CN104977224B - 一种高温相控解吸仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高温相控解吸仪，包括收集高温气体的集气装置、用于容纳被测含气样品和耐高温填隙物的高温释气装置，以及用于容纳高温释气装置并为其提供热量的加热装置，集气装置包括集气杯和用于密封集气杯开口的支撑件，支撑件上设有进气孔和出水孔，进气孔外侧与高温释气装置连通，在进气孔内侧设有多孔隔离阀，出水孔处设有出水控制阀。本发明采用多孔隔离阀，解决了高温条件下气液相态转换所产生高温蒸汽和负压倒吸的问题，使地温大于90℃样品的解吸测定变成了现实。并采用干式加热及减小空载气体体积等方式，保障了测定结果的准确性。本发明体积小、易于携带、操作简单、适合室内外快速集气操作。

Description

一种高温相控解吸仪

技术领域

本发明涉及气体解吸测定技术领域，特别是涉及一种高温相控解吸仪。

背景技术

含气量对页岩气储量评价、资源预测具有重要的意义，那么如何快速准确的获取页岩中的含气量就非常的重要，而获取含气量最直接的方法就是现场解吸检测。目前，国内外均直接使用煤层气含量测定仪或间接地利用煤层气含量测定仪的原理，对页岩、致密砂岩及其他岩性地层中含气量进行测定，但是由于页岩气和煤层气在赋存机理和存储状态上有着明显的差异和不同，使用上述测试仪器所得到的数据会产生严重误差。

现有的含气量测定设备主要利用浮力法、压力法、光谱法、燃烧法、毛细管法等多种方法测定，但普遍存在以下问题：①目前测试设备的温度测量范围均在0-90℃，无法完成对2000米以下深地层样品含气量的直接测定，因为当仪器测试温度升至100℃以上时，加热水介质及受试样品中液体开始出现沸腾，无法完成含气量测试，只能推测含气量，极大地限制了对深埋型非常规天然气含量的评价预测。②当测试仪器处于高温情况时，无法对高温进行短距离的快速阻断，对实验过程中所产生的水蒸汽也无法从采集样品中及时分离出来，导致含气量测试结果虚高。③现有的相关仪器均主要采用水介质或空气介质进行加热，无法满足快速变温、高效控温及精确控温的目的，导致实验误差较大。④目前相关设备均主要使用有管化原理进行含气量测试，气体空载体积大，空气混入严重，大大降低了仪器的测量精度。

由此可见，上述现有的含气量测量设备，在结构、方法和与使用上显然，仍存在有不便和缺点，而亟待进一步创新和改进。如何能创设一种耐高温、适用全直径岩心、计量准确、操作简单、体积小的野外现场使用的高温相控解吸仪，实属当前本领域的重要研究课题之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种耐高温、操作简单的高温相控解吸仪，使其适合对高温气体的检测，从而克服现有的含气量测量设备的不足。

为解决上述技术问题，本发明提供一种高温相控解吸仪，包括收集高温气体的集气装置、用于容纳被测含气样品的高温释气装置，以及用于容纳高温释气装置并为其提供热量的加热装置，所述集气装置包括集气杯和用于密封集气杯开口的支撑件，所述支撑件上设有进气孔和出水孔，所述进气孔外侧与高温释气装置连通，在所述进气孔内侧设有隔离阀，所述出水孔处设有出水控制阀。

作为本发明的进一步改进，所述隔离阀为多孔隔离阀，所述多孔隔离阀包括隔离阀罩和隔离阀体，隔离阀罩与隔离阀体之间设有空腔，在所述隔离阀罩上开设有三个以上直径不大于3mm的隔离孔，在所述隔离阀体上开设有通孔，所述通孔处装有连通所述空腔内外的中心管，所述中心管位于空腔中的开口位置高于所述隔离孔的位置。

进一步改进，在所述中心管位于空腔的开口处装有“T”型隔离钉，所述“T”型隔离钉的水平部分能将中心管的开口封闭，其垂直部分与中心管的内管壁之间留有空隙，且垂直部分的长度较所述中心管的上端离隔离阀罩顶壁的距离长。

