CN108414391A - 一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置及实验方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置及实验方法，包括热解反应系统、测试控制系统和流体排出与收集系统，根据不同温度与压力下的蒸汽密度表和反应釜内腔剩余容积计算应加的蒸馏水量，从而通过控制蒸馏水量和加热温度，在反应釜内产生高温高压水蒸汽，使其直接对釜内的实验样品进行加热，实现高温高压蒸汽热解反应，本发明的实验装置价格便宜、占地面积小，且操作方法简单安全、资源消耗小、可实现更高的压力条件，同时新的实验方法也解决了高温高压蒸汽加热条件难以达到、仪器价格昂贵且不耐高压等问题。
Description
技术领域
本发明涉及热解反应技术领域，尤其是一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置及实验方法。
背景技术
原位注蒸汽开采是指通过地面钻井，将高温蒸汽注入地下固体矿层，通过热解作用将矿层中有用组分转变为流体，再利用传统的油气开采工艺将其采至地面的一类采矿方法。原位注蒸汽开采技术具有经济效益好、生产效率高、安全环保等优点，其对于推动我国矿产资源的清洁、可持续性开采具有重要的社会和经济作用。目前，国内外已有关于原位注蒸汽开采技术在油页岩与低变质煤等矿产资源上的应用研究，但该技术的研究仍处于室内实验阶段，因此为了实现其在现场的规模化、产业化应用，需要全面开展高温高压蒸汽热解反应实验研究。
现有的高温蒸汽热解反应实验装置主要包括蒸汽发生器、过热管、反应釜、冷凝装置和温度控制系统等，其主要存在如下几个问题：①实验装置价格昂贵、占地面积大；②实验过程中，要实时观察蒸汽发生器中的水位，对其进行补水，使得实验操作复杂、安全系数低；③实验装置的结构复杂，导致热损失严重，为了维持反应釜中的蒸汽处于高温状态，过热管需要在更高的温度条件下长时间工作，资源消耗大；④反应釜中的蒸汽压力不超过3-5MPa，不能满足更高压力环境下的热解反应实验条件。
同时，热重分析作为一种在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的热分析技术，其在研究热解反应的过程中发挥着重要作用。现有的水蒸汽条件下的热重分析实验主要依靠常压热重分析仪和水蒸汽高压热重分析仪来做，其存在的首要问题是水蒸汽在实验过程中更多是提供一个热解环境，而样品加热仍主要依靠热重分析仪内置的加热炉，其次的问题是热重分析仪价格昂贵，且即使是水蒸汽高压热重分析仪，其最高工作压力也仅有3MPa。
因此，想要全面开展高温高压蒸汽热解反应实验研究，就需要设计并构建新的高温高压蒸汽热解反应实验装置。
发明内容
针对现有技术的上述缺点，本发明提供了一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置及实验方法，该实验装置是根据不同温度与压力下的蒸汽密度表和反应釜内腔剩余容积计算应加的蒸馏水量，从而通过控制蒸馏水量和加热温度，在反应釜内产生高温高压水蒸汽，使其直接对釜内的实验样品进行加热，实现高温高压蒸汽热解反应。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置，包括热解反应系统、测试控制系统和流体排出与收集系统。
热解反应系统由样品杯、三脚架、紧固螺栓、釜体内腔盖、釜体内腔、加热棒和保温层组成；
所述保温层设在釜体的外侧，所述釜体内腔设置在所述保温层的内侧底部，且所述釜体内腔与所述保温层之间存在空隙段，该空隙段内设置所述加热棒；
测试控制系统由程序控温装置、测温装置、电接点压力表、安全阀、压力传感器组成；
所述程序控温装置以及所述测温装置位于釜体外部，所述程序控温装置与所述加热棒连接，所述测温装置与所述釜体内腔连接；
流体排出与收集系统由入口阀、入口管、排液管、排液阀、液体收集装置、排气管、排气阀、气体收集装置、真空阀、真空泵组成；
所述入口阀设置在所述入口管上，所述排气管的一端与所述釜体内腔连通，所述排气管的的另一端分别连接第一连接管和第二连接管，所述第一连接管连接所述真空泵，所述第二连接管连接所述气体收集装置；
所述釜体内腔底端通过所述排液管连接所述液体收集装置，所述排液管上设置所述排液阀。
基于上述方案，所述釜体内腔底端设置所述三脚架，所述三脚架顶端放置所述样品杯。
