CN104075959B - 泥页岩油水饱和度精确测试方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了泥页岩油水饱和度精确测试方法，其步骤包括：泥页岩岩心的取样步骤，样品的水分萃取步骤，对样品进行除油的步骤，计算泥页岩储层油水饱和度的步骤。该方法采用冷冻液氮钻取技术，保证了样品制备过程中其油水含量及孔隙结构不会发生变化；针对泥页岩岩心，在水量准确性的实验验证中，该方法较其它常规方法所测含水量高出20%以上，水分萃取率达到了98.5％，保证了岩样中水分的充分萃取；采用有机试剂洗油，在该条件下岩心中的粘土矿物不会出现脱水现象；采用微量水分测定仪测试萃取液，并通过标准液体进行校正，提高了所测样品的精度；该方法大大提高了泥页岩岩心油水饱和度测试数据的准确性，同时缩短了实验周期，提高了工作效率。

Description

泥页岩油水饱和度精确测试方法

技术领域

本发明涉及储层油水饱和度的模拟测试技术，具体地说是一种泥页岩油水饱和度精确测试方法。

背景技术

近年来,世界各国都掀起了泥页岩油气开发的热潮,中国泥页岩油气资源非常丰富,但在开发上急需新技术、新方法的突破。泥页岩油气聚集包括泥岩油和气、页岩油和气等，其特点是岩石致密，储集空间主体为纳米级孔喉系统，局部发育微米—毫米级孔隙。正是具有这些特点，目前对于泥页岩油水饱和度的测试国内还没有一套行之有效的办法，也没有可以借鉴的经验，用常规实验方法测得的含水饱和度偏低的矛盾凸显。然而，对于常规油藏油水饱和度的测试方法已经形成了相对完善的体系，针对不同类型的储层也以建立了相应的实验方法。

目前应用于常规储层油水饱和度的测试方法主要有：蒸馏抽提法、常压干馏法、库仑法、浸泡法等。但每种方法的使用都必须具备一定的条件，不同岩性的储层只能适用一种或几种分析方法，如果方法选择不当，就有可能对油水饱和度测试结果产生较大的误差。

蒸馏抽提法的原理是将称量后的岩心放在岩心室中，利用沸点高于水且与水不溶、密度小于水、洗油效果好的溶剂如甲苯等蒸馏出岩样中的水分，并将岩样清洗干净，烘干并称重，用抽提前后的质量差减去水量即得到含油量，该方法适合中高渗透率岩样的油水饱和度测试。

常压干馏法的原理是在常压下加热岩样，当温度高于水的沸点时，干馏出水和原油的轻质馏分，再升温可干馏出原油中的重质成分，测得水量和油量，该方法适合泥质含量低的疏松砂岩油水饱和度测试。

库仑法的原理是利用水与乙醇无限量混溶的特性，将已知质量岩样中的水分溶于定量的乙醇中，然后用微量水分测定仪测定乙醇水溶液中的水分，该方法适合均值性较好，易碎样品的油水饱和度测试。

浸泡法的原理与库仑法相似，将已知质量的岩样在常温下浸泡于定量的乙醇中，待乙醇水溶液中的水分浓度不再变化时用微量水分测定仪测定乙醇水溶液中的水分，该方法适合胶结岩心油水饱和度的测试。

因此，蒸馏抽提法、常压干馏法、库仑法主要是针对中高渗样品的油水饱和度测试，对于岩石致密，储集空间主体为纳米级孔喉系统的泥页岩样品，用该类方法测得的含水饱和度数据普遍偏低，浸泡法虽然适合泥页岩油水饱和度的测试，但过长的实验周期限制了它的具体应用。

发明内容

本发明的目的在于提供泥页岩储层岩心油水饱和度精确测试方法，提高泥页岩油水饱和度测试数据的准确性，同时缩短实验周期，提高工作效率。

为了达成上述目的，本发明采用了如下技术方案，泥页岩油水饱和度精确测试方法，其步骤包括：

泥页岩岩心的取样步骤，该步骤中要保证样品制备过程中其油水含量及孔隙结构不会发生变化；

样品的水分萃取步骤，该步骤中要确保样品中的水分能够被充分萃取出来；

对样品进行除油的步骤，该步骤中要确保样品中油水总量的准确性；

根据测得的数据计算出泥页岩储层的油水饱和度。

所述泥页岩岩心的取样步骤，具体表现为，从低温冰箱取出经冷冻后的岩心，立即在液氮的浇注下进行冷冻取心，并将取出的岩心切成直径为2.5mm，长度为2.5mm的柱状，或者保证新鲜岩心至少为25g；整个取心过程要求岩心不能解冻，以保证样品制备过程中其油水含量及孔隙结构不会发生变化。

所述样品的水分萃取步骤，包括：

确定好岩心样品的质量，然后立即放入耐温、耐压的钢制密闭容器中，同时注入纯度为99.7%的无水乙醇，注入无水乙醇的量以能没过岩心样品为准；

然后将装有岩心样品的容器在常温下静止至少24小时；

然后放入温控烘箱中并在115℃下恒温至少8小时；

最后将装有岩心样品的容器在常温下冷却至常温。

最后冷却至常温后，打开容器,取3-5ml液体置入小瓶中密闭待测。

用微量水分测定仪测定出待测液体中的含水量，并结合标准液体的含水量进而计算出岩心样品的含水量。

将岩心样品取出，收集容器中的残留颗粒并与岩心样品一起进行洗油处理，将洗油后的岩心烘干后称其质量，确定岩心中的油水总量；上述洗油工序采用有机试剂对岩心样品进行洗油。

