CN113621399A - L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置及其使用方法，属于深部难采非常规或常规资源特殊开采技术领域；技术方案包括L型反应釜、轴向传压杆、注水系统、注氧系统、排水（盐）系统和油气冷凝与收集系统，L型反应釜的釜体中分为超临界水氧反应区，高温油水区以及低温气体区；该反应装置可模拟超临界水与氧协同原位热解不同粒度块状或粉末状有机岩石同时可以实时开采油气的过程和特征，适用于埋深较大的地质环境，能够分段加热，可实现有机岩分区域的超临界水氧热解反应；油气水可以实时高效分离；通过注氧系统向热解后的样品中注入氧气，氧气在水平段流动缓慢，保证与有机岩反应充分，极大降低了爆炸风险。

Description

L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置及其使用方法

技术领域

本发明属于深部难采非常规或常规资源特殊开采技术领域，具体涉及L型有机岩超临界水氧反应装置及其使用方法。

背景技术

中国富有机质岩石（煤、油页岩等）储量十分丰富。我国的国情是贫油少气，有机质岩石热解可以形成油气产物，这对于缓解我国目前石油紧缺现状具有重要意义。不同埋深的资源储量亦不同，对于500m以浅埋深的矿层，可以井工开采或者原位开采，原位开采直接在注热井中注入高温流体（>550℃），待有机质充分热解，流体产物便可从生产井排采。但对于深埋矿层，井工开采的难度极大，安全隐患问题严重，而原位开采由于高温流体在长距离井筒内传输，故散热极为严重，注入常压或者低压高温流体方案不可行。超临界水兼有液体和气体的优点，还具有很好的传质、传热性质，这些特性使得超临界水常常被用作一种优良的反应介质，当水处于其临界点（374.3℃，22.05MPa）的高温高压状态时被称为超临界水，而深埋矿层所受的覆岩应力很高，这就营造了流体的高压环境，而其临界温度（374.3℃）也要远低于浅埋矿层热解需要的流体温度（550℃），这样井筒的散热对矿层有效热解的影响很小，由此可见，超临界水原位热解深埋矿层是尤为可行的方案。

现有该领域内的专利有CN 112299546 A、CN 112680246 A等，但现有的超临界水反应釜均是圆柱的厚壁筒形结构，结构单一，只能对有机岩进行浸水状态的升温超临界水反应，其主要缺点如下：

1、无法对样品进行应力加载，不能实现原岩应力条件的超临界水热解反应。

2、无法实现分级加热。

3、油气水完全混合，不能同步实时分离。

4、釜内输入氧气后其迅速垂直上升，与圆柱体反应釜顶部生成的热解气混合会产生爆炸风险。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提出L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置及其使用方法，解决了有机岩超临界水氧反应装置目前无法加载、无法分级加热、易爆炸等问题。

为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置，包括L型反应釜、轴向传压杆、注水系统、注氧系统、排水（盐）系统和油气冷凝与收集系统，所述L型反应釜的长边釜体中部设有卡环，所述卡环上设有下多孔板，所述L型反应釜的长边釜体的端部通过第一法兰与所述轴向传压杆相连接，所述轴向传压杆设在所述L型反应釜的长边釜体中的一端设有上多孔板，所述上多孔板与所述下多孔板之间的区域构成超临界水氧反应区，所述超临界水氧反应区内填充热解样品，所述L型反应釜的长边釜体中卡环朝向短边釜体的一端区域为高温油水区，短边釜体侧为低温气体区；

所述高温油水区的L型反应釜的釜体的底部设有排水（盐）孔，并与所述排水（盐）系统相连接，上部设有第二热电偶和压力传感器，所述的排水（盐）系统包括第二背压阀、阀门、第二换热器和水槽；

所述低温气体区的L型反应釜的釜体上设有多级水循环冷却腔，所述低温气体区的L型反应釜的釜体下部设有液位计，中上部设有第三热电偶，顶端设有第二法兰，所述第二法兰上设有安全阀，所述的油气冷凝与收集系统包括气水冷凝收集装置和油水冷凝收集装置，所述气水冷凝收集装置包括第一背压阀、第一换热器和气水分离装置，所述油水冷凝收集装置包括第三背压阀、第三换热器和油槽，所述第二法兰上设有孔，并与所述气水冷凝收集装置相连通，所述油水冷凝收集装置设在所述低温气体区的L型反应釜的釜体下部；

