CN106442044B

CN106442044B - 一种非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法

Info

Publication number: CN106442044B
Application number: CN201610757399.7A
Authority: CN
Inventors: 张居和; 蒙启安; 霍秋立; 张琨; 司万霞; 孙晶
Original assignee: Daqing Oilfield Co Ltd; China Petroleum and Natural Gas Co Ltd
Current assignee: Daqing Oilfield Co Ltd; China Petroleum and Natural Gas Co Ltd
Priority date: 2016-08-29
Filing date: 2016-08-29
Publication date: 2019-03-05
Anticipated expiration: 2036-08-29
Also published as: CN106442044A

Abstract

本发明提供一种非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，其使用非常规致密砂岩油定量模拟及测试实验装置进行含油岩心柱样品的制作，在模拟地下储层温度、压力等环境条件下，采用恒流饱和方式通过向岩心柱中定量注入原油的方式来制作不同含油级别的非常规致密砂岩油样品。本发明方法采用岩心夹持器、注入模块、检测控制模块等，在模拟地下储层温度、压力等环境条件下，定量向岩心柱注入原油形成不同含油级别的致密砂岩油样品，有助于在实验室模拟地下储层环境条件下准确测量致密砂岩油中游离油及可动油量，以反映地下储层中游离油状况，为非常规致密油的勘探开发提供实验依据。

Description

一种非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法

技术领域

本发明属于油气勘探开发技术领域，具体涉及一种非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法。

背景技术

非常规致密砂岩油主要以游离油(可动油)和吸附油(不可动油)状态存在，致密砂岩中游离油是指在现有采油工艺下致密储层中可以流动且可从油层中产出的那部分油，吸附油是指在现有采油工艺下致密储层中不流动且不能从油层中产出的那部分油。致密砂岩储层主要分为I类和II类，其含油级别可分为含油、油浸、油斑、油迹等几个级别，每类致密砂岩储层含油级别的游离油和吸附油量不同，搞清致密砂岩储层中游离油和吸附油分布及特征，对致密砂岩油储量、有效动用等勘探开发有重要意义。

非常规致密砂岩储层主要有游离油和吸附油赋存状态，目前致密油勘探很少有密闭保压取心井，一般采用常规取心方法，由于钻井取心脱离地下原始环境及降压脱气，尤其是长期放置岩心的游离油散失，使游离油测试不能反映地下状况，无法获得准确的地下储层游离油量测试结果。而目前缺乏非常规储层致密砂岩油定量模拟实验技术，这是急需攻克的难题。

周尚文等(周尚文，薛华庆，郭伟，“川中侏罗系致密油储层可动流体实验”，辽宁工程技术大学学报(自然科学版)，2014年第6期)提出了应用核磁共振技术对致密油储层岩样进行可动流体测试，得到致密油储层可动流体饱和度；柯庆铭(柯庆铭，“核磁共振录井技术在松辽盆地西部斜坡区萨尔图油层组的应用”，录井工程，2013年第4期)提出了应用核磁共振录井技术获取储集层孔隙度、渗透率、原始含油饱和度、可动油饱和度等参数；王敏(王敏，“页岩油评价的关键参数及求取方法研究”，沉积学报，2014年第1期)提出了利用孔隙度、含油饱和度等岩心分析数据推导出了反映泥质页岩游离烃含量的评价模型，通过游离烃有机碳含量绝对值、以及游离烃中有机碳含量与地层有机碳含量的比值实现了对页岩油地层可动油气富集带的指示等。上述方法都未能解决致密砂岩定量模拟实验样品的制作问题。

授权公告号为CN203432960U的发明专利提供了一种非常规储层不同赋存状态油分析装置，如图3所示，该装置包括岩心夹持器100、装在岩心夹持器100上的压力传感器、与岩心夹持器100中部相连通的围压加压泵101、与岩心夹持器100一端相连通的回压控制系统102和分离系统103、与分离系统103相连接的二氧化碳制冷系统104、与岩心夹持器的另一端相连通的抽真空系统107、油水注入系统106和加热器108以及与加热器108一端相连接的二氧化碳输送及携带剂混合系统105。该装置主要用于对岩心样品进行驱油实验，但无法实现模拟地下储层环境条件、定量注入致密砂岩原油形成不同含油性(含油、油浸、油斑、油迹等含油级别)的岩心样品的制作。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，该方法可以定量向岩心柱注入原油形成不同含油级别的致密砂岩油，为非常规致密油的勘探开发提供依据。