基于上述方案，所述釜体内腔顶部通过至少2个所述紧固螺栓与所述釜体内腔盖连接。
基于上述方案，所述釜体内腔盖顶端连接所述入口管的一端，所述入口管的另一端连接所述电接点压力表。
基于上述方案，所述压力传感器通过管线连接所述釜体内腔，在所述釜体内腔和所述压力传感器的连接管线上设置有所述安全阀。
基于上述方案，所述第一连接管上设有所述真空阀，在所述第二连接管上设有所述排气阀。
一种高温高压蒸汽加热条件下的热重分析实验方法，该方法包括以下步骤：
(1)在实验对象上均匀选取质量相同的多组实验样品，控制样品粒径相同；
(2)在拟研究的温度区间内对应选取多个温度点作为每组热解实验的最终温度，并确定实验压力；
(3)确定釜体内腔除去实验样品、样品杯与三脚架体积后的剩余容积，根据不同温度与压力下的蒸汽密度表和反应釜内剩余容积计算应加的蒸馏水量；
(4)将装有实验样品的样品杯放在三脚架上，共同置于釜体内腔中，盖上釜体内腔盖后，通过紧固螺栓密封；
(5)关闭排气阀与排液阀，打开入口阀与真空阀，通过入口管向釜体内腔中注入步骤(1)中计算后的蒸馏水量，关闭入口阀，期间注意避免蒸馏水进入样品杯；
(6)打开真空泵，对釜体内腔进行抽真空操作后，关闭真空阀；
(7)通过程序控温装置设定升温速度与热解终温，利用加热棒对釜体进行加热，与釜体内腔接触的蒸馏水受热后形成高温高压水蒸汽，对样品杯中的实验样品进行加热，期间通过测温装置与电接点压力表，测试釜体内腔的温度与压力；
(8)热解反应一段时间后关闭装置电源，待装置冷却到一定温度后，缓慢打开排气阀，釜体内腔中的气体通过排气管进入气体收集装置，当釜体内腔的压力降到大气压时，打开排液阀，其中的液体通过排液管进入液体收集装置，取出实验样品；
(9)对热解后的实验样品进行干燥处理，称量并计算其热解失重，而后可对热解后的实验样品以及收集的热解产物进行相应的实验分析；
热解失重的计算公式如下：
式中：w为热解失重，％；mo为实验样品的初始质量，g；mn为第n组实验样品在热解后的质量，g。
(10)根据步骤(3)的计算结果，重复步骤(4)至步骤(9)，获得指定实验压力下多组实验样品在不同热解终温下的热解失重，并以此绘制TG曲线，对TG曲线进行一阶求导从而得到DTG曲线，本次高温高压蒸汽加热条件下的热重分析实验完成。
本发明的有益效果是：根据不同温度与压力下的蒸汽密度表和反应釜内腔剩余容积计算应加蒸馏水量，从而通过控制蒸馏水量和加热温度，在反应釜内产生高温高压水蒸汽，使其直接对釜内的实验样品进行加热，发生热解反应，进而实现了高温高压蒸汽加热条件下的热重分析实验；本发明的实验装置价格便宜、占地面积小，且操作方法简单安全、资源消耗小、可实现更高的压力条件，同时新的热重分析实验方法也解决了高温高压蒸汽加热条件难以达到、仪器价格昂贵且不耐高压等问题。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明实施例中采用20MPa时高温高压蒸汽加热条件下的油页岩TG曲线；
图3为本发明实施例中采用20MPa时高温高压蒸汽加热条件下的油页岩DTG曲线；
图中标号说明：1、样品杯；2、三脚架；3、紧固螺栓；4、釜体内腔盖；5、釜体内腔；6、加热棒；7、保温层；8、程序控温装置；9、测温装置；10、电接点压力表；11、安全阀；12、压力传感器；13、入口阀；14、入口管；15、排气管；16、真空阀；17、真空泵；18、排气阀；19、气体收集装置；20、排液管；21、排液阀；22、液体收集装置；23、第一连接管；24、第二连接管。
具体实施方式
以下结合本发明结构附图和实施例对本发明产品作进一步描述，实施例的描述仅为便于理解和应用本发明，而非对本发明保护的限制。
本发明提供的一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置，包括热解反应系统、测试控制系统和流体排出与收集系统，示意图如图1所示，
热解反应系统是整个实验装置的核心部分，其主要是通过控制反应釜内的蒸馏水量和加热温度，利用形成的高温高压水蒸汽对釜内的油页岩样品进行加热，从而发生热解反应。
热解反应系统由样品杯1、三脚架2、紧固螺栓3、釜体内腔盖4、釜体内腔5、加热棒6和保温层7组成。
其最高工作温度为600℃，最高工作压力为30MPa，且样品杯的内径为40mm，外径为44mm，高度为60mm，三脚架的顶面直径为50mm，高度为60mm，釜体内腔的直径为72mm，高度为196mm，容积约为800ml。
