CN104359712B - 一种土壤水分连续抽提装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种土壤水分连续抽提装置，属于土壤水抽提技术领域，其包括真空泵、装样瓶、温控加热器、真空管路、压力指示器、装满液氮的保温杯、水样收集冷阱和阀门；真空管路包括主真空管、支真空管和连接管；装满液氮的保温杯套装在水样收集冷阱上；真空泵与主真空管相连通，主真空管通过支真空管分别与水样收集冷阱相连，水样收集冷阱之间依次通过连接管串联，在每个连接管上均设有阀门，在每个支真空管上均设有阀门；本发明还公开了该装置的使用方法。本发明的土壤水分连续抽提装置，既可利用多个水样收集冷阱对一个样品的土壤水分进行连续、分段抽提，也可利用一个水样收集冷阱对一个样品的土壤水进行一次全部抽提；其使用方法简单，易操作，抽提效果好。

Description

一种土壤水分连续抽提装置及其使用方法

技术领域

本发明属于土壤水抽提技术领域，具体涉及一种土壤水分连续抽提装置及其使用方法。

背景技术

目前，在国内外用于土壤水抽提的技术和装置有很多，主要包括机械压榨法、共沸法、离心法、微量蒸馏法及真空蒸馏法。其中，由于真空蒸馏技术操作相对简单且无需添加化学物质，近年来在诸多学科领域中得到了越来越广泛的应用。然而，已有的装置主要用于研究测试样品，而专门用于土壤水同位素分馏机理研究的装置十分少见。国内外通常用测试样品抽提装置来抽提土壤水样，费时费力，而且误差大，无法实现连续抽提。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种土壤水分连续抽提装置，使其能够实现连续抽提，省时省力，本发明的另一目的是提供该装置的使用方法。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种土壤水分连续抽提装置，包括真空泵、装样瓶、温控加热器、真空管路、压力指示器、装满液氮的保温杯、水样收集冷阱和阀门；所述的真空管路包括主真空管、支真空管和连接管；装满液氮的保温杯套装在水样收集冷阱上；所述的真空泵与主真空管相连通，主真空管通过支真空管分别与水样收集冷阱相连，水样收集冷阱之间依次通过连接管串联，在每个连接管上均设有阀门，在每个支真空管上均设有阀门；所述的水样收集冷阱包括第一水样收集冷阱、第二水样收集冷阱、第三水样收集冷阱、第四水样收集冷阱、第五水样收集冷阱、第六水样收集冷阱和第七水样收集冷阱；所述的第七水样收集冷阱通过连接管与装样瓶相连，装样瓶通过温控加热器加热控温；所述的阀门包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第九阀门、第十阀门、第十一阀门、第十二阀门、第十三阀门、第十四阀门和第十五阀门；其中，所述的第一水样收集冷阱通过设置在支真空管上的第九阀门与主真空管相连通，第二水样收集冷阱通过设置在支真空管上的第十阀门与主真空管相连通，以此类推，所述的第七水样收集冷阱通过设置在支真空管上的第十五阀门与主真空管相连通。

所述的主真空管、支真空管、连接管和阀门均是玻璃材质。

在所述的主真空管上设有用于指示压力的压力指示器。

所述的第一水样收集冷阱通过连接管经第八阀门与装样瓶相连，装样瓶通过温控加热器加热控温。

所述的土壤水分连续抽提装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1）在抽提前，对装置进行真空度检验：

关闭第一阀门和第八阀门，其余阀门全部打开，打开真空泵，看装置的真空度是否符合要求，如不符合，逐一排查故障；

步骤2）检验后的真空度符合要求后，将样品装入装样瓶中，在第一水样收集冷阱的下方套装上装满液氮的保温杯，关闭其余阀门，将第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门和第九阀门打开，在第一水样收集冷阱内收集水分，当收集x分钟后，关闭第七阀门和第九阀门，在第二水样收集冷阱的下方套装上装满液氮的保温杯，打开第十阀门，在第二水样收集冷阱内收集水分，x分钟后，关闭第六阀门和第十阀门，在第三水样收集冷阱的下方套装上装满液氮的保温杯，打开第十一阀门，在第三水样收集冷阱内收集水分，以此类推，依次打开第十二阀门、第十三阀门、第十四阀门和第十五阀门，进而完成第四水样收集冷阱、第五水样收集冷阱、第六水样收集冷阱和第七水样收集冷阱的收集，即可关闭第一阀门，完成对一个样品土壤水分连续抽提，进行下一个样品的收集。

