包括传热等因素在内的热解动力学模型。而对于大尺寸近似原位应力状态下油页岩的干馏实验，国内尚未开展系统的研究。对油页岩裂隙分形演化规律的研究，因其在高温下热解加压破裂，破坏了岩体的完整性，导致了岩体力学性能的不连续性、非均匀性和各向异性，而且作为地下流体的主要通道，其几何形态、发育程度以及空间结构等影响和控制着地下流体的流动与运移、放射性核素的迁移与扩散、裂缝型储集层油气的发育与分布等。由于受技术条件和研究成本的限制，目前直接进行原位地下热解开发油页岩资源的实地研究还仍属于国家重大科研项目，为此，进行该过程的实验室模拟试验成为解决这一问题的有效手段。

发明内容

技术问题：本发明的目的是针对已有技术中存在的问题，提供一种结构简单、操作简便、效果好的含有机质岩体的高温高压三轴试验装置及方法。

技术方案：本发明的含有机质岩体的高温高压三轴试验装置，包括设有有机质岩体试样的高温压力室、设在有机质岩体试样上下两端的上、下导气压头，上、下导气压头和有机质岩体试样的外部套装有侧压固体，所述的下导气压头的中部开有中心孔，下导气压头与有机质岩体试样之间设有高温防堵网，与有机质岩体试样相接触的下导气压头的端面上布有围绕在其中心孔周围的多个小盲孔和导流槽，下导气压头的外部设有置于冷凝水槽内的收集瓶和充满水的集气瓶，收集瓶的顶盖上设有与下导气压头中心孔相连的进气管和另一端插入集气瓶内的出气管，出气管上设有控制进入集气瓶气体的进气阀门，集气瓶的下部设有装有出水阀门的排水管；所述的高温防堵网的直径与有机质岩体试样直径相同，其厚度为1.7mm。

本发明的含有机质岩体的高温高压三轴试验方法，包括如下步骤：

a．首先将Φ200×400mm的大有机质岩体试样预装在高温压力室内，在预设压力400m～600m埋深下加热有机质岩体试样，加热从室温开始，每升高50℃时保温2小时，直至机质岩体试样开始分解；

b．热解产生的焦油或页岩油蒸汽经过高温防堵网过滤后，通过下导气压头汇集从进气管进入置于冷凝水槽中的收集瓶中进行冷却；

c．打开集气瓶入口处的进气阀门和出口处的出水阀门，热解产生的热解水、焦油或经冷却后的液态页岩油留在收集瓶内，热解气体经出气管进入充满水的集气瓶内，集气瓶内的水在气体的挤压下逐渐排出直至排空，关闭进气阀门和出水阀门，完成一瓶热解气体的收集；

d. 记录收集瓶中气体产生时的温度和压力，分析气体成份；

e. 继续下一瓶热解气体的收集，在所记录的温度条件下不再产生气体时，再次升高温度直至有气体产生，当温度达到600℃时，停止实验。

有益效果：由于采用Φ200×400mm大有机质岩体试样块，是普通有机质岩体试样的64倍，内含在岩体中实际存在的较大的裂隙结构。可研究热与应力复合作用下，含有机质固体矿物（煤、油母页岩等）相变、熔融、传热传质，液化、气化，化学反应等特性与规律，以及有机质岩体试样在不同条件下热解及其产气规律、渗透性能、温热条件下岩体变形及破坏规律和声发射特征等，对大块有机质岩体试样的热解研究提供可靠的研究手段。本发明的装置简单、操作方法简便、实验效果好。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图中：1–高温压力室，2–有机质岩体试样，3–高温防堵网，4–下导气压头，5–冷凝水槽，6–收集瓶，7–侧压固体，8–集气瓶，9–排水管，10–进气阀门，11–出水阀门。 

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施作进一步的描述： 

如图1所示，本发明的含有机质岩体的高温高压三轴试验装置，主要由高温压力室1、有机质岩体试样2、收集瓶6、集气瓶8构成，有机质岩体试样2按常规方法装在高温压力室1内，所述的有机质岩体试样2的上下两端分别设有上、下导气压头，下导气压头4的中部开有中心孔，下导气压头4与有机质岩体试样2之间设有高温防堵网3，高温防堵网3的直径与有机质岩体试样直径相同，其厚度为1.7mm。上、下导气压头和有机质岩体试样2的外部安装有由绝缘板、叶腊石粉和食盐等构成的侧压固体7，与有机质岩体试样2相接触的下导气压头4的端面上布有围绕在其中心孔周围的多个小盲孔和导流槽，下导气压头4的外部设有置于冷凝水槽5内的收集瓶6和充满水的集气瓶8，收集瓶6的顶盖上设有与下导气压头4中心孔相连的进气管和另一端插入集气瓶8内的出气管，出气管上设有控制进入集气瓶8气体的进气阀门10，集气瓶8的下部设有装有出水阀门11的排水管9。

