CN103616410B - 一种气体的化学溶剂吸收与解吸反应热测量装置 - Google Patents
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Abstract
一种气体的化学溶剂吸收与解吸反应热测量装置，包括外壳、内壳、压力传感器、数据采集板、计算机和电源，反应器设在内壳的中部，外壳与内壳之间设有隔热材料，在内壳外周上下部各自设有一套热电阻加热器HGU和HGL，在内壳与反应器设有玻璃纤维隔热层，在隔热层内设有热电偶，在反应器中下部外周设有玻璃纤维板，在玻璃纤维板与反应器之间设有热电阻主加热器HR，在反应器的上部至外壳上顶部设有一根进液管和一根排气管，在底上部至外壳顶上部设有热电偶和排液管；压力传感器、内壳内热电偶、反应器内的热电偶，反应器外部的热电偶和玻璃纤维板热电偶的信号线与数据采集板相联，数据采集板与计算机相联，电源与内壳外和反应器的电加热器相联。
Description
技术领域
本发明涉及一种CO2、H2S或SO2气体化学溶剂吸收与解吸反应热测量装置及测量方法，利用电加热器的精确控制，实现反应系统的绝热环境从而准确测量吸收反应过程的放热量与解吸反应过程的吸热量。
背景技术
在目前的天然气酸性气体净化、燃煤电厂烟气CO2捕集等工业中，化学溶剂吸收法是一种容易实现大规模工业应用的方法，前景广阔。然而化学溶剂吸收后再生过程中需要消耗大量的热能，造成运行费用较高，所以各种化学溶剂配方的能量消耗特征决定了其在经济上的可行性。因此，在化学吸收溶剂的开发筛选过程中必须具备能够精确测量气体吸收与解吸反应热的实验评价方法与装置。
由于气体化学吸收与解吸实验需要化学溶剂在适当体积（常见0.2～2升）的反应器内控制在设定的温度、压力参数下进行，因此量热器的开发首先要设计可方便调节反应状态的反应器，然后对反应器中的样品在进料或出料反应过程中的反应热进行实时测量。由于电加热容易安装与控制，因此在反应量热方面应用较多。如美国专利申请文本《Micro-scale chemical process simulation methods and apparatus useful for design offull-scale processes，emergency relief systems and associated equipment》（专利号4670404，颁证日期1987年6月2日）公开了一种采用外围保护电加热器来控制微小（约100毫升）反应器内样品与外保护壳体金属壁温差最小的方法来实现反应过程的绝热环境，从而模拟大尺寸反应器的失控放热反应的温度、压力变化，为安全系统设计提供指导。但分析表明，该方法的反应器外电加热器将反应器内试样加热升温时，加热器区域温度升高大于反应器内试样温度，从而大于外保护壳体温度，造成部分热量向外围传导散失，当进行热量测量时会带来较大误差。另外，当该发明应用于较大体积的反应器时，若反应器内发生放热反应时产生大量的热量从而造成溶剂试样温度分布不均匀，反应器壁面温度小于试样中心温度，此时仍然控制外保护壳体金属壁与试样中心温度差最小的方法将会造成热量向反应器的传导，给热量测量带来误差。
针对美国专利4670404应用于较大体积反应器化学反应热测量的上述缺点，本发明所要解决的技术问题是提供一种适用于较大体积反应器的绝热环境控制方法，当反应器内发生放热反应或者发生吸热反应且反应器外加热器开启补偿热量时，该方法均能够维持反应器的绝热环境，从而准确测量反应热。
发明内容
