CN205995429U - 高温高压下进行绝热量热测量的反应釜 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种高温高压下进行绝热量热测量的反应釜，主要解决现有技术中无法实现极端条件下多种进样的问题。本实用新型通过采用一种高温高压下进行绝热量热测量的反应釜，反应釜内置反应池，反应池上接有进气和抽真空通道、温度传感器放置管套、压力传感器探头开口、固体/液体进样口，反应池内置强力磁子，反应池周围设有加热单元和保温单元，通过保温单元连接线、加热电源连接线与温度控制单元相连，反应釜内通向外部的所有线路在与釜壁相交处均设有采用线接触密封形式的密封结构；反应釜顶部设有爆破片、补偿气通道，釜盖上设有固定螺栓的技术方案较好地解决了上述问题，可用于高温高压下进行绝热量热测量中。

Description

高温高压下进行绝热量热测量的反应釜

技术领域

本实用新型涉及一种高温高压下进行绝热量热测量的反应釜。

背景技术

对一个具体工艺的热风险进行评价，需要获得放热速率、放热量、绝热温升、绝热压升等参数，而这些参数的获得则必须通过量热测试。量热仪的运行模式包括等温、动态和绝热。常用量热设备主要包括反应量热仪(RC1)、加速量热仪(ARC)等绝热量热仪(Accelerating Rate Calorimeter and Method of Operation,US4208907)、差示扫描量热仪(DSC)等。

对于以工艺热风险评价为目的的量热测试而言，往往需要满足以下几个条件：1)样品量足够大，以减少放大效应的影响；2)因为绝热模式往往是更加接近于实际工况热失控时的反应模式，因此采用绝热模式测出的数据对于模拟工况更加适用；3)众多反应在高温高压的工况下进行，量热仪需要能够模拟此类极限条件；4)工艺过程中可能涉及多相物质之间的反应，需要有良好的搅拌和加样功能；5)量热仪的phi因子(热惰性因子)应当尽可能低，以免因容器吸收热量而影响体系自身温度升高的进程。综上考虑，样品量在10g级、能够耐受一定程度的高温高压极端工况、具有加样搅拌功能、低phi值的绝热量热仪对于工艺热风险评价具有不可替代的意义。

美国FAI公司的VSP2设备能够在很大程度上满足上述需求，因此成为了热风险评价重要的工具。(Fauske,H.K.,“Emergency Relef Systems(ERS)Design,”ChemicalEngineering Progress,1985,53-56；Fauske,H.K.and Leung,J.C.,”New ExperimentalTechnique for Characterizing Runaway Chemical Reactions,”Chemical EngineeringProgress,1985,81,39-46.；Askonas,C.F.,Burelbach,J,P.,and Leung,J.C,”TheVersatile VSP2:A Tool for Adiabatic Thermal Analysis and Vent SizingApplications,”2000,North American Thermal Analysis Society,28th AnnualConference.；Advanced reactive system screening tool,US6157009.)

现有的泄放尺寸包VSP2是一种基于温度补偿原理的绝热量热仪。其原理是将反应体系置于绝热环境中，通过加热-等待-搜索或等温两种模式的运行，模拟测量潜在失控反应和量化某些化学品和混合物的热、压力危险性。VSP2测试被用于模仿多种失控情况，如失去冷却、失去搅拌、加料错误、反应物堆积失控、物料污染和高温分解等。测试可以在一个封闭或开放的测试单元模式下进行，可对反应系统蒸汽压或者大量的气体逸出进行直接测量。测试数据包括温度和压力变化，这些数据可以直接应用于工业装置，来决定泄放气体尺寸、骤冷槽的设计和与其他与过程安全管理相关的泄放系统设计参数。由于其采用了特殊的薄壁反应池，设备的phi值可以低至1.05-1.09，其测试结果可直接应用于工业装置中，从而避免了枯燥的计算，来校正与厚壁测试单元相联系的散热效果。然而该仪器的加热能力有限，仅允许加热至300℃，压力范围上限为1900psi(130bar)，对于某些高温高压的危险工况不适用。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中无法实现极端条件下多种进样的问题，提供一种新的高温高压下进行绝热量热测量的反应釜。该反应釜具有能够实现高温高压的极端条件下对反应的观测以及能够实现气、液、固多种物料的预先和实时进样的优点。

