CN107389723A - 一种基于温差变化的绝热反应起点判断和温度追踪方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于温差变化的绝热反应起点判断和温度追踪方法。本发明利用参照热电偶与样品热电偶间的参照温差变化对反应起点进行判断，并采用温差基线函数实现温差变化校正与反应过程绝热条件追踪的方法。本发明可避免测温波动对反应起点判断的影响，同时保证较高的检测灵敏度；利用通过惰性物质测得的温差基线函数，可对热电偶一致性漂移带来的起点检测与温度追踪误差进行校正。

Description

一种基于温差变化的绝热反应起点判断和温度追踪方法
技术领域
本发明属于化工测试仪器与技术领域，应用在绝热反应量热方法及其测量设备中，主要涉及利用绝热反应量热设备中的参照热电偶与样品热电偶的温差变化对反应起点进行判断，并采用温差基线函数实现温差变化校正与反应过程绝热条件追踪的方法。
背景技术
化学品在绝热条件下的反应量热测试是评估其热危险性的重要方法，实现该方法的代表性工具是由陶氏化学公司设计的绝热加速量热仪[1-3]，其结构原理如图1所示，盛放反应物样品(4)的样品池(5)悬置于炉(7)腔内，利用炉体加热器(1)和辐射加热器(6)对样品按照一定模式加热，直至达到反应物的起始反应温度，此后控温系统实时检测炉体热电偶(2)和样品热电偶(3)的温度信号，通过控温算法调节加热器(1)各部分的功率，保持炉体(7)温度实时跟踪样品(4)温度，以实现样品反应过程的绝热条件。样品热电偶(3)和压力传感器(未画出)连续记录反应物样品的温度、压力等原始数据，并借助数值理论计算，分析获取反应过程的多种热动力学参数，进而对化学品热危险性进行评估。
可见在绝热加速量热仪的实验过程中样品反应起点的检测至关重要，只有准确判断出发生反应的起点，才能实现准确的绝热反应过程。“加热-等待-搜寻”(以下简称“HWS”模式)是该仪器经典的检测控温模式，其运行原理如图2所示，过程简述如下：
首先，炉体(7)由炉体加热器(1)预加热至设定的初始温度并保持恒温控制等待一段时间，同时辐射加热器(6)将样品(4)从室温加热至相同温度后停止控温，直到炉体与样品达到热平衡(形成的初始温度台阶称为启动台阶)，随后样品热电偶(3)检测样品(4)的温度变化速率(“搜寻”样品温升速率)，若样品(4)温升速率小于预先设定的速率阈值则认为未发生反应，并重复上述步骤，继续按照预先设定的温度步长进行台阶式的“加热-等待-搜寻”过程。当在某个台阶的“搜寻”阶段发现样品(4)温升速率超过速率阈值时，则判断为反应发生，通过炉体(7)的温度追踪保持样品(4)的绝热条件直到反应结束。检测出反应的台阶温度为反应起点，反应终止温度与起点温度的差值为绝热温升，是评价反应危险程度的重要参数。
上述经典检测方法利用“搜寻”阶段样品实时温升速率与预设的速率阈值比较以判断反应发生，该方法容易受到测温波动的影响，而实际系统由环境、电路中产生的任意一种噪声都会导致测温的微小波动，温度变化速率的平稳性更难以保证。速率阈值设置过小容易由于速率波动造成误检测，速率阈值设置较大或利用较长时间的温升速率平均值进行判断，又易降低检测灵敏度。同时，若热电偶测温一致性产生漂移，会导致经典控温方法在反应追踪过程中出现跟踪误差。
参考文献
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发明内容
针对上述情况，本发明提出了一种基于温差变化的绝热反应起点判断和温度追踪方法，可避免测温波动对反应起点判断的影响，同时保证较高的检测灵敏度；利用通过惰性物质测得的温差基线函数，可对热电偶一致性漂移带来的起点检测与温度追踪误差进行校正。
本发明的技术方案是：
本发明在绝热反应量热测试中，以量热设备中任意一个控温热电偶作为参照热电偶，获取参照热电偶Tref与样品热电偶Ts所测得的实时温度差值(以下简称参照温差)ΔT，即：
ΔT＝Tref-Ts
本发明主要利用该参照温差ΔT的变化作为化学反应起点判断的依据，具体判断与追踪过程如下：
在进行反应物样品实验前，向样品池中添加惰性物质并进行“加热-等待-搜寻”控温，在第i(i＝1,2,…)个“搜寻”台阶测量并记录样品热电偶值Ti及对应的参照温差ΔTi，利用Ti与ΔTi的数据拟合构造以样品温度为自变量的温差基线函数Fb(Ts)。