其中，每个冷阱收集水分的时间x，可以是5分钟或者10分钟等，可根据研究者的研究目的而自行设计。这样就可以对同一土壤在不同时间段分馏出来的水分进行同位素测定和对比，从而来满足研究者的实验需要。

所述的土壤水分连续抽提装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1）在抽提前，对装置进行真空度检验：

关闭第一阀门和第八阀门，其余阀门全部打开，打开真空泵，看装置的真空度是否符合要求，如不符合，逐一排查故障；

步骤2）连接装样瓶：

第一水样收集冷阱通过连接管经第八阀门与第1个装样瓶相连；第七水样收集冷阱通过连接管经第一阀门与第2个装样瓶相连；

步骤3）开始交替抽提装样瓶内的样品：

在第一水样收集冷阱下方套装上装满液氮的保温杯，其余阀门全部关闭，只需打开第七阀门、第八阀门和第十阀门开始样品抽提及水样收集；当抽提一段时间y后，继续保持液氮冷凝，但关闭第七阀门和第十阀门，停止对左半部分装置第一个装样瓶内样品的抽提；同时，打开第一阀门、第十五阀门开始对右半部分装置第2个装样瓶内待抽提样品进行抽提操作；再经过y分钟，左半部分装置经过真空泵间断抽提和液氮持续冷凝两个过程已完成对第1个装样瓶的抽提，而右半部分正好进入单一液氮冷凝阶段，可以关闭第十五阀门，真空泵再次用于左半部分对第3个待提取样品装样瓶的抽提，以此类推，交替抽提。

其中，冷阱收集水分的时间y，可以是20分钟或者40分钟等，可根据研究者的研究目的而自行设计。

有益效果：与现有技术相比，本发明提供的土壤水分连续抽提装置，设有多个水样收集冷阱和多个阀门，通过控制阀门的开关来调整各部分的连通关系，既可利用多个水样收集冷阱对一个样品的土壤水分进行连续、分段抽提，也可利用一个水样收集冷阱对一个样品的土壤水进行一次全部抽提；而且，该装置具有较高的真空性能，为抽提样品防止大气污染提供了有力保障。本发明的土壤水分连续抽提装置的使用方法简单，易操作，抽提效果好，具备很好的实用性。

附图说明

图1是一种土壤水分连续抽提装置的结构示意图。

具体实施例

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。

实施例1 土壤水分连续抽提装置

如图1所示，土壤水分连续抽提装置，包括真空泵11、装样瓶12、温控加热器13、真空管路14、压力指示器15、装满液氮的保温杯16、水样收集冷阱17~23、阀门24~38；真空管路14包括主真空管141、支真空管142和连接管143。装满液氮的保温杯16配合水样收集冷阱17~23使用。

真空泵11与主真空管141相连通，主真空管141通过支真空管142与分别水样收集冷阱17~23相连，水样收集冷阱17~23之间依次通过连接管143串联，最后，水样收集冷阱23通过连接管143与装样瓶12相连，装样瓶12通过温控加热器13加热控温。其中，在每个连接管143上均设有阀门24~31，在每个支真空管142上均设有阀门32~38。

水样收集冷阱17~23包括第一水样收集冷阱17、第二水样收集冷阱18、第三水样收集冷阱19、第四水样收集冷阱20、第五水样收集冷阱21、第六水样收集冷阱22和第七水样收集冷阱23。阀门24~38包括第一阀门24、第二阀门25、第三阀门26、第四阀门27、第五阀门28、第六阀门29、第七阀门30、第八阀门31、第九阀门32、第十阀门33、第十一阀门34、第十二阀门35、第十三阀门36、第十四阀门37和第十五阀门38。

