CN114017002B - 一种测试油页岩自生热原位转化油收率的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种测试油页岩自生热原位转化油收率的装置及方法，属于油页岩原位开采领域，装置包括供气装置、自生热反应夹持器、围压加载装置和油气收集装置；供气装置与自生热反应夹持器内部连通，用于向自生热反应夹持器内部输入高温惰性气体或常温空气，从而为自生热反应夹持器中的油页岩样品提供自生热原位转化环境；围压加载装置用于向自生热反应夹持器围压腔充入气体，从而控制自生热反应夹持器中油页岩样品的围压；油气收集装置用于收集经自生热原位转化获得的油气，本发明提出的装置及对装置的操作方法，适用于测量油页岩自生热原位转化油收率，对油页岩自生热原位转化产能预测、措施调整、注采优化影响具有重要指导意义。
Description
技术领域
本发明属于油页岩原位开采领域，更为具体地，涉及一种测试油页岩自生热原位转化油收率的装置及方法。
背景技术
油页岩是一种高灰分的固体可燃有机沉积岩，低温干馏可获得油页岩油。我国油页岩地质资源量巨大，蕴含的油页岩油资源量约为476.44亿吨，是常规油气的重要接替资源，有望缓解我国油气供给安全形势。尽管我国油页岩油储量巨大，但目前仅有少量100m以浅的油页岩可通过地面干馏技术开发，且该技术对环境危害较大。油页岩原位开采技术是通过人工加热油页岩储层，原位将油页岩内部的固体干酪根裂解成油气，并结合采油工艺开采到地面的开发方式。该技术尚未达到工业化开发水平，但技术成熟后具有绿色环保、占地面积小、开发成本低和可开发中深层油页岩资源等优势，是油页岩工业发展的重要趋势。
按照热量来源和热量传递方式不同，油页岩原位开采的实现存在四条技术路线：传导加热技术、对流加热技术、辐射加热技术和反应热加热技术。反应热加热技术与上述三种物理加热技术不同，主要通过干酪根热裂解产生的残留物(残碳、沥青质和少量可动烃)与氧气反应产生的热量加热附近地层，根据地层条件可辅助注入少量热量。根据局部反应强度不同，反应热加热技术可被分为地下燃烧加热技术(参考专利文件CN105840162B)和自生热反应加热技术(参考专利文件CN103790563B，参考专利文件CN109184649B)。美国早期油页岩原位开采矿场试验主要采用地下爆破与地下燃烧相结合的方式。而自生热反应技术是一种由局部化学反应触发的化学热强化处理的高效热裂解技术，与地下燃烧加热相比，自裂解原位转化氧化反应强度较弱，减少了地层优质油气和无机物反应造成的热量浪费，同时降低了地下反应控制难度。总体来说，自生热原位开采技术的能量利用率较高，是一种高效加热油页岩的原位开采技术。但目前该技术尚处于研发阶段，急需建立一种测试油页岩自生热原位转化油收率的装置及方法，对地层条件下油页岩原位转化过程进行室内模拟，为矿场应用提供指导。
目前，已存在模拟油页岩原位转化的实验装置及方法均存在明显缺点，用于油页岩的原位开采模拟设备(参考专利文件CN112627789A)将块状样品安放在反应容器中，通过在样品表面钻孔并安放电加热器模拟油页岩电加热原位转化技术，该方法无法模拟地层上覆地层压力。一种页岩储层原位开采高温高压三维物理模拟装置(参考专利文件CN112951064A)通过对油页岩岩样中心进行钻孔，填充陶粒，模拟注热井，通过对油页岩岩样四角对称位置进行钻孔，填充陶粒，模拟采出井。一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置及实验方法(参考专利文件CN108414391A)根据不同温度与压力下的蒸汽密度表和反应釜内腔剩余容积计算应加的蒸馏水量，从而通过控制蒸馏水量和加热温度，在反应釜内产生高温高压水蒸汽，使其直接对釜内的实验样品进行加热，实现高温高压蒸汽热解反应。明显地，上述两种实验方法均将块状样品放置在密闭容器中，通过注入高压气体模拟上覆地层压力，大量气体将样品完全包裹，接触面积极其理想，最终油收率远高于真实地层，且无法模拟自生热原位转化驱替反应过程。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种测试油页岩自生热原位转化油收率的装置及方法，用于定量的分析地层高温高压条件下油页岩自生热原位转化效果。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提出了一种测试油页岩自生热原位转化油收率的装置，其特征在于，包括：供气装置、自生热反应夹持器、围压加载装置和油气收集装置；