进一步改进，所述高温释气装置包括高温释气罐和与其密封连接的顶盖，所述顶盖上设有排气孔，所述排气孔与所述集气装置的进气孔通过高温连接阀连接。

进一步改进，所述高温释气装置的顶盖为中间凸起结构，所述排气孔位于该凸起结构的最高处。

进一步改进，所述顶盖上还设有用于连接天然气光谱、色谱、质谱分析仪或压力表的释气孔。

进一步改进，所述加热装置包括电控部分和加热部分，所述电控部分包括可编程温控元件；所述加热部分包括加热元件和加热容器，所述加热元件嵌入加热容器中与电控部分相连，所述加热容器内壁与所述高温释气罐外壁紧密接触。

进一步改进，所述出水控制阀为压力平衡调节拨盘，所述压力平衡调节拨盘为可旋转圆盘，在圆盘上依次分布有不同孔径大小的溢流孔，每个溢流孔通过圆盘的转动均可与所述出水孔相通。

进一步改进，所述出水控制阀的出水口连接有防倒吸管，所述防倒吸管由多段方向、管径不同的管道相接组成。

进一步改进，所述高温相控解吸仪还包括数据采集及处理装置，所述数据采集及处理装置包括可自动采集集气装置中解吸气量的气量测定元件和采集模块，以及与采集模块连接的数据处理器，所述气量测定元件穿过集气杯底部的通孔安装于集气杯中，所述气量测定元件与集气杯底部的相接处密封。

采用上述的技术方案，本发明至少具有以下优点：

(1)本发明采用多孔隔离阀，解决了高温条件下气液相态转换所产生高温蒸汽和负压倒吸的问题，使地温大于90℃样品的解吸测定变成了现实。并根据水的气液转化原理，合理利用高温气化和常温液化变化规律，使测定过程中受热气化的水蒸汽经过计量液冷却后液化成水，排除了相态转变对计量结果的干扰，保证了测试精度。

(2)本发明采用紧密接触式传导和间隙式辐射加热方式，可营造并承受230℃的恒温环境，按地温梯度3.0℃/100m计算，可满足最深可达7000m样品解吸的温度要求和测定条件。

(3)本发明中采用高温连接阀结构，不仅实现了快速稳定的连接，而且实现了无管化操作，大大减少了空载气体的体积，提高了实验结果的精确度。

(4)本发明在高温释气装置中采用干式加热，避免了气水毛细管作用对天然气解吸的抑制作用，并采用石英砂、陶粒、金属细粒或其他吸附量小的耐高温材料作为填隙物替代水介质，这些填隙物在钻井现场又容易获取，最大限度地排除了空气，保障了测定结果的准确性。

(5)本发明通过采用小型化设计的压力平衡调节拨盘，可根据产气量的不同选用不同的溢流孔，且轻便可调，简化了实验操作。并通过采用防倒吸管排出集气杯中的流体，防止由于温度变化造成的空气倒吸，避免了空气对实验的干扰。

(6)本发明通过实验数据智能分析实现高温含气量解吸自动化功能。同时具有多接口实现功能，通过多接口串接，可在出气总量计量的同时进行腔压监测和天然气光谱、色谱、质谱特征获取和分析，为天然气成分检测及成因分析提供便利。

(7)本发明计量精度高、测量速度快、兼容性强、体积小、易于携带、操作简单、适合室内外操作。

附图说明

上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下结合附图与具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。

