RU2662055C1 - Способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев методом термического анализа - Google Patents

Способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев методом термического анализа Download PDF

Info

Publication number
RU2662055C1
RU2662055C1 RU2017110375A RU2017110375A RU2662055C1 RU 2662055 C1 RU2662055 C1 RU 2662055C1 RU 2017110375 A RU2017110375 A RU 2017110375A RU 2017110375 A RU2017110375 A RU 2017110375A RU 2662055 C1 RU2662055 C1 RU 2662055C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
thermal analysis
oil
open porosity
sample
saturation
Prior art date
Application number
RU2017110375A
Other languages
English (en)
Inventor
Антон Васильевич Глотов
Original Assignee
Открытое акционерное общество "Томский научно-исследовательский и проектный институт нефти и газа"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое акционерное общество "Томский научно-исследовательский и проектный институт нефти и газа" filed Critical Открытое акционерное общество "Томский научно-исследовательский и проектный институт нефти и газа"
Priority to RU2017110375A priority Critical patent/RU2662055C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2662055C1 publication Critical patent/RU2662055C1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/082Investigating permeability by forcing a fluid through a sample
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/088Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G01N15/088Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
    • G01N15/0893Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry by measuring weight or volume of sorbed fluid, e.g. B.E.T. method
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/14Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by using distillation, extraction, sublimation, condensation, freezing, or crystallisation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/56Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating moisture content

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области нефтяной промышленности и является петрофизической основой для подсчета запасов углеводородов. Оно может быть использовано как в отношении нефтяных, так и газовых сланцев, плотных карбонатных и других пород, имеющих низкие значения пористости и проницаемости, а также многокомпонентный состав насыщающих поровое пространство флюидов (нетрадиционные коллекторы). Сущность изобретения заключается в том, что в способе определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев, включающем метод жидкостенасыщения дистиллированной водой или другой жидкостью, очистку пустотного пространства от свободных углеводородов методом термического анализа, согласно изобретению для идентификации и количественной оценки содержания органических соединений, определения природы воды и других неорганических соединений, минералогического анализа используют совмещение метода термического анализа со спектрометрическими методами: масс-, ИК-Фурье, хромато-масс-спектрометрия; для количественной оценки изменения геометрических размеров горной породы при нагревании используют совмещение метода термического анализа с дилатометрическими методами (термодилатометрия). Данный способ позволяет на одном образце проводить измерение открытой пористости и текущей нефтенасыщенности. Технический результат – уменьшение погрешности измерений, повышение информативности способа. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Description

