CN115993303A - 一种气体在液体中的溶解时间测定装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及气体溶解时间的测定装置，具体涉及一种气体在液体中的溶解时间测定装置及方法。所述装置包括依次连接的工作主筒体、压力温度控制系统、分离采集系统；工作主筒体包括主筒体、上接头、下接头、测压点、样品注入口、活塞、连通杆、加热装置、温度测量装置、压力注入口、保温套、样品取样器；本发明所述装置能够在设定的温度和压力条件下进行气体在液体中的静态溶解时间的测定。

Description

一种气体在液体中的溶解时间测定装置及方法

技术领域

本发明涉及气体溶解时间的测定装置，具体涉及一种气体在液体中的溶解时间测定装置及方法。

背景技术

对于低渗透稠油油藏，由于油藏低孔、低渗，普通化学体系难以进入油层孔喉实现有效降粘驱油。CO₂分子体积小能进入油藏深部，且具有降粘、增能等作用，成为低渗透稠油油藏提高开采效果的行之有效的方法。增大CO₂在稠油中的溶解度、加快其溶解速度是提高其作用效果的关键。关于CO₂溶解时间的测定主要包括静态溶解时间和动态溶解时间。动态溶解时间主要是通过模拟气体与地下原油的接触状态，近似测试真实地层条件下气体与原油的溶解参数。静态溶解时间测量恒定温度和压力下的CO₂在原油中的溶解参数，为CO₂增效化学剂的研发及相关工艺配套提供基础数据支撑。

目前室内和现场开展了大量气体在液体中溶解参数的相关研究。中国发明专利CN103471959B公布了一种气体在液体中的溶解参数的测定方法和测定系统，通过设置相互连通的气体和液体密封容器，将气体容器中一定压力的气体充入液体容器，通过记录两容器的压力变化情况，计算得到溶解度和溶解速率，该方法无法测定恒定压力下的溶解速度且计算过程较复杂。中国发明专利CN105910951B公布了一种油气井井筒流体中气体溶解度的测量装置，通过持续充气，读取气体的进出口量，计算得到该温度压力下的溶解度，该方法可以测量油气运移过程中井筒流体内气体的溶解度。中国发明专利CN105765381B公开了用于测量溶解在液体中的气体的气体浓度的方法及系统，其利用抽吸系统将溶解在液体样本中的气体或气体混合物从液体样本中抽取出来，并将其导入测量室。然后，通过辐射源产生测量信号，并将测量信号引导至测量室中的含有待测气体或气体混合物的测量对象处。利用至少两个波长(λ1,λ2)来对测量信号进行滤波，其中，优选地由电调谐、短谐振式法布里-珀罗干涉仪来实现滤波。然后，借助于检测器来检测经滤波的测量信号。

然而，现有方法均不能实现固定温度和压力下的气体静态溶解时间的测量。

发明内容

本发明主要目的在于一种气体在液体中的溶解时间测定装置及方法。本发明所述装置能够实现在固定温度和压力下的气体静态溶解时间的测量。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种气体在液体中的溶解时间测定装置，其包括依次连接的工作主筒体、压力温度控制系统、分离采集系统；工作主筒体包括主筒体、上接头、下接头、测压点、样品注入口、活塞、连通杆、加热装置、温度测量装置、压力注入口、保温套、样品取样器；上下接头分别固定在主筒体上下两端，在主筒体上端设置样品注入口；在主筒体上部设置测压点，在主筒体另一侧下部设置压力注入口，测压点、压力注入口分别与压力温度控制系统连接；活塞固定在主筒体内部；连通杆内部中空，其上端与活塞连接一体，连通杆下端与下接头连接；样品取样器固定在连通杆内部；加热装置、温度测量装置分别固定在主筒体两侧，保温套套装在主筒体外侧。

进一步地，活塞与主筒体通过橡胶圈密封连接；连通杆上端连接在活塞中间部位，在该处活塞上部设置有单向闸板；活塞可带动连通杆在主筒体内上下移动。

更进一步地，样品取样器通过螺纹与连通杆内部连接，并控制单向闸板的开闭。

进一步地，样品取样器包括外筒体、内筒体、丝杠、手柄；外筒体与内筒体螺纹连接，丝杠置于内筒体内，与内筒体螺纹连接，丝杠下端与手柄连接。

更进一步地，外筒体和内筒体顶部分别设有若干个圆孔，两个筒体上的圆孔呈垂直方向分布。

进一步地，所述压力温度控制系统通过连接轴与工作主筒体连接，其包括双缸泵、压力控制器和温度控制器；温度控制器通过线路分别与加热装置和温度测量装置连接；压力控制器分别与测压点和压力注入口连接，双缸泵与分离采集系统连接。

