CN111610225A - 原油氧化放热特性测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原油氧化放热特性测定方法，包括：将反应物装入反应容器中，向反应容器中注入氧气，其中所述反应容器设置有产出端口和注入端口，产出端口设置在反应容器表面的开口处，产出端口用于将反应容器产出的气体排出，注入端口设置在反应容器内部，氧气通过所述注入端口进入反应容器中；将反应容器置于高压密封环境，以设定的实验升温速率对反应容器进行加热；待反应容器中的反应物发生氧化反应后，测量反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度，调整实验升温速率使得反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度相同；待反应物的氧化反应完成后，根据所述反应容器内部的温度得到原油氧化放热特性。本发明能有效提高原油氧化放热测定结果的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及稀油注空气和稠油火驱技术领域，尤其涉及一种原油氧化放热特性测定方法。
背景技术
近年来，油藏注空气驱油已经被证明是一种行之有效且极具潜力的提高原油采收率的技术。注空气技术能否有效实施，关键在于氧气是否能和地层原油充分发生氧化反应，因此，研究原油在空气中的氧化反应，对于指导油气田开发有很大意义。目前，测定原油氧化放热特性的方法中主要采用驱替装置测量原油发生氧化反应时的放热量，例如，高压注空气氧化热效应检测跟踪实验装置，主体为设置有补偿加热片和测温热电偶的长岩心驱替管，通过热温补偿实现绝热的实验条件。又如，高温高压绝热氧化实验系统，利用热跟踪补偿模块实现绝热实验条件，通过所需比例向实验容器注入反应所需原油和水、气体的样品，实现设定实验条件下的原油氧化反应。但是，采用这些方法进行测定时，氧气会将部分原油样品驱替出实验装置，导致氧气无法充分与全部原油样品发生氧化反应，造成原油氧化放热特定测定结果不准确的问题。
发明内容
本发明实施例提供一种原油氧化放热特性测定的方法，用以测量原油发生氧化反应时的放热量，测定原油氧化放热特性，避免原油样品被氧气驱替出实验装置，保证氧气充分与全部原油样品发生氧化反应，从而提高原油氧化放热测定结果的准确性，该方法包括：
将反应物装入反应容器中，向反应容器中注入氧气，其中所述反应容器设置有产出端口和注入端口，产出端口设置在反应容器表面的开口处，产出端口用于将反应容器产出的气体排出，注入端口设置在反应容器内部，氧气通过所述注入端口进入反应容器中；
将反应容器置于高压密封环境，以设定的实验升温速率对反应容器进行加热；
待反应容器中的反应物发生氧化反应后，测量反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度，调整实验升温速率使得反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度相同；
待反应物的氧化反应完成后，根据所述反应容器内部的温度得到原油氧化放热特性。
本发明实施例相对于现有技术中通过驱替装置测定原油氧化放热特性的方案而言，通过将反应物装入反应容器中，向反应容器中注入氧气，将反应容器置于高压密封环境，以设定的实验升温速率对反应容器进行加热，待反应容器中的反应物发生氧化反应后，测量反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度，调整实验升温速率使得反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度相同，待反应物的氧化反应完成后，根据所述反应容器内部的温度得到原油氧化放热特性。本发明实施例中，用于排放产出气体的产出端口设置在反应容器表面的开口处，用于向反应容器中注入氧气的注入端口设置在反应容器内部，通过设计产出端口和注入端口的位置，避免原油样品被氧气驱替出实验装置，保证氧气充分与全部原油样品发生氧化反应，从而提高原油氧化放热测定结果的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
图1为本发明实施例中原油氧化放热特性测定方法示意图；
图2为本发明实施例中原油氧化放热特性测定系统结构图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合附图对本发明实施例做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
为了测量原油发生氧化反应时的放热量，测定原油氧化放热特性，避免原油样品被氧气驱替出实验装置，保证氧气充分与全部原油样品发生氧化反应，提高原油氧化放热测定结果的准确性，本发明实施例提供一种原油氧化放热特性测定方法，如图1所示，该方法包括：
步骤101、将反应物装入反应容器中，向反应容器中注入氧气，其中所述反应容器设置有产出端口和注入端口，产出端口设置在反应容器表面的开口处，产出端口用于将反应容器产出的气体排出，注入端口设置在反应容器内部，氧气通过所述注入端口进入反应容器中；
步骤102、将反应容器置于高压密封环境，以设定的实验升温速率对反应容器进行加热；
