CN109211961A - 一种水氧联合作用油页岩热解实验装置及其热解方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水氧联合作用油页岩热解实验装置及其热解方法，涉及油页岩注气热解技术领域，该实验装置包括：供气装置、空气加热器、电控制系统、双层石英反应釜、注水装置、冷凝与产物收集系统及数据采集系统；水氧联合油页岩热解方法包括油页岩样品处理及装样，管路连接；将常温气体通入空气加热器加热后通入双层石英反应釜中；打开单向阀向双层石英反应釜中加入适量的水；油页岩热解产生的油气通过冷凝装置冷凝收集产物；热解结束后对产物进行分析。本发明可研究不同气氛、热解温度、加水量对油页岩热解影响，为原位开采提供理论依据，采用将空气加热到指定温度注入双层石英反应釜中的方法，模拟实际原位注气开采。

Description

一种水氧联合作用油页岩热解实验装置及其热解方法

技术领域

本发明涉及油页岩注气热解技术领域，特别是涉及一种水氧联合作用油页岩热解实验装置及其热解方法。

背景技术

油页岩是一般由低等动植物(藻类等)的演变而来，富含有机质，填充于无机物中，是一种细粒沉积岩。有机质经过加热后产生页岩油和页岩气，是一种重要的非常规油气资源。随着能源矛盾日益突出，油页岩被视为石油的替代品。中国油页岩储量巨大，约为7199.37亿吨，折算成页岩油量约为476.44亿吨。

目前，油页岩原位开采方法很多。根据热量传递方式不同可分为传导加热、对流加热、辐射加热。

传导加热技术如壳牌公司的ICP技术，此技术对环境污染小，传热慢，加热油页岩层所需时间长，热量损失严重。

对流加热技术如太原理工的对流加热技术、Crush技术等，其基本原理利用热气体加热油页岩层，开采油气。此技术加热速度快，但不易控制。

辐射加热，如Raytheon公司的RF/CF技术，其基本原理利用射频加热油页岩层，但成本相对较高，技术难度大。

局部化学反应法将高温空气和天然气形成的混合物注入油页岩地层，使干酪根裂解产生页岩油气，与空气中的氧气局部反应产生大量热量，继续加热油页岩层，逐渐扩大反应范围，经济效益较高。水的存在一定程度上促进油页岩热解，因此提出水氧联合油页岩热解方法。

为进一步探究水氧联合热解油页岩方法的可行性需进行室内试验，但目前为止还没有一种专门针对室内试验的装置及方法，因此有必要设计一种新型水氧联合热解油页岩实验的装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水氧联合作用油页岩热解实验装置及其热解方法，为水氧联合热解油页岩提供实验平台，该实验装置可以进行水氧联合热解油页岩机理研究，还可以对加热温度、加水量、热解气氛进行控制。

为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：一种水氧联合作用油页岩热解实验装置，其特征在于，包括：供气装置、空气加热器、双层石英反应釜、电控制系统、注水装置、冷凝与产物收集系统及数据采集系统，

所述供气装置为气瓶，供气装置用于提供热解气体；

所述空气加热器的进气端与供气装置通过管道Ⅰ连接，并在管道Ⅰ上设置有单向阀Ⅰ，空气加热器的出气端通过管道Ⅱ与双层石英反应釜的进气管连接，并在管道Ⅱ上设置有单向阀Ⅲ，空气加热器用于将气体加热到油页岩热解温度；

所述电控制系统通过线路分别与电源及空气加热器相连，电控制系统用于调整空气加热器加热气体时的实际功率；

所述注水装置通过注水管道连接在空气加热器和双层石英反应釜之间；

所述冷凝与产物收集系统通过管路与双层石英反应釜连接，冷凝与产物收集系统包括冷凝装置和产物收集装置两部分；

所述数据采集系统包括第一温度传感器、压力传感器、流量计、第二温度传感器、无纸记录仪和计算机，第一温度传感器设置在双层石英反应釜的内壁上，第一温度传感器与无纸记录仪连接；压力传感器和流量计设置在管道Ⅰ上，且压力传感器和流量计均与无纸记录仪连接；第二温度传感器设置在管道Ⅱ上，第二温度传感器与无纸记录仪连接，无纸记录仪与计算机通信连接。