本发明的上述目的是由以下技术方案来实现的：

一种非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，其使用非常规致密砂岩油定量模拟及测试实验装置进行含油岩心柱样品的制作，所述实验装置包括夹持器(1)、控温箱(2)、围压泵(30)、回压泵(33)、驱替泵(34)、真空泵(35)、计算机控制器件(31)、活塞容器(21C,21D，22C，22D)以及多个阀门，

所述制作方法包括以下步骤：

步骤一：将不锈钢柱装入夹持器(1)的铅套(13)中，并将夹持器(1)放入控温箱(2)中，连接好夹持器(1)的入口端通道阀门(1A)和废液阀门(3A)、出口端通道阀门(2A)和阀门(29A)和围压接口(18)，打开控温箱(2)及计算机控制器件(31)的电源，设定控温箱(2)的温度来模拟地层温度，加热升温至控温箱(2)的设定温度并恒温不少于3h；

打开围压阀门(30A)，启动围压泵(30)，设定围压值70MPa，达到设定值后恒定2h；打开抽真空阀门(35A)、入口端通道阀门(1A)，启动真空泵(35)抽真空20min，关闭阀门(35A)、真空泵(34)，打开装有原油的活塞容器(21C或21D)进出口的阀门(11A，12A)或者阀门(13A，14A)、阀门(29A，33A)，启动驱替泵(34)、回压泵(33)，设定注入流量和回压值；

在驱替泵(34)、回压泵(33)、围压泵(30)和计算机控制器件(31)的控制下，向夹持器(1)中注入原油，记录某一注入压力即驱替压力P_i下充满入口端管道的原油体积若实验需得到驱替压力P_i值大于67MPa的可将设定围压值高于注入压力2MPa以上或设置围压泵(30)为自动跟踪模式；重复上述过程，采用标定法，记录不同压力点P_i对应的充满管道原油体积按与开始相反的顺序关闭所述实验装置；

步骤二：将岩心柱样品装入夹持器(1)的铅套(13)中，并将夹持器(1)放入控温箱(2)中，连接好夹持器(1)的入口端通道阀门(1A)和废液阀门(3A)、出口端通道阀门(2A)和阀门(29A)、围压接口(18)，打开控温箱(2)及计算机控制器件(31)的电源，设定控温箱(2)的温度来模拟地层温度，加热升温至控温箱(2)的设定温度并恒温不少于3h；

步骤三：打开围压阀门(30A)，启动围压泵(30)，设定围压值70MPa，达到设定值后恒定不少于1h；打开抽真空阀门(35A)、入口端通道阀门(1A)，启动真空泵(35)抽真空不少于20min，关闭阀门(35A)、真空泵(34)；

步骤四：打开装有原油的活塞容器(21C或21D)进出口的阀门(11A，12A)或者阀门(13A，14A)、阀门(29A，33A)，启动驱替泵(34)，设定驱替流量、破裂压力、注入原油体积参数等；启动回压泵(33)，设定回压值；启动注入原油，记录注入原油量利用步骤一得到的充满通道原油量和注入原油量得到实际的饱和原油量即计算机控制器件31自动监控当等于设定的注入原油体积时，计算机控制器件31自动控制停止注入原油，得到非常规致密砂岩油定量模拟实验样品。

上非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法中，所述设定模拟温度与所述岩心柱样品所处地层温度一致。

上非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法中，所述在压实铅套与不锈钢柱或岩心柱时设定的围压值为70MPa，高于驱替压力至少2MPa。

上非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法中，所述设定的回压值与所述岩心柱样品所处地层压力一致。

上非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法中，所述步骤一中的驱替流量值与步骤四中的驱替流量值一致。

上非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法中，所述破裂压力根据所述岩心柱样品所处地层深度计算得到。

上非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法中，所述步骤四中，注入原油量为驱替泵(34)的驱替流量与注入原油时间的乘积。