步骤103、待反应容器中的反应物发生氧化反应后，测量反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度，调整实验升温速率使得反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度相同；
步骤104、待反应物的氧化反应完成后，根据所述反应容器内部的温度得到原油氧化放热特性。
由图1所示可以得知，本发明实施例通过将反应物装入反应容器中，向反应容器中注入氧气，将反应容器置于高压密封环境，以设定的实验升温速率对反应容器进行加热，待反应容器中的反应物发生氧化反应后，测量反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度，调整实验升温速率使得反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度相同，待反应物的氧化反应完成后，根据所述反应容器内部的温度得到原油氧化放热特性。本发明实施例中，用于排放产出气体的产出端口设置在反应容器表面的开口处，用于向反应容器中注入氧气的注入端口设置在反应容器内部，通过设计产出端口和注入端口的位置，避免原油样品被氧气驱替出实验装置，保证氧气充分与全部原油样品发生氧化反应，从而提高原油氧化放热测定结果的准确性。需要说明的是，实施例中，最高实验压力35MPa，最高实验温度800℃，密封标准35MPa。
具体实施时，将反应物装入反应容器中，向反应容器中注入氧气，其中所述反应容器设置有产出端口和注入端口，产出端口设置在反应容器表面的开口处，产出端口用于将反应容器产出的气体排出，注入端口设置在反应容器内部，氧气通过所述注入端口进入反应容器中。发明人发现，目前测定原油氧化放热特性的方法中主要采用驱替装置测量原油发生氧化反应时的放热量，例如，高压注空气氧化热效应检测跟踪实验装置，主体为设置有补偿加热片和测温热电偶的长岩心驱替管，通过热温补偿实现绝热的实验条件。又如，高温高压绝热氧化实验系统，利用热跟踪补偿模块实现绝热实验条件，通过所需比例向实验容器注入反应所需原油和水、气体的样品，实现设定实验条件下的原油氧化反应。但是，采用这些方法进行测定时，氧气会将部分原油样品驱替出实验装置，导致氧气无法充分与全部原油样品发生氧化反应，造成原油氧化放热特定测定结果不准确的问题。因此，本发明实施例将产出端口设置在反应容器表面的开口处，产出端口用于将反应容器产出的气体排出，注入端口设置在反应容器内部，氧气通过所述注入端口进入反应容器中，通过设计产出端口和注入端口的位置，避免原油样品被氧气驱替出实验装置，保证氧气充分与全部原油样品发生氧化反应，从而提高原油氧化放热测定结果的准确性。
实施例中，首先将反应物装入反应容器中，所述反应物包括：原油样品和石英砂，向反应容器中注入氧气之前，对所述反应物中的原油样品和石英砂进行充分混合。目前测定原油氧化放热特性的方法中，采用纯油样品和水、气同注的方法将样品注入，纯油样品会出现表层氧化，从而引起多级放热。本发明实施例采用原油样品与石英砂按一定比例混合配比的方式通过漏斗填入反应容器中，并利用振荡器将原油样品和石英砂充分混合，使得反应物在反应容器内部均匀分布，反应物与注入的高压氧气均匀接触，解决原油样品多级放热问题，同时解决反应容器入口狭窄以及实验样品填入困难的问题。
实施例中，将反应物装入反应容器之后，向反应容器中注入氧气。
实施例中，反应容器设置有产出端口和注入端口，产出端口设置在反应容器表面的开口处，产出端口用于将反应容器产出的气体排出，注入端口设置在反应容器内部，氧气通过所述注入端口进入反应容器中。产出端口的直径大于注入端口的直径，设置在反应容器内部的注入端口，通过管线从产出端口内穿出。发明人发现，目前测定原油氧化放热特性的方法中采用的圆柱形岩心驱替管，不能阻止热量沿金属管壁的径向传导，导致模型局部升温引起整体升温，热量计量存在误差。因此，本发明实施例产出端口的直径大于注入端口的直径，设置在反应容器内部的注入端口，通过管线从产出端口内穿出，由于与注入端口连接的管线与反应容器没有接触，大幅度降低反应容器的径向传热，使其不会对实验热量变化造成影响。
实施例中，产出端口的直径为0.25英寸。
实施例中，反应容器为球体，使得反应容器内部的样品均匀受热。
具体实施时，将反应容器置于高压密封环境，以设定的实验升温速率对反应容器进行加热。
实施例中，将装有反应物的反应容器置于高压密封环境之后，向所述高压密封环境中注入氮气，使反应容器外部的压力与反应容器内部的压力的差为设定值，以保护反应容器。
实施例中，设定值的取值范围为0.1～0.2MPa。
实施例中，在以设定的实验升温速率对反应容器进行加热时，补偿反应容器的对外散热损失。发明人发现，目前测定原油氧化放热特性的方法中，金属套外设置的加热补偿片在高压条件下功率不足以弥补对外散热损失，致使无法在高压条件下实验绝热实验环境。在本发明实施例中，向反应容器提供热量，补偿反应容器的对外散热损失，实现绝热实验环境。
具体实施时，待反应容器中的反应物发生氧化反应后，测量反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度，调整实验升温速率使得反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度相同；