为解决上述问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种高温高压下进行绝热量热测量的反应釜，其特征在于所述反应釜内置反应池，反应池上接有进气和抽真空通道、温度传感器放置管套、压力传感器探头开口、固体/液体进样口，所述反应池内置强力磁子，反应池周围设有加热单元和保温单元，通过保温单元连接线、加热电源连接线与温度控制单元相连，反应釜内通向外部的所有线路在与釜壁相交处均设有采用线接触密封形式的密封结构；反应釜顶部设有爆破片、补偿气通道，补偿气通道上设有压力传感器探头，釜盖上设有固定螺栓；反应池侧壁、保温材料外且保温单元内均设有热电偶；由釜内部通至外部的除温度传感器线路以外的所有管路在釜外都首先连接冷却系统；反应釜底部设有高强磁力搅拌器。

上述技术方案中，优选地，反应池壁厚度为0.2-0.5mm。

上述技术方案中，优选地，磁子上设有惰性材料外涂层。

本实用新型提供了一种绝热量热测量用的反应釜，与现有技术相比，该反应釜可以实现在高温高压的极端条件下对反应的观测，能够实现气、液、固多种物料的预先和实时进样，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为反应釜结构示意图。

图1中，1进气和抽真空通道；2穿过釜壁的密封结构；3反应池；4强力磁子；5温度传感器放置管套；6压力传感器探头；7固体/液体进样口；8保温单元；9加热单元；10保温单元连接线；11加热电源连接线；12放置在反应池侧壁的热电偶；13放置在保温材料外保温单元以内的热电偶；14固定螺栓；15爆破片；16釜内保温材料；17补偿气通道；18压力传感器探头。

下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

本实用新型提供一种能够在800℃以下和20MPa以下进行量热测试用的反应釜，如图1所示：

(1)所述反应釜外壳为不锈钢材质304或316L，外壳(及焊点、卡套)的设计压力为40MPa，经过水压和气压测试可以耐受20MPa压力。

(2)所述反应釜釜内置反应池3，反应池尺寸可以根据样品量进行调整，通常为100mL左右圆柱体。为了保证低phi值，反应池壁厚度在0.2mm左右，材质可以为不锈钢316L。反应池上可以根据需要焊接不同数目的开口，为了满足多类物质的进样需求，通常至少含有1个底部在反应池上部气相空间中的开口供压力传感器探头6插入用，至少含有一个底部在反应池上部气相空间中的开口，供实验过程中抽至真空以及气相进样用，至少含有一个开口供反应前装料用，还应含有一个深入反应池底部的内凹结构供温度传感器插入用，此外还可以根据需求扩增或减少开口数目。

(3)所述反应池内预置一个强力磁子4，磁子具有惰性材料外涂层(金属涂层或有机物涂层)，所选用的内部磁性材料需要避免高温消磁。

(4)反应池周围放置加热单元9和保温单元8。

(5)所述反应釜内非金属元件全部为耐高温材质：反应釜顶采用线接触的密封形式，依靠接触面的高精度和光洁度，达到良好的密封效果。密封圈采用金属石墨缠绕丝，釜内无塑料材质导线。

(6)由内部通至外部的所有管路(温度传感器线路除外)在釜外都首先连接冷却系统，以防高温物料伤人。冷却系统一般为间壁式换热器，视反应温度选用不同型号，通常情况下夹套式换热器即可满足要求。或者，可以选用能够耐受高温的压力传感器和外连接部件。

(7)温传感器度和压力传感器产生模拟信号或数字信号，送至釜外进行信号采集、信号处理和数据分析。

(8)釜盖由固定螺栓14咬合达到密闭效果，上设置爆破片15。

反应釜的使用方法为：

固体和液体反应物通过反应池上的开口加入到反应池内部，该开口在反应过程中保持关闭。如需要在反应过程中加入固体或液体反应物，需要将此开口通过反应釜外壁上的通道与外部物料源相连。