其中，第一水样收集冷阱17通过设置在支真空管142上的第九阀门32与主真空管141相连通，第二水样收集冷阱18通过设置在支真空管142上的第十阀门33与主真空管141相连通，以此类推，第七水样收集冷阱23通过设置在支真空管142上的第十五阀门38与主真空管141相连通。

其中，第一水样收集冷阱17与设置在连接管143上的第八阀门31相配合使用，在第一水样收集冷阱17和第二水样收集冷阱18之间的连接管143上设有第七阀门30，在第二水样收集冷阱18和第三水样收集冷阱19的之间的连接管143上设有第六阀门29，以此类推，在第六水样收集冷阱22和第七水样收集设有冷阱23之间的连接管143上第二阀门25，第七水样收集冷阱23通过连接管143上的第一阀门24与装样瓶12相连通。

在主真空管141上设有用于指示压力的压力指示器15，压力指示器15可显示真空管内的空气压力，一方面可在检验密封性时，直观判断密封是否良好，另一方面，也可根据压力值来调整真空泵11的工作功率。主真空管141、支真空管142、连接管143和阀门24~38均是玻璃材质，造价大幅降低。

其中，装样瓶12尺寸可根据实际情况设置，小体积容量的装样瓶适合于湿度大的土壤样品，而大体积容量的装样瓶可适合于湿度小的土壤样品。该装置还可以抽提植物、泥土和沙等不同类型的样品，针对不同的样品，更换不同的装样瓶，该装置的使用范围广，操作灵活。

实施例2 土壤水分连续抽提装置对一个样品进行连续、分段抽提的方法

步骤1）在抽提前，对装置进行真空度检验：

关闭第一阀门24和第八阀门31，其余阀门全部打开，打开真空泵11，等待几分钟看装置的真空度是否符合要求，如不符合，要逐一排查故障；

步骤2）检验后的真空度符合要求后，将样品装入装样瓶12中，在第一水样收集冷阱17的下面放上装满液氮的保温杯16，关闭其余阀门，将第一阀门24、第二阀门25、第三阀门26、第四阀门27、第五阀门28、第六阀门29、第七阀门30和第九阀门32打开，在第一水样收集冷阱17内收集水分，当收集x分钟后，关闭第七阀门30和第九阀门32，在第二水样收集冷阱18的下面放上装满液氮的保温杯16，打开第十阀门33，在第二水样收集冷阱18内收集水分，x分钟后，关闭第六阀门29和第十阀门33，在第三水样收集冷阱19的下面放上装满液氮的保温杯16，打开第十一阀门34，在第三水样收集冷阱19内收集水分，以此类推，依次打开第十二阀门35、第十三阀门36、第十四阀门37和第十五阀门38，进而完成第四水样收集冷阱20、第五水样收集冷阱21、第六水样收集冷阱22和第七水样收集冷阱23的收集，即可关闭第一阀门24，进行下一个样品的收集。

其中，每个冷阱收集水分的时间x，可以是5分钟或者10分钟等等，可根据研究者的研究目的而自行设计。这样就可以对同一样品在不同时间段分馏出来的水分进行同位素测定和对比，从而来满足研究者的实验需要。

实施例3 土壤水分连续抽提装置将一个样品中的水分在一个冷阱内进行全部抽提的方法

步骤1）在抽提前，对装置进行真空度检验：

关闭第一阀门24和第八阀门31，其余阀门全部打开，打开真空泵11，等待几分钟看装置的真空度是否符合要求，如不符合，要逐一排查故障；

步骤2）检验后的真空度符合要求后，将第七水样收集冷阱23的下面放上装满液氮的保温杯16，关闭所有阀门，只需打开第一阀门24跟第十五阀门38，自行设计一个实验看需要多长时间可以将土样中的水分全部抽干或者满足实验要求，然后开始计时进行抽提，如抽提40分钟。