图1为本发明高温相控解吸仪的整体结构示意图；

图2为本发明高温相控解吸仪中加热容器的结构示意图；

图3为本发明高温相控解吸仪中高温释气装置的结构示意图；

图4为本发明高温相控解吸仪中集气装置的结构示意图；

图5为本发明高温相控解吸仪中集气装置的压力平衡调节器的结构示意图；

图6为本发明中多孔隔离阀的纵剖面结构示意图；

图7为本发明中多孔隔离阀的俯视示意图；

图8为本发明中多孔隔离阀的仰视示意图。

具体实施方式

参照附图1所示，本发明高温相控解吸仪，主要包括加热装置3、高温释气装置2、集气装置1和数据采集及处理装置。

加热装置3包括电控部分、加热部分和隔热部分。电控部分主要是对整个仪器电路和测定条件进行控制。为了使测定条件更加符合地质的实际环境，电控部分可包含根据具体测定要求对时间及温度进行设定和控制的可编程温控元件。加热部分参照附图2所示，包括加热元件31和加热容器32，加热元件31为电加热元件，嵌入加热容器32中。本发明的加热元件31额定工作温度为0℃-200℃，最高可加热到230℃。加热容器32形成的加热腔用于放置与其紧密接触的高温释气罐，这样加热元件31通过接触式传导和间隙式辐射方式对高温释气罐进行充分而全面的加热。隔热部分包括围绕加热容器32设置的隔热保温材料和位于高温释气装置2上部的隔热罩5。隔热罩5起到保温和保护仪器外部部件的作用。本发明还可包括多个并排的加热装置，每个加热装置均采用独立控温设计，各加热装置之间利用隔热保温材料达到间隔热保温的效果，实现加热装置在工作过程中互不干扰，即本发明加热装置为隔热保温一体化设计，实现了加热速度快、控温能力强、热能利用率高等目的，提高了控温精度。

参照附图3所示，高温释气装置2包括高温释气罐21、顶盖22和底盖27。高温释气罐21采用耐高温材料制成，并且具有质地硬、重量轻、不易破裂及保温效果好等特点。为满足石油钻井、固体矿产钻井等各种钻井类型的所有直径岩心，高温释气罐21可为两种直径规格，分别是75mm(直径)×300mm(高)和125mm(直径)×300mm(高)。底盖27与腔体21下端固定连接，如可通过丝扣与腔体21旋紧连接。当然，底盖27与腔体21也可为一体成型结构。顶盖22与腔体21的上端可拆卸地密封连接，如通过压紧螺钉20与腔体21快速连接。顶盖22上开设有排气孔，为了便于较少气体的收集，顶盖22设置为凸起结构，排气孔位于该凸起的最高处。腔体21的上边缘与顶盖22的下表面也为斜面接触，可提高操作效率，避免气体逸散。排气孔与多功能连接阀23连接的，多功能连接阀23与高温单向阀24连接，为了实现快速连接，多功能连接阀23和高温单向阀24均采用公母扣结构，多功能连接阀还起到隔热、过滤杂质等作用。另外，顶盖22上还开设有一释气孔25，释气孔25用于连接压力表及天然气光谱、色谱、质谱分析仪等。

参照附图1和图3所示，在高温释气罐21、顶盖22和底盖27形成的高温释气腔中容纳被测岩心样品10。为了更好的传递热量且最大限度地排出空气的影响，在高温释气腔中还可填加石英砂、陶粒、金属细粒或其他吸附量小的耐高温材料作为填隙物9。另外，在集气装置1和加热装置3的连接处还包括一高度可调的支撑架4，支撑架4可根据现场情况调节集气装置1和加热装置3之间的连接距离。