本发明的含有机质岩体的高温高压三轴试验方法：包括采用的有机质岩体试样2为煤或油页岩，将有机质岩体试样2加工成尺寸为Φ200*400mm的柱体，其精度要求：1）端面平行度：≤0.002mm；2）垂直度：≤0.01mm/1000mm；3）表面平整度：≤0.1mm/100mm。按照常规的试验方法，在有机质岩体试样2外表面设置侧压固体7，即包裹0.1mm厚的紫铜皮（防漏气）和0.25mm厚的云母板（绝缘），然后包裹电阻合金片和一层云母板，确保电阻合金片与紫铜皮和传压盐环之间绝缘。将其与压头复合体放入辅机压力室内，操作台可施加少许轴压固定，在压力室内腔侧紧贴腔壁插入云母板，先后压入叶腊石粉、食盐、叶腊石粉。食盐和叶腊石粉分别经过120℃和300℃高温烘烤4h和24h以上，保证干燥；压入食盐和叶腊石粉过程中把热电偶安放到设计位置，最后加盖压头封闭高温三轴压力室，引出热电偶导线，上压头应高出压力室上平面约20mm。安装完成，将压力室推至主机，固定位置。托料缸上升，将压力室上部与主机上压头接触，通过用紫铜环和耐高温绝缘纸保证良好的密封和绝缘；将主机轴压头与围压头分别与压力室下部的下导气压头4和围压头接触，保证接触面清洁，采用紫铜环密封。将加热用的铜导线接入温控柜，热电偶引线接入温控柜的测温表。具体试验步骤如下：

a．首先将Φ200×400mm的大有机质岩体试样2预装在高温压力室1内，在预设压力400m～600m埋深下加热有机质岩体试样2，加热从室温开始，每升高50℃时保温2小时，直至机质岩体试样2开始分解；

b．热解产生的焦油或页岩油蒸汽经过高温防堵网3过滤后，通过下导气压头4汇集从进气管进入置于冷凝水槽5中的收集瓶6中进行冷却；

c．打开集气瓶8入口处的进气阀门10和出口处的出水阀门11，热解产生的热解水、焦油或经冷却后的液态页岩油留在收集瓶内，热解气体经出气管进入充满水的集气瓶8内，集气瓶8内的水在气体的挤压下逐渐排出直至排空，关闭进气阀门10和出水阀门11，完成一瓶热解气体的收集；

d. 记录收集瓶6中气体产生时的温度和压力，分析气体成份；

e. 继续下一瓶热解气体的收集，在所记录的温度条件下不再产生气体时，再次升高温度直至有气体产生，当升高的温度达到600℃时，停止实验。

Claims (1)

1.一种含有机质岩体的高温高压三轴试验装置，包括设有有机质岩体试样（2）的高温压力室（1）、设在有机质岩体试样（2）上下两端的上、下导气压头，上、下导气压头和有机质岩体试样（2）的外部套装有侧压固体（7），其特征在于：所述的下导气压头（4）的中部开有中心孔，下导气压头（4）与有机质岩体试样（2）之间设有高温防堵网（3），与有机质岩体试样（2）相接触的下导气压头（4）的端面上布有围绕在其中心孔周围的多个小盲孔和导流槽，下导气压头（4）的外部设有置于冷凝水槽（5）内的收集瓶（6）和充满水的集气瓶（8），收集瓶（6）的顶盖上设有与下导气压头（4）中心孔相连的进气管和另一端插入集气瓶（8）内的出气管，出气管上设有控制进入集气瓶（8）气体的进气阀门（10），集气瓶（8）的下部设有装有出水阀门（11）的排水管（9）。

2、根据权利要求1所述的含有机质岩体的高温高压三轴试验装置，其特征在于：所述的高温防堵网（3）的直径与有机质岩体试样直径相同，其厚度为1.7mm。

3、一种如权利要求1或2所述装置的含有机质岩体的高温高压三轴试验方法，其特征在于包括如下步骤：

a．首先将Φ200×400mm的有机质岩体试样（2）预装在高温压力室（1）内，在预设压力400m～600m埋深下加热有机质岩体试样（2），加热从室温开始，每升高50℃时保温2小时，直至有机质岩体试样（2）开始分解；

b．热解产生的焦油或页岩油蒸汽经过高温防堵网（3）过滤后，通过下导气压头（4）汇集从进气管进入置于冷凝水槽（5）中的收集瓶（6）中进行冷却；

c．打开集气瓶（8）入口处的进气阀门（10）和出口处的出水阀门（11），热解产生的热解水、焦油或经冷却后的液态页岩油留在收集瓶内，热解气体经出气管进入充满水的集气瓶（8）内，集气瓶（8）内的水在气体的挤压下逐渐排出直至排空，关闭进气阀门（10）和出水阀门（11），完成一瓶热解气体的收集；

d. 记录收集瓶（6）中气体产生时的温度和压力，分析气体成份；

e. 继续下一瓶热解气体的收集，在所记录的温度条件下不再产生气体时，再次升高温度直至有气体产生，当温度达到600℃时，停止实验。

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