BR102012018100A2 - método para determinação de capacidade de umectação de materiais porosos - Google Patents
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Abstract
método para determinação de capacidade de umectação de materiais porosos método para determinação da capacidade de umectação de materiais porosos compreende a colocação de uma amostra de um material poroso em uma célula de um calorímetro e o contato da amostra com um fluido umectante. um fluxo de calor para a célula é continuamente medido e com base nos resultados da medição, e tendo em conta um efeito térmico da compressão de fluido, um primeiro ângulo umectante de contato de poros preenchidos com o fluido é calculado. então, uma pressão na célula com a amostra é aumentada começando de um valor inicial até que poros da amostra estejam completamente cheios do fluido e, em seguida, a pressão é reduzida até o valor inicial com medição contínua de um fluxo de calor para a célula. isso permite o cálculo de um segundo ângulo umectante de contato para poros completamente cheios com o fluido e de um terceiro ângulo umectante de contato para poros livres do fluido.
Description
MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE CAPACIDADE DE UMECTAÇÃO DE MATERIAIS POROSOS
[0001] A Invenção se refere à investigação de propriedades de superfície., particularmente, à determinação da capacidade tíe ume ct ação de materiais porosos e pode ser usada em diferentes áreas da indústria, particularmente, na indústria de petróleo e gás, indústria química, indústria de revestimento e de pintura, indústria de alimentos.
[0002] Capacidade de umectação é um fenômeno importante impactando grandemente as especificidades de distribuição e propagação de um fluido em um meio poroso. Assim, sendo um parâmetro chave para caracterizar a formação e a simulação de óleo, a capacidade de umectação afeta grandemente as propriedades de filtragem da rocha, como uma permeabilidade relativa e um coeficiente de deslocamento.
[0003] Um grau de umectação é caracterizado por um ângulo de umectação. Um ângulo, de umectação (ou um ângulo de umectação de contato) ê ura ângulo formado por planos tangentes às superfícies de interface limitando um fluido umectante, um vértice do ângulo se situa em um limite de três fases.
[0004] Uma medição de um valor de ângulo de umectação de contato é um dos métodos mais comuns de medição de capacidade de umectação. Ele é determinado geometricamente corno um ângulo em um limite de três fases - um líquido, um gás, um corpo sólido. O ângulo de contato é muito importante para a compreensão de propriedades de superfície de materiais - uma adesão, capacidade de umectação e uma energia livre do sistema em geral.
[0005] Duas diferentes abordagens são comumente usadas para medir um ângulo de umectação de contato: uma medição óptica e de uma força de uma tensão superficial {tensiometria). A tensíometria óptica inclui a observação de uma gota séssi.l de um. liquido de teste era uma superfície de um material sólido. Na tensioraetria de força as forças de interação entre um corpo sólido e um liquido de teste são medidas. Os métodos mais conhecidos para a .medição de um ângulo de contato são os seguintes: um método de gota séssxl, um método de elevação capilar, um método de placa inclinada e um método de placa de imersão (conforme D.N. Rao, M.G. Girard, "A new technique for reservoir wettability characterization", J. Can. Pet.
Technol. , 35, 31-39 (19.96), ou D.N. Rao, "Measurements of dynamic contact angl.es in solid-liquid-1 iquíd Systems at elev-ated pressures and temperatures", Colloids Surf., 206, 203-216 (2002)).
[0006] No entanto, estes métodos não levam, em conta a rugasidade de uma superfície, sua tieterogeneidade e uma .geologia potencialmente complexa de uma estrutura de poro. Em uma superfície lisa um ângulo umectante de contato é fixo e em. arestas vivas de uma. amostra os ângulos umectantes de contato de superfície são diferentes. Um ângulo de contato é medido em um único mineral, ao passo que um testemunho contém numerosos minerais com impurezas. Fina.] mente, compostos orgânicos absorvidos na superfície da amostra afetam fortemente as propriedades de umectação.