所述保温层7设在釜体的外侧，所述釜体内腔5设置在所述保温层7的内侧底部，且所述釜体内腔5与所述保温层7之间存在空隙段，该空隙段内设置所述加热棒6；所述釜体内腔5底端设置所述三脚架2，所述三脚架2顶端放置所述样品杯1；所述釜体内腔5顶部通过至少2个所述紧固螺栓3与所述釜体内腔盖4连接。
盖上釜体内腔盖4后，通过紧固螺栓3密封，利用加热棒6对釜体加热，釜体周围的保温层7对其进行保温。
测试控制系统由程序控温装置8、测温装置9、电接点压力表10、安全阀11、压力传感器12组成。
所述釜体内腔盖4顶端连接所述入口管14的一端，所述入口管14的另一端连接所述电接点压力表10。
控制升温速度与反应温度的程序控温装置8以及测温装置9位于釜体外部，所述程序控温装置8与所述加热棒6连接，所述测温装置9与所述釜体内腔5连接。
所述压力传感器12通过管线连接所述釜体内腔5，在所述釜体内腔5和所述压力传感器12的连接管线上设置有所述安全阀11。
其中升温速度在0.3℃/min至50℃/min之间可调节；当压力超过设定值时，位于釜体内腔5顶部的电接点压力表10自动切断电源，停止加热，同时位于釜体内腔5右侧的压力传感器12控制安全阀11打开，流体排出后降低釜体内腔5压力，以保证实验安全。
流体排出与收集系统由入口阀13、入口管14、排液管20、排液阀21、液体收集装置22、排气管15、排气阀18、气体收集装置19、真空阀16、真空泵17组成。
所述入口阀13设置在所述入口管14上，所述排气管15的一端与所述釜体内腔5连通，所述排气管15的另一端分别连接第一连接管23和第二连接管24，所述第一连接管23连接所述真空泵17，所述第二连接管24连接所述气体收集装置19，所述第一连接管23上设有所述真空阀16，在所述第二连接管24上设有所述排气阀18，所述釜体内腔5底端通过所述排液管20连接所述液体收集装置22，所述排液管20上设置所述排液阀21。
流体经入口管14流入至釜体内腔5，入口阀13对流体的流动速率进行控制。
当釜体内腔5中需要真空环境时，启动真空泵17，打开真空阀16，釜体内腔5中储存的空气由负压作用被抽至真空泵17内。
釜体内腔5顶部的排气管15、排气阀18、气体收集装置19)控制热解反应后的气体的流出与收集。
釜体内腔5底部的排液管20、排液阀21、液体收集装置22控制热解反应后的液体的流出与收集。
本发明实验装置具有如下特点：
本发明采用的高温高压蒸汽热解反应的实验装置根据不同温度与压力下的蒸汽密度表和反应釜内腔剩余容积计算应加的蒸馏水量，从而通过控制蒸馏水量和加热温度，在反应釜内产生高温高压水蒸汽，使其直接对釜内的实验样品进行加热，实现高温高压蒸汽热解反应。
利用上述实验装置进行的高温高压蒸汽加热条件下的热重分析实验方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、在整块油页岩上均匀选取12组实验样品，质量均为5g，且研磨并筛分成粒径在0.15-0.2mm之间的粉末；
步骤二、拟在温度为150-590℃之间对油页岩进行热重分析，依次均匀选取150℃、190℃、230℃、270℃、310℃至590℃等12个温度点作为每组热解实验的最终温度，同时确定实验压力为20MPa；
步骤三、确定釜体内腔5除去油页岩样品、样品杯1与三脚架2体积后的剩余容积，根据不同温度与压力下的蒸汽密度表和反应釜内剩余容积计算应加的蒸馏水量；
5g密度为2.55g/cm3的油页岩样品，其体积为1.96cm3，样品杯1的体积为18.3cm3，三脚架2的体积为4.8cm3，而釜体内腔5的容积约为800ml，由此得到釜体内腔5的剩余容积为774.94ml；根据表1可知压力为20.0MPa时，各热解终温对应的过热蒸汽密度；由剩余容积计算可知，各组热解实验分别需要加入的蒸馏水量，如表2所示。
表1压力为20.0MPa时的过热蒸汽密度表
| 温度(℃) | 150 | 190 | 230 | 270 | 310 | 350 |
| 密度(kg/m3) | 327.82 | 291.30 | 255.58 | 219.06 | 182.55 | 166.09 |
| 温度(℃) | 390 | 430 | 470 | 510 | 550 | 590 |
| 密度(kg/m3) | 108.54 | 85.33 | 73.69 | 66.06 | 60.45 | 56.04 |
表2各组热解实验分别需要加入的蒸馏水量