实施例中，根据如下方法确定反应物是否发生氧化反应：
停止对反应容器进行加热，测量反应容器内部的温度，得到反应容器内部的实际升温速率；
将实际升温速率与温度检测线进行比较，若实际升温速率大于温度检测线，则反应物发生氧化反应，若实际升温速率不大于温度检测线，则反应物未发生氧化反应。
实施例中，温度检测线的取值范围为2～15℃/min。
具体实施时，待反应物的氧化反应完成后，根据所述反应容器内部的温度得到原油氧化放热特性。
本发明实施例提供的方法可以进一步应用于原油氧化放热特性测定系统，用以测量原油发生氧化反应时的放热量，测定原油氧化放热特性，避免原油样品被氧气驱替出实验装置，保证氧气充分与全部原油样品发生氧化反应，从而提高原油氧化放热测定结果的准确性，如图2所示，该系统可以包括：高压注入及流量控制模块，反应器模块，热跟踪补偿模块和反应物装填模块，其中，
所述高压注入及流量控制模块包括高压气罐1、高压入口减压阀2和高压背压阀14，高压氧气从高压气罐1中放出，通过管线经过高压入口减压阀2，注入反应器模块中，从反应器模块产出的气体通过管线经过高压背压阀14排出；
所述反应器模块，包括反应容器5、产出端口10和注入端口4，产出端口10设置在反应容器5表面的开口处，通过管线与高压背压阀14相连，产出端口10用于将反应容器5产出的气体排出至高压背压阀14，注入端口4设置在反应容器5内部，通过管线与高压入口减压阀2相连，在注入端口4处设置第一测温热电偶9，用于测量反应容器内部的温度，在反应容器5外壁设置第二测温热电偶8，用于测量反应容器5外壁的温度；
所述热跟踪补偿模块，用于向反应容器5提供热量；
所述反应物装填模块，用于将反应物装入反应容器5中。
由图2所示可以得知，本发明实施例将反应器模块中的产出端口10设置在反应容器5表面的开口处，注入端口4设置在反应容器5内部，通过设计反应器模块中产出端口10和注入端口4的位置，实现将反应容器5产出的气体排出至高压背压阀14，避免原油样品被氧气驱替出实验装置，保证氧气充分与全部原油样品发生氧化反应，从而提高原油氧化放热测定结果的准确性。需要说明的是，实施例中，最高实验压力35MPa，最高实验温度800℃，密封标准35MPa。
实施例中，高压注入及流量控制模块包括高压气罐1、高压入口减压阀2和高压背压阀14，高压氧气从高压气罐1中放出，通过管线经过高压入口减压阀2，注入反应器模块中，从反应器模块产出的气体通过管线经过高压背压阀14排出。高压气罐1是实验过程中高压氧气的来源，高压背压阀14与高压入口减压阀2实现反应压力调控。
实施例中，高压注入及流量控制模块还包括高压针阀3，分别设置在高压入口减压阀2与注入端口4之间的管线上，以及高压背压阀14与产出端口10之间的管线上。高压针阀3负责反应气体进入反应容器的开关任务。本实施例中，可以通过高压针阀3的开关和高压入口减压阀2的注气调节实现闭口实验和开口实验两种实验模式。闭口实验中，先开启高压针阀3，并向反应容器5中注入高压氧气，然后关闭高压针阀3，继续进行实验。在开口实验中，高压针阀3始终处于开启状态，并通过高压入口减压阀2将压力调节至实验所需压力。
实施例中，高压注入及流量控制模块还包括水冷箱12，设置在高压背压阀14与产出端口10之间的管线上，用于冷却从反应容器5产出的气体，保护高压背压阀14。
实施例中，高压注入及流量控制模块还包括气体质量流量计13，设置在高压背压阀14与产出端口10之间的管线上，用于控制实验气体流量，维持反应流程稳定性。
实施例中，反应器模块，包括反应容器5、产出端口10和注入端口4，产出端口10设置在反应容器5表面的开口处，通过管线与高压背压阀14相连，产出端口10用于将反应容器5产出的气体排出至高压背压阀14，注入端口4设置在反应容器5内部，通过管线与高压入口减压阀2相连，在注入端口4处设置第一测温热电偶9，用于测量反应容器内部的温度，在反应容器5外壁设置第二测温热电偶8，用于测量反应容器5外壁的温度。
实施例中，产出端口10的直径为0.25英寸，且所述产出端口10的直径大于注入端口4的直径，设置在反应容器5内部的注入端口4，通过管线从产出端口10内穿出并与高压入口减压阀2相连。
实施例中，热跟踪补偿模块，用于向反应容器5提供热量。发明人发现，目前测定原油氧化放热特性的系统中，金属套外设置的加热补偿片在高压条件下功率不足以弥补对外散热损失，致使无法在高压条件下实验绝热实验环境。在本发明实施例中，通过热跟踪补偿模块向反应容器5提供热量，补偿反应容器5的对外散热损失，实现绝热实验环境。
实施例中，热跟踪补偿模块包括高压密封舱6，高压密封舱6内的凹槽周边均匀放置多个补偿加热元件7，用于向反应容器5提供热量，补偿反应容器5的对外散热损失，实现绝热实验环境的同时，保证反应容器5外壁均匀受热。本实施例中，可以对高压密封舱6的工作模式进行设定，所述工作模式包括：加热模式和补偿模式，其中加热模式是以设定的实验升温速率对反应容器进行加热，补偿模式是通过调整实验升温速率使反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度相同。
实施例中，反应容器5为球体且高压密封舱6内的凹槽为球形，使得反应容器5内部的样品均匀受热。