[0007.] O método de Àrnott conhecido (E. Amott, "Observations , Kelating to the Wettability of Porous Media", Trans, ΑΙΜΕ, 216, 156-162,1959} combinou absorções e deslocamento forçado para medir uma capacidade de umectação média de urna amostra de rocha. O método de Amott é baseado no fato de que um fluido umectante pode absorver espontaneamente em um testemunho deslocando simultaneamente um fluido não umectante. A razão de uma absorção espontânea para urna absorção forçada é usada para reduzir a influência de outros fatores, tal como uma viscosidade e uma saturação de rocha inicial. Outros cientistas utilizam modificações do método de Amott: método de .Mot-Harvey e CJSBM (conforme J.C. Trantham, R.L. Clamp.it t» "Determinar ion of Oil Saturation Af ter Sat erf loodxn.g ín an Oil-Wet Re servo ir - The North Burbank On.it, Tract 97 Proiect", J?T, 491-500 (1977).
[0008] Uma desvantagem do método de Amott e suas modificações é um grande erro no caso de estudar amostras com capacidade de umectação neutra ou no caso de amostras de tamanho pequeno {menos de 1 polegada).
[0009] Recentemente um método de determinação de capacidade de umectação baseado em medições calorimétricas foi desenvolvido ativamente. Cal.orimef.ros foram usados por um longo tempo par.a estudar uma interação entre fluidos e superfícies. A calorímet. ria ajuda a determinar funções de estado termodinâmico, tal como uma energia interna ou. entalpia relacionada a um processo de umectação (conforme R. Denoyel, I.Beurroies, B.Lefevre, "Thermodynamics of wetting: Information torought by mi.crocalorim.etry", J. of Petr. Sei. and Sng. , 45, 203-2125 2004).
[00010] Uma vantagem dos métodos calorímétricos é uma possibilidade de realizar experimentos nos quais estados iniciais e finais de um sistema são bem determinados os quais nem sempre? são possível se outros métodos, como métodos padrão para medição de ângulo de contato, forem aplicados.
[00011] O resultado técnico alcançado através da implementação cio método sugerido consiste na possibilidade de estudo da capacidade de unectação de amestras porosas e de determinação com alta precisão de um ângulo de capacidade de umect.ação cie contato para poros com. diâmetros diferentes, [00012 ] Uma amostra de ura material poroso é colocada em uma célula de um calorímetro de varredura diferencial e um contato da amostra com um fluido umectante é fornecido. Simultaneamente um fluxo de calor perra a célula é cont inuamente medido. Com base nos resultados da medição do fluxo de calor e, tendo em. conta um efeito térmico de compressão de fluido, um primeiro ângulo umectante de contato de poros cheios com fluido ê calculado.
[000.13] A pressão na célula com a amostra é aumentada pelo menos uma vez de um., valor inicial até todos os poros da amostra estarem cheios com o fluido. Simultaneamente um fluxo de calor para a célula é medido. Gora. base nos resultados da medição de fluxo de calor e, tendo em conta um efeito térmico da compressão de fluido, um segundo ângulo umectante de contato de poros completamente cheios com o fluido é calcalado.
[00014] A pressão na célula com a amostra é reduzida pelo menos uma vez até o valor inicial e um fluxo de calor para a célula é continuamente medido. Com base nos resultados da medição de fluxo de calor e, tendo em conta ura efeito térmico do efeito de compressão de fluído, um terceiro ângulo de contato de poros sem fluido é calculado.
[00015] É preferível preliminarmente colocar o fluido umectante na célula, com a amostra de uma maneira a evitar contato- entre a amostra e o fluído. A célula com a amostra e o fluido é mantida a. uma temperatura na qual o fluido não sofre quaisquer transformações de fase até estabilização do fluxo de calor., depois disso um contato entre a amostra e o fluido urnectante é fornecido. (00016.] Ê preferível manter a célula com a amostra impregnada com o fluído até estabilização do fluxo de calor.
[00017] Ciclos de- aumentar e reduzir a pressão na célula podem ser repetidos at.é mudanças das curvas de efeito térmico durante o aumento e redução de pressão serem interrompidas, [00018] O aumento e a redução de pressão de preferência são feitos em etapas, em. cada etapa a célula é mantida até a estabilização do fluxo de calor ser estabilizada e o fluxo de calor medido.
[00019] O efeito térmico da compressão de fluido pode;· ser considerado usando experimento básico anterior no qual o fluido urnectante é fornecido para a célula sem uma amostra, a pressão na célula é aumentada até um espaço de poro da amostra em questão ser preenchido com o fluido, a pressão na célula é reduzida para o valor inicial, por meio de que um fluxo de calor para a célula é medido.