Изобретение относится к области нефтяной промышленности и является петрофизической основой для подсчета запасов углеводородов. Оно может быть использовано как в отношении нефтяных, так и газовых сланцев, плотных карбонатных и других пород, имеющих низкие значения пористости и проницаемости, а также многокомпонентный состав насыщающих поровое пространство флюидов (нетрадиционные коллектора).
Известны стандартизированные способы определения открытой пористости по газу (газоволюметрический метод) и жидкости (метод жидкостенасыщения или Преображенского) (ОСТ 39-181-85, ГОСТ 26450.0-85 - ГОСТ 26450.2-85), а также «Способ определения смачиваемости пород-коллекторов» (SU 1777048 А1 23.11.1992), включающий определение открытой пористости путем насыщения образцов пластовой водой.
Основным недостатком указанных методов является их разработка применительно к традиционным породам коллекторам. Наибольшую погрешность вносит пробоподготовка. Экстракция (холодная, горячая) приводит к неселективному вымыванию органического вещества, физическому разрушению образца и невозможности установить окончание очистки. Термическая сушка образца приводит к генерации новых порций углеводородов. Невозможно использовать воду для насыщения гидрофобного образца, использование керосина приводит к растворению органического вещества и недонасыщению за счет крупного размера молекулы.
«Способ смачиваемости пород-коллекторов» (SU 1777048 А1 23.11.1992), предусматривающий определение открытой пористости и остаточной водо- и нефтенасыщенности путем насыщения образцов пластовой водой, основывается на стандартной методике оценки открытой пористости методом жидкостенасыщения и ему присущи вышеописанные недостатки (экстракция, сушка, насыщение) этого метода в отношении нетрадиционных пород-коллекторов. Экстракция органическими растворителями меняет смачиваемость пород традиционных коллекторов на нейтральную, что позволяет насыщать породу любым флюидом. Однако в отношении пород нетрадиционных коллекторов экстракция не меняет смачиваемость, что не позволяет насыщать образцы водой после стандартной пробоподготовки.
Известны стандартизированные способы определения текущей нефтенасыщенности прямыми методами (ретортный, экстракционно-дистилляционный) (ОСТ 39-204-86), а также «Устройство для определения насыщенности образцов горных пород» (SU 1390553 А1 от 23.04.1988), описывающее работу устройства для последующей оценки насыщенности горных пород путем их нагрева и испарения воды и других жидкостей.
Главным недостатком этих методов также является их разработка применительно к традиционным породам-коллекторам.
Недостатками экстракционно-дистилляционного метода являются невозможность определить момент исчерпывающей очистки пустотного пространства от флюидов и растворение маломобильного и неподвижного в пластовых условиях органического вещества (асфальты, битум и другие геополимеры).
Ретортный метод оценки нефтенасыщенности посредством нагревания образца также не позволяет определить момент исчерпывающего удаления углеводородов из образца за счет низкой и ультранизкой проницаемости породы, а также постоянной генерации органическим веществом новых порций углеводородов за счет длительного нахождения породы при высокой температуре.
«Устройство для определения насыщенности образцов горных пород» (SU 1390553 А1 от 23.04.1988) предусматривает лишь техническое усовершенствование реторты, увеличивающее ее производительность, но не качество получаемых данных. Устройство не позволяет: создать инертную атмосферу вокруг образца (лишь герметизирует), что приводит к окислению органического вещества за счет кислорода воздуха и запуску цепной реакции; оценить динамику выделения флюидов; оценить динамику изменения веса образца; точность определения объема выделенного флюида; определить природу выделенной воды; состав углеводородных флюидов; исключить взаимные реакции между флюидами; оценить тепловое расширение образца.
Таким образом, описанные методы определения открытой пористости и нефтенасыщенности обладают существенными недостатками применительно к породам нетрадиционных коллекторов, искажающими истинные значения определяемых величин.
ОСТ 39-204-86 от 1986 г. выбран в качестве прототипа предложенного решения.
Технический результат предполагаемого изобретения заключается в снижении погрешности измерений открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев и повышении экономической эффективности за счет снижения трудозатрат и длительности исследований.
Указанный технический результат достигается тем, что способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев, включающий метод жидкостенасыщения дистиллированной водой или другой жидкостью, очистку пустотного пространства от свободных углеводородов методом термического анализа, отличается тем, что для идентификации и количественной оценки содержания органических соединений, а также определения природы воды и других неорганических соединений, минералогического анализа используют совмещение метода термического анализа со спектрометрическими методами: масс-, ИК-Фурье, хромато-масс-спектрометрия; для количественной оценки изменения геометрических размеров горной породы при нагревании используют совмещение метода термического анализа с дилатометрическими методами (термодилатометрия). Данный способ позволяет на одном образце проводить измерение открытой пористости и текущей нефтенасыщенности.
Способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев реализуется следующим образом. Непосредственно из керна или из торцевых остатков (1) стандартных цилиндрических образцов (4) диаметром 30 мм и высотой от 30 до 45 мм (или любых других образцов горных пород) кольцевым сверлом выбуривают геометризированный образец (2) в форме цилиндра диаметром 5 мм и затем разделяют на две равные части (3), каждая из которых имеет высоту 3 мм и массу 100 мг (фиг. 1).
Торцевые поверхности полученных цилиндров (3) пришлифовывают для обеспечения наиболее плотного контакта образца с поверхностью держателя образца (чашки) со встроенной термопарой.
Для оценки открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев определяют температуру начала пиролиза органического вещества. Для этого один из образцов нагревают со скоростью 10°С/мин в инертной атмосфере до температуры 550°С. Инертная атмосфера предотвращает окисление органического вещества и исключает влияние атмосферного воздуха на оценку нефтенасыщенности исследуемого образца. Заранее экспериментально определяют параметры нагревания (скорость нагрева, продувки, масса образца, тигель и другое), что позволяет существенно сократить время проведения анализа и при этом сохранить хорошую дифференциацию сигналов изменения массы и теплового потока.
Температуру начала пиролиза органического вещества определяют по резкому увеличению скорости изменения веса (кривая 5) и/или уменьшению величины теплового потока (кривая 6) (эндотермическая реакция) (фиг. 2).
По максимальной величине теплового потока (кривая 6) и резкому увеличению скорости изменения массы (кривая 5) определяют значение температуры начала пиролиза органического вещества, в приведенном примере эта температура составляет 357,92°С.
Для учета водонасыщенности образца в расчете нефтенасыщенности метод термического анализа совмещают с масс-спектроскопией (фиг. 3).
Сигнал 18 m/z (пик 7) в начале нагрева соответствует выходу техногенной воды, используемой при выбуривании образца. В случае одновременной десорбции органического вещества и воды сигнал 18 m/z интегрируют для получения ее количественного содержания. Если выявленная вода относится к капиллярно-связанной, то ее количество учитывают при расчете нефтенасыщенности. Остальные значения близки к погрешности масс-спектрометра: химически сорбированная вода (пик 8), пирогенная вода (пик 9) (за счет пиролиза органического вещества, керогена (пик 10) относится к разложению глинистых минералов.
После определения температуры начала пиролиза органического вещества, второй параллельно отобранный образец нагревают только до ранее определенной температуры начала пиролиза - до 357,92°С (фиг. 4). При этом потеря веса соответствует количеству свободных углеводородов в образце. После этого открытое пористое пространство образца считают очищенным от свободных углеводородов (и воды при ее наличии).
Потеря веса M1 - М2 = 1,671%, где M1 и М2 - начальный и конечный вес образца соответственно.
Рассчитывают текущую нефтенасыщенность по формулам:
Figure 00000001
где Н - насыщенность (%),
Vсв. ов - занимаемый свободным органическим веществом объем (см3),
Vпop - объем пор образца (см3),
Figure 00000002
где M1 - масса образца до нагревания (г),
М2 - вес образца после нагревания и охлаждения (г),
ρ - плотность нефти (г/см3).
Затем определяют открытую пористость методом жидкостенасыщения дистиллированной водой или другой жидкостью (метод Преображенского), согласно утвержденной методике:
Figure 00000003
Figure 00000004
Figure 00000005
где Vпор - объем пор образца (см3),
Vo6p - объем образца (см3),
P1 - вес сухого образца в воздухе (г),
Р2 - вес насыщенного водой образца (г), погруженного в воду,
Р3 - вес насыщенного образца в воздухе (г),
ρ - плотность воды (керосина) (г/см3).
Для использования образцов других размеров и веса необходимо экспериментально определить допустимые параметры и режимы проведения термического анализа.
Использование описанного способа определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев с использованием метода термического анализа уменьшает погрешность измерений благодаря бесконтактному очищению открытого пористого пространства горной породы от свободных углеводородов, не затрагивая связанные углеводороды и сохраняя целостность органоминерального скелета образца породы.
Совмещение метода термического анализа со спектрометрическими методами позволяет определять динамику выделения, природу неорганических (вода, диоксид углерода и других газов) и органических соединений и учитывать их количество при расчете нефтенасыщенности, а также более точно проводить границу начала пиролиза. Совмещение метода термического анализа с дилатометрией (термодилатометрия) позволяет учитывать тепловое расширение образца (если фиксируется) при расчете открытой пористости, спектрометрическая диагностика минерального состава позволяет учитывать коэффициенты теплового расширения минералов и их влияние на изменение пустотного пространства.