本发明的目的是提供一种气体化学溶剂吸收与解吸反应热测量装置及测量方法，有效模拟较大体积反应器内气体化学吸收与解吸反应过程，压力反应器的温度与压力状态参数可根据需要控制设定。本发明利用外围保护电加热器与反应器外主加热器的精确控制，实现化学反应系统的绝热环境从而准确测量气体吸收反应阶段的放热量以及气体解吸反应阶段的吸热量。
本发明测量装置包括外壳、内壳、反应器、热电偶、热电阻、电加热器、磁力搅拌器、压力传感器、数据采集板、计算机和电源，其特征在于反应器设在内壳的中部，外壳与内壳之间设有隔热材料，在内壳外周上下部各自设有一套热电阻加热器HGU和HGL，在内壳与反应器设有玻璃纤维隔热层，在隔热层内设有热电偶，在反应器中下部外周设有玻璃纤维板，在玻璃纤维板与反应器之间设有热电阻主加热器HR，在反应器底上部与外壳对应的底外部设有磁力搅拌器，在反应器的上部至外壳上顶部设有一根进液管和一根排气管，在反应器的底上部至外壳顶上部设有一根热电偶和一根排液管；压力传感器、内壳内热电偶、反应器内的热电偶，反应器外部的热电偶和玻璃纤维板热电偶的信号线与数据采集板相联，数据采集板与计算机相联，电源与内壳外和反应器的电加热器相联。
在外壳外的进气管段上设有球阀，在球阀的前面设有自力式压力调节阀。
在外壳外的进液管段上设有一个直角三通，在三通的竖向段上设有球阀和加料漏斗，在三通的水平段上设有安全阀、球阀、压力表和压力传感器。
在外壳外的排气管段上设有自力式压力调节阀。
在外壳外的排液管段上设有球阀。
在内壳上部和下部外周的热电阻加热器之间设有一条区域分隔线，分隔线上部为U区，下部为L区。
本发明的方法是：压力反应器下部外面设置的主电加热器HR为试样溶剂加热。在反应器壁面外均匀布置的多组热电偶测量壁面温度，对反应器外主电加热器内侧区域的壁面热电偶温度测量值进行平均记为TWL，对反应器外上部其它区域壁面热电偶温度平均记为TWU。在主电加热器外侧一定距离（1～5mm）处均匀设置一组热电偶，测量平均值记为TIN，该组热电偶与主电加热器HR之间采用玻璃纤维板等隔热材料填充。上述反应器与主加热器组合体放置在填充玻璃纤维等隔热材料的金属保护壳体内。保护壳体外壁面对应反应器主加热器位置分别设置上、下两个保护电加热器HGU、HGL 。同时在保护壳体内壁面对应上、下保护加热器区域分别均匀设置上、下两组热电偶，测量温度平均值分别为TGU、TGL 。加热器采用直流或交流电源供电，并由计算机数据采集控制系统测量和调节加热器的输入功率。上述组合体放置在填充隔热材料的外壳内。
本发明通过程序控制外围保护壳体壁面温度等于反应器壁面温度或主加热器外隔热层温度，从而保持反应器在放热反应或吸热反应且主加热器开启实验过程中的绝热环境，然后根据主电加热器的焦耳热与校准测定的内能变化，可以容易计算得到反应的生成或吸收热量。
本发明对气体的化学溶剂吸收与解吸反应热测量方法采用以下步骤：
1、当进行气体吸收实验时，首先开启保护电加热器HGU和HGL ，通过计算机程序和热电偶分别控制上、下电加热器HGU和HGL使内壳体内壁面上、下两组测量温度平均值分别跟踪等于反应器外上部温度平均值TWU以及主电加热器外侧隔热层内温度平均值TIN ，从而保持反应器的绝热环境，控制逻辑程序中采用PID算法调节，比例、积分及微分参数根据试样性质与质量提前整定；开启反应器外主电加热器HR ，通过计算机程序和热电偶控制主电加热器，使试样溶剂从温度TS0加热至设定温度TS1，过程中吸收有少量气体。然后停止主电加热器HR加热，控制电加热器HGL切换内壳体内壁面下部测量温度，由平均温度值改为跟踪等于反应器外壁面下部区域温度平均值TWL；启动磁力搅拌器，开始大量气体吸收放热反应，保持反应器压力恒定；由于发生放热反应，反应器内试样温度上升，当试样温度升至TS2达到稳定时，结合进入反应器的流量变化判断吸收反应停止，此时关闭进口气体阀门；实验结束后根据反应系统从TS0到TS2的内能变化以及主加热器的输入热能变化来计算吸收反应的放热量；其中内能变化可采用相同性质与质量的试样进行无化学反应的同样升温过程实验，根据主加热器的焦耳热来测定。
