CN110302728B - 一种应用于量热反应釜的校正功率介入式控温方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用于量热反应釜的校正功率介入式控温方法。本发明具体是：阶段一是在循环油浴对反应釜内样品进行加热或制冷时，校正加热器输出固定功率。阶段二是当样品温度接近目标值时控温主导权转移至校正加热器，由校正加热功率保证样品温度恒定，油浴温度趋于稳定。阶段三是在保持校正加热器反馈控温的同时是油浴温度逐渐上升，直至校正加热器功率降低为0。与传统夹套式反应釜的油浴控温方法相比，该方法利用插入样品内部的校正加热器输出功率的快速调节，实现样品温度的小范围快速控制，可以抑制样品温度在接近目标值后的超调量和波动性，提高反应釜控温的快速性和稳定性。

Description

一种应用于量热反应釜的校正功率介入式控温方法
技术领域
本发明属于精细化工反应安全测试及自动化化学技术领域，涉及在反应量热系统中利用校正加热器配合油浴循环对反应釜中样品温度进行控制的方法。
背景技术
自动反应量热仪[1-3]可以在实验室条件下模拟工厂中的釜式半间歇反应工艺，并在自动完成工艺操作步骤（如控温、搅拌、加料）的控制过程中，实时测量反应釜中样品的温度、压力、投料质量等过程变量，通过数据处理获得比放热焓、反应放热热流、实时转化率、物料累积率、绝热温升等重要信息，为反应安全风险评估、工艺开发、工艺优化和放大提供理论依据，是精细化工反应安全评估和自动化化学研究领域的重要科学仪器。
自动反应量热仪的系统构成中与本发明相关的部件主要包括带有循环油夹套的量热反应釜4，温度传感器9、10、11，循环油浴控温系统12，校正加热器2，搅拌器1和监控系统8，如图1所示，该自动反应量热仪还包括加热器功率驱动器5、搅拌电机6、信号通讯服务器7。经典自动反应量热仪的温度控制依靠循环油浴系统实现，循环油浴控温系统12对油液进行加热和冷却，集成在主机中的油泵驱动温度受控的油液在循环油浴控温系统12、油液管路13和反应釜的夹套中循环流动，使流动的油液与样品料液3通过夹套壁进行热量传递，间接实现样品温度的调节；监控系统8在运行过程中利用对应位置的温度传感器连续监测样品温度、夹套油温和主机油温，依靠成熟的反馈控制算法对样品温度进行控制。
等温控制是自动反应量热仪最基本和重要的控温模式之一，即控制样品温度恒定在目标值。油浴系统一般配备足够大的功率和适应温度范围大的循环油，能够实现大范围的油液温度调节。然而该系统是典型的迟滞系统：首先，量热反应釜容积在几百mL至几L范围内，样品自身热容较大；为了保证足够的移热能力，油浴系统中参与循环的油液体积也很大，因此同样具有较大热容；此外，循环油液和样品之间的热传递需要通过反应釜夹套壁，而实验室常用的玻璃反应釜材质导热率不高。总之，由于该系统各环节的热容和热阻大，利用循环油对样品温度进行间接控制的热迟滞性很大，温度容易出现超调并且难以消除，因此控制的快速性和稳定性差。
校正加热器是量热反应釜中的重要部件，主要用于在线校正反应釜夹套和釜内样品之间的传热系数。在自动反应量热仪开展热流法[4-6]量热实验的过程中，当进行至校正步骤时校正加热器打开并输出固定功率，而样品温度的控制依然通过油浴调节实现。因此校正较热器原本并未用于样品温度控制。但校正加热器本身具有调节功率输出的能力，且插入样品内部的加热器与样品热传递效率高，自身热惯量相对小，通过对加热电流或电压的控制，能够对样品温度进行快速高精度地调节，适用于小范围温度区间的快速控温。
发明内容
针对上述情况，本发明提出了一种应用于量热反应釜的功率介入式控温方法，通过油浴循环对样品温度进行大范围的调节，同时在样品温度接近目标时利用电控校正加热器进行小范围快速控制，实现量热反应釜内样品的快速高精度控温，抑制温度的超调和波动性，具体是：
第一阶段：对校正加热器设置固定功率值，并通过油浴反馈控制主导样品温度的调节。
第二阶段：当样品温度接近目标温度后，启动校正加热器功率的反馈控制，减小油浴反馈控温的权重，将样品温度主控制权转移至校正加热器，抑制样品温度的超调，直至判断样品达到目标温度并且稳定。
第三阶段：控制油浴温度按照一定速率上升，同时保持校正功率的反馈控制，直至校正功率降为0，控温完成。
进一步说，第一阶段中固定功率的设置具体是：如果目标温度比当前温度高，即需要升温时，固定功率为设置为满功率值的80%，反之，固定功率为0。
进一步说，第二阶段中启动校正加热器功率的反馈控制后，实时检测并计算样品温度与目标温度的差距、样品温度的变化速率，同时判断二者是否都小于相应的阈值，如满足条件，则认为样品温度达到目标温度且稳定，开始下一个阶段。
本发明的有益效果是：在量热反应釜的温度控制过程中，使原本用于在线校正反应釜夹套和釜内样品间传热系数的校正加热器介入样品温度控制，配合油浴循环系统的大范围控温。利用插入样品内部的校正加热器输出功率的快速调节，实现样品温度的小范围快速控制，可以抑制样品温度接近目标值后的超调量和波动性，提高反应釜控温的快速性和稳定性。
附图说明
图1是量热反应釜油浴控温系统；
1.搅拌器，2.校正加热器，3.样品料液，4.量热反应釜，5.加热器功率驱动器，6.搅拌电机，7.信号通讯服务器，8.监控系统，9.样品温度传感器，10.夹套油液温度传感器，11.油浴温度传感器，12.循环油浴温控器，13.油液管路；
图2是反应釜油浴控温系统框图；
图3是原油浴循环方式的控温曲线；
图4是校正功率介入式控温的升温控制曲线；
图5是校正功率介入式控温的降温控制曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
本发明的技术方案是：原有的夹套式量热反应釜与循环油浴控温系统结构不变，在校正加热器功率驱动器选用可远程控制类型，通过监控系统实时调节加热器电压实现加热功率的控制。
以样品等温控制模式为例，校正加热器介入原有油浴循环控制后，量热反应釜的温控逻辑可分解为如下步骤：
1、固定功率设置和油浴控温
控温的第一阶段校正加热器设置固定功率输出作为背景热源，但样品温度仍然由油浴循环为主导进行反馈控制。当样品目标温度比当前温度高，即需要升温时，固定功率值设定为较大的功率，比如可设置为满功率值的80%；反之，即需要降温时，固定功率值设定为0。同时，油浴循环系统以样品温度为对象执行反馈控制，在使样品温度变化的第一阶段，夹套中油液可以与样品保持较大的温差以保证样品温度快速变化。
2、校正加热器功率控制介入
当样品温度接近目标值，例如达到目标值±5℃之后，进入控温第二阶段。此时启动校正加热器的反馈功率控制，通过适当的算法逐渐减小油浴反馈控温的权重，将样品温度主控制权转移至校正加热器，油浴温度趋于定值。校正加热器以样品温度为对象执行反馈控制，同时对样品温度变化趋势进行在线分析。分析方法为实时计算样品温度与目标值的差距△T以及样品温度的变化速率dT/dt，并判断△T和dT/dt是否小于相应的阈值，若两项同时满足条件，则认为样品温度达到目标且趋于稳定，开始下一阶段控温。
3、校正功率衰减
控温第三阶段，油浴系统控制循环油液温度按照一定速率上升，同时校正加热器保持对样品温度的反馈控制，维持样品温度的稳定，直到校正功率降低为0，控温过程完成。
上述方法第二阶段控温，启动校正加热器反馈控制后，需逐渐降低油浴反馈控温权重。通过循环油浴对反应釜内样品温度进行控制的系统框图如图2所示，油浴器的输入控制信号Tset包含反馈控制量TPID和前馈量Tforward，其表达式如下:
Tset=aTPID+Tforward
其中a为反馈量权重系数，当样品温度接近目标值后，设计适当的算法使a随样品温度变化不断减小，以实现油浴控温权重的降低。
结合量热反应釜等温控制模式的控温曲线说明本发明的控制流程和控温效果。原油浴循环控温系统进行等温控制过程的油浴、夹套、样品温度曲线如图3所示，可见样品温度响应有明显迟滞特性，因此导致温度易超调、稳定时间难以缩短。采用本发明所述方法的等温控制曲线如图4、图5所示。图4为升温过程控制，在升温阶段，由于有校正加热器背景功率的参与，升温速度更快；在接近目标温度后，校正功率控制介入，油浴温度趋于稳定，因为校正功率的快速下降与调整，样品温度上升得到有效缓冲，抑制了超调，因此更快达到了稳定阶段；最后在校正功率的持续控制下，油浴温度逐渐升高直到校正功率为0，控制过程结束。图5为降温过程控制，与升温过程类似，区别在于校正加热器的初始背景功率设置为0，在接近目标温度后，其功率快速上升并调整以实现样品温度缓冲。
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Claims (3)