参照附图4所示，集气装置1包括集气杯11和用于调节集气杯11中气液平衡的压力平衡调节器12。参照附图5所示，压力平衡调节器12主要包括支撑件17、保护罩18、隔离阀、出水控制阀、导出管和高温阻止阀19。支撑件17为一敞口容器，容器的内径可略大于集气杯11开口处的外径，集气杯11的开口可倒扣在支撑件17的容器里且形成密封接触。支撑件17采用不锈钢板ICr18Ni9Ti材质，通过紧固装置将其紧密固定在集气杯11上。由于压紧螺钉20操作简单，可轻松旋紧或旋松，大大简化了操作过程和降低了对操作人员的要求，优选采用两个压紧螺钉20将支撑件17密封固定在集气杯11的外壁上。在支撑件17底部开设有调节集气杯11中气液平衡的进气孔和出水孔，出水孔的开口设置在支撑件17底部位置最低的位置，保证集气杯11中的水能够全部流出。保护罩18固定于支撑件17下方，用于保护支撑件17，在保护罩18上分别开有与支撑件17上进气孔和出水孔相对应的孔。在支撑件17与保护罩18之间、靠近支撑件17上出水孔的底部附近紧密设置有出水控制阀，如压力平衡调节拨盘16。压力平衡调节拨盘16为一可旋转的圆盘，在圆盘上依次分布有不同孔径大小的溢流孔，每个溢流孔通过圆盘的转动均可与支撑件17上的出水孔相通，如：在圆盘上沿顺时针方向依次设置有off档、1档、2档、3档、4档、5档，off档时出水孔闭合，1至5档出水速度依次加快，从而通过调节压力平衡调节拨盘16的转动可控制出水孔的出水速度。为了便于压力平衡调节拨盘16的旋转，优选将压力平衡调节拨盘16的边缘突出于支撑件17的边缘设置，利于手动调节。本发明还设置有导出管，导出管穿过保护罩18上与出水孔相对应的孔，其开口与压力平衡调节拨盘16的底部紧密接触。当出水孔与溢流孔相通时，集气杯11中的流体通过导出管流出。为了防止空气通过导出管进入集气杯11中影响实验的结果，导出管为防倒吸管13，防倒吸管13由多段方向不同的管道相接组成，其一端插入保护罩18上与出水孔相对应的孔中，且开口与压力平衡调节拨盘16的底部紧密接触。为了避免出现虹吸现象，防倒吸管13采用粗细管设计，即防倒吸管相邻管道的管径大小不同，可以更加有效的防止空气倒吸。

支撑件17的进气孔内侧设置隔离阀，优选多孔隔离阀14。参照附图6至8可见，多孔隔离阀14包括隔离阀罩141和隔离阀体142，隔离阀罩141为中间高四周低的罩体，如伞状，其罩体四周与隔离阀体142密封连接，如采用耐高温密封胶圈，隔离阀罩141和隔离阀体142之间形成空腔。在该罩体上开设有三个以上直径不大于3mm的隔离孔144，隔离孔144的直径可根据实际需求设定为1mm、1.5mm、2mm、3mm等，隔离孔144的个数和位置分布优选为：四个隔离孔且对称分布在该隔离阀罩141的约下1/3高度处，利于降低高温气体的温度。隔离阀体142上设有通孔，通孔处装有连通空腔内外的中心管145，中心管145位于空腔中的开口位置高于隔离孔144的位置，中心管145的直径优选为3mm。该中心管145位于隔离阀体142外侧的开口外圈处设有耐高温密封胶圈146，通过该密封胶圈146与支撑件17进气孔的内壁相连。当然，中心管145与隔离阀体142可为一体成型结构。为了该多孔隔离阀14能用于高温气体和液态流体的有效隔离，该多孔隔离阀14的各个部件均采用耐高温材质制备。

为了进一步防止高温气体液化所产生的负压倒吸现象，在中心管145位于空腔的开口处装有“T”型隔离钉143，“T”型隔离钉143的水平部分能将中心管145的开口封闭，“T”型隔离钉143的垂直部分与中心管145的内管壁之间留有供高温气体通过的空隙，且“T”型隔离钉143垂直部分的长度较中心管145的上端部离隔离阀罩141顶壁的距离长，以防止隔离钉143脱离该中心管145。“T”型隔离钉143由一定重量的耐高温铁质材料制成，利用自身重量在无气体通过或者发生倒吸时落下，实现发生倒吸时的自动封闭，加强隔离效果，当下部具有高温气体时，方可顶开“T”型隔离钉143，进入隔离阀罩141与隔离阀体142围成的空腔中。

多孔隔离阀14利用毛细管力的原理将高温蒸汽与集气杯11中计量液体断开，避免高温气体与计量液体的大面积直接接触，从而避免了液体气化所产生的高温蒸汽以及气体液化所产生的负压倒吸现象，解决了上述技术难题，同时也摆脱了必须在水下操作的限制，大大简化了操作过程。