所述超临界水氧反应区的L型反应釜的釜体上连接有第四热电偶、第五热电偶、第六热电偶，且套装有加热套，所述轴向传动杆的中心轴位置钻孔，并连接有第一热电偶，所述轴向传动杆的一侧设有进水腔，并与所述注水系统相连，另一侧设有进气腔，并与所述注氧系统相连，所述轴向传压杆上设置有水循环冷却腔；所述的注水系统包括水泵和第一单向阀，用于当热解样品缺水时通过进水腔向热解样品注水；所述的注氧系统包括氧气瓶和第二单向阀，用于当热解样品开始产生油气产物后通过进气腔向热解样品注入氧气。

进一步的，所述的L型反应釜的长边釜体中部焊接有卡环。

进一步的，所述超临界水氧反应区的长度为200mm~500mm，分为I区、II区和III区分段加热，热解过程中，I区首先作为热解区，II区和III区作为预热区；注氧后I区作为氧化放热区，II区作为热解区，III区作为预热区；II区热解完成后作为氧化放热区，III区作为热解区。

进一步的，所述上多孔板与下多孔板的孔径均小于热解样品的粒径。

进一步的，所述第三背压阀与所述L型反应釜的釜体相连接的水平管线高于所述液位计的底端位置。

进一步的，该反应装置的使用方法的操作步骤为：

1、在L型反应釜的卡环上放置下多孔板，再在超临界水氧反应区填充预先浸水的样品，固定第一法兰，在轴向传压杆的端头垫上多孔板，从而对样品施加压力；

2、将L型反应釜与排水（盐）系统以及油气冷凝与收集系统相连，设置第一背压阀、第二背压阀、第三背压阀的压力以及安全阀的压力；

3、在L型反应釜的超临界反应区外围布置加热套，同时与注水系统、注氧系统相连，在水循环冷却腔和多级水循环冷却腔中通入循环水，通过加热套对釜体进行加温，设定升温速率及终温温度；

4、在样品加热过程中，观察气水分离装置出口是否有油气产物产出，以及液位计的变化来调整注水系统是否向样品内补充水分；

5、热解一段时间后，超临界水氧反应区I区样品热解几乎完成，关闭加热套，通过注氧系统向样品内注入氧气，同时监测第一热电偶、第二热电偶、第三热电偶、第四热电偶、第五热电偶和第六热电偶的温度变化，当温度低于终温时再通过加热套加热釜体，一旦温度达到终温就停止加热；

6、待气水分离装置出口无法采出气体产物、液位计气水界面没有油层时，试验停止，打开阀门，排放污水和盐。

本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：

本发明通过设计L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置可以充分研究超临界水原位热解有机质类岩石的机理和过程，可实现超临界水的分级反应，用于模拟超临界水与氧协同原位热解不同粒度块状或粉末状有机岩石同时可以实时开采油气的过程和特征，从而为现场实际提供理论依据。

具有以下优点：

1. 本L型反应釜的超临界反应区为分段加热，可实现有机岩分区域的超临界水氧热解反应；

2.油气水可以实时高效分离；

3.通过注氧系统向热解后的样品中注入氧气，超临界水反应区为水平放置，氧气在水平段流动缓慢，保证与有机岩反应充分，极大降低了爆炸风险。

附图说明

下面结合附图对本发明做进一步描述：

图1是本发明所述有机岩超临界水氧反应装置的结构示意图；

图2是本发明所述有机岩超临界水氧反应装置的分区原理结构示意图；

图中：1—水泵；2—第一单向阀；3—轴向传压杆；4—第一热电偶；5—第二单向阀；6—氧气瓶；7—水循环冷却腔；8—第一法兰；9—上多孔板；10—加热套；11—第二热电偶；12—压力传感器；13—L型反应釜；14—卡环；15—下多孔板；16—第三热电偶；17—安全阀；18—第一换热器；19—气水分离装置；20—液位计；21—第二法兰；22—第二换热器；23—水槽；24—第四热电偶；25—第五热电偶；26—第六热电偶；27—进水腔；28—进气腔；29—第一背压阀；30—第二背压阀；31—热解样品；32—阀门；33—第三背压阀；34—第三换热器；35—油槽；36—多级水循环冷却腔；37—超临界水氧反应区；38—高温油水区；39—低温气体区；40—气水分界面；41—I区；42—II区；43—III区。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例及附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。