[00020] A amostra pode ser secada e em alguns casos puri ficada.
[00021] Um testemunho pode ser usado como amostra do material poroso e óleo, água ou solução de sal podem ser usados como o fluido urnectante.
[0 0022] A invenção é explicada por desenhos, onde a Fig. 1 mostra um fluxo de calor em função do tempo à pressão de 10 bar e a Fig. 2 é a dependência de um efeito térmico normalizado para a diferença, de pressão em valores de pressão de fluido diferentes.
[00023] Um ângulo de contato é determinado pela equação de Your.g : (D θ - um ângulo de contato, Y sv - uma energia de superfície em um limite corpo sólido/vapor, f sj - uma energia de superfície no limite corpo sóiido/fluido, Y iv - uma energia de superfície no limite f1uido/vapor.
[00G24] O processo de injeção de um fluído em uma mídia porosa quando uma superfície entra em contato com um fluído começa a uma pressão relativa controlada, Uma variação de valor de energia livre ΔΡ (por unidade de área) pode ser descrita por meio de uma mudança de energia interna de um sistema Δϋ usando as seguintes equações (2, 3}: (2) (3) [00025] Usando a -equação- de Young (1) a variação de energia pode ser expressa pelo ângulo de contato: (4) [00026] A Equação (4) pode ser aproximada para (5) se o ângulo de contato não depender da temperatura. (5) [00027] O. tamanho do pgro para o qual o fluido é injetado pode ser avaliado usando a fórmula de Laplace ( (pc - pressão capilar, r - raio de poro): C 6) [00029] 0 método de determinação de capacidade de umectação reivindicado é baseado em uma medição de fluxo de calor em caso de injeção dei um fluido (água, soluções ou óleo) em uma estrutura porosa de uma amostra, por exemplo, um testemunho (arenito, carbonato, calcário etc.)· Este método pode ser aplicado para a determinação da capacidade de umectação em caso de deslocamento de um fluido com outro.
[00029] Para evitar a influência de fatores relacionados com saturação incompleta da amostra com o fluido de formação e/ou saturação com lama de perfuração, a amostra deve ser pretratada antes de o experimento começar. Na maioria dos casos um. espaço poroso de amostra deve ser purificado (a amostra deve ser extraída e secada). Se for possível coletar um testemunho preservando todas as características da rocha, incluindo capacidade de umectação, uma amostra deve apenas ser secada, [00030] Uma amostra e um fluido em relação ao qual é determinada a capacidade de umectação (óleo, água, solução de sal) são colocados em uma célula de um calorímetro de varredura diferencial, por exemplo, BT2.15 (SETARAM, França, http://www.setaram.ru/BT-2.15-ru.htfL.) para eliminar ura contato entre eles antes de o experimento começar, A célula pode ser cheia corrí o fluido durante o experimento desde que a amostra,, a célula e as temperaturas do fluido umectante sejam iguais, [00031] Para reduzir um erro resultante de ura fluxo de calor adicional durante a estabilização de um. sistema (a célula-a amostra-o fluido) a célula com a amostra e o fluido· é mantida a uma. temperatura predef.in.ida (à qual o fluido não experimenta transformações de fase) até um fluxo de calor (doravante o termo "estabilização de um fluxo de calor" deve ser entendido como sedimentação de um modo térmico permanente no qual. nenhuma absorção ou extração de calor na célula ocorre e que é caracterizado por fluxo de calor zero ou básico). Todas as medições subsequentes deverão ser mantidas à temperatura permanente.
[00032] O contato fluido para amostra é fornecido, o qual resulta no contato cie fluido com a amostra por meio de, por exemplo, mistura de células com membrana (http://www.setaram.ru/index-ru)/ por meio deste o fluxo de calor na célula é continuamente medido. A pressão na célula é igual à pressão atmosférica. A célula é mantida até que o fluxo de calor tenha estabilizado, Neste estágio do experimento é determinado um efeito térmico cie. uma impregnação espontânea de um espaço poroso da amostra à pressão constante. O fluxo de calor integrado corresponde a uma .mudança de uma energia interna do sistema devido à umectação de uma porção do espaço poroso. Paxa calcular um primeiro ângulo umectante de contato as equações (4) e (5) podem: ser usadas.