本发明采用上述技术方案，取得以下技术效果：本发明方法采用岩心夹持器、注入模块、检测控制模块等，在模拟地下储层温度、压力等环境条件下，定量向岩心柱注入原油形成不同含油级别的致密砂岩油样品，有助于在实验室模拟地下储层环境条件下准确测量致密砂岩油中游离油及可动油量，以反映地下储层中游离油状况，为非常规致密油的勘探开发提供实验依据。

附图说明

图1是本发明方法所使用的装置的实施例的结构示意图；

图2是夹持器的结构示意图；

图3是现有的发明专利提供的装置实施例的结构示意图。

图中附图标记表示为：

1：夹持器，11：底座，12：夹持器体，13：铅套，14：密封盖，15：内密封圈，15’：外密封圈，16：端盖，17：顶杆，18：围压接口，19：第一入口端通道，110：第二入口端通道，1A:入口端通道阀门，111：第一出口端通道，112：第二出口端通道，2A：出口端通道阀门；

2：控温箱；

29：回压阀，30：围压泵，30A:围压阀门；31：计算机控制器件，32：计量器件，33：回压泵，34：驱替泵(ISCO泵)，35：真空泵，35A：抽真空阀门；36：二氧化碳气源，36A：气源阀门；37：过滤器，37A：过滤器阀门；38：流量计，39：冷凝器件，40：储气罐，41：高压泵，42：携带剂泵，43：净化器，44：混合器，45、46：萃取釜，45A、46A:萃取釜阀门；47、48：分离釜，47A、48A:分离釜阀门；

3A：废液阀门；4A：进气阀；5A、6A、7A、8A、9A、10A、11A、12A、13A、14A、15A、16A、17A、18A、19A、29A、33A：阀门；

21C、21D、22C、22D：活塞容器；

1B、2B、3B、4B、5B、40B、45B、46B、47B、48B：压力传感器；

100：岩心夹持器，101：围压加压泵，102：回压控制系统，103：分离系统，104：二氧化碳制冷系统，105：二氧化碳输送及携带剂混合系统，106：油水注入系统，107：抽真空系统，108：加热器。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例，对本发明的非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法进行详细说明。

参照图1，为本发明方法所使用的装置结构示例，该装置为非常规致密砂岩油定量模拟及测试实验装置，该装置主要包括两个部分，即致密砂岩油定量模拟及游离油驱替部(图1中的游离油驱替部W)和二氧化碳超临界萃取吸附油测试部(吸附油测试部U)，两个部分之间设置有一进气阀4A，通过操作进气阀4A打开或关闭，使游离油驱替部W和吸附油测试部U能够连通或隔离，二者既能够单独使用，也能够组合使用。

游离油驱替部W包括用于模拟油藏的模型模块、向模型模块注入原油和驱替介质的注入模块、对模型模块的流出液进行采集并检测的流出液采集检测模块以及对模型模块的温度、压力进行检测控制的检测控制模块，其中：

本实施例中的模型模块包括夹持器1，为了保证夹持器1工作温度稳定，夹持器1放置于控温箱2中，如图2所示，夹持器1设置有底座11和固定于底座11上的夹持器体12，夹持器体12内部设置有一铅套13，用于放置岩心柱；两个密封盖14分别安装于铅套13的两端，密封盖14内部和外部分别布置有内密封圈15和外密封圈15’以防止液体从密封盖14处泄漏；两个端盖16分别安装于夹持器体12的两端，顶杆17螺纹连接于端盖16螺纹孔中，一顶杆17向外伸出的一端设有与夹持器体12内部相连通的第一入口端通道19和第二入口端通道110，另一端的顶杆17向外伸出的一端设有与夹持器体12内部相连通的第一出口端通道111和第二出口端通道112；夹持器体12上设有围压接口18，用于连接围压泵30以便控制夹持器1的围压。第一入口端通道19通过入口端通道阀门1A与注入模块、进气阀4A相连，提供向向夹持器1中注入油或气的通道；第一出口端通道111通过出口端通道阀门2A与注入模块、进气阀4A相连。第一入口端通道19和第一出口端通道111与进气阀4A相连的目的在于，在游离油定量测试之前打开进气阀4A和入口端通道阀门1A、废液阀3A,将入口端通道阀门1A、废液阀3A、第一入口端通道19和第二入口端通道110内的原油用气体吹出，以免影响后续测试游离油的定量。第二入口端通道110与废液阀门3A相连，第二出口端通道112通过阀门29A与流出液采集检测模块相连。