当进行气体解吸实验时，电加热器HGU和HGL处于开启状态，通过计算机程序和热电偶控制电加热器TGU、TGL使内壳体内壁面上、下两组测量温度平均值分别跟踪等于反应器外上部温度平均值TWU和下部温度平均值TWL 。此时反应器气出口自力式压力调节阀门，使反应器控制在解吸实验设定压力；同时控制电加热器HGL切换到TGL温度平均值跟踪等于主电加热器外侧平均温度TIN ；然后开启反应器外主电加热器HR，通过计算机程序和热电偶控制HR将试样溶剂从温度TS2加热至设定温度TS3，解吸反应产生少量气体；反应器内试样温度降低，此时通过计算机程序和热电偶自动控制主电加热器HR的功率，使试样温度稳定在TS3 。启动磁力搅拌器，开始大量解吸反应生成气体，保持反应器温度、压力恒定；当主电加热器HR功率等于零，结合流出反应器的流量变化判断解吸反应停止。实验结束后根据反应系统从TS2到TS3的内能变化以及主加热器的输入热能来计算解吸反应的吸热量；同样内能变化采用相同性质与质量的试样进行无化学反应的同样升温过程实验，从而根据主加热器的焦耳热来确定。
本发明适用于较大体积反应器的气体化学溶剂吸收与解吸筛选实验及反应热测量，与前人发明比较可显著提高实验精度，方便气体吸收与解吸实验的开展。实验过程中可以控制试样温度阶梯升高与绝热保持，从而确定气体吸收反应或解吸反应的开始温度点。实验系统的测量误差可以通过标准介质实验检验与修正。
附图说明
图1是本发明的反应器结构剖面图。
图2是本发明的总体系统示意图。
图3是本发明的气体吸收反应过程加热器等装置控制逻辑流程图。
图4是本发明的气体解吸反应过程加热器等装置控制逻辑流程图。
其中1-外壳，2-隔热材料，3-金属保护壳，4-测温热电偶，5-玻璃纤维隔热材料，6-吸收剂液面，7-加热器HR ，8-区域分隔线，9-玻璃纤维板等隔热层，10-反应器，11-磁力搅拌子，12-磁力搅拌器，13-保护电加热器HGU，14-保护电加热器HGL，15-排液阀，16-自力式背压调节阀，17-液体加料口，18-球阀，19-测温热电阻或热电偶TS，20-排气管，21-排液管，22-安全阀，23-压力表，24-压力传感器，25-进液管，26-进气管，27-自力式压力调节阀，28-球阀，29-压力传感器信号线，30-内壳外U区TGU的热电偶信号线，31-反应器外部U区TWU热电偶信号线，32-热电阻信号线，33-内壳内部L区TGL热电阻信号线，34-隔热层TIN热电阻信号线，35-反应器外部L区TWL热电阻信号线，36-反应器装置示意图，37-直流或交流电源，38-连接电缆，39-数据采集板A/D、D/A转换，40-计算机与运算、控制、处理程序。
具体实施方式
参见图1和图2所示：本发明反应量热器，其构成为：金属内壳（3）外壳（1）内部并在其中间充满隔热材料（2）。区域分隔虚线（8）将图1分为U和L两个区域，分别代表上部和下部区域。内壳（3）外侧U区分布电加热器HGU（13），外侧L区分布电加热器HGL（14），内侧均布多组测温热电偶（4），所测U区和L区的平均温度分别为TGU（30）和TGL（33）。内壳（3）与反应器（10）之间充满玻璃纤维隔热材料（5），反应器（10）外侧L区分布主电加热器HR（7），且其外侧覆一定厚度的玻璃纤维板隔热材料（9）。