在支撑件17的进气孔外侧设置有用于与高温释气装置2连接的高温阻止阀19。该高温阻止阀19可与高温释气装置2上的高温单向阀24直接连接，允许气体从高温释气装置2向集气装置1单向通过。高温阻止阀12同样采用公母扣结构，利于快速连接。本发明中采用高温阻止阀、高温单向阀和多功能连接阀组成的高温连接阀结构，不仅实现了快速稳定的连接，而且实现了无管化操作，大大减少了空载气体的体积，提高了实验结果的精确度。

参照附图1所示，数据采集及处理装置包括气量测定元件6、采集模块7和数据处理器8。气量测定元件6穿过集气杯11底部的通孔安装于集气杯11中，气量测定元件6与集气杯底部的相接处密封。气量测定元件6采用电容感应技术对集气杯11中的解吸气量进行数据自动采集，将采集数据传送至采集模块7，最后通过数据处理器8完成实验数据的智能分析。当然，本发明中集气装置1中的集气杯11可以为带刻度标记的集气量筒，即可通过直接读取集气量筒上的刻度计算含气量。

本发明使用上述高温相控解吸仪进行含气量测定的方法，包括以下步骤：

(1)接通电控部分的电源，检查仪器各部分是否工作正常，预热仪器；

(2)打开高温释气装置2的顶盖22，装入被测含气样品，用石英砂填满剩余空间，旋紧压紧螺钉20密封高温释气腔，安装多功能连接阀23、高温单向阀24和隔热罩5；

(3)在集气杯11中装满液体如饱和食盐水，利用压力平衡调节器12密封，倒置；将集气装置1上的高温阻止阀19与高温释气装置2上的高温单向阀24连接，旋转压力平衡调节拨盘16，使出水孔与溢水孔相通，并通过旋转压力平衡调节拨盘16调整集气杯11的出水量；开启数据采集及处理装置；

(4)利用加热装置3中可编程温控元件和加热元件31将高温释气腔加热到需要温度：加热过程分为常温阶段(地表环境温度)、地温阶段(实际的地下温度)及高温阶段(通常情况下，建议2000米以浅钻井的高温温度为100℃，2000米以深钻井的高温温度为150℃)，当解吸出气量小于一定量且可忽略不计时，进入下一个温度阶段；

(5)采集模块7定时采集集气杯11中液面位置并将数据传送至数据处理器8，数据处理器8对采集数据进行处理；

(6)重复上述步骤4、5，直至完成解吸气量记录，关闭压力平衡调节器12的出水控制阀，并断开集气装置1与高温释气装置2的连通；

(7)绘制解吸气量-时间关系曲线，进一步分析含气结构，主要获得包括不同温度阶段的解吸气量、总含气量、吸游比及可采系数，以及获得扩散系数、渗透率及生产速度等。

通常情况下解吸气量-时间关系曲线可得三段式含气曲线图，表现为三个相互连接且单调递增的解吸曲线。

本发明利用高温相控原理，采用热能直接传导和辐射方式，根据实验要求提供各种高温环境并使之达到230℃的实验温度，满足各种类型钻井最深可达7000m样品解吸的温度要求。本发明针对深层含气量的高温解吸，采用Φ75mm和Φ125mm两种高温释气腔直径规格，可满足各种钻井类型的所有直径岩心测试需要，计量准确、操作简单、便于携带，可适用于室内外测试实验，突破了现有含气量设备对测试对象和条件的限制。

本发明采用加热保温一体化设计，利用干热技术实现分腔控温，采用整体化隔热方式以实现热能隔断和腔体保温，防止高温腔间干扰，可同时实现多个样品解吸测定，不仅保护了仪器内部组件并提供了安全的操作环境，提高热能利用效率并降低了外界环境影响。

本发明采用高温阻断方法，提供了短距离快速降温和大温差变化条件下含气量高精度测量的技术方案，缓解了液体气化所产生的高温蒸汽及防止气体液化所产生的负压倒吸，提高了实验仪器的测试精度。即通过“一断、二回、三降”，“一断”为有条件地将高温蒸汽与计量液体断开，“二回”为利用防倒吸管原理和多孔毛细管原理防止空气倒吸，“三降”为通过逐级温差降低、毛细管压力与大气压力平衡条件降低、受干扰程度降低，最终实现测量误差降低目标。