在通过“加热-等待-搜寻”模式检测反应物反应起点的过程中，以温度较低(远低于估计的反应起点温度)的某一“搜寻”阶段(通常是启动台阶对应的“搜寻”阶段)的参照温差ΔT0作为起始参照温差，在后续的“搜寻”阶段中，将当前台阶实时测得的参照温差ΔTt与起始参照温差ΔT0对比，当满足下式时认为化学反应开始发生，并启动反应温度追踪过程，否则继续进行“加热-等待-搜寻”模式的控温与检测过程。
ΔT0-ΔTt-[Fb(T0)-Fb(Tt)]>C
其中，T0、Tt分别表示启动台阶、当前台阶对应的样品恒温温度，C为温差变化检测阈值。
在反应物样品的反应过程中，通过控温程序调节量热设备中相应加热器的功率，使炉体各部分的温度动态追踪样品温度，追踪温度目标为Ts+Fb(Ts)+ΔT0-Fb(T0)，即追踪过程中包括参照热电偶在内的控温热电偶始终与样品热电偶温度保持温差值Fb(Ts)+ΔT0-Fb(T0)。
进一步说，在反应追踪过程中，考虑量热设备及样品池热迟滞性导致的动态温度梯度，可对控温热电偶追踪目标温度进行修正，修正项为与反应物样品温升速率相关的一次项+KdTs/dt，其中K为经验系数。即控温热电偶追踪温度目标最终按下式计算：
Ttrack＝Ts+Fb(Ts)+ΔT0-Fb(T0)+KdTs/dt
本发明的有益效果是：较之绝热反应量热方法中普遍采用的温升速率阈值检测法，利用温差变化的方法检测反应起点,算法简单可靠,检测灵敏度高,受传感器测温波动性影响小；使用温差基线校正温差变化及反应过程跟踪目标温度，可抑制热电偶一致性漂移影响，实现更准确的反应过程绝热条件。
附图说明
图1是绝热反应量热装置基本结构原理；
1.炉体加热器，2.炉体热电偶，3.样品热电偶，4.反应物样品，5.样品池，6.辐射加热器，7.绝热控温炉体。
图2是绝热反应量热的经典“加热-等待-搜寻”模式；
图3是基于温差变化的反应判断和追踪模式。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步说明。
1、理想的恒温控制不可能达到，来自外界环境、加热脉冲性及测温系统的噪声会让温度产生波动性，但基于温差变化的反应起点判断方法对温度波动性的要求，要远低于速率阈值判断方法对温升速率波动性的要求。大部分采用经典检测方法的相关产品的温升速率阈值≤0.05℃/min，这要求测控系统控制未反应样品的温升速率波动性远低于0.05℃/min。而温度值实际上是温升速率的积分效果，0.5℃的温差变化已经可以很敏感地判定反应的发生，±0.01℃的温度波动性指标则很容易达到。并且计算参照温差时可以进行适当时间段的滑动平均，使判断更加稳定而不会对检测灵敏度造成大的影响。
2、由于反应放热缩小了参照温差，判断反应发生时测得的实际参照温差会偏离当前的计算目标温差Fb(Ts)+ΔT0-Fb(T0)。因此在反应发生的最初阶段，需要设置适当的追踪温差增量，使追踪温差逐渐变化至与目标温差一致,并按计算目标温差值控温直至反应结束。尽管过渡阶段样品的绝热条件不理想，但应尽量避免温度曲线的剧烈跳变对绝热反应的数据后处理造成影响。
3、对样品反应起点温度估计偏差较大可能导致在启动台阶温度时样品已经发生反应，且使用温差变化判断反应起点时需要起始参照温差值，因此在启动台阶温度不能使用温差变化检测条件。对此，搜寻阶段同时利用速率阈值作为反应起始判断条件。
4、当热电偶长期使用发生测温漂移后，低温和高温的漂移程度可能不同，此时温差基线函数的规律发生变化，利用其对温差变化和追踪目标温度进行校正的方法就失效了。对此，量热仪长时间使用后，应向样品池中添加惰性物质并进行“HWS”模式控温，获取样品温度与对应的参照温差数据，重新拟合温差基线函数Fb(Ts)。
基于上述缘由，本发明方法具体是：
1、建立温差基线函数
在绝热加速量热仪中，可选择炉体热电偶2中的任意一根作为本发明中的参照热电偶，与样品热电偶3进行比较。参照热电偶Tref与样品热电偶Ts所测得的温差ΔT称作参照温差，即：
ΔT＝Tref-Ts (1)
在“HWS”模式的等待热平恒阶段，实际上炉体由加热器保持恒温，样品则通过炉腔内部的热交换逐渐达到热平衡温度，由于沿样品池颈部及热电偶鞘的热传导造成的热量损失、热电偶测温一致性的漂移，样品热电偶会偏离理想情况而与参照热电偶测得的恒温温度存在一定的差异。在短时期内热电偶测温漂移值改变不大的情况下，这种温差可认为是测控系统的固有特性，与样品是否反应无关，并会随着炉体和样品温度的升高发生连续变化。