所述自生热反应夹持器包括压力外壳，压力外壳内设置有用于包覆油页岩样品的紫铜套，压力外壳与紫铜套之间形成围压腔，油页岩样品内部设置有包含至少两个测温探头的第二温度传感器，至少两个测温探头作为温度测温点沿驱替方向依次布置，紫铜套的外壁上设置有跟踪加热器，自生热反应夹持器的入口处设置有第七压力传感器和第一温度传感器，自生热反应夹持器的出口处设置有第六压力传感器；
所述供气装置与自生热反应夹持器内部连通，供气装置用于向自生热反应夹持器内部输入高温惰性气体或常温空气，从而为自生热反应夹持器中的油页岩样品提供自生热原位转化环境；供气装置包括气体增压泵、流量控制器和预热器，气体增压泵的进气端通过管路与气源连通，并在气体增压泵和气源之间的管路上安装有第一截止阀，气体增压泵的出气端通过管路与流量控制器的入口连接，沿气流方向在气体增压泵和流量控制器之间的管路上依次设置有第一压力传感器、第二截止阀、第一降压阀和第二压力传感器，且第一压力传感器设置在气体增压泵出口处；所述流量控制器的出口通过两个支路分别与预热器和自生热反应夹持器内部连通，在流量控制器与自生热反应夹持器之间的连接管路上设置有第三截止阀，沿气流方向在流量控制器与预热器之间的连接管路上依次设置有第九截止阀和单向阀，预热器的出口通过管路与自生热反应夹持器的内部连通，并在预热器与自生热反应夹持器之间的连接管路上设置有第八截止阀；
所述围压加载装置用于向所述围压腔充入气体，从而控制自生热反应夹持器中油页岩样品的围压；
所述油气收集装置包括冷凝器、真空泵、回压阀、冷井、缓冲罐和恒速恒压泵，冷凝器的入口与自生热反应夹持器的出口通过管路连接，同时冷凝器的出口分别连接真空泵和回压阀，其中冷凝器与真空泵之间设置有第七截止阀，回压阀通过第五截止阀依次与缓冲罐、恒速恒压泵连接，缓冲罐上设置有第五压力传感器，回压阀的出口连接冷井，冷井为一个带可视窗的密闭金属容器，可视窗标注刻度用于实时读取冷井中液体体积，该密闭金属容器放置在低温酒精浴中，最低温度可达-5℃，冷井出口连接流量计和第六截止阀。
进一步，所述高温惰性气体的温度大于300℃。
进一步，所述围压加载装置包括高压空压机与储气罐，高压空压机与储气罐连接，储气罐通过管路与自生热反应夹持器的围压腔连通，并在自生热反应夹持器和储气罐之间的连接管路上设置有第四截止阀和第二降压阀，第二降压阀与第四截止阀之间设置有第四压力传感器，第二降压阀与储气罐之间设置有第三压力传感器。
进一步，所述跟踪加热器由五个并联的1kW环形加热瓦组成，跟踪加热器紧密包裹于紫铜套外部。
进一步，所述压力外壳与紫铜套形成的围压腔内填充有珍珠岩。
本发明还提出了一种测试油页岩自生热原位转化油收率的方法，其特征在于，所述方法基于所述的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置，具体包括以下步骤：
步骤1：对所述的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置进行检查，确保整个装置处于密闭状态；
步骤2：将油页岩样品放置在自生热反应夹持器中，向自生热反应夹持器的围压腔充入气体，使得自生热反应夹持器围压为指定压力Pc；
步骤3：通过真空泵将油页岩样品内部气体去除；
步骤4：连接氮气气源，将气体增压泵设置为指定压力Pin，通过恒速恒压泵和缓冲罐将回压阀的出口压力调整为Pout，预热器温度设置为气体预热温度T，流量控制器流量设置为注入流量q，冷井设置为冷却温度Tlow；
步骤5：将经气体增压泵增压获得的所述指定压力Pin的氮气注入预热器进行预热，加热后的高温氮气注入位于自生热反应夹持器内部的油页岩样品中，同时根据跟踪加热器的目标温度跟踪内部第二温度传感器温度，使得跟踪加热器温度与位于油页岩样品内部的第二温度传感器温度同步，从而确保沿驱替方向油页岩样品各位置边缘与内部温度相同；