所述空气加热器为列管式电加热器。

所述双层石英反应釜的两端盖子分别为带有气体管道的第一法兰和第二法兰。

所述双层石英反应釜外侧缠绕有硅酸铝棉毡，并在硅酸铝棉毡外缠绕有锡纸。

所述供气装置内部存储的气体为O₂和N₂的混合气体。

所述注水装置包括带有刻度的注射器和单向阀Ⅱ，注射器与注水管道连接，单向阀Ⅱ设置在注射器与注水管道的连接处。

所述管道Ⅱ、注水管道和双层石英反应釜的进气管通过三通管螺接。

所述冷凝装置与双层石英反应釜的出气口相连，冷凝装置包括冷凝管和冷水箱，冷凝管的下端与自来水管相连，冷凝管的上端为出水口，产物收集装置为气体收集瓶和液体收集瓶，液体收集瓶浸入到冷水箱中；热解产生的页岩油气进入冷凝管的内管后进入气体收集瓶和液体收集瓶，初步收集产物，在冷水箱作用下使油气充分冷凝。

一种水氧联合作用油页岩热解方法，其特征在于，该方法采用所述的水氧联合作用油页岩热解实验装置，具体包括如下步骤：

(一)油页岩样品处理与装样：将油页岩原样粉碎、筛选，得到实验所需粒度油页岩样品，干燥处理后放入双层石英反应釜；

(二)管路连接：根据实验流程图连接管路，检查水氧联合作用油页岩热解实验装置的密闭性；

(三)加热气体：打开供气装置开关，气体进入空气加热器中，空气加热器将气体加热至油页岩热解温度，加热后的气体进入双层石英反应釜中；

(四)注水：当双层石英反应釜中温度达到预先设定温度值时，打开单向阀Ⅱ并关闭单向阀Ⅲ，根据油页岩的质量向双层石英反应釜中加入适量水，油页岩与水的质量比为10:1；

(五)冷凝与产物收集：油页岩热解产生的油气通入冷凝装置充分冷凝后得到油水混合物；

(六)产物分析：将产生的油水混合物分离，借助仪器进行分析。

所述步骤(四)中预先设定温度值为300℃、350℃、400℃、450℃或500℃。

通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：

本发明设计了一套完整的水氧联合作用油页岩热解实验装置，进行少量水和氧气共同作用热解油页岩实验，气体加热到指定温度通入反应釜中，模拟现场油页岩注气开采油气情况，为传统的油页岩开采提供一定的理论依据及开采方法指导。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明示意性实施例及其说明用于理解本发明，并不构成本发明的不当限定，在附图中：

图1为本发明实施例中水氧联合作用油页岩热解实验装置的工作流程示意图；

图2为本发明中注水装置管道连接示意图。

图中各标记如下：1-供气装置；2-空气加热器；3-双层石英反应釜；4-冷凝管；5-气体收集瓶；6-冷水箱；7-无纸记录仪；8-计算机；9-电控制系统；10-管道Ⅰ；11-管道Ⅱ；12-注水管道；13-进气管；14-第一温度传感器；15-单向阀Ⅰ；16-压力传感器；17-流量计；18-第二温度传感器；19-单向阀Ⅱ；20-单向阀Ⅲ；21-进气口a；22-出气口b；23-进气口c；24-出气口d；25-自来水进水口；26-自来水出水口；27-第一法兰；28-第二法兰；29-注射器；30-注水装置；31-液体收集瓶；32-三通管。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解。下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。为了避免混淆本发明的实质，公知的方法、过程、流程及元件并没有详细的叙述。本发明中使用的“第一”及“第二”、并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。

图1为水氧联合作用油页岩热解实验装置的工作流程示意图。如图所示，该装置包括：供气装置1、空气加热器2、双层石英反应釜3、电控制系统9、注水装置30、冷凝与产物收集系统及数据采集系统；