Claims (2)

1. Способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев, включающий метод жидкостенасыщения дистиллированной водой или другой жидкостью, очистку пустотного пространства от свободных углеводородов методом термического анализа, отличается тем, что для идентификации и количественной оценки содержания органических соединений, определения природы воды и других неорганических соединений, минералогического анализа используют совмещение метода термического анализа с спектрометрическими методами: масс-, ИК-Фурье, хромато-масс-спектрометрия; причем для количественной оценки изменения геометрических размеров горной породы при нагревании используют совмещение метода термического анализа с дилатометрическими методами (термодилатометрия).
2. Способ по п. 1 отличается тем, что позволяется на одном образце проводить измерение открытой пористости и текущей нефтенасыщенности.
RU2017110375A 2017-03-28 2017-03-28 Способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев методом термического анализа RU2662055C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017110375A RU2662055C1 (ru) 2017-03-28 2017-03-28 Способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев методом термического анализа

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017110375A RU2662055C1 (ru) 2017-03-28 2017-03-28 Способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев методом термического анализа

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2662055C1 true RU2662055C1 (ru) 2018-07-23

Family

ID=62981459

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017110375A RU2662055C1 (ru) 2017-03-28 2017-03-28 Способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев методом термического анализа

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2662055C1 (ru)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109211961A (zh) * 2018-10-15 2019-01-15 吉林大学 一种水氧联合作用油页岩热解实验装置及其热解方法
CN111562207A (zh) * 2020-05-13 2020-08-21 南京宏创地质勘查技术服务有限公司 一种页岩含油饱和度的计算方法
CN111855521A (zh) * 2019-04-26 2020-10-30 中国石油化工股份有限公司 页岩有效孔隙度的快速评估方法
CN112630116A (zh) * 2019-10-09 2021-04-09 中国石油天然气股份有限公司 页岩有机质孔隙度校正方法、装置、设备及可读存储介质
CN113610914A (zh) * 2021-07-02 2021-11-05 中铁二十局集团有限公司 砂岩孔隙结构分析方法、装置、设备及存储介质