[00C33] Com um volume da célula, um volume da amostra e sua porosidade conhecidos pode ser determinado um volume do espaço poroso correspondente aos poros liofílicos. Usando a fórmula (6), é possível avaliar qual parte dos poros liofílicos indo para a superfície da amostra será preenchida no caso de impregnação espontânea, [00034] Em seguida, a pressão na célula com a amostra (sobrepressão em. relação à pressão atmosférica) é aumentada pelo menos uma vez até que todos os poros estejam cheios com. o fluido. A pressão pode ser aumentada, em etapas ou contínuamente; no. entanto, será preferível aumentar a pressão em etapas, o que assegurará uma qualidade de medição mais alta e alta precisão da determinação da capacidade de umectação. No caso do procedimento em etapas a pressão na célula com a amostra (sobrepressão em relação à pressão atmosférica) é aumentada para a pressão de etapa 1 (por exemplo, 1 bar) e mantida durante o tempo suficiente para estabilizar o fluxo de calor. Em seguida, a pressão na célula é aumentada em etapas até a. na etapa de pressão (por exemplo, 2, 4, 10, 20, 40, 80, 150, 300 bar) . Ao atingir o limite de pressão superior todos os poros de amo.stra devem estar cheios com o fluido, a ordem de grandeza do valor pode ser avaliada usando a fórmula (6) , Um número de etapas de pressão depende da amostra, por exemplo, para rochas mícroporosas um número maior de etapas deve ser feito em área de alta pressão. A célula com a amostra é mantida em cada etapa por um tempo suficiente para estabilizar o fluxo de calor.. O volume de fluido injetado na célula com a amostra em. cada etapa de pressão é medido. Neste estágio são determinados um volume e uma energia de umectação dos poros com um tamanho correspondente ao enchimento de fluido a. esta pressão. Esse valor pode ser avaliado usando a equação (6) e o volume de poro é igual ao volume do fluido injetado neste estágio, exceto pelos volumes espúrios do sistema hidráulico. Para o cálculo de energia umectante é possível eliminar o efeito térmico de compressão de fluido. Com base nos resultados da medição de fluxo de calor em cada etapa de pressão, utilizando as equações (4) ou (5) um segundo ângulo de contato dos poros cheios de fluido é avaliado.
Durante a injeção de fluido os poros da amostra que não foram preenchidos durante a injeção espontânea são preenchidos.
[000351 A pressão do fluido na célula é gradualmente reduzida [similarmente ao aumento da mesma, mas em ordem inversa) para a Etapa 1 (1. bar). Neste estágio um efeito térmico da compressão de fluido e umectação é registrado. Com base nos resultados da medição de fluxo de. calor usando as equações (4; ou (5) um terceiro ângulo de contato de poros oleofóbicos livres do fluido é avaliado. Também podem s.er medidos volumes do fluido saindo do volume de poro devido ao· efeito das forças capilares.
[00036] Ciclos de aumento e redução de pressão podem ser repetidos até curvas de efeito térmico pararem de mudar durante o aumente e a. redução dei pressão, 0 a ume to de um número de ciclos permite melhoria da precisão da determinação da capacidade de umectação de uma mída porosa. Os resultados do experimento tendo em conta um efeito térmico de compressão do fluido sâo mostrados na Figura 2, onde uma curva sólida é um aumento de pressão, uma curva tracejada - uma redução de pressão; as curvas são dadas em valores absolutos do fluxo de calor integral para cada valor de pressão (durante o aumento de pressão um efeito exotérmico da compressão do fluido é observado ao passo que no caso da redução de pressão o efeito é endotérmico. Se não houver nenhuma capacidade de umectação estes efeitos são diferentes no sinal, mas iguais em valor), Para eliminar o efeito térmico de compressão do fluido dados de tabela dos fluídos conhecidos podem ser usados ou experimento básico pode ser realizado - aumento de pressão na célula com o fluido, mas sem a amostra, Uma. diferença entre valores absolutos do fluxo de calor integrado a uma pressão determinada resultantes do aumento ou da redução de pressão é um calor de umectação, isto é, uma mudança de uma -energia interna, este valor é substituído na equação (4) ou (5) para calcular o ângulo de contato.