U区和L区反应器（10）外侧热电偶所测平均温度分别为TWU（31）和TWL（35），L区隔热层（9）外侧均布多组测温热电偶，平均温度为TIN（34）。主电加热器HR（7）、电加热器HGL（13）和HGU（14）的加热功率均由直流或交流电源（37）提供。外部的磁力搅拌器（12）带动位于反应器（10）底部的搅拌子（11）旋转。反应器（10）顶部连接四根管路分别为进气管（26）、进液管（25）、排气管（20）以及排液管（21），同时有一根插入吸收液内部的测温热电阻（19），其温度显示为TS（32）。
如图1所示，本发明的特征在于实验绝热环境所需的温度采用分区域控制和测量，并在电加热器HGU（13）和HGL（14）覆盖壳体内侧、反应器（10）外部均布多组热电偶测量计算温度平均值，实现分区域对温度进行对应跟踪控制，从而减少实验误差，保证绝热环境。（当然也可以分隔多个区域来进行温度控制，进一步提高精度。）在内壳（3）和主电加热器HR（7）之间设置一层玻璃纤维板隔热层（9），并均布测温热电偶于其外侧，所测温度TIN（34）和反应器L区外侧平均温度TWL（35）根据主电加热器HR（7）是否开启来选择与内层金属保护壳（3）外侧L区平均温度TGL（33）进行跟踪。对于反应系统温度改变产生的内能的变化可采用相同性质与质量的试样进行无化学反应的同样升温过程，并根据主电加热器HR（7）的焦耳热来实验测定。
以下结合附图进一步说明本发明的工作原理：
气体吸收实验时，如图3，充入氮气吹扫反应器（10）及各进出口管路，由加料口（17）注入一定量吸收液，关闭进液球阀（18）。关闭排液管21的球阀15，开进气阀（28）持续充入气体，开启保护电加热器HGU（13）和HGL（14），使TGU（30）、TGL（33）分别跟踪等于TWU（31）、TIN（34）。开启主电加热器HR（7），使热电偶（19）测量吸收液温度升至预设温度TS0 。关闭主电加热器HR（7），控制保护电加热器HGL（14）切换内壳体内壁面下部测量温度平均值TGL（33）改为跟踪反应器外壁面下部区域温度平均值TWL（35）。开启入口气体流量调节阀（27），使压力传感器（24）所测反应器（10）压力在设定值。开启磁力搅拌器（12）带动搅拌子（11）在设定转速下旋转使气体充分吸收。当热电阻（19）测得吸收液温度TS2基本稳定且气体入口流量为零时，认为吸收反应停止，关闭进气阀（28）。根据事先实验标定的相同的试剂从反应温度TSO到TS2的内能U变化以及主加热器的输入热能QJOU计算吸收反应的放热量Q：
UTS2-UTSO=Q+QJOU
气体解吸实验时，如图4，持续开启保护电加热器HGU（13）和HGL（14），打开排气管（20）上压力调节阀（16）设定压力，保证反应器（10）内部压力恒定，切换TGL（33）跟踪等于TIN（34）。开启主电加热器HR（7），控制其加热功率使试剂温度由TS2升至预定温度TS3并维持在此温度。启动磁力搅拌器（12），发生放热反应大量气体解吸。当主电加热器HR（7）功率为零且气体出口流量为零时判断解吸反应停止。据事先实验标定的相同的试剂从反应温度TS2到TS3的内能U变化以及主加热器的输入热能QJOU计算解吸反应的吸热量Q：
QJOU=UTS3-UTS2+Q
Claims (2)
1.一种气体的化学溶剂吸收与解吸反应热测量装置，其特征在于，包括：
外壳（1）；
内壳（3）；
压力传感器（24）；
反应器（10），设在内壳（3）的中部；
隔热材料（2），完全填充地设于外壳（1）与内壳（3）之间；