步骤6：待第二温度传感器沿驱替方向的第一个温度测温点达到300℃，停止向位于自生热反应夹持器内部的油页岩样品中注入高温氮气，将气体增压泵气源由氮气切换为常温空气，将常温空气注入自生热反应夹持器内部的油页岩样品中，实验条件不变；
步骤7：通过冷井中刻度实时读取产出油品体积V，通过流量计测试气体产物流量，直至无原油产出实验结束。
进一步，步骤5中的高温氮气的温度大于300℃。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
1、本发明提出的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置中自生热反应夹持器分别设置主动和被动保温装置各一套，一方面通过跟踪加热器对原位转化过程进行主动热补偿，另一方面通过在紫铜套与压力外壳之间的围压空间填充珍珠岩，减少热量散失，最终提高油页岩自生热原位转化油收率测试精度；
2、本发明提出的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置中通过紫铜套将样品与围压气体隔绝，既能模拟地层高压环境，又避免围压气体对样品中油气流动和传热过程的影响，该装置更接近真实工程情况；
3、本发明提出的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置产油量通过出口可视化冷井，即可有效对产生高温油气进行冷却，也可实时得到油页岩油产量，便于连续测试，且实验操作简单、迅速。
4、本发明提出的一种测试油页岩自生热原位转化油收率的装置及方法，适用于测量油页岩自生热原位转化油收率，可以得到自生热反应触发后油页岩样品油收率随时间变化关系，对油页岩自生热原位转化产能预测、措施调整、注采优化影响具有重要指导意义。
附图说明
此处的附图说明用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明申请的一部分，本发明示意性实施例及其说明用于理解本发明，并不构成本发明的不当限定，在附图中：
图1为测试油页岩自生热原位转化油收率的装置结构示意图；
图2为实施例1中自生热原位转化油体积和油收率随时间变化曲线；
图3为实施例2中自生热原位转化油体积和油收率随时间变化曲线。
附图标记：101-第一截止阀；102-第二截止阀；103-第三截止阀；104-第四截止阀；105-第五截止阀；106-第六截止阀；107-第七截止阀；108-第八截止阀；109-第九截止阀；2-气体增压泵；301-第一压力传感器；302-第二压力传感器；303-第三压力传感器；304-第四压力传感器；305-第五压力传感器；306-第六压力传感器；307-第七压力传感器；401-第一降压阀；402-第二降压阀；5-第一温度传感器；6-高压空压机；7-储气罐；8-恒速恒压泵；9-缓冲罐；10-流量计；11-冷井；12-回压阀；13-真空泵；14-冷凝器；15-第二温度传感器；16-紫铜套；17-跟踪加热器；18-自生热反应夹持器；19-珍珠岩；20-流量控制器；21-预热器；22-单向阀。
贯穿附图中，相同或相似的附图标记表示相同或相似的元素。
具体实施方式
为使得本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面结合本发明的实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚完整地描述。显然，本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。为了避免混淆本发明的实质，公知的方法、过程、流程和元件并没有详细叙述。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”、“第六”、“第七”、“第八”、“第九”仅用于描述目的，限定有“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”、“第六”、“第七”、“第八”、“第九”的特征并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。