[00037] Um exemplo sobre a identificação de ura efeito térmico de umectação durante a injeção de uma solução de sal em um arenito foi considerado. O pico estreito principal está relacionado á compressão de uma mídia, porosa com um fluido durante o aumento de pressão. O efeito colateral térmico corresponde à emergência de um pico amplo de fluxo de calor após a estabilização da pressão, este efeito colateral é devido à injeção de fluído na estrutura de poro (Fig. 1) . Na Figura 1: urna curva sólida corresponde a ura experimento básico -- aumento de pressão em uma célula sem uma amostra; uma linha t r a c e j a d a cor r espo n de a um e x p e r i men t o c o m u m a i n. j e ç ã. o primária de um fluído na amostra fuma amostra seca); uma linha pontilhada é a injeção de fluído repetida na amostra. O efeito térmico integral da injeção de fluido na amostra é devido à mudança da energia interna do sistema e .pode ser usado para calcular a capacidade de umectação, ao passo que o volume medido do fluido injetado - para a determinação do volume de poro em diferentes valores de pressão, [00038] Este método permite o cálculo de um ângulo de contato umectante para poros coro diâmetro diferente, isto é, de acordo com a fórmula de Laplace (6), a pressão do fluído determina o volume de poros sendo preenchidos, - REIVINDICAÇÕES -
Claims (13)
1, MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE CAPACIDADE DE OMECTAÇÃO DE MATERIAIS POROSOS, caracterizado por compreender: - colocar uma amostra de um material poroso em uma célula de calorIroetro, contatar a amostra com um fluido umectante com medição contínua de um fluxo de calor na célula, - calcular um primeiro ângulo de contato de poros cheios com. o fluido com base nos resultados da medição de fluxo de calor e tendo em conta um. efeito térmico da compressão de fluido, - pelo menos uma vez aumentar uma pressão na célula com a amostra começando de um valor inicial até que todos os poros da amostra estejam completamente cheios com o fluido· com medição continua de um fluxo de calor .na célula, - calcular um segundo ângulo de contato de poros cheios com o fluido com base nos resultados da medição de fluxo de calor e tendo em conta um efeito térmico da compressão de fluido, - pelo menos uma vez reduzir a pressão na célula com a amostra para o valor inicial com medição contínua de um fluxo de calor para a célula, - calcular um terceiro ângulo de contato para poros livres do fluido com base nos resultados da medição de fluxo de calor e tendo era conta um efeito térmico da compressão de fluído.
2. Método, de aco.rdo com a reivindicação 1, caracterizado por o fluido umectante ser pre.lirainarm.ente colocado na célula com a amostra de forma a impedir um contato entre a amostra e o fluido umectante, a célula com a amostra e o fluido umeot.an.te são mantidos a uma temperatura na qual o fluido não sofre transformação de fase até estabilização do f1uxo de c a1or,
3t Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a célula com a amostra impregnada cem o fluído uraectante ser mantida até estabilização do fluxo de calor.
4. Método, de acordo com. a reivindicação 1, caracterizado por ciclos de aumento/redução de pressão na célula serem repetidos até mudanças de curvas de um. efeito térmico resultante de aumento/redução de pressão tenham parado.
5. Método, de acordo com a reivindicação' 1, caracterizado por a pressão na célula com a amostra ser aumentada por etapas, em. cada etapa a célula com a amostra é mantida até estabilização do fluxo de calor,
6. Método, de acordo com. a reivindicação 1 ou 5, caracterizado por a pressão na célula, com a. amostra ser reduzida era etapas, em cada etapa a célula com a amostra é mantida até estabilização do fluxo de calor.
7. Método, de acordo com a. reivindicação 1, caracterizado por para registrar o efeito térmico de compressão de fluido o fluido uraectante ser primeiro injeta, dona. célula sem a amostra, a pressão na célula é aumentada até que o espaço de poro inteiro .da amostra tenha sido preenchido, a pressão na célula é reduzida para o valor inicial com. medição continua de um fluxo de. calor' para a célula.
8. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a amostra do material poroso ser pre1imina rraente s ecada.
9. Método, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por a amostra do material poroso ser preliminarmente purificada,
10. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por um testemunho ser usado como a amostra do material poroso.
11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o fluído urn.ectan.te ser óleo.
12. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o fluido ume.ctante ser água.
13. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o fluido umectante ser uma solução de sal.
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