所述空气加热器2的进气口a21与供气装置1通过管道Ⅰ10连接，并在管道Ⅰ10上设置有单向阀Ⅰ15，空气加热器2的出气口b22通过管道Ⅱ11与双层石英反应釜3的进气管13连接，并在管道Ⅱ11上设置有单向阀Ⅲ20，空气加热器2用于将气体加热到油页岩热解温度，空气加热器2所加热气体可根据需要调整加热终温。

所述双层石英反应釜3为管状，直径100mm，高150mm，其两端盖子为法兰，双层石英反应釜3的主体与法兰通过螺栓固定，两个法兰分别为第一法兰27及第二法兰28，在第一法兰27中部设有进气口c23，进气口c23与进气管13相连，通过进气口c23向双层石英反应釜3内部输送高温气体，加热油页岩使其裂解，第二法兰28上的出气口d和冷凝管4相连。

所述第一温度传感器14为K型热电偶温度传感器，第一温度传感器14用于实时监测双层石英反应釜3内油页岩热解温度的变化。

所述数据采集系统包括第一温度传感器14、压力传感器16、流量计17、第二温度传感器18、无纸记录仪7和计算机8，第一温度传感器14设置在双层石英反应釜3的内壁上，第一温度传感器14与无纸记录仪7连接；压力传感器16和流量计17设置在管道Ⅰ10上，且压力传感器16和流量计17均与无纸记录仪7连接；第二温度传感器18设置在管道Ⅱ11上，第二温度传感器18与无纸记录仪7连接，无纸记录仪7用于记录温度、压力、流量的数据，无纸记录仪7与计算机8通信连接；可得出温度、压力、流量随时间变化。

如图2为注水装置管道连接示意图，注水管道12、进气管13和管道Ⅱ11采用三通管32螺接。注水采用带有刻度的注射器29手动注水；注射器29与注水管道12之间设有单向阀Ⅱ19，加水时打开单向阀Ⅱ19并关闭单向阀Ⅲ20，注水完成后关闭单向阀Ⅱ19并打开单向阀Ⅲ20。

注气装置1中的气体通过管道Ⅰ10与空气加热器2的进气口a21相连，电控制系统9根据反馈信息调整空气加热器2的加热功率，空气经加热后从空气加热器2的出气口b22进入管道Ⅱ11，管道Ⅱ11、进气管13及注水管道12通过三通管32螺接。冷凝与产物收集系统包括冷凝装置和产物收集两部分；冷凝装置包括冷凝管4和冷水箱6两个部分。冷凝管4的下端为自来水进水口25，上端为自来水出水口26。冷水箱6用于充分冷却油气产物。收集装置包括气体收集瓶5和液体收集瓶31，气体收集瓶5用于初步收集冷凝的页岩油，液体收集瓶31浸入到冷水箱6中，用于二次收集以充分收集油气产物。压力传感器16、流量计17及第一温度传感器14均与无纸记录仪7相连，将实验中的数据以PID信号传递到无纸记录仪7中，无纸记录仪7与计算机8连接，将数据传递至计算机8。

为了防止热解过程中双层石英反应釜3内热量散失，在双层石英反应釜3外侧缠绕有硅酸铝棉毡，且在硅酸铝棉毡外侧缠绕有锡纸；缠绕硅酸铝棉毡时，留出一定位置作为观测窗口，用于实时观测油页岩样品热解变化过程，为使热解油气顺利从双层石英反应釜3流出进入冷凝管4的内管中，双层石英反应釜3固定时略向下倾斜。