进一步地，分离采集系统包括采集装置、回压阀、气体流量计、气液分离装置、气体收集装置和称量装置；回压阀分别与压力温度控制系统、采集装置和气液分离装置连接，气液分离装置与气体收集装置连接，气体流量计固定在气体收集装置上；气液分离装置置于称量装置上。

进一步地，采集装置为圆柱形杯体，杯体底部形态与样品取样器头部形态匹配，杯体内置螺纹，样品取样器可通过螺纹与采集装置内部密封连接，采集装置底部有管线，连接至回压阀，通过样品取样器开关和调节回压阀压力缓慢将采集样品释放到气液分离装置。

本发明还提供以上所述气体在液体中的溶解时间测定装置的使用方法，包括以下步骤：

通过样品注入口先将液体注入到主筒体内，在恒压条件下再将气体通过样品注入口注入，气体注入完毕后进行计时，间隔50-100min采用样品取样器取样，取样完成后将样品取样器与分离采集系统连接，记录液体质量和气体体积，计算气体溶解体积与液体的质量比，绘制气体溶解体积与液体的质量比随时间的变化曲线，待气体溶解体积与液体的质量比不再发生变化时，停止取样。

与现有技术相比，本发明具有以下优势：

本发明所述装置能够在设定的温度和压力条件下进行气体在液体中的静态溶解时间的测定，通过连通杆使样品取样器随活塞同步上下移动，实现了上部加样、下部取样，最大限度的保证了主筒体内油气界面的稳定。本发明所述装置中压力温度控制系统可保证在取样过程中，压力始终保持恒定，防止取样过程压力波动造成的测量结果误差。采用本发明所述样品取样器，可以保证在高温高压条件下定量取样、转样，实现了不同时间下静态溶解度的实时测量。

本发明所述装置结构简单易操作，安全、经济、节能。

附图说明

图1为本发明实施例1所述气体在液体中的溶解时间测定装置结构示意图；

图2为本发明实施例1所述样品取样器的结构示意图；

图3为CO₂在原油中的静态溶解时间的测定结果图。

图中，1、样品注入口，2、上接头，3、测压点，4、主筒体，5、单向闸板，6、活塞，7、加热装置，8、连通杆，9、压力注入口，10、下接头，11、样品取样器，12、回压阀，13、气体收集装置，14、气体流量计，15、气液分离器，16、称量装置，17、温度测量装置，18、温度控制器，19、压力控制器，20、连接轴，21、保温套，22、双缸泵，23、采集装置，51、外筒体，52、内筒体，53、手柄，54、外筒体圆孔，55、内筒体圆孔，56、丝杠。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。

实施例1

如图1所示，所述气体在液体中的溶解时间测定装置包括依次连接的工作主筒体、压力温度控制系统、分离采集系统；

工作主筒体包括主筒体4、上接头2、下接头10、测压点3、样品注入口1、活塞6、连通杆8、加热装置7、温度测量装置17、压力注入口9、保温套21、样品取样器11；上接头2、下接头10分别通过螺纹密封固定在主筒体4上下两端，在主筒体4上端设置样品注入口1；在主筒体4上部设置测压点3，在主筒体4另一侧下部设置压力注入口9，测压点3、压力注入口9分别与压力温度控制系统连接；活塞6固定在主筒体4内部；连通杆8内部中空，其上端与活塞6连接一体，连通杆8下端与下接头10密封连接；样品取样器11固定在连通杆8内部；加热装置7、温度测量装置17分别固定在主筒体4两侧，保温套21套装在主筒体4外侧。