本发明采用电容感应技术对解吸气量进行数据自动采集，通过实验数据智能分析实现高温含气量测定的自动化。

本发明高温相控解吸仪，用于深层或高温气体的含量测定，可为油气勘探和开发提供高温含气量及含气结构等评价参数，特别是深层页岩气、深层煤层气等天然气含量的测量，可迅速评价深埋区和复杂区的非常规天然气资源及勘探前景，为天然气目的层评价、储量估算及有利区优选提供重要依据。本发明也可用于深层致密砂岩气、天然气水合物及高温垃圾气等领域。本发明耐高温、保温加热一体化、加热均匀、隔热保温效果好、计量准确、结构紧凑、操作简单、可用于各种气体测量和收集，从而更加实用。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高温相控解吸仪，其特征在于，包括收集高温气体的集气装置、用于容纳被测含气样品的高温释气装置，以及用于容纳高温释气装置并为其提供热量的加热装置，所述集气装置包括集气杯和用于密封集气杯开口的支撑件，所述支撑件上设有进气孔和出水孔，所述进气孔外侧与高温释气装置连通，在所述进气孔内侧设有隔离阀，所述出水孔处设有出水控制阀；

所述隔离阀为多孔隔离阀，所述多孔隔离阀包括隔离阀罩和隔离阀体，隔离阀罩与隔离阀体之间设有空腔，在所述隔离阀罩上开设有三个以上直径不大于3mm的隔离孔，在所述隔离阀体上开设有通孔，所述通孔处装有连通所述空腔内外的中心管，所述中心管位于空腔中的开口位置高于所述隔离孔的位置。

2.根据权利要求1所述的高温相控解吸仪，其特征在于，在所述中心管位于空腔的开口处装有“T”型隔离钉，所述“T”型隔离钉的水平部分能将中心管的开口封闭，其垂直部分与中心管的内管壁之间留有空隙，且垂直部分的长度较所述中心管的上端离隔离阀罩顶壁的距离长。

3.根据权利要求1所述的高温相控解吸仪，其特征在于，所述高温释气装置包括高温释气罐和与其密封连接的顶盖，所述顶盖上设有排气孔，所述排气孔与所述集气装置的进气孔通过高温连接阀连接。

4.根据权利要求3所述的高温相控解吸仪，其特征在于，所述高温释气装置的顶盖为中间凸起结构，所述排气孔位于该凸起结构的最高处。

5.根据权利要求3所述的高温相控解吸仪，其特征在于，所述顶盖上还设有用于连接天然气光谱仪、色谱仪、质谱分析仪或压力表的释气孔。

6.根据权利要求3所述的高温相控解吸仪，其特征在于，所述加热装置包括电控部分和加热部分，所述电控部分包括可编程温控元件；所述加热部分包括加热元件和加热容器，所述加热元件嵌入加热容器中与电控部分相连，所述加热容器内壁与所述高温释气罐外壁紧密接触。

7.根据权利要求1所述的高温相控解吸仪，其特征在于，所述出水控制阀为压力平衡调节拨盘，所述压力平衡调节拨盘为可旋转圆盘，在圆盘上依次分布有不同孔径大小的溢流孔，每个溢流孔通过圆盘的转动均可与所述出水孔相通。

8.根据权利要求1或7所述的高温相控解吸仪，其特征在于，所述出水控制阀的出水口连接有防倒吸管，所述防倒吸管由多段方向、管径不同的管道相接组成。

9.根据权利要求1所述的高温相控解吸仪，其特征在于，所述高温相控解吸仪还包括数据采集及处理装置，该数据采集及处理装置包括可自动采集集气装置中解吸气量的气量测定元件和采集模块，以及与采集模块连接的数据处理器，所述气量测定元件穿过集气杯底部的通孔安装于集气杯中，所述气量测定元件与集气杯底部的相接处密封。