实施例4 土壤水分连续抽提装置对样品的连续交替抽提

步骤1）在抽提前，对装置进行真空度检验：

关闭第一阀门24和第八阀门31，其余阀门全部打开，打开真空泵11，看装置的真空度是否符合要求，如不符合，逐一排查故障；

步骤2）在实施例2的基础上，装样瓶12和温控加热器13分别设有两个，位于设备两端的两水样收集冷阱分别通过一连接管143与一装样瓶12连通，每个装样瓶12放置在一个温控加热器13上。通过设置两个装样瓶12和温控加热器13，本装置还可以实现两个样品的连续交替抽提。

第一水样收集冷阱17通过连接管143经第八阀门31与一个装样瓶12相连；第七水样收集冷阱23通过连接管143经第一阀门24与另一个装样瓶12相连。

工作过程：首先在装置左半部分装好第一个待提取样品并在第一水样收集冷阱17下面准备好装满液氮的保温杯16，其余阀门全部关闭，只需打开第七阀门30、第八阀门31和第十阀门33开始样品抽提及水样收集；当抽提一段时间y后，继续保持液氮冷凝，但关闭第七阀门30和第十阀门33，停止对左半部分样品的真空泵11抽提；同时，打开第一阀门24、第十五阀门38开始基于右半部分装置对第2个待抽提样品进行抽提操作。再经过y分钟，左半部分装置经过真空泵11间断抽提和液氮持续冷凝两个过程已完成对第1个装样瓶12的抽提，而右半部分正好进入单一液氮冷凝阶段，可以关闭第十五阀门38，真空泵11再次用于左半部分对第3个待提取样品装样瓶12的抽提。真空泵11交互操作，实验依此循环进行使该装置还可以实现两个样品的连续交替抽提，从而大大节约实验时间。

其中，冷阱收集水分的时间y，可以是20分钟或者40分钟等，可根据研究者的研究目的而自行设计。

本发明提供的土壤水分连续抽提装置，设有多个水样收集冷阱和多个阀门，通过控制阀门的开关来调整各部分的连通关系，既可利用多个水样收集冷阱对一个样品的土壤水分进行连续、分段抽提，也可利用一个水样收集冷阱对一个样品的土壤水进行一次全部抽提；而且，该装置具有较高的真空性能，为抽提样品防止大气污染提供了有力保障；此外，该装置配备有温控电炉，土壤水分抽提温度通常设置在105℃，但是研究者可根据自身科研目的自行设置不同的加热温度。

Claims (5)

1.一种土壤水分连续抽提装置的使用方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1)在抽提前，对装置进行真空度检验：