1.一种应用于量热反应釜的校正功率介入式控温方法，其特征在于：利用电控校正加热器介入温度控制，配合油浴循环对釜内样品进行控温，具体是：
第一阶段：对校正加热器设置固定功率值，并通过油浴反馈控制主导样品温度的调节；
第二阶段：当样品温度接近目标温度后，启动校正加热器功率的反馈控制，减小油浴反馈控温的权重，将样品温度主控制权转移至校正加热器，抑制样品温度的超调，直至判断样品达到目标温度并且稳定；
第三阶段：控制油浴温度按照一定速率上升，同时保持校正功率的反馈控制，直至校正功率降为0，控温完成。
2.根据权利要求1所述的一种应用于量热反应釜的校正功率介入式控温方法，其特征在于：第一阶段中固定功率的设置具体是：如果目标温度比当前温度高，即需要升温时，固定功率为设置为满功率值的80%，反之，固定功率为0。
3.根据权利要求1所述的一种应用于量热反应釜的校正功率介入式控温方法，其特征在于：第二阶段中启动校正加热器功率的反馈控制后，实时检测并计算样品温度与目标温度的差距、样品温度的变化速率，同时判断二者是否都小于相应的阈值，如满足条件，则认为样品温度达到目标温度且稳定，开始下一个阶段。
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