L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置，包括L型反应釜13、轴向传压杆3、注水系统、注氧系统、排水（盐）系统和油气冷凝与收集系统，L型反应釜13的长边釜体中部设有卡环14，卡环14上设有下多孔板15，L型反应釜13的长边釜体的端部通过第一法兰8与轴向传压杆3相连接，轴向传压杆3设在L型反应釜13的长边釜体中的一端设有上多孔板9，上多孔板9与下多孔板15之间的区域构成超临界水氧反应区，超临界水氧反应区内填充热解样品31，L型反应釜13的长边釜体中卡环14朝向短边釜体的一端区域为高温油水区，短边釜体侧为低温气体区；

高温油水区的L型反应釜13的釜体的底部设有排水（盐）孔，并与排水（盐）系统相连接，上部设有第二热电偶11和压力传感器12，排水（盐）系统包括第二背压阀30、阀门32、第二换热器22和水槽23，热解过程中形成的污水和盐通过排水（盐）系统排出；

低温气体区的L型反应釜13的釜体上设有多级水循环冷却腔367，低温气体区的L型反应釜13的釜体下部设有液位计20，中上部设有第三热电偶16，顶端设有第二法兰21，第二法兰21上设有安全阀17，该液位计的底端位置与高温高压L型反应釜13的拐角位置齐平，通过液位计20可以观察汽水界面，当汽水界面过低时，通过注水系统给热解样品31补水，当汽水界面过高时，通过油水冷凝收集装置收集水面上浮油。油气冷凝与收集系统包括气水冷凝收集装置和油水冷凝收集装置，气水冷凝收集装置包括第一背压阀29、第一换热器18和气水分离装置19，油水冷凝收集装置包括第三背压阀33、第三换热器34和油槽35，当高温高压L型反应釜13内的流体压力超过耐高温第一背压阀29的设定压力时，热解形成的高温油气产物经换热器降温后进入到气水分离装置进行气和水的分离，第二法兰21上设有孔，并与气水冷凝收集装置相连通，油水冷凝收集装置设在低温气体区的L型反应釜13的釜体下部；

超临界水氧反应区的L型反应釜13的釜体上等间距钻孔，并连接有第四热电偶24、第五热电偶25、第六热电偶26，均为高紧密K型热电偶，用于监测反应区不同位置的温度，且釜体上套装有加热套10，轴向传动杆的中心轴位置钻孔，并连接有第一热电偶4，轴向传动杆的一侧设有进水腔27，并与注水系统相连，另一侧设有进气腔28，并与注氧系统相连，轴向传压杆3上设置有水循环冷却腔7，轴向传压杆3通过上多孔板9对热解样品31施压；注水系统包括水泵1和第一单向阀2，用于当热解样品31缺水时通过进水腔27向热解样品31注水；注氧系统包括氧气瓶6和第二单向阀5，用于当热解样品31开始产生油气产物后通过进气腔28向热解样品31注入氧气，与热解残碳发生放热反应。

进一步的，高温高压L型反应釜的长边釜体中部焊接有卡环14。

进一步的，超临界水氧反应区的长度为200mm~500mm，分为I区、II区和III区分段加热，热解过程中，I区首先作为热解区，II区和III区作为预热区；注氧后I区作为氧化放热区，II区作为热解区，III区作为预热区；II区热解完成后作为氧化放热区，III区作为热解区。

进一步的，上多孔板9与下多孔板15的孔径均小于热解样品31的粒径。

进一步的，第三背压阀33与所述L型反应釜13的釜体相连接的水平管线高于液位计20的底端位置。

实施例1

当矿层埋深为900m，注热温度为400℃，热解样品为块状，本发明的反应装置具体操作步骤为：

1、在高温高压L型反应釜13的卡环14上放置孔径低于样品块度的下多孔板15，再在超临界水氧反应区填充预先浸水的块状样品，固定高温高压第一法兰8，在轴向传压杆3的端头垫上多孔板9，从而对块状样品施加23.4MPa的压力；

2、将高温高压L型反应釜13与排水（盐）系统以及油气冷凝与收集系统相连，设置耐高温的第一背压阀29、第二背压阀30、第三背压阀33的压力均为23.4MPa，安全阀17的压力设定为30MPa；