控温箱2还设有供检测控制模块提取控制温度和压力信号的测口。本实施例中的检测控制模块包括用于检测控制温度的温度器件和压力检测器件，其中，温度检测器件包括夹持器1相应位置温度信号的温度传感器以及将温度传感器信号转换、显示并输送到计算机控制器件31的检测电路，温度检测器件属于现有技术，在图1和图2中未画出。

压力检测器件包括采集夹持器1相应位置压力信号的压力传感器1B、2B、3B、4B和5B以及将压力传感器获取的信号转换、显示并输送到计算机控制器件31的检测电路，检测电路及压力传感器1B、2B、3B、4B和5B都属于现有技术，本实施例在进行致密砂岩油定量模拟实验及驱替测试实验时，由于岩心致密渗透率低、岩心前中后不同部位压力变动大，采用多个不同部位、不同量程的压力传感器1B、2B、3B、4B和5B并联检测，保证了不同测量点压力的测量和精度。

本实施例中的注入模块包括用于对相应原油、驱替介质提供驱替压力的驱替泵(ISCO泵)34和分别容纳相应原油和驱替介质的活塞容器21C、21D、22C和22D。如图1所示的本发明实施例中的活塞容器21C、21D、22C和22D位于控温箱2中，以保证进入夹持器1中的原油或驱替介质保持在预定的温度；四组活塞容器并联连接，每组活塞容器的两端分别串联一个阀门，用于控制四组活塞容器的工作次序和工作状态，即四组活塞容器可以同时使用、单独使用或任何组合使用；活塞容器一端分别通过阀门11A、13A、15A、17A连接到夹持器1入口端的入口端通道阀门1A、进气阀门4A，另一端分别通过阀门12A、14A、16A、18A连接到驱替泵34。

真空泵35通过抽真空阀门35A连接到夹持器1入口端的入口端通道阀门1A，用于模拟致密砂岩油样品前将模型模块中空气抽走，有利于注入原油及防止压力波动。

围压泵30通过围压阀门30A连接到夹持器1的围压接口18上，用于调节夹持器1内部的工作围压，其作用主要是：一是给铅套13及铅套13内的岩心加足够的压力，使铅套13和岩心之间无缝隙，确保注入原油时进入岩心，避免原油从铅套13和岩心的缝隙中进入流出液采集检测模块，影响原油注入量，使致密油量实验不准确；二是围压泵30具有自动跟踪调整功能(选择围压自动跟踪模式)，在实验过程中始终保持围压高于注入压力2MPa以上(也可以选择恒压模式，设定一个高于最大注入压力2MPa以上的围压)，围压压力波动≤0.1Mpa，确保夹持器及操作安全。

本实施例中的流出液采集检测模块包括计量器件32，在游离油测试实验中，从夹持器1的第二出口端通道112流出的液体经过阀门29A和回压阀29流入计量器件32中，进行计量。回压泵33通过阀门33A与回压阀29连接，回压泵33和回压阀29的作用是模拟地层静液柱压力，相同井深的样品一般回压(地层静液柱压力)相同，在实验时输入回压值即可，实验过程不需要调节，回压泵自动跟踪；换另一块不同井深的样品时，需要输入另一个回压值，设定后实验过程中回压泵自动跟踪，回压压力波动≤0.1Mpa。

检测控制模块的计算机控制器件31分别与围压泵30、计量器件32和回压泵33、驱替泵34相连，用于自动控制上述各部件的工作，同时上述各部件也可以单独自行控制。计算机控制器件31设有操作界面，其上布置各种操作按钮，可以操作该装置的启动和结束，还可以设定装置工作模式、围压值、实验温度值以及各种设定参数(例如，破裂压力、流速、饱和体积、饱和压力等)。