活塞6与主筒体4通过橡胶圈密封连接；连通杆8上端连接在活塞6中间部位，在该处活塞上部设置有单向闸板5；活塞6可带动连通杆8在主筒体内上下移动。

样品取样器11通过螺纹与连通杆8内部连接，并控制单向闸板5的开闭。当样品取样器11通过螺纹连接到连通杆8顶端时，可将单向闸板5顶开。

如图2所示，所述样品取样器11包括外筒体51、内筒体52、丝杠56、手柄53；

外筒体51与内筒体52螺纹连接，丝杠56置于内筒体52内，与内筒体52螺纹连接，丝杠56下端与手柄53连接。外筒体51顶部设有两个圆孔54，内筒体52顶部设有两个圆孔55，圆孔54和圆孔55呈垂直方向分布。当52内筒体旋转90度后，开孔重合，52内筒体内部与顶端连通。

所述压力温度控制系统通过连接轴20与工作主筒体连接，其包括双缸泵22、压力控制器19和温度控制器18；温度控制器18通过线路分别与加热装置7和温度测量装置17连接；压力控制器19分别与测压点3和压力注入口9连接，双缸泵22与分离采集系统连接。

分离采集系统包括采集装置23、回压阀12、气体流量计14、气液分离装置15、气体收集装置13和称量装置16；

回压阀12分别与压力温度控制系统、采集装置23和气液分离装置15连接，气液分离装置15与气体收集装置13连接，气体流量计14固定在气体收集装置上13；气液分离装置15置于称量装置16上。

采集装置23为圆柱形杯体，杯体底部形态与样品取样器11头部形态匹配，杯体内置螺纹，样品取样器11可通过螺纹与采集装置23内部密封连接，采集装置23底部有管线，连接至回压阀12，通过样品取样器11开关和调节回压阀23压力缓慢将采集样品释放到气液分离装置15。

所述加热装置7为加热管，温度测量装置17为热电偶，称量装置16为电子天平。

实施例2

实施例1所述装置的使用方法，包括：通过压力控制系统设置目标温度和压力，从主筒体4上部样品注入口1恒温恒压依次注入设计量液体和气体，活塞6缓慢向下移动，保证气液接触界面稳定；取样时，下部溶解了气体的液体通过连通杆8中的样品取样器11从4主筒体下部取出，同时，活塞6在压力温度控制系统作用下缓慢向上移动，保证了取样时的气液接触界面稳定。压力温度控制系统具有恒压工作模式，通过测压点3实施监测主筒体4内压力，通过双缸泵23向压力注入口9注入水带动活塞6上下移动，调整主筒体4内压力变化，从而保持主筒体内压力恒定。

取样时，将样品取样器11与连通杆8的螺纹完全旋转到位，单向闸板5顶开，样品取样器11入口与主筒体4上部空间连通，通过将内筒体52旋转90度，使样品取样器11外筒体圆孔54和内筒体圆孔55重合，样品取样器11内部与主筒体4上部空间连通，旋手柄53，使丝杠56缓慢向后移动，依靠主筒体4内压力和样品取样器11内部真空抽吸作用将一定体积样品转移到样品取样器内11。取样结束后，将内筒体52反向旋转90度关闭内外筒体顶部通道，反向旋转样品取样器11，单向闸板5在主筒体4内压力作用下关闭，实现主筒体4上部空间密封。

取样完成后，将样品取样器11与分离采集系统的采集装置23连接，通过回压阀12缓慢降低压力，通过旋转丝杠56使样品取样器11内样品缓慢流出，通过16称量装置称量产出液体质量，通过气体流量计15计量产出气体体积。计算气体溶解体积与液体的质量比。间隔50-100min采用样品取样器取样，绘制气体溶解体积与液体的质量比随时间的变化曲线，待气体溶解体积与液体的质量比不再发生变化时，停止取样。

实施例3

采用实施例1所述装置及实施例2所述方法测量CO₂在原油中的溶解时间，具体包括以下步骤：

(1)从样品注入口1注入设计量原油200g，根据实验条件，设置温度控制器18和压力控制器19的目标温度和压力，稳定30min，通过样品注入口1向主筒体4内恒压注入设计的CO₂气体量，活塞6随着气体注入缓慢向下移动，保证气液接触界面稳定，气体注入完毕，开始计时；