为了获取上述固有温差的变化规律，在进行反应物样品实验前，向样品池中添加惰性物质并进行“HWS”模式控温，从室温开始直至设备的工作温度上限，在第i(i＝1,2,…)个“搜寻”台阶测量并记录样品热电偶值Ti及其对应的参照温差ΔTi，利用Ti与ΔTi的数据拟合构造以样品温度为自变量的温差基线函数Fb(Ts)。
2、检测反应起点
在开始通过“HWS”模式对反应物样品进行实验测试时，为了准确检测起点，一般会将启动台阶的温度设置得较低，使样品在启动台阶温度不会发生反应或反应极其微弱。在启动台阶或者预先设定的某一较低温度(远低于估计的反应起点温度)台阶的“搜寻”阶段，将对应的参照温差记作起始参照温差ΔT0。在后续控温台阶的“搜寻”阶段，将当前台阶实时测得的参照温差记作ΔTt，并与起始参照温差进行比较，当温差的变化超过一定阈值时认为样品发生反应，但为了抑制热电偶漂移对判断造成的影响，计算温差变化时还要使用温差基线函数Fb(Ts)对其进行校正，即当满足式(2)时判断为反应起始点,否则继续进行“HWS”模式的控温与检测过程：
ΔT0-ΔTt-[Fb(T0)-Fb(Tt)]>C (2)
其中，T0、Tt分别表示启动台阶、当前台阶对应的样品恒温温度，C为温差变化检测阈值，C值的大小决定了对反应起点的检测灵敏度。检测与判断过程的示意如图3所示。
3、追踪过程
判定反应开始后，控温系统实时检测炉体热电偶与样品热电偶信号，并调节炉体加热功率，使炉体各部分温度动态追踪样品温度以实现样品反应过程的绝热条件。同样，为了减少热电偶漂移导致的追踪误差，利用温差基线函数Fb(Ts)对追踪目标进行校正，使包括参照热电偶在内的控温热电偶目标值为Ts+Fb(Ts)+ΔT0-Fb(T0)，即追踪过程中包括参照热电偶在内的控温热电偶始终与样品热电偶温度保持温差值Fb(Ts)+ΔT0-Fb(T0)；如图3所示。
另外，对一些产气速率较大的反应，为保证安全会采用壁厚较大的样品池，这种情况下在反应快速升温的过程中，会由于样品池及炉体的热迟滞性导致炉体与样品池、样品池与样品间产生较大的动态温度梯度，从而造成反应热量的损失，偏离绝热条件。反应速率越快，这种温度梯度越大。对此可对控温热电偶追踪目标添加与样品温升速率相关的一次项+KdTs/dt，其中K为经验系数。即在考虑动态温度梯度时，包括参照热电偶在内的控温热电偶追踪温度目标最终可按式(3)计算：
Ttrack＝Ts+Fb(Ts)+ΔT0-Fb(T0)+KdTs/dt (3)

Claims (2)

1.一种基于温差变化的绝热反应起点判断和温度追踪方法，其特征在于：
在进行反应物样品实验前，向样品池中添加惰性物质并进行“加热-等待-搜寻”控温，在第i个“搜寻”台阶测量并记录样品热电偶值Ti及对应的参照温差ΔTi，利用Ti与ΔTi的数据拟合构造以样品温度为自变量的温差基线函数Fb(Ts)；所述参照温差为量热设备中任意一个控温热电偶值Tref与样品热电偶值Ts的差值；
在通过“加热-等待-搜寻”模式检测反应物反应起点的过程中，以远低于估计的反应起点温度的某一“搜寻”阶段的参照温差ΔT0作为起始参照温差，在后续的“搜寻”阶段中，将当前台阶实时测得的参照温差ΔTt与起始参照温差ΔT0对比，当满足下式时认为化学反应开始发生，并启动反应温度追踪过程，否则继续进行“加热-等待-搜寻”模式的控温与检测过程。
ΔT0-ΔTt-[Fb(T0)-Fb(Tt)]>C
其中，T0、Tt分别表示启动台阶、当前台阶对应的样品恒温温度，C为温差变化检测阈值；
在反应物样品的反应过程中，通过控温程序调节量热设备中相应加热器的功率，使炉体各部分的温度动态追踪样品温度，追踪温度目标为Ts+Fb(Ts)+ΔT0-Fb(T0)。
2.根据权利要求1所述的一种基于温差变化的绝热反应起点判断和温度追踪方法，其特征在于：在反应追踪过程中，考虑量热设备及样品池热迟滞性导致的动态温度梯度，对控温热电偶追踪目标温度进行修正，修正项为与反应物样品温升速率相关的一次项+KdTs/dt，其中K为经验系数。即控温热电偶追踪温度目标最终按下式计算：
Ttrack＝Ts+Fb(Ts)+ΔT0-Fb(T0)+KdTs/dt。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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