3、在高温高压L型反应釜13的超临界反应区外围布置加热套10，同时与注水系统、注氧系统相连，在水循环冷却腔7和多级水循环冷却腔36中通入循环水，通过加热套10对釜体进行加温，升温速率设置为10℃/min，终温设定为400℃；

4、在样品加热过程中，观察气水分离装置19出口是否有油气产物产出，以及液位计20的变化。当气水分离装置19持续有气体产物产出而液位计20无汽水界面显示时，通过注水系统向样品内补充水分；当液位计20显示汽水界面较高时，停止注入，充分利用高温高压L型反应釜13内的回水对样品补充水分，同时通过油水冷凝收集装置收集油水，收集到的油水处于油槽35中；

5、热解一段时间后，超临界水氧反应区I区样品热解几乎完成，关闭加热套10，通过注氧系统向样品内注入氧气，使得氧气与超临界水氧反应区I区热解残碳发生反应释放热量，从而作为II区样品热解的热量来源，同时监测第一热电偶4、第二热电偶11、第三热电偶16、第四热电偶24、第五热电偶25和第六热电偶26的温度变化，当温度低于400℃再通过加热套10加热釜体，一旦温度达到400℃就停止加热。

6、待气水分离装置19出口无法采出气体产物、液位计20气水界面没有油层时，试验停止，打开耐高温高压阀门32，排放污水和盐。

进一步说明，注水系统和注氧系统不可同时工作，在初始热解阶段，需借助加热套10来保证超临界水的温度；之后可关闭加热套10，通过注氧来提供热解所需的温度，只有当温度不足400℃才会通过加热套10来辅助加热。

实施例2

当矿层埋深为1200m，注热温度为380℃，热解样品为粉末，本发明的反应装置其具体操作步骤为：

1、在高温高压L型反应釜13的卡环14上放置孔径低于粉末样品粒度的下多孔板15，再在超临界水氧反应区填充预先浸水的粉末状样品，固定高温高压第一法兰8，在轴向传压杆3的端头垫上多孔板9，从而对粉末状样品施加30MPa的压力；

2、将高温高压L型反应釜13与排水（盐）系统以及油气冷凝与收集系统相连，设置耐高温的第一背压阀29、第二背压阀30、第三背压阀33的压力均为30MPa，安全阀（17）的压力设定为35MPa；

3、在高温高压L型反应釜13的超临界反应区外围布置加热套10，同时与注水系统、注氧系统相连，在水循环冷却腔7和多级水循环冷却腔36中通入循环水，通过加热套10对釜体进行加温，升温速率设置为15℃/min，终温设定为380℃；

4、在样品加热过程中，观察气水分离装置19出口是否有油气产物产出，以及液位计20的变化。当气水分离装置19持续有气体产物产出而液位计20无汽水界面显示时，通过注水系统向样品内补充水分；当液位计20显示汽水界面较高时，停止注入，充分利用高温高压L型反应釜13内的回水对样品补充水分，同时通过油水冷凝收集装置收集油水，收集到的油水处于油槽35中。

5、热解一段时间后，超临界水氧反应区I区样品热解几乎完成，关闭加热套10，通过注氧系统向样品内注入氧气，使得氧气与超临界水氧反应区I区热解残碳发生反应释放热量，从而作为II区样品热解的热量来源，同时监测第一热电偶4、第二热电偶11、第三热电偶16、第四热电偶24、第五热电偶25和第六热电偶26的温度变化，当温度低于380℃再通过加热套10加热釜体，一旦温度达到380℃就停止加热。

6、待气水分离装置19出口无法采出气体产物、液位计20气水界面没有油层时，试验停止，打开耐高温高压阀门32，排放污水和盐。

进一步说明，注水系统和注氧系统不可同时工作，在初始热解阶段，需借助加热套10来保证超临界水的温度；之后可关闭加热套10，通过注氧来提供热解所需的温度，只有当温度不足380℃才会通过加热套10来辅助加热。

本发明的反应装置适用于矿层埋深大于882m的环境，注热温度需大于374.3℃。在具体操作时，反应装置中各处的压力、温度等参数值根据矿深深度和注热温度作适应性调整，其中，第一背压阀29、第二背压阀30、第三背压阀33的设定压力要高于22.05MPa。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

Claims (6)