(2)取样时，将样品取样器11置于连通杆8内部，旋转样品取样器11，当螺纹完全旋转到位后，将单向闸板顶5开，样品取样器11入口与主筒体4上部空间连通，通过将内筒体52旋转90度，使内外筒体顶端开孔重合，样品取样器11内部与4主筒体上部空间连通，旋转53手柄，使丝杠56缓慢向后移动，依靠主筒体4内压力和样品取样器11内部真空抽吸作用将一定体积样品转移到样品取样器11内。取样结束后，将内筒体52反向旋转90度关闭内外筒体顶部通道，反向旋转样品取样器11，单向闸板5在主筒体4内压力作用下关闭，实现主筒体4上部空间密封。

取样完成后，将11样品取样器与分离采集系统的采集装置23连接，通过回压阀12缓慢降低压力，通过旋转丝杠56使样品取样器11内样品缓慢流出，通过称量装置16测量出原油质量，通过气体流量计15计量CO₂体积。

(3)间隔50min取样，通过分离采集系统，记录产出油质量及气体体积，计算CO₂溶解体积与原油质量比，多次测量后，直到CO2溶解体积与原油质量比不发生变化后停止取样，实验结束，绘制溶解气油比随着时间的变化曲线(见图3)。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种气体在液体中的溶解时间测定装置，其特征在于，包括依次连接的工作主筒体、压力温度控制系统、分离采集系统；

工作主筒体包括主筒体、上接头、下接头、测压点、样品注入口、活塞、连通杆、加热装置、温度测量装置、压力注入口、保温套、样品取样器；上下接头分别固定在主筒体上下两端，在主筒体上端设置样品注入口；在主筒体上部设置测压点，在主筒体另一侧下部设置压力注入口，测压点、压力注入口分别与压力温度控制系统连接；活塞固定在主筒体内部；连通杆内部中空，其上端与活塞连接一体，连通杆下端与下接头连接；样品取样器固定在连通杆内部；加热装置、温度测量装置分别固定在主筒体两侧，保温套套装在主筒体外侧。

2.根据权利要求1所述气体在液体中的溶解时间测定装置，其特征在于，活塞与主筒体通过橡胶圈密封连接；连通杆上端连接在活塞中间部位，在该处活塞上部设置有单向闸板；活塞可带动连通杆在主筒体内上下移动。

3.根据权利要求2所述气体在液体中的溶解时间测定装置，其特征在于，样品取样器通过螺纹与连通杆内部连接，并控制单向闸板的开闭。

4.根据权利要求1或3所述气体在液体中的溶解时间测定装置，其特征在于，样品取样器包括外筒体、内筒体、丝杠、手柄；

外筒体与内筒体螺纹连接，丝杠置于内筒体内，与内筒体螺纹连接，丝杠下端与手柄连接。

5.根据权利要求4所述气体在液体中的溶解时间测定装置，其特征在于，外筒体和内筒体顶部分别设有若干个圆孔，两个筒体上的圆孔呈垂直方向分布。

6.根据权利要求1所述气体在液体中的溶解时间测定装置，其特征在于，所述压力温度控制系统通过连接轴与工作主筒体连接，其包括双缸泵、压力控制器和温度控制器；温度控制器通过线路分别与加热装置和温度测量装置连接；压力控制器分别与测压点和压力注入口连接，双缸泵与分离采集系统连接。

7.根据权利要求1所述气体在液体中的溶解时间测定装置，其特征在于，分离采集系统包括采集装置、回压阀、气体流量计、气液分离装置、气体收集装置和称量装置；

回压阀分别与压力温度控制系统、采集装置和气液分离装置连接，气液分离装置与气体收集装置连接，气体流量计固定在气体收集装置上；气液分离装置置于称量装置上。

8.根据权利要求7所述气体在液体中的溶解时间测定装置，其特征在于，采集装置为圆柱形杯体，杯体底部形态与样品取样器头部形态匹配，杯体内置螺纹，样品取样器可通过螺纹与采集装置内部密封连接。

9.权利要求1-8任一项所述气体在液体中的溶解时间测定装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

通过样品注入口先将液体注入到主筒体内，在恒压条件下再将气体通过样品注入口注入，气体注入完毕后进行计时，间隔50-100min采用样品取样器取样，取样完成后将样品取样器与分离采集系统连接，记录液体质量和气体体积，计算气体溶解体积与液体的质量比，绘制气体溶解体积与液体的质量比随时间的变化曲线，待气体溶解体积与液体的质量比不再发生变化时，停止取样。

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