如图1所示，一种测试油页岩自生热原位转化油收率的装置包括截止阀、气体增压泵2、压力传感器、降压阀、第一温度传感器5、高压空压机6、储气罐7、恒速恒压泵8、缓冲罐9、流量计10、冷井11、回压阀12、真空泵13、冷凝器14、第二温度传感器15、紫铜套16、跟踪加热器17、自生热反应夹持器18、珍珠岩19、流量控制器20、预热器21和单向阀22，截止阀的数量为九个，九个截止阀分别为第一截止阀101、第二截止阀102、第三截止阀103、第四截止阀104、第五截止阀105、第六截止阀106、第七截止阀107、第八截止阀108和第九截止阀109；压力传感器的数量为七个，七个压力传感器分别为第一压力传感器301、第二压力传感器302、第三压力传感器303、第四压力传感器304、第五压力传感器305、第六压力传感器306和第七压力传感器307；降压阀的数量为两个，两个降压阀分别为第一降压阀401和第二降压阀402。
所述气体增压泵2的进气端通过管路与气源连通，并在气体增压泵2和气源之间的管路上安装有第一截止阀101，气体增压泵2的出气端通过管路与流量控制器20的入口连接，沿气流方向在气体增压泵2和流量控制器20之间的管路上依次设置有第一压力传感器301、第二截止阀102、第一降压阀401和第二压力传感器302，且第一压力传感器301设置在气体增压泵2出口处；所述流量控制器20的出口通过两个支路分别与预热器21和自生热反应夹持器18连接，在流量控制器20与自生热反应夹持器18之间的连接管路上设置有第三截止阀103，沿气流方向在流量控制器20与预热器21之间的连接管路上依次设置有第九截止阀109和单向阀22，单向阀22起到的作用是可防止气体受热膨胀返排损坏流量计10；同时预热器21的出口通过管路与自生热反应夹持器18的内部连通，预热器21为自生热原位转化第一阶段提供高温惰性气体，本实施例中采用氮气；并在预热器21与自生热反应夹持器18之间的连接管路上设置有第八截止阀108。
其中，流量控制器20的压力耐受范围为0MPa～20MPa，流量量程0L/min～5L/min；气体增压泵2的增压能力范围为0MPa～35MPa；预热器21的温度量程为0℃～550℃；七个压力传感器的量程均为0MPa～20MPa。
所述自生热反应夹持器18为一个高压反应仓，自生热反应夹持器18包括压力外壳，压力外壳内设置有用于包覆油页岩样品的紫铜套16，压力外壳与紫铜套16之间形成围压腔，自生热反应夹持器18通过紫铜套16将油页岩样品和外部围压隔绝，油页岩自生热反应由预热器21方向向冷井11方向进行，因此驱替方向即图1中自生热反应夹持器自左向右方向，油页岩样品内部设置有包含至少两个测温探头的第二温度传感器15，至少两个测温探头作为温度测温点沿驱替方向依次布置，实时检测油页岩样品内部不同位置温度，本发明实施例中位于油页岩内部的第二温度传感器15的数量为一个，且具有十个测温探头，紫铜套16外部设置跟踪加热器17，该跟踪加热器17主要通过热补偿方法减少油页岩样品与围压腔之间温度差，减少自生热反应热量散失，其结构由五个并联的1kW环形加热瓦组成，紧密包裹紫铜套16，每个加热瓦加热温度通过软件实时跟随对应位置第二温度传感器15的温度，即每个加热瓦的加热温度为油页岩样品内部的第二温度传感器对应位置两个测温点实时的平均温度。同时围压腔内填充有珍珠岩19，减少自生热反应热量散失。自生热反应夹持器18保证实验样品覆压情况下与外部绝热。自生热反应夹持器18的入口设置有第七压力传感器307和第一温度传感器5，自生热反应夹持器18的出口设置有第六压力传感器306。自生热反应夹持器18的围压腔通过管路与储气罐7连接，并在自生热反应夹持器18和储气罐7之间的连接管路上设置有第四截止阀104和第二降压阀402，第二降压阀402与第四截止阀104之间设置有第四压力传感器304，第二降压阀402与储气罐7之间设置有第三压力传感器303；所述高压空压机6与储气罐7连接。
其中，油页岩样品的直径100mm，长度500mm；高压空压机6的增压能力范围0MPa～25MPa，本实施例中高压空压机6为上海捷豹无油空气压缩机4X1100-180；第二温度传感器15的量程为0℃～1000℃；跟踪加热器17的加热速度10℃/min。