1.L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置，其特征在于，包括L型反应釜、轴向传压杆、注水系统、注氧系统、排水（盐）系统和油气冷凝与收集系统，所述L型反应釜的长边釜体中部设有卡环，所述卡环上设有下多孔板，所述L型反应釜的长边釜体的端部通过第一法兰与所述轴向传压杆相连接，所述轴向传压杆设在所述L型反应釜的长边釜体中的一端设有上多孔板，所述上多孔板与所述下多孔板之间的区域构成超临界水氧反应区，所述超临界水氧反应区内填充热解样品，所述L型反应釜的长边釜体中卡环朝向短边釜体的一端区域为高温油水区，短边釜体侧为低温气体区；

所述高温油水区的L型反应釜的釜体的底部设有排水（盐）孔，并与所述排水（盐）系统相连接，上部设有第二热电偶和压力传感器，所述的排水（盐）系统包括第二背压阀、阀门、第二换热器和水槽；

所述低温气体区的L型反应釜的釜体上设有多级水循环冷却腔，所述低温气体区的L型反应釜的釜体下部设有液位计，中上部设有第三热电偶，顶端设有第二法兰，所述第二法兰上设有安全阀，所述的油气冷凝与收集系统包括气水冷凝收集装置和油水冷凝收集装置，所述气水冷凝收集装置包括第一背压阀、第一换热器和气水分离装置，所述油水冷凝收集装置包括第三背压阀、第三换热器和油槽，所述第二法兰上设有孔，并与所述气水冷凝收集装置相连通，所述油水冷凝收集装置设在所述低温气体区的L型反应釜的釜体下部；

所述超临界水氧反应区的L型反应釜的釜体上连接有第四热电偶、第五热电偶、第六热电偶，且套装有加热套，所述轴向传动杆的中心轴位置钻孔，并连接有第一热电偶，所述轴向传动杆的一侧设有进水腔，并与所述注水系统相连，另一侧设有进气腔，并与所述注氧系统相连，所述轴向传压杆上设置有水循环冷却腔；所述的注水系统包括水泵和第一单向阀，用于当热解样品缺水时通过进水腔向热解样品注水；所述的注氧系统包括氧气瓶和第二单向阀，用于当热解样品开始产生油气产物后通过进气腔向热解样品注入氧气。

2.根据权利要求1所述的L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置，其特征在于，所述的L型反应釜的长边釜体中部焊接有卡环。

3.根据权利要求1所述的L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置，其特征在于，所述超临界水氧反应区的长度为200mm~500mm，分为I区、II区和III区分段加热，热解过程中，I区首先作为热解区，II区和III区作为预热区；注氧后I区作为氧化放热区，II区作为热解区，III区作为预热区；II区热解完成后作为氧化放热区，III区作为热解区。

4.根据权利要求1所述的L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置，其特征在于，所述上多孔板与下多孔板的孔径均小于热解样品的粒径。

5.根据权利要求1所述的L型粉末或块状有机岩超临界水氧反应装置，其特征在于，所述第三背压阀与所述L型反应釜的釜体相连接的水平管线高于所述液位计的底端位置。

6.根据权利要求1~5任一所述的反应装置的使用方法，其特征在于，操作步骤为：

1、在L型反应釜的卡环上放置下多孔板，再在超临界水氧反应区填充预先浸水的样品，固定第一法兰，在轴向传压杆的端头垫上多孔板，从而对样品施加压力；

2、将L型反应釜与排水（盐）系统以及油气冷凝与收集系统相连，设置第一背压阀、第二背压阀、第三背压阀的压力以及安全阀的压力；

3、在L型反应釜的超临界反应区外围布置加热套，同时与注水系统、注氧系统相连，在水循环冷却腔和多级水循环冷却腔中通入循环水，通过加热套对釜体进行加温，设定升温速率及终温温度；

4、在样品加热过程中，观察气水分离装置出口是否有油气产物产出，以及液位计的变化来调整注水系统是否向样品内补充水分；

5、热解一段时间后，超临界水氧反应区I区样品热解几乎完成，关闭加热套，通过注氧系统向样品内注入氧气，同时监测第一热电偶、第二热电偶、第三热电偶、第四热电偶、第五热电偶和第六热电偶的温度变化，当温度低于终温时再通过加热套加热釜体，一旦温度达到终温就停止加热；

6、待气水分离装置出口无法采出气体产物、液位计气水界面没有油层时，试验停止，打开阀门，排放污水和盐。

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