关闭第一阀门(24)和第八阀门(31)，其余阀门全部打开，打开真空泵(11)，看装置的真空度是否符合要求，如不符合，逐一排查故障；

步骤2)检验后的真空度符合要求后，将样品装入装样瓶(12)中，在第一水样收集冷阱(17)的下方套装上装满液氮的保温杯(16)，关闭其余阀门，将第一阀门(24)、第二阀门(25)、第三阀门(26)、第四阀门(27)、第五阀门(28)、第六阀门(29)、第七阀门(30)和第九阀门(32)打开，在第一水样收集冷阱(17)内收集水分，当收集x分钟后，关闭第七阀门(30)和第九阀门(32)，在第二水样收集冷阱(18)的下方套装上装满液氮的保温杯(16)，打开第十阀门(33)，在第二水样收集冷阱(18)内收集水分，x分钟后，关闭第六阀门(29)和第十阀门(33)，在第三水样收集冷阱(19)的下方套装上装满液氮的保温杯(16)，打开第十一阀门(34)，在第三水样收集冷阱(19)内收集水分，以此类推，依次打开第十二阀门(35)、第十三阀门(36)、第十四阀门(37)和第十五阀门(38)，进而完成第四水样收集冷阱(20)、第五水样收集冷阱(21)、第六水样收集冷阱(22)和第七水样收集冷阱(23)的收集，即可关闭第一阀门(24)，完成对一个样品土壤水分连续抽提，进行下一个样品的收集；所述的土壤水分连续抽提装置包括真空泵(11)、装样瓶(12)、温控加热器(13)、真空管路(14)、压力指示器(15)、装满液氮的保温杯(16)、水样收集冷阱和阀门；所述的真空管路(14)包括主真空管(141)、支真空管(142)和连接管(143)；装满液氮的保温杯(16)套装在水样收集冷阱上；所述的真空泵(11)与主真空管(141)相连通，主真空管(141)通过支真空管(142)分别与水样收集冷阱相连，水样收集冷阱之间依次通过连接管(143)串联，在每个连接管(143)上均设有阀门，在每个支真空管(142)上均设有阀门；所述的水样收集冷阱包括第一水样收集冷阱(17)、第二水样收集冷阱(18)、第三水样收集冷阱(19)、第四水样收集冷阱(20)、第五水样收集冷阱(21)、第六水样收集冷阱(22)和第七水样收集冷阱(23)；所述的第七水样收集冷阱(23)通过连接管(143)与装样瓶(12)相连，装样瓶(12)通过温控加热器(13)加热控温；所述的阀门包括第一阀门(24)、第二阀门(25)、第三阀门(26)、第四阀门(27)、第五阀门(28)、第六阀门(29)、第七阀门(30)、第八阀门(31)、第九阀门(32)、第十阀门(33)、第十一阀门(34)、第十二阀门(35)、第十三阀门(36)、第十四阀门(37)和第十五阀门(38)；其中，所述的第一水样收集冷阱(17)通过设置在支真空管(142)上的第九阀门(32)与主真空管(141)相连通，第二水样收集冷阱(18)通过设置在支真空管(142)上的第十阀门(33)与主真空管(141)相连通，以此类推，所述的第七水样收集冷阱(23)通过设置在支真空管(142)上的第十五阀门(38)与主真空管(141)相连通。

2.根据权利要求1所述的土壤水分连续抽提装置的使用方法，其特征在于：所述的主真空管(141)、支真空管(142)、连接管(143)和阀门均是玻璃材质。

3.根据权利要求1所述的土壤水分连续抽提装置的使用方法，其特征在于：在所述的主真空管(141)上设有用于指示压力的压力指示器(15)。

4.根据权利要求3所述的土壤水分连续抽提装置的使用方法，其特征在于：所述的第一水样收集冷阱(17)通过连接管(143)经第八阀门(31)与装样瓶(12)相连，装样瓶(12)通过温控加热器(13)加热控温。

5.权利要求1所述的土壤水分连续抽提装置的使用方法，其特征在于，所述的土壤水分连续抽提装置的使用方法，包括如下步骤：

步骤1)在抽提前，对装置进行真空度检验：

关闭第一阀门(24)和第八阀门(31)，其余阀门全部打开，打开真空泵(11)，看装置的真空度是否符合要求，如不符合，逐一排查故障；

步骤2)连接装样瓶：

第一水样收集冷阱(17)通过连接管(143)经第八阀门(31)与第1个装样瓶(12)相连；第七水样收集冷阱(23)通过连接管(143)经第一阀门(24)与第2个装样瓶(12)相连；

步骤3)开始交替抽提装样瓶内的样品：

在第一水样收集冷阱(17)下方套装上装满液氮的保温杯(16)，其余阀门全部关闭，只需打开第七阀门(30)、第八阀门(31)和第十阀门(33)开始样品抽提及水样收集；当抽提一段时间y后，继续保持液氮冷凝，但关闭第七阀门(30)和第十阀门(33)，停止对左半部分装置第一个装样瓶(12)内样品的抽提；同时，打开第一阀门(24)、第十五阀门(38)开始对右半部分装置第2个装样瓶(12)内待抽提样品进行抽提操作；再经过y分钟，左半部分装置经过真空泵(11)间断抽提和液氮持续冷凝两个过程已完成对第1个装样瓶(12)的抽提，而右半部分正好进入单一液氮冷凝阶段，可以关闭第十五阀门(38)，真空泵(11)再次用于左半部分对第3个待提取样品装样瓶(12)的抽提，以此类推，交替抽提。