所述冷凝器14接在第六压力传感器306后，冷凝器14分别连接真空泵13和回压阀12，其中冷凝器14与真空泵13之间设置有第七截止阀107。回压阀12通过第五截止阀105依次与缓冲罐9、恒速恒压泵8连接，缓冲罐9上设置有第五压力传感器305。回压阀12的出口连接冷井11，冷井11为一个带可视窗的密闭金属容器，可视窗标注刻度可实时读取冷井11中液体体积。该密闭金属容器放置在低温酒精浴中，温度可达-5℃，保证产出油水蒸汽迅速冷却，进行油气分离，冷井11出口连接流量计10和第六截止阀106。
所述恒速恒压泵8的增压能力范围0MPa～20MPa；
所述冷井11的温度范围为-5℃～100℃；
所述流量计10的量程为10L/min。
本发明适用于测量油页岩自生热原位转化油收率，可以得到自生热反应触发后油页岩样品油收率随时间变化关系，对油页岩自生热原位转化产能预测、措施调整、注采优化影响具有重要指导意义。
一种测试油页岩自生热原位转化油收率的方法，所述方法包括以下步骤：
步骤S1、保证所有截止阀关闭，将油页岩样品放置在自生热反应夹持器18中，打开第四截止阀104，并通过高压空压机6将储气罐7压力增至指定值，该值较实验围压压力Pc高2MPa，并通过第二降压阀402将自生热反应夹持器18围压增加至指定压力Pc；
步骤S2：打开第七截止阀107，通过真空泵13将油页岩样品内部气体去除，关闭第七截止阀107；
步骤S3：连接氮气气源，将气体增压泵2设置为指定压力Pin，通过恒速恒压泵8和缓冲罐9将回压阀12的出口压力设置为出口压力Pout，预热器21温度设置为气体预热温度T，流量控制器20流量设置为注入流量q，冷井11设置为冷却温度Tlow；
步骤S4：打开第二截止阀102、第九截止阀109、第八截止阀108和第六截止阀106，通过第一降压阀401将所述指定压力Pin的氮气注入预热器21，加热后的高温氮气被注入自生热反应夹持器18中，同时，将跟踪加热器17的目标温度跟踪内部十个第二温度传感器15温度，保证跟踪加热器17温度与位于油页岩样品内部的第二温度传感器15温度同步，确保沿驱替方向油页岩样品各位置边缘与内部温度相同，通过减少温度梯度而降低热量散失；
步骤S5：待第二温度传感器15沿驱替方向的第一个温度测温点达到300℃，即图中第二温度传感器15最左侧测温点达到300℃，关闭第九截止阀109、第八截止阀108，打开第三截止阀103，将气体增压泵2气源由氮气切换为空气，将常温空气注入自生热反应夹持器18内部的油页岩样品中，实验条件不变；
步骤S6：通过冷井11中刻度实时读取产出油品体积V，通过流量计10测试气体产物流量，直至无原油产出实验结束；
步骤S7：各压力传感器和温度传感器实验全程均进行数据采集，油页岩自生热原位转化油收率可通过如下公式计算得到：
式中：
f(t)—不同时刻，油页岩自生热原位转化油收率；
V(t)—不同时刻，冷井11中收集油气体积，单位为mL；
m—油页岩样品质量，单位为g；
Vo—单位质量样品费舍尔含油体积，mL/g。
实施例1
选取质量为6.5kg、30目～80目、含油率14％的油页岩颗粒，通过液压泵以14MPa压力将其压制成直径为100mm、长度为500mm的油页岩样品，且在油页岩样品预制过程中将包含十个测温点的第二测温传感器15，压制在油页岩样品内部，本实施例中第二测温传感器15采用伊莱科探头式铂热电阻温度传感器。将该油页岩样品放置在自生热反应夹持器18中，通过高压空压机6和储气罐7将围压压力设置为12MPa。通过气体增压泵2和第三截止阀103向油页岩样品中注入5L/min的气体，回压阀12压力为5MPa，第七压力传感器压力为0.15MPa，经达西公式计算得到该油页岩样品渗透率为121.60mD。关闭所有阀门，打开第七截止阀107，通过真空泵13将油页岩样品中的气体排出，并将预热器21温度设置为550℃，将回压阀12设置为5MPa，气体增压泵2的气源切换为氮气，压力设置10MPa，流量控制器20设置为5L/min。打开第九截止阀109、第八截止阀108、第二截止阀102，向油页岩样品中注入550℃高温氮气。经过2.5h第二温度传感器15的沿驱替方向第一测温点温度达到300℃，将气体增压泵2连接的气源切换为空气，并关闭第九截止阀109、第八截止阀108，打开第三截止阀103，注入常温空气。同时，在冷井11可视化窗口读取油产量，通过如下公式可计算采收率，
式中：
f(t)—不同时刻，油页岩自生热原位转化油收率；