吸附油测试部U包括二氧化碳供给及处理模块、超临界二氧化碳萃取吸附油模块和油气分离模块，其中：

二氧化碳供给及处理模块用于得到纯净的超临界状态二氧化碳，包括二氧化碳气源36和气源阀门36A及所连的用于过滤二氧化碳中杂质的过滤器37、用于计量二氧化碳气体量的流量计38、过滤器阀门37A、用于冷却二氧化碳气体的冷凝系统39、用于存储二氧化碳的储气罐40、用于压缩二氧化碳的高压泵41及携带剂泵42、用于净化二氧化碳的净化器43以及混合器44，储气罐40设有用于测量储气罐40压力的压力传感器40B，混合器44用于将二氧化碳和携带剂即化学试剂混合均匀得到超临界二氧化碳，其通过阀门5A连接到超临界二氧化碳萃取吸附油模块，通过进气阀4A连接到致密砂岩油定量模拟及其游离油驱替部。

超临界二氧化碳萃取吸附油模块包括并联连接的萃取釜45和萃取釜46，萃取釜45的两端各连接一阀门(萃取釜阀门45A和阀门6A)，同样萃取釜46的两端也各连接一阀门(萃取釜阀门46A和阀门7A)，萃取釜45、46各设有温控仪和加热器件，并设有压力传感器45B、46B，用于测量萃取釜45、46中的压力；致密砂岩油定量模拟及其游离油驱替部中夹持器1所生成的岩心柱样品粉碎后放入萃取釜45或46中密封，二氧化碳进入萃取釜45或46后，按照温控仪预先设定的温度加热萃取釜45或46，进行超临界二氧化碳萃取。超临界二氧化碳萃取吸附油模块通过阀门8A连接到二氧化碳供给及处理模块的气源阀门36A，可以将二氧化碳返回重新利用；超临界二氧化碳萃取吸附油模块通过阀门19A连接到油气分离模块，进行下一步的油气分离操作。

油气分离模块包括阀门19A所连接的下游通道上依次串联连接的分离釜47和分离釜48，二者之间通过阀门10A连接，分离釜47分别连接有分离釜阀门47A和压力传感器47B，同样分离釜48分别连接有分离釜阀门48A和压力传感器48B。通过调节阀门19A、10A和9A可控制分离釜47、48的压力，分离釜47、48的压力上限为30MPa，通过压力传感器47B、48B测量分离釜47、48的压力，将二者压力控制在预定数值，并防止压力超过二者的上限。油气分离模块通过阀门9A连接阀门8A和气源阀门36A形成密闭回路。

游离油驱替部W和吸附油测试部U中所有的温度传感器、压力传感器都连接到计算机控制器件31，由计算机自动控制。

以上各部件按照上述连接关系进行连接形成本发明方法所使用的非常规致密砂岩油定量模拟及测试实验装置，本发明方法所使用的实验装置在工作时，通过对各个阀件的组合，配合压力检测控制器件、控温器件等可进行非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作。

使用上述非常规致密砂岩油定量模拟及测试实验装置进行非常规致密砂岩油定量模拟实验，该实验在模拟地下储层温度、压力等环境条件下，通过向岩心柱中注入原油的方式来制作不同含油级别的非常规致密砂岩油样品，该方法向岩心柱注入原油的方式采用恒流饱和方式，其工作原理如下：

(1)如图1和图2所示，首先将不锈钢柱装入夹持器1的铅套13中，夹持器1的入口端管线、第一入口端通道19、第二入口端通道110、入口端通道阀门1A和废液阀门3A的管道体积为固定量，在不同驱替压力P_i条件下，原油充满入口端管线、第一入口端通道19、第二入口端通道110、入口端通道阀门1A和废液阀门3A的管道的原油体积是一个随着压力而变化的量，但对应相同压力，每次充满的原油体积应与前一次相同，采用标定法，记录每个压力点对应的充满管道原油体积

其中，驱替泵(ISCO泵)的驱替流量设定范围一般为0.1～1ml/min，可估算入口端管线、第一入口端通道19、第二入口端通道110、入口端通道阀门1A和废液阀门3A的管道体积(约1.5ml)，若驱替流量设定为1ml/min，则注入1.5min即可充满原油；本模拟实验制备致密砂岩油样品时不用判断何时原油充满管道，而是利用在不同驱替压力P_i条件下得到对应的充满管道原油体积需要说明的是，采用不锈钢柱的作用是在不同驱替压力P_i条件下原油都不进入不锈钢柱，以准确获得相对应的管道不同原油体积与下一步骤(2)中采用岩心柱样品时不同驱替压力P_i条件下充满通道原油体积相同，以便计算进入岩心柱的原油量。