| 组号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 体积(ml) | 254.0 | 225.7 | 198.1 | 169.8 | 141.5 | 128.7 |
| 组号 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| 体积(ml) | 84.1 | 66.1 | 57.1 | 51.2 | 46.8 | 43.4 |
步骤四、将装有5g油页岩样品的样品杯1放在三脚架2上，共同置于釜体内腔5中，盖上釜体内腔盖4后，通过紧固螺栓3密封；
步骤五、关闭排气阀18与排液阀21，打开入口阀13与真空阀16，通过入口管向釜体内腔5中注入步骤三中计算后的254.0ml蒸馏水，关闭入口阀13，期间注意避免蒸馏水进入样品杯1；
步骤六、打开真空泵17，对釜体内腔5进行抽真空操作后，关闭真空阀16；
步骤七、通过程序控温装置8设定升温速度为20℃/min，热解终温为150℃，利用加热棒6对釜体进行加热，与釜体内腔5接触的蒸馏水受热后逐渐形成温度为150℃且压力为20.0MPa的过热蒸汽，对样品杯1中的油页岩样品进行加热，期间通过测温装置9与电接点压力表10，测试釜体内腔5的温度与压力；
步骤八、热解反应4小时之后关闭装置电源，待装置冷却到一定温度后，缓慢打开排气阀18，釜体内腔5中的气体通过排气管15进入气体收集装置19，当釜体内腔5的压力降到大气压时，打开排液阀21，其中的液体通过排液管20进入液体收集装置22，取出油页岩样品；
步骤九、对热解后的油页岩样品进行干燥处理，称量并计算其热解失重，而后可对热解后的油页岩样品以及收集的热解产物进行相应的实验分析；
热解失重的计算公式如下：
式中：w为热解失重，％；mo为实验样品的初始质量，g；mn为第n组实验样品在热解后的质量，m。
步骤十、根据步骤三的计算结果，重复步骤四至步骤九，获得压力为20MPa时12组油页岩样品分别在150-590℃之间12个热解终温下的热解失重，如表3所示，并以此绘制TG曲线，如图2所示，对TG曲线进行一阶求导从而得到DTG曲线，如图3所示，本次高温高压蒸汽加热条件下的热重分析实验完成。
表3各组油页岩样品的热解失重
| 组号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 失重(％) | 98.43 | 98.30 | 98.09 | 97.94 | 97.49 | 96.94 |
| 组号 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| 失重(％) | 96.02 | 92.31 | 81.63 | 68.71 | 66.58 | 66.21 |
本发明实验方法具有如下特点：
本发明的热重分析实验方法需要在实验对象上均匀选取质量相同的多组实验样品，控制样品粒径、加热速度、压力条件等其他因素相同，在拟研究的温度区间内对应选取多个温度点作为每组热解实验的最终温度，利用上述高温高压蒸汽热解反应实验装置对多组实验样品依次进行热解，对每次热解反应的产物进行收集以便于测试分析，且对热解后的每组实验样品进行称量并计算其热解失重，利用每组样品的热解失重数据与对应的热解终温绘制TG曲线，对TG曲线进行一阶求导从而得到DTG曲线，最终为实验对象在高温高压蒸汽加热条件下的热重分析研究提供基本依据。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置，包括热解反应系统、测试控制系统和流体排出与收集系统，其特征在于：
热解反应系统由样品杯(1)、三脚架(2)、紧固螺栓(3)、釜体内腔盖(4)、釜体内腔(5)、加热棒(6)和保温层(7)组成；
所述保温层(7)设在釜体的外侧，所述釜体内腔(5)设置在所述保温层(7)的内侧底部，且所述釜体内腔(5)与所述保温层(7)之间存在空隙段，该空隙段内设置所述加热棒(6)；
测试控制系统由程序控温装置(8)、测温装置(9)、电接点压力表(10)、安全阀(11)、压力传感器(12)组成；
所述程序控温装置(8)以及所述测温装置(9)位于釜体外部，所述程序控温装置(8)与所述加热棒(6)连接，所述测温装置(9)与所述釜体内腔(5)连接；
流体排出与收集系统由入口阀(13)、入口管(14)、排液管(20)、排液阀(21)、液体收集装置(22)、排气管(15)、排气阀(18)、气体收集装置(19)、真空阀(16)、真空泵(17)组成；