V(t)—不同时刻，冷井11中收集油气体积，单位为mL；
m—油页岩样品质量，单位为g；
Vo—单位质量样品费舍尔含油体积，mL/g。
如图2所示为自生热原位转化油体积和油收率随时间变化曲线，最终油收率达到67％。
实施例2
选取质量为6.7kg、80目～120目、含油率14％的油页岩颗粒，通过液压泵以14MPa压力将其压制成直径为100mm、长度为500mm的油页岩样品，且在油页岩样品预制过程中将包含十个测温点的第二测温传感器15压制在油页岩样品内部，第二测温传感器15为伊莱科探头式铂热电阻温度传感器。将该油页岩样品放置在自生热反应夹持器18中，通过高压空压机6和储气罐7将围压压力设置为12MPa。通过气体增压泵2和第三截止阀103向油页岩样品中注入5L/min的气体，回压阀12压力为5MPa，第七压力传感器压力为0.15MPa，经达西公式计算得到该油页岩样品渗透率为1.07mD；关闭所有阀门，打开第七截止阀107，通过真空泵13将油页岩样品中的气体排出，并将预热器21温度设置为550℃，将回压阀12设置为5MPa，气体增压泵2的气源切换为氮气，压力设置10MPa，流量控制器设置为5L/min。打开第九截止阀109、第八截止阀108、第二截止阀102，向油页岩样品中注入550℃高温氮气。经过2.5h第二温度传感器的第一测温点温度达到300℃，将气体增压泵2的气源切换为空气，并关闭第九截止阀109、第八截止阀108，打开第三截止阀103，注入常温空气。同时，在冷井11可视化窗口读取油产量，通过如下公式可计算采收率，
式中：
f(t)—不同时刻，油页岩自生热原位转化油收率；
V(t)—不同时刻，冷井11中收集油气体积，单位为mL；
m—油页岩样品质量，单位为g；
Vo—单位质量样品费舍尔含油体积，mL/g。
如图3所示为自生热原位转化油体积和油收率随时间变化曲线，最终油收率达到27％。
以上所述，仅为本发明方法的实施实例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种测试油页岩自生热原位转化油收率的装置，其特征在于，包括：供气装置、自生热反应夹持器(18)、围压加载装置和油气收集装置；
所述自生热反应夹持器(18)包括压力外壳，压力外壳内设置有用于包覆油页岩样品的紫铜套(16)，压力外壳与紫铜套(16)之间形成围压腔，油页岩样品内部设置有包含至少两个测温探头的第二温度传感器(15)，至少两个测温探头作为温度测温点沿驱替方向依次布置，紫铜套(16)的外壁上设置有跟踪加热器(17)，自生热反应夹持器(18)的入口处设置有第七压力传感器(307)和第一温度传感器(5)，自生热反应夹持器(18)的出口处设置有第六压力传感器(306)；
所述供气装置与自生热反应夹持器(18)内部连通，供气装置用于向自生热反应夹持器(18)内部输入高温惰性气体或常温空气，从而为自生热反应夹持器(18)中的油页岩样品提供自生热原位转化环境；供气装置包括气体增压泵(2)、流量控制器(20)和预热器(21)，气体增压泵(2)的进气端通过管路与气源连通，并在气体增压泵(2)和气源之间的管路上安装有第一截止阀(101)，气体增压泵(2)的出气端通过管路与流量控制器(20)的入口连接，沿气流方向在气体增压泵(2)和流量控制器(20)之间的管路上依次设置有第一压力传感器(301)、第二截止阀(102)、第一降压阀(401)和第二压力传感器(302)，且第一压力传感器(301)设置在气体增压泵(2)出口处；所述流量控制器(20)的出口通过两个支路分别与预热器(21)和自生热反应夹持器(18)内部连通，在流量控制器(20)与自生热反应夹持器(18)之间的连接管路上设置有第三截止阀(103)，沿气流方向在流量控制器(20)与预热器(21)之间的连接管路上依次设置有第九截止阀(109)和单向阀(22)，预热器(21)的出口通过管路与自生热反应夹持器(18)的内部连通，并在预热器(21)与自生热反应夹持器(18)之间的连接管路上设置有第八截止阀(108)；
所述围压加载装置用于向所述围压腔充入气体，从而控制自生热反应夹持器(18)中油页岩样品的围压；