相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：

①该方法采用冷冻液氮钻取技术，保证了样品制备过程中其油水含量及孔隙结构不会发生变化；

②针对泥页岩岩心，在水量准确性的实验验证中，该方法较其它常规方法所测含水量高出20%以上，水分萃取率达到了98.5％，保证了岩样中水分的充分萃取；

③采用有机试剂洗油，在该条件下岩心中的粘土矿物不会出现脱水现象；

④采用微量水分测定仪测试萃取液，并通过标准液体进行校正，提高了所测样品的精度；

⑤该方法的使用，大大提高了泥页岩油水饱和度测试数据的准确性，同时缩短了实验周期，提高了工作效率。

具体实施方式

常规的实验方法认为：如果储层不含气态成分，则可以认为储层中只含油水两相成分，因此，只要准确测定储层岩心中的含水量，再经过洗油、烘干等处理过程，通过质量差减法就可以得到含油量，结合原油密度及岩心的孔隙体积，就可以得到精确的含油水饱和度数值。

因此，本发明的技术方案为：①完善取样技术，保证样品制备过程中其油水含量及孔隙结构不会发生变化。②探索新型的水分萃取技术，确保样品中的水分能够被充分萃取出来。③选择合理的除油、除水方法，确保样品中油水总量的准确性。④准确测定萃取液中水分的含量，并结合储层原油密度及样品孔隙体积等参数计算岩心的油水饱和度含量。

泥页岩油水饱和度精确测试方法：

1）从低温冰箱取出经冷冻后的岩心，迅速在液氮的浇注下进行冷冻取心，并将取出的岩心切成φ2.5×2.5的柱状，或者新鲜岩心至少25g以上。

整个取心过程要求岩心不能解冻，从而保证样品制备过程中其油水含量及孔隙结构不会发生变化。

2）将岩心称其质量后迅速放入耐温、耐压的钢制密闭容器中，同时注入一定量的无水乙醇（99.7%），注入无水乙醇的量以能没过岩心为准；

将容器岩心系统在常温下静止24小时以上；

放入温控烘箱中并在115℃下恒温8小时以上；

将容器岩心系统在常温下冷却至室温。

3）打开容器,取3～5ml液体置入小瓶中密闭待测，用微量水分测定仪测定出待测液体的仪器读数，并结合标准液体的仪器读数及含水量进而计算出待测液体的含水量。标准液体及待测液体的测试数据如表1：

表1：标准液体及待测液体的测试数据

标准液体是以0.2cm³的级差将蒸馏水加入20cm³纯度为99.7%的无水乙醇中配制的一系列标准溶液，将标样1～标样6的含水量与仪器读数进行线性回归，得到回归公式y=0.0039x-0.043，然后将待测液体的仪器读数123.0代入该公式即得到待测样品的含水量0.4367g。

随后将岩心取出，收集容器中的残留颗粒并与岩心一起进行洗油处理；

采用有机试剂对岩心样品进行洗油，在该条件下岩心中的粘土矿物不会出现脱水现象。

4）将洗油后的岩心烘干后称其质量，确定岩心样品中油水的总量；

将样品按照岩心分析方法SY/T5336-2006的要求进行孔隙度及渗透率的测试。

结合储层原油密度及样品孔隙体积等参数计算出岩心的油水饱和度含量。

计算公式（1）～（4）及符号意义如下：

$V_o=\frac{m_o}{{\mathrm{\ρ}}_o}---\left(1\right)$

$V_p=\frac{m}{{\mathrm{\ρ}}_a}\×\mathrm{\φ}---\left(2\right)$

$S_w=\frac{V_w}{V_p}\×100\%---\left(3\right)$

$S_o=\frac{V_o}{V_p}\×100\%---\left(4\right)$

式中：

m——干岩样质量，g；

m_o——原油质量，g；

ρ_o——原油密度，g/cm³；

ρ_a——岩样密度，g/cm³；

V_o——原油体积，cm³；

V_p——孔隙体积，cm³；

V_w——水体积，cm³；

φ——孔隙度，%；

S_o——含油饱和度，%；

S_w——含水饱和度，%。

下表是用该方法测得的某口井的22个实施例的实验数据。

该井岩心属于致密泥页岩，所选井段的岩心孔隙度平均值为7.0％，最大也只有9.6％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，非用以限定本发明的专利范围，其他运用本发明的专利精神的等效变化，均应俱属本发明的专利范围。

Claims (2)

1.泥页岩油水饱和度精确测试方法，其步骤包括：

泥页岩岩心的取样步骤，从低温冰箱取出经冷冻后的岩心，立即在液氮的浇注下进行冷冻取心，并将取出的岩心切成直径为2.5mm，长度为2.5mm的柱状，或者保证新鲜岩心至少为25g；整个取心过程要求岩心不能解冻，以保证样品制备过程中其油水含量及孔隙结构不会发生变化；

样品的水分萃取步骤，包括：

确定好岩心样品的质量，然后立即放入耐温、耐压的钢制密闭容器中，同时注入纯度为99.7%的无水乙醇，注入无水乙醇的量以能没过岩心样品为准；

然后将装有岩心样品的容器在常温下静置至少24小时；

然后放入温控烘箱中并在115℃下恒温至少8小时；

最后将装有岩心样品的容器在常温下冷却至常温；

对样品进行除油的步骤，将岩心样品取出，收集容器中的残留颗粒并与岩心样品一起进行洗油处理，将洗油后的岩心烘干后称其质量，确定岩心中的油水总量；上述洗油工序采用有机试剂对岩心样品进行洗油；

根据测得的数据计算出泥页岩储层的油水饱和度。

2.根据权利要求1所述的泥页岩油水饱和度精确测试方法，其特征在于，最后冷却至常温后，打开容器,取3-5ml液体置入小瓶中密闭待测；用微量水分测定仪测定出待测液体中的含水量，并结合标准液体的含水量进而计算出岩心样品的含水量。