实施例中，反应物装填模块，用于将反应物装入反应容器5中。反应物装填模块包括：漏斗15和振荡器16，漏斗15的窄口端与反应容器5表面的开口处相连，并放置于振荡器16的凹槽中。
实施例中，反应物包括：原油样品和石英砂。
实施例中，原油氧化放热特性测定系统还包括：实验控制模块，与所述反应器模块和热跟踪补偿模块连接，用于设置实验参数，所述实验参数包括：实验升温速率和温度检测线。实验过程中，在反应物发生氧化反应之前，高压密封舱6中的热补偿加热元件7会按照设定的实验升温速率对反应容器5进行升温处理，当反应物发生氧化反应之后，高压密封舱6会调整为补偿模式，通过调整实验升温速率使保持反应容器内部热电偶和反应容器壁面热电偶温度一致，其中根据如下方法确定反应物是否发生氧化反应：首先关闭高压密封舱6的加热模式，测量反应容器5内部的温度，得到反应容器5内部的实际升温速率，然后将实际升温速率与温度检测线进行比较，若实际升温速率大于温度检测线，则反应物发生氧化反应，若实际升温速率不大于温度检测线，则反应物未发生氧化反应。
实施例中，温度检测线的取值范围为2～15℃/min。
实施例中，实验参数还包括：高压密封舱压力。在实验过程中，向高压密封舱6内注入氮气，并且使高压密封舱压力比反应容器5内的压力大0.1～0.2MPa，以保护反应容器5。
综上所述，本发明实施例提供一种原油氧化放热特性测定方法，通过将反应物装入反应容器中，向反应容器中注入氧气，将反应容器置于高压密封环境，以设定的实验升温速率对反应容器进行加热，待反应容器中的反应物发生氧化反应后，测量反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度，调整实验升温速率使得反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度相同，待反应物的氧化反应完成后，根据所述反应容器内部的温度得到原油氧化放热特性。本发明实施例中，用于排放产出气体的产出端口设置在反应容器表面的开口处，用于向反应容器中注入氧气的注入端口设置在反应容器内部，通过设计产出端口和注入端口的位置，避免原油样品被氧气驱替出实验装置，保证氧气充分与全部原油样品发生氧化反应，从而提高原油氧化放热测定结果的准确性。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种原油氧化放热特性测定方法，其特征在于，包括：
将反应物装入反应容器中，向反应容器中注入氧气，其中所述反应容器设置有产出端口和注入端口，产出端口设置在反应容器表面的开口处，产出端口用于将反应容器产出的气体排出，注入端口设置在反应容器内部，氧气通过所述注入端口进入反应容器中；
将反应容器置于高压密封环境，以设定的实验升温速率对反应容器进行加热；
待反应容器中的反应物发生氧化反应后，测量反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度，调整实验升温速率使得反应容器内部的温度和反应容器外壁的温度相同；
待反应物的氧化反应完成后，根据所述反应容器内部的温度得到原油氧化放热特性。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应物包括：原油样品和石英砂；
向反应容器中注入氧气之前，对所述反应物中的原油样品和石英砂进行充分混合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
将装有反应物的反应容器置于高压密封环境之后，向所述高压密封环境中注入氮气，使反应容器外部的压力与反应容器内部的压力的差为设定值。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述设定值的取值范围为0.1～0.2MPa。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在以设定的实验升温速率对反应容器进行加热时，补偿反应容器的对外散热损失。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，根据如下方法确定反应物是否发生氧化反应：
停止对反应容器进行加热，测量反应容器内部的温度，得到反应容器内部的实际升温速率；
将实际升温速率与温度检测线进行比较，若实际升温速率大于温度检测线，则反应物发生氧化反应，若实际升温速率不大于温度检测线，则反应物未发生氧化反应。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述温度检测线的取值范围为2～15℃/min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产出端口的直径大于注入端口的直径，设置在反应容器内部的注入端口，通过管线从产出端口内穿出。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述产出端口的直径为0.25英寸。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应容器为球体，使得反应容器内部的样品均匀受热。
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