所述入口阀(13)设置在所述入口管(14)上，所述排气管(15)的一端与所述釜体内腔(5)连通，所述排气管(15)的另一端分别连接第一连接管(23)和第二连接管(24)，所述第一连接管(23)连接所述真空泵(17)，所述第二连接管(24)连接所述气体收集装置(19)；
所述釜体内腔(5)底端通过所述排液管(20)连接所述液体收集装置(22)，所述排液管(20)上设置所述排液阀(21)。
2.根据权利要求1所述的高温高压蒸汽热解反应的实验装置，其特征在于：所述釜体内腔(5)底端设置所述三脚架(2)，所述三脚架(2)顶端放置所述样品杯(1)。
3.根据权利要求1所述的高温高压蒸汽热解反应的实验装置，其特征在于：所述釜体内腔(5)顶部通过至少2个所述紧固螺栓(3)与所述釜体内腔盖(4)连接。
4.根据权利要求1所述的高温高压蒸汽热解反应的实验装置，其特征在于：所述釜体内腔盖(4)顶端连接所述入口管(14)的一端，所述入口管(14)的另一端连接所述电接点压力表(10)。
5.根据权利要求1所述的高温高压蒸汽热解反应的实验装置，其特征在于：所述压力传感器(12)通过管线连接所述釜体内腔(5)，在所述釜体内腔(5)和所述压力传感器(12)的连接管线上设置有所述安全阀(11)。
6.根据权利要求1所述的高温高压蒸汽热解反应的实验装置，其特征在于：所述第一连接管(23)上设有所述真空阀(16)，在所述第二连接管(24)上设有所述排气阀(18)。
7.一种利用如权利要求1所述实验装置进行高温高压蒸汽加热条件下的热重分析实验方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)在实验对象上均匀选取质量相同的多组实验样品，控制样品粒径相同；
(2)在拟研究的温度区间内对应选取多个温度点作为每组热解实验的最终温度，并确定实验压力；
(3)确定釜体内腔除去实验样品、样品杯与三脚架体积后的剩余容积，根据不同温度与压力下的蒸汽密度表和反应釜内剩余容积计算应加的蒸馏水量；
(4)将装有实验样品的样品杯放在三脚架上，共同置于釜体内腔中，盖上釜体内腔盖后，通过紧固螺栓密封；
(5)关闭排气阀与排液阀，打开入口阀与真空阀，通过入口管向釜体内腔中注入步骤(1)中计算后的蒸馏水量，关闭入口阀，期间注意避免蒸馏水进入样品杯；
(6)打开真空泵，对釜体内腔进行抽真空操作后，关闭真空阀；
(7)通过程序控温装置设定升温速度与热解终温，利用加热棒对釜体进行加热，与釜体内腔接触的蒸馏水受热后形成高温高压水蒸汽，对样品杯中的实验样品进行加热，期间通过测温装置与电接点压力表，测试釜体内腔的温度与压力；
(8)热解反应一段时间后关闭装置电源，待装置冷却到一定温度后，缓慢打开排气阀，釜体内腔中的气体通过排气管进入气体收集装置，当釜体内腔的压力降到大气压时，打开排液阀，其中的液体通过排液管进入液体收集装置，取出实验样品；
(9)对热解后的实验样品进行干燥处理，称量并计算其热解失重，而后可对热解后的实验样品以及收集的热解产物进行相应的实验分析；
热解失重的计算公式如下：
式中：w为热解失重，％；mo为实验样品的初始质量，g；mn为第n组实验样品在热解后的质量，g。
(10)根据步骤(3)的计算结果，重复步骤(4)至步骤(9)，获得指定实验压力下多组实验样品在不同热解终温下的热解失重，并以此绘制TG曲线，对TG曲线进行一阶求导从而得到DTG曲线，本次高温高压蒸汽加热条件下的热重分析实验完成。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109211961A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-01-15 | 吉林大学 | 一种水氧联合作用油页岩热解实验装置及其热解方法 |
| CN111188594A (zh) * | 2020-02-22 | 2020-05-22 | 太原理工大学 | 一种老空区煤泥水气液流态化开采的装置及方法 |
| CN114922601A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-08-19 | 中国石油大学(华东) | 一种高温对流热作用下页岩裂缝扩展模拟实验装置及方法 |
Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5180556A (en) * | 1989-12-22 | 1993-01-19 | Texaco Inc. | Means of measuring the rate and character of hydrocarbon generation from source rocks using hydrous pyrolysis |
| CN202499843U (zh) * | 2012-02-28 | 2012-10-24 | 东方电气集团东方锅炉股份有限公司 | 固体燃料高温高压快速热解装置 |
| CN103293087A (zh) * | 2013-06-05 | 2013-09-11 | 太原理工大学 | 一种高温高压热解反应的试验装置 |
| CN103712877A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-04-09 | 浙江工业大学 | 用于大物料量试样超临界水气化的热重特性分析系统 |
| CN104105781A (zh) * | 2012-02-09 | 2014-10-15 | 梵德克斯能源有限责任公司 | 用于转化聚合物废物的区域-划定的热解设备 |
| CN104342209A (zh) * | 2014-11-03 | 2015-02-11 | 合肥工业大学 | 一种生物质热转化装置及其使用方法 |
| CN106404590A (zh) * | 2016-11-04 | 2017-02-15 | 广西大学 | 一种微波热解微藻实验装置及监控系统 |
| KR101715513B1 (ko) * | 2015-10-06 | 2017-03-13 | 충북대학교 산학협력단 | 열매유를 이용한 케로신의 열전달, 열분해 실험장치 |
| CN206146775U (zh) * | 2016-09-26 | 2017-05-03 | 昆明理工大学 | 一种微波热解热重分析装置 |
| CN106640009A (zh) * | 2015-11-02 | 2017-05-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于模拟油页岩原位干馏开采的实验系统和实验方法 |
| CN106732196A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-31 | 合肥工业大学 | 一种采用蒸汽热解化工原料的反应装置 |
| CN106770457A (zh) * | 2015-11-24 | 2017-05-31 | 神华集团有限责任公司 | 一种基于热流型dsc技术的煤热解反应热测定方法 |
| CN107382008A (zh) * | 2017-08-31 | 2017-11-24 | 河北国惠环保科技有限公司 | 一种开放性水域污泥处理用热解反应器及污泥处理方法 |
| CN107655926A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-02-02 | 北京化工大学 | 一种热解实验装置及其热解方法 |
| CN207816756U (zh) * | 2018-03-06 | 2018-09-04 | 中国石油大学(华东) | 一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置 |
-
2018
- 2018-03-06 CN CN201810183284.0A patent/CN108414391B/zh active Active
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5180556A (en) * | 1989-12-22 | 1993-01-19 | Texaco Inc. | Means of measuring the rate and character of hydrocarbon generation from source rocks using hydrous pyrolysis |
| CN104105781A (zh) * | 2012-02-09 | 2014-10-15 | 梵德克斯能源有限责任公司 | 用于转化聚合物废物的区域-划定的热解设备 |