该装置的具体使用方法为：称量一定质量的油页岩将其放入双层石英反应釜3的指定位置，第一温度传感器14与油页岩样品接触，实时监测油页岩热解时的温度；按图1所示依次连接供气装置1、空气加热器2、双层石英反应釜3、注水装置30、冷凝与产物收集系统、电控制系统9、无纸记录仪7及计算机8。开启电源，启动电控制系统9开关，并根据实验中油页岩的质量及热解终温选择空气加热器2的功率，打开供气装置1的单向阀Ⅰ15，气体通过管道Ⅰ10与空气加热器2连接，并通过进气口a21进入空气加热器2加热，气体经加热后从出气口b22流出，经管道Ⅱ11、进气管13和进气口c23进入双层石英反应釜3中，使油页岩热解，热解产生的油气通过出气口d24进入冷凝装置，同时第一温度传感器14实时监测油页岩热解温度变化，当油页岩加热到指定温度打开单向阀Ⅱ19并关闭单向阀Ⅲ20加入定量的水，注水完成后关闭单向阀Ⅱ19开启单向阀Ⅲ20。观察油页岩热解过程中的现象变化及页岩油产率的变化。该装置可对热解气氛、热解温度、加水量、油页岩粒径等条件改变，探究不同条件下水氧联合油页岩热解的规律，为实际开采提供理论指导，以提高油收率，降低油页岩热解温度。

该装置的工作原理：气体经供气装置1进入空气加热器2中，气体经过换热后被加热到指定温度，进入双层石英反应釜3中加热油页岩，油页岩吸收热量，当温度达到300℃时油页岩内的干酪根开始裂解产生油气，随着温度的升高，油页岩裂解越充分。氧气在油页岩热解初期提供能量使油页岩内的干酪根裂解，产生页岩气后氧气可与其发生氧化反应，反应放出大量的热量，可进一步促进油页岩热解。油页岩在含有氧气气氛下热解时，初期需要外界供应能量，当产生油气后可自发反应，节省能量，经济效益高。当油页岩热解温度达到一定温度时加入少量水，水在高温下性质发生改变，可在油页岩热解过程中充当催化剂的作用，降低油页岩热解温度，提高油收率。产生的油气在冷凝管4和冷水箱6冷却后，可收集油水的混合物，页岩气可进行收集通过气相色谱仪进行分析成分。油水混合物经油水分离器分离后可得到页岩油。

一种水氧联合作用油页岩热解方法，其特征在于，包含以下步骤：

(一)油页岩样品处理与装样：将油页岩原样粉碎、筛选，得到实验所需粒度油页岩样品，干燥处理后放入双层石英反应釜3；

(二)管路连接：根据实验流程图连接管路，检查水氧联合作用油页岩热解实验装置的密闭性；

(三)加热气体：打开供气装置1开关，气体进入空气加热器2中，空气加热器2将气体加热至油页岩热解温度(>300℃)后进入双层石英反应釜3中；

(四)注水：当双层石英反应釜3中温度达到所研究热解温度，即300℃、350℃、400℃、450℃或500℃中的某一温度时，打开单向阀Ⅱ19并关闭单向阀Ⅲ20，根据油页岩的质量向双层石英反应釜3中加入少量水，油页岩与水的质量比为10:1；

(五)冷凝与产物收集：油页岩热解产生的油气通入冷凝装置充分冷凝后得到油水混合物；

(六)产物分析：将产生的油水混合物分离，借助专业仪器进行分析。

Claims (10)

1.一种水氧联合作用油页岩热解实验装置，其特征在于，包括：供气装置(1)、空气加热器(2)、双层石英反应釜(3)、电控制系统(9)、注水装置(30)、冷凝与产物收集系统及数据采集系统，

所述供气装置(1)为气瓶，供气装置(1)用于提供热解气体；

所述空气加热器(2)的进气端与供气装置(1)通过管道Ⅰ(10)连接，并在管道Ⅰ(10)上设置有单向阀Ⅰ(15)，空气加热器(2)的出气端通过管道Ⅱ(11)与双层石英反应釜(3)的进气管(13)连接，并在管道Ⅱ(11)上设置有单向阀Ⅲ(20)，空气加热器(2)用于将气体加热到油页岩热解温度；