所述油气收集装置包括冷凝器(14)、真空泵(13)、回压阀(12)、冷井(11)、缓冲罐(9)和恒速恒压泵(8)，冷凝器(14)的入口与自生热反应夹持器(18)的出口通过管路连接，同时冷凝器(14)的出口分别连接真空泵(13)和回压阀(12)，其中冷凝器(14)与真空泵(13)之间设置有第七截止阀(107)，回压阀(12)通过第五截止阀(105)依次与缓冲罐(9)、恒速恒压泵(8)连接，缓冲罐(9)上设置有第五压力传感器(305)，回压阀(12)的出口连接冷井(11)，冷井(11)为一个带可视窗的密闭金属容器，可视窗标注刻度用于实时读取冷井(11)中液体体积，该密闭金属容器放置在低温酒精浴中，最低温度可达-5℃，冷井(11)出口连接流量计(10)和第六截止阀(106)。
2.根据权利要求1所述的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置，其特征在于：所述高温惰性气体的温度大于300℃。
3.根据权利要求1所述的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置，其特征在于：所述围压加载装置包括高压空压机(6)与储气罐(7)，高压空压机(6)与储气罐(7)连接，储气罐(7)通过管路与自生热反应夹持器(18)的围压腔连通，并在自生热反应夹持器(18)和储气罐(7)之间的连接管路上设置有第四截止阀(104)和第二降压阀(402)，第二降压阀(402)与第四截止阀(104)之间设置有第四压力传感器(304)，第二降压阀(402)与储气罐(7)之间设置有第三压力传感器(303)。
4.根据权利要求1所述的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置，其特征在于：所述跟踪加热器(17)由五个并联的1kW环形加热瓦组成，跟踪加热器(17)紧密包裹于紫铜套(16)外部。
5.根据权利要求1所述的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置，其特征在于：所述压力外壳与紫铜套(16)形成的围压腔内填充有珍珠岩(19)。
6.一种测试油页岩自生热原位转化油收率的方法，其特征在于，所述方法基于权利要求1所述的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置，具体包括以下步骤：
步骤1：对所述的测试油页岩自生热原位转化油收率的装置进行检查，确保整个装置处于密闭状态；
步骤2：将油页岩样品放置在自生热反应夹持器(18)中，向自生热反应夹持器(18)的围压腔充入气体，使得自生热反应夹持器(18)围压为指定压力Pc；
步骤3：通过真空泵(13)将油页岩样品内部气体去除；
步骤4：连接氮气气源，将气体增压泵(2)设置为指定压力Pin，通过恒速恒压泵(8)和缓冲罐(9)将回压阀(12)的出口压力调整为Pout，预热器(21)温度设置为气体预热温度T，流量控制器(20)流量设置为注入流量q，冷井(11)设置为冷却温度Tlow；
步骤5：将经气体增压泵(2)增压获得的所述指定压力Pin的氮气注入预热器(21)进行预热，加热后的高温氮气注入位于自生热反应夹持器(18)内部的油页岩样品中，同时根据跟踪加热器(17)的目标温度跟踪内部第二温度传感器(15)温度，使得跟踪加热器(17)温度与位于油页岩样品内部的第二温度传感器(15)温度同步，从而确保沿驱替方向油页岩样品各位置边缘与内部温度相同；
步骤6：待第二温度传感器(15)沿驱替方向的第一个温度测温点达到300℃，停止向位于自生热反应夹持器(18)内部的油页岩样品中注入高温氮气，将气体增压泵(2)气源由氮气切换为常温空气，将常温空气注入自生热反应夹持器(18)内部的油页岩样品中，实验条件不变；
步骤7：通过冷井(11)中刻度实时读取产出油品体积V，通过流量计(10)测试气体产物流量，直至无原油产出实验结束。
7.根据权利要求6所述的测试油页岩自生热原位转化油收率的方法，其特征在于，步骤5中的高温氮气的温度大于300℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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