外部气源通过导管直接连通至反应池内部，在反应开始前或反应进程中通过控制管路上阀门的开合加入气体反应物(外部气源压力需大于反应池内部压力)。

安放好反应池和相连各管线后，关闭反应釜顶盖。两层顶盖之间用螺丝旋紧固定，保证咬合压力高于20MPa。顶盖上设有与釜内想通的压力传感器和管线，连接补偿气气源。顶盖上设有爆破片(或安全阀)，泄压压力可以自行选择。

旋紧顶盖之后打开冷凝器，打开压力补偿系统，打开搅拌，通过控制系统开始加热，同时记录数据。

利用本装置进行渣油加氢反应温度压力考察

实验步骤：

(1)预热渣油，使之能流动，加入反应池中；根据油剂比称量催化剂的量并加入反应池中；实验测试的样品量为30g渣油，活化过的催化剂4.60g(油剂体积比4:1)；

(2)安装加热器，将反应池放入高压釜中，连接进料管线、加热器及温度传感器导线，反应池接地，以排除信号杂音；反应池和高压釜之间的空隙中填满玻璃棉，盖上釜盖，密封高压釜；

(3)用表测试导线连接状况及绝缘性能，设定加热程序参数，启动VSP系统并对温度、压力测定系统进行校正；

(4)开启真空管线上的电磁阀，启动真空泵，将高压釜内压力抽至-0.09MPa(g)以下后保持十分钟，初步检查系统的气密性；

(5)打开气瓶阀门，保证供气系统能够提供压力大于10MPa的气体，开启压力自动跟踪系统；进料管线接入氢气瓶，向反应池内打入氢气；保持十分钟，进一步检查系统气密性；

(6)启动加热系统，开始按设定程序升温。升温程序设置为阶梯升温至320℃，稳定15分钟后开始按照“加热-等待-搜索”模式进行测试。当检测到放热后进入绝热模式，加热若检测不到放热，则温度升高10℃，进入下一个循环。启动冷却系统以保护压力传感器。温度达到150℃时，启动超级磁力搅拌器；

(7)观察实验压力、温度变化，记录实验现象直至实验结束；

(8)打开高压釜，取出反应器，对其进行清洗、吹扫；

(9)导出实验数据，分析实验结果。

用上述装置进行渣油在氢气气氛下的绝热反应温度和压力测试，在370℃时检测到系统开始放热，此时系统压力为4.48Mpa。进入绝热模式后，系统自发升温至397℃，压力升至4.93MPa。在温度低于384℃时，压升速率随温度升高而略有增加，变化不大，压力随温度升高近乎线性增大。384℃后压力变化明显，压升速随温度增加而增大，呈现曲线向上趋势。

本发明的技术优势在于能够进行高温、高压下的绝热量热测量。与VSP相比，本装置的耐压性由5MPa提高到了20MPa，耐热性也提高到了800℃，并能够进行绝热模式、等温模式、恒温模式下的量热和泄放测试。该实施例中的渣油加氢反应，在普通量热设备中是无法进行测量的。

Claims (3)

1.一种高温高压下进行绝热量热测量的反应釜，其特征在于所述反应釜内置反应池，反应池上接有进气和抽真空通道、温度传感器放置管套、压力传感器探头开口、固体/液体进样口，所述反应池内置强力磁子，反应池周围设有加热单元和保温单元，通过保温单元连接线、加热电源连接线与温度控制单元相连，反应釜内通向外部的所有线路在与釜壁相交处均设有采用线接触密封形式的密封结构；反应釜顶部设有爆破片、补偿气通道，补偿气通道上设有压力传感器探头，釜盖上设有固定螺栓；反应池侧壁、保温材料外且保温单元内均设有热电偶；由釜内部通至外部的除温度传感器线路以外的所有管路在釜外都首先连接冷却系统；反应釜底部设有高强磁力搅拌器。

2.根据权利要求1所述高温高压下进行绝热量热测量的反应釜，其特征在于反应池壁厚度为0.2-0.5mm。

3.根据权利要求1所述高温高压下进行绝热量热测量的反应釜，其特征在于磁子上设有惰性材料外涂层。