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1390553A1 (ru) * 1986-08-15 1988-04-23 Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Геофизических Методов Исследований,Испытания И Контроля Нефтегазоразведочных Скважин Устройство дл определени насыщенности образцов горных пород
UA10341A (ru) * 1993-04-05 1996-12-25 Харківський Державний Технічний Університет Будівництва Та Архітектури Способ определения пористости
RU2184363C2 (ru) * 2000-07-12 2002-06-27 Общество с ограниченной ответственностью "ТюменНИИгипрогаз" Способ определения коэффициента остаточной нефтенасыщенности слабосцементированных горных пород

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1390553A1 (ru) * 1986-08-15 1988-04-23 Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Геофизических Методов Исследований,Испытания И Контроля Нефтегазоразведочных Скважин Устройство дл определени насыщенности образцов горных пород
UA10341A (ru) * 1993-04-05 1996-12-25 Харківський Державний Технічний Університет Будівництва Та Архітектури Способ определения пористости
RU2184363C2 (ru) * 2000-07-12 2002-06-27 Общество с ограниченной ответственностью "ТюменНИИгипрогаз" Способ определения коэффициента остаточной нефтенасыщенности слабосцементированных горных пород

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109211961A (zh) * 2018-10-15 2019-01-15 吉林大学 一种水氧联合作用油页岩热解实验装置及其热解方法
CN111855521A (zh) * 2019-04-26 2020-10-30 中国石油化工股份有限公司 页岩有效孔隙度的快速评估方法
CN111855521B (zh) * 2019-04-26 2023-02-10 中国石油化工股份有限公司 页岩有效孔隙度的快速评估方法
CN112630116A (zh) * 2019-10-09 2021-04-09 中国石油天然气股份有限公司 页岩有机质孔隙度校正方法、装置、设备及可读存储介质
CN112630116B (zh) * 2019-10-09 2022-08-05 中国石油天然气股份有限公司 页岩有机质孔隙度校正方法、装置、设备及可读存储介质
CN111562207A (zh) * 2020-05-13 2020-08-21 南京宏创地质勘查技术服务有限公司 一种页岩含油饱和度的计算方法
CN111562207B (zh) * 2020-05-13 2022-06-14 南京宏创地质勘查技术服务有限公司 一种页岩含油饱和度的计算方法
CN113610914A (zh) * 2021-07-02 2021-11-05 中铁二十局集团有限公司 砂岩孔隙结构分析方法、装置、设备及存储介质

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2662055C1 (ru) Способ определения открытой пористости и текущей нефтенасыщенности нефтяных сланцев методом термического анализа
Lu et al. Determination of diffusion coefficients of carbon dioxide in water between 268 and 473 K in a high-pressure capillary optical cell with in situ Raman spectroscopic measurements
CN105866002B (zh) 一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法
US10324039B2 (en) Fluid characterization of porous materials LIBS
CN104075959B (zh) 泥页岩油水饱和度精确测试方法
RU2014145531A (ru) Оценивание резервуара и качества вскрытия в нетрадиционных (сланцевых газовых) скважинах без каротажа или отбора керна
NO332997B1 (no) Fremgangsmate for a karakterisere en reservoarbergart ut fra pyrolytisk analyse av steinprover
CN106644873A (zh) 页岩有机质孔隙体积的表征方法
BR102012018100A2 (pt) método para determinação de capacidade de umectação de materiais porosos
Sun et al. PT stability conditions of methane hydrate in sediment from South China Sea
Cudjoe et al. Assessing the efficiency of saturating shale oil cores and evaluating hydrocarbon gas huff ‘n’puff using nuclear magnetic resonance
RU2542998C1 (ru) Способ лабораторного определения анизотропии абсолютной газопроницаемости на полноразмерном керне
WO2016018229A1 (en) Method and apparatus for analysis of reservoir fluids
CN106769377A (zh) 岩心油水饱和度乙醇萃取分析法
Yanjie et al. Lower limit of tight oil flowing porosity: Application of high-pressure mercury intrusion in the fourth Member of Cretaceous Quantou Formation in southern Songliao Basin, NE China
Ivanova et al. Experimental methods for studying the wetting properties of oil reservoirs: a review
Zamanian et al. Determination of gas-diffusion and interface-mass-transfer coefficients in fracture-heavy oil saturated porous matrix system
US9995698B2 (en) Integrated analysis of pore fluids for characterization of reservoir potential
US20140096628A1 (en) Method for determining wettability
US2427261A (en) Method for analyzing gas
US2379045A (en) Analyzing earth formations
CN111855521B (zh) 页岩有效孔隙度的快速评估方法
CN115808500A (zh) 一种粉砂质页岩中游离气定量测定方法
CN115701640A (zh) 一种用于计算页岩中吸附油含量的分子模拟方法
CN114324047B (zh) 岩心油水饱和度的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PD4A Correction of name of patent owner