(2)将不锈钢柱换为岩心柱样品，使用恒定的原油注入流速给岩心柱及通道持续加压，当压力增大到某一值时，原油将流入到岩心柱中，此时注入原油量由充满通道原油的量和注入岩心柱原油的量构成，记录对应时间点的驱替压力P_i，用注入的原油总体积减去充满通道原油的体积即可得到进入岩心柱原油的体积即通过计算机控制器件31监控当其等于设定的定量注入原油体积时，计算机控制器件31自动控制停止注入原油。

因此，本发明的非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，使用上述非常规致密砂岩油定量模拟及测试实验装置进行含油岩心柱样品的制作时，采用上述恒流饱和原理向岩心柱注入原油形成致密油样品，包括以下步骤：

步骤一：将不锈钢柱装入夹持器1的铅套13中，并将夹持器1放入控温箱2中，连接好夹持器1入口端通道阀门1A和废液阀门3A、出口端通道阀门2A和阀门29A、围压接口18，打开控温箱2及计算机控制器件31的电源，设定控温箱2的温度即模拟地层温度，加热升温至设定温度并恒温不少于3h；

打开围压阀门30A，启动围压泵30，设定围压70MPa，恒定时间不少于1h；

打开抽真空阀门35A、入口端通道阀门1A，启动真空泵35抽真空不少于20min，关闭阀门35A、真空泵34，打开装有原油的活塞容器21C或21D进出口阀门11A和12A或者13A和14A、阀门29A和33A，启动驱替泵34、回压泵33，设定驱替流量(驱替流量一般设定范围0.1～1ml/min)、回压值(通常设定的回压值与岩心柱样品所处地层压力一致)；

在驱替泵34、回压泵33、围压泵30和计算机控制器件31的控制下，向夹持器1中注入原油，记录某一注入压力即驱替压力P_i下充满入口端管道的原油体积重复上述过程，采用标定法，记录不同压力点P_i对应的充满管道原油体积按与开始相反的顺序关闭实验装置；

步骤二：将岩心柱样品装入夹持器1的铅套13中，放入控温箱2中，连接好夹持器1的入口端通道阀门1A和废液阀门3A、出口端通道阀门2A和阀门29A、围压接口18，打开控温箱2及计算机控制器件31的电源，设定控温箱2的温度来模拟地层温度，加热升温至设定模拟地层温度并恒温不少于3h；

步骤三：打开围压阀门30A，启动围压泵30，设定围压值70MPa，达到设定值后恒定不少于1h；打开抽真空阀门35A、入口端通道阀门1A，启动真空泵35抽真空不少于20min，关闭阀门35A、真空泵34；

步骤四：打开装有原油的活塞容器21C或21D进出口阀门11A和12A或者13A和14A、阀门29A和33A，启动驱替泵34，设定驱替流量、破裂压力(若破裂压力高于67MPa，需要将围压泵30设定为自动跟踪模式，其中，自动跟踪模式即跟踪注入压力(即饱和压力或驱替压力)，以保证围压高于注入压力2MPa以上)、注入原油体积参数等；启动回压泵33，设定回压值(设定的回压值与岩心柱样品所处地层压力一致)；启动注入原油，记录注入原油量(其中为注入原油量，注入原油量(ISCO泵)的驱替流量×注入原油时间)，利用步骤一得到的充满通道原油量和注入原油量得到实际的饱和原油量即计算机控制器件31自动监控当等于设定的注入原油体积时，计算机控制器件31自动控制停止注入原油，得到非常规致密砂岩油定量模拟实验样品。

非常规致密砂岩油定量模拟实验样品制作完成之后，需要关闭装有原油的活塞容器21C或21D进出口阀门11A和12A或者13A和14A，打开装有CO2气体的活塞容器22C或22D进出口的阀门15A和16A或者17A和18A、废液阀门3A，将入口端管线、第一入口端通道19、第二出口端通道110、入口端通道阀门1A和废液阀门3A的通道内的原油吹干净。这一操作的目的是，消除管道中原油对后续定量测试游离油和吸附油的影响，完成制作模拟实验样品时，管道中充满原油，若不清除则被后续操作CO2气驱替作为游离油和吸附油被计量，影响岩心中游离油及吸附油准确测试。