| CN202499843U (zh) * | 2012-02-28 | 2012-10-24 | 东方电气集团东方锅炉股份有限公司 | 固体燃料高温高压快速热解装置 |
| CN103293087A (zh) * | 2013-06-05 | 2013-09-11 | 太原理工大学 | 一种高温高压热解反应的试验装置 |
| CN103712877A (zh) * | 2013-12-25 | 2014-04-09 | 浙江工业大学 | 用于大物料量试样超临界水气化的热重特性分析系统 |
| CN104342209A (zh) * | 2014-11-03 | 2015-02-11 | 合肥工业大学 | 一种生物质热转化装置及其使用方法 |
| KR101715513B1 (ko) * | 2015-10-06 | 2017-03-13 | 충북대학교 산학협력단 | 열매유를 이용한 케로신의 열전달, 열분해 실험장치 |
| CN106640009A (zh) * | 2015-11-02 | 2017-05-10 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于模拟油页岩原位干馏开采的实验系统和实验方法 |
| CN106770457A (zh) * | 2015-11-24 | 2017-05-31 | 神华集团有限责任公司 | 一种基于热流型dsc技术的煤热解反应热测定方法 |
| CN206146775U (zh) * | 2016-09-26 | 2017-05-03 | 昆明理工大学 | 一种微波热解热重分析装置 |
| CN106404590A (zh) * | 2016-11-04 | 2017-02-15 | 广西大学 | 一种微波热解微藻实验装置及监控系统 |
| CN106732196A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-31 | 合肥工业大学 | 一种采用蒸汽热解化工原料的反应装置 |
| CN107382008A (zh) * | 2017-08-31 | 2017-11-24 | 河北国惠环保科技有限公司 | 一种开放性水域污泥处理用热解反应器及污泥处理方法 |
| CN107655926A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-02-02 | 北京化工大学 | 一种热解实验装置及其热解方法 |
| CN207816756U (zh) * | 2018-03-06 | 2018-09-04 | 中国石油大学(华东) | 一种高温高压蒸汽热解反应的实验装置 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 姚传进 等: "高温高压蒸汽热解模拟实验系统设计", 《实验技术与管理》, vol. 36, no. 6, pages 104 - 108 * |
| 王磊;杨栋;康志勤;赵阳升;赵林;: "注蒸汽原位开采油页岩热解温度确定及可行性分析", 科学技术与工程, no. 29, pages 109 - 113 * |
| 马彩霞, 张荣, 毕继诚: "煤焦油在超临界水中的改质研究", 燃料化学学报, no. 02, 25 April 2003 (2003-04-25), pages 103 - 110 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109211961A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-01-15 | 吉林大学 | 一种水氧联合作用油页岩热解实验装置及其热解方法 |
| CN111188594A (zh) * | 2020-02-22 | 2020-05-22 | 太原理工大学 | 一种老空区煤泥水气液流态化开采的装置及方法 |
| CN114922601A (zh) * | 2022-05-16 | 2022-08-19 | 中国石油大学(华东) | 一种高温对流热作用下页岩裂缝扩展模拟实验装置及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108414391B (zh) | 2024-03-19 |
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