所述电控制系统(9)通过线路分别与电源及空气加热器(2)相连，电控制系统(9)用于调整空气加热器(2)加热气体时的实际功率；

所述注水装置(30)通过注水管道(12)连接在空气加热器(2)和双层石英反应釜(3)之间；

所述冷凝与产物收集系统通过管路与双层石英反应釜(3)连接，冷凝与产物收集系统包括冷凝装置和产物收集装置两部分；

所述数据采集系统包括第一温度传感器(14)、压力传感器(16)、流量计(17)、第二温度传感器(18)、无纸记录仪(7)和计算机(8)，第一温度传感器(14)设置在双层石英反应釜(3)的内壁上，第一温度传感器(14)与无纸记录仪(7)连接；压力传感器(16)和流量计(17)设置在管道Ⅰ(10)上，且压力传感器(16)和流量计(17)均与无纸记录仪(7)连接；第二温度传感器(18)设置在管道Ⅱ(11)上，第二温度传感器(18)与无纸记录仪(7)连接，无纸记录仪(7)与计算机(8)通信连接。

2.根据权利要求1所述的水氧联合作用油页岩热解实验装置，其特征在于，所述空气加热器(2)为列管式电加热器。

3.根据权利要求1所述的水氧联合作用油页岩热解实验装置，其特征在于，所述双层石英反应釜(3)的两端盖子分别为带有气体管道的第一法兰(27)和第二法兰(28)。

4.根据权利要求3所述的水氧联合作用油页岩热解实验装置，其特征在于，所述双层石英反应釜(3)外侧缠绕有硅酸铝棉毡，并在硅酸铝棉毡外缠绕有锡纸。

5.根据权利要求1所述的水氧联合作用油页岩热解实验装置，其特征在于，所述供气装置(1)内部存储的气体为O₂和N₂的混合气体。

6.根据权利要求1所述的水氧联合作用油页岩热解实验装置，其特征在于，所述注水装置(30)包括带有刻度的注射器(29)和单向阀Ⅱ(19)，注射器(29)与注水管道(12)连接，单向阀Ⅱ(19)设置在注射器(29)与注水管道(12)的连接处。

7.根据权利要求1所述的水氧联合作用油页岩热解实验装置，其特征在于，所述管道Ⅱ(11)、注水管道(12)和双层石英反应釜(3)的进气管(13)通过三通管(32)螺接。

8.根据权利要求1所述的水氧联合作用油页岩热解实验装置，其特征在于，所述冷凝装置与双层石英反应釜(3)的出气口相连，冷凝装置包括冷凝管(4)和冷水箱(6)，冷凝管(4)的下端与自来水管相连，冷凝管(4)的上端为出水口，产物收集装置为气体收集瓶(5)和液体收集瓶(31)，液体收集瓶(31)浸入到冷水箱(6)中；热解产生的页岩油气进入冷凝管(4)的内管后进入气体收集瓶(5)和液体收集瓶(31)，初步收集产物，在冷水箱(6)作用下使油气充分冷凝。

9.一种水氧联合作用油页岩热解方法，其特征在于，该方法采用权利要求1-8中任意一项所述的水氧联合作用油页岩热解实验装置，具体包括如下步骤：

(一)油页岩样品处理与装样：将油页岩原样粉碎、筛选，得到实验所需粒度油页岩样品，干燥处理后放入双层石英反应釜(3)；

(二)管路连接：根据实验流程图连接管路，检查水氧联合作用油页岩热解实验装置的密闭性；

(三)加热气体：打开供气装置(1)开关，气体进入空气加热器(2)中，空气加热器(2)将气体加热至油页岩热解温度，加热后的气体进入双层石英反应釜(3)中；

(四)注水：当双层石英反应釜(3)中温度达到预先设定温度值时，打开单向阀Ⅱ(19)并关闭单向阀Ⅲ(20)，根据油页岩的质量向双层石英反应釜中加入适量水，油页岩与水的质量比为10:1；

(五)冷凝与产物收集：油页岩热解产生的油气通入冷凝装置充分冷凝后得到油水混合物；

(六)产物分析：将产生的油水混合物分离，借助仪器进行分析。

10.根据权利要求9所述的水氧联合作用油页岩热解方法，其特征在于，所述步骤(四)中预先设定温度值为300℃、350℃、400℃、450℃或500℃。