选择大庆探区探井QP1、G616、TX15、J28井的岩心柱样品6件，按照致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法及操作步骤开展模拟实验。从表1的岩心柱样品勘探测定所处地层数据参数看，G616、J28、TX15井样品均为I类储层、QP1井样品为II类储层，其地层压力、温度、物性(孔隙度、渗透率)参数有差别。

表1岩心柱样品勘探测定的所处地层实际参数

从表2的致密砂岩油定量模拟实验样品的制作过程参数和结果数据看，在模拟了地层压力、温度的情况下，模拟制作I类和II类储层岩心柱不同含油级别得到的实验样品的实际注入原油量，与制作实验样品时设定注入原油量的相对误差最大为9.43％，最小为2.91％，表明致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法准确可靠。

表2致密砂岩油定量模拟实验样品的制作过程参数和结果数据

以上通过实例具体说明了本发明非常规储层致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法的全过程，其模拟实验结果准确可靠，可用于非常规致密砂岩游离油和吸附油测试及可动性评价、非常规油气勘探开发与科研生产。

本发明具有下述特点：

(1)提出并建立了非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，主要是在地层温度及压力、束缚水、密闭及真空等条件下，采用恒流饱和方式向岩心柱注入原油，模拟形成不同含油级别的致密砂岩样品，为驱替测试游离油和超临界萃取测试吸附油提供了模拟实验样品，从而达到对非常规储层致密砂岩不同赋存状态油分析以及含油性和可动性评价的目的，满足非常规油气勘探开发对地质实验的需求。

(2)利用该定量模拟实验样品的制作方法在大庆探区中浅层致密油探井QP1、G616、TX15、J28井中进行应用，致密砂岩油定量模拟实验样品的相对误差小于10％，定量模拟实验样品准确可靠，为非常规油气勘探开发生产及研究提供了致密砂岩模拟实验样品及基础。

本领域技术人员应当理解，这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围，对本发明所做的各种等价变型和修改均属于本发明公开内容。

Claims

1.一种非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，其使用非常规致密砂岩油定量模拟及测试实验装置进行含油岩心柱样品的制作，所述实验装置包括夹持器(1)、控温箱(2)、围压泵(30)、回压泵(33)、驱替泵(34)、真空泵(35)、计算机控制器件(31)、活塞容器(21C,21D，22C，22D)以及多个阀门，

所述制作方法的特征在于，包括以下步骤：

步骤四：打开装有原油的活塞容器(21C或21D)进出口的阀门(11A，12A)或者阀门(13A，14A)、阀门(29A，33A)，启动驱替泵(34)，设定驱替流量、破裂压力、注入原油体积参数；启动回压泵(33)，设定回压值；启动注入原油，记录注入原油量利用步骤一得到的充满通道原油量和注入原油量得到实际的饱和原油量即计算机控制器件31自动监控当等于设定的注入原油体积时，计算机控制器件31自动控制停止注入原油，得到非常规致密砂岩油定量模拟实验样品。

2.根据权利要求1所述的非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，其特征在于，所述设定模拟温度与所述岩心柱样品所处地层温度一致。

3.根据权利要求1所述的非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，其特征在于，所述在压实铅套与不锈钢柱或岩心柱时设定的围压值为70MPa，高于驱替压力至少2MPa。

4.根据权利要求1所述的非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，其特征在于，所述设定的回压值与所述岩心柱样品所处地层压力一致。

5.根据权利要求1所述的非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，其特征在于，所述步骤一中的驱替流量值与步骤四中的驱替流量值一致。

6.根据权利要求1所述的非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，其特征在于，所述破裂压力根据所述岩心柱样品所处地层深度计算得到。

7.根据权利要求1至6任一项所述的非常规致密砂岩油定量模拟实验样品的制作方法，其特征在于，所述步骤四中，注入原油量为驱替泵(34)的驱替流量与注入原油时间的乘积。