一套热电阻加热器 HGU（13）和一套热电阻加热器 HGL （14），各自设在内壳（3）外周上下部，在内壳（3）上部和下部外周的热电阻加热器（13）和热电阻加热器 HGL （14）之间设有一条区域分隔线（8），分隔线（8）上部为 U 区，下部为 L 区；
玻璃纤维隔热层（5），完全填充地设于内壳（3）与反应器（10）之间；
玻璃纤维板（9），设于在反应器（10）中下部外周；
热电阻主加热器 HR（7），设于玻璃纤维板（9）与反应器（10）之间；
搅拌子（11），设于反应器（10）的底部的上方；
磁力搅拌器（12），设于外壳（1）的底部外；
一根进液管（25）和一根排气管（20），设在反应器（10）的上部至外壳（1）的顶部，
进液管（25）连接球阀（18）和加料漏斗（17），排气管（20）上设有自力式压力调节阀（16）；
一根热电阻（19）和一根排液管（21），设在反应器（10）的底部的上方至外壳（1）的顶部，排液管（21）设有球阀（15）；
一根进气管（26），设在反应器（10）的上部至外壳（1）的顶部，进气管（26）上设有球阀（28）以及在球阀（28）的前面设有自力式压力调节阀（27）；
第一热电偶和第二热电偶，分别分布于内壳（3）内壁的 U 区和 L 区；
第三热电偶和第四热电偶，分别分布于反应器（10）外壁的 U 区和 L 区；
第五热电偶，分布于 L 区玻璃纤维板（9）的外壁；
数据采集板（39），与压力传感器信号线（29）相联、与内壳内 U 区 TGU 热电偶信号线（30）相联、与内壳内 L 区 TGL 热电偶信号线（33）相联、与反应器内的热电阻信号线（32）相联，与反应器外 U 区 TWU 热电偶信号线（31）相联、与反应器外 L 区 TWL 热电偶信号线（35）相联、与玻璃纤维板 TIN 热电偶信号线（34）相联；
计算机（40），与数据采集板（39）相联；
电源（37），与内壳（3）外的热电阻加热器 HGU （13）和 HGL （14）和反应器（10）的热电阻主电加热器 HR（7）相联；
其中，
内壳（3）内的U区的第一热电偶所测的 内壳（3）内壁的U区 的平均温度为TGU；
内壳（3）内的L区的第二热电偶所测的 内壳（3）内壁的 L区的平均温度为T GL；
反应器（10）外部的U区的第三热电偶所测的 反应器（10）外壁的 U区的平均温度为TWU；
反应器（10）外部的L区的第四热电偶所测的 反应器（10）外壁的 L区的平均温度为TWL；
L区玻璃纤维板（9）外壁的第五热电偶所测的 玻璃纤维板（9）外壁的 平均温度为TIN；
反应器（10）内的热电阻（19） 所测的 反应器（10）内的温度为TS ；
气体吸收实验时：
经由进气管（26） 充入氮气吹扫反应器（10）及各进出口管路，由加料漏斗（17） 注入一定量吸收液，关闭球阀（18）；关闭排液管（21）的球阀（15），开 进气管（26）上的球阀（28）持续充入气体， 开启热电阻加热器HGU（13）和热电阻加热器HGL（14），使TGU 、TGL分别跟踪等于TWU 、TIN ， 开启热电阻主电加热器HR （7），使热电阻（19）测量吸收液温度升至预设温度TS0；关闭热电阻主电加热器HR （7），控制热电阻加热器HGL （14）切换TGL 改为跟踪TWL ；开启自力式压力调节阀（27），使压力传感器（24）所测反应器（10）压力在设定值；
开启磁力搅拌器（12）带动搅拌子（11）在设定转速下旋转使气体充分吸收；当热电阻（19）测得吸收液温度TS2 基本稳定且气体入口流量为零时，认为吸收反应停止，关闭进球阀（28） ；
根据事先实验标定的相同的试剂从反应温度TS0 到TS2 的内能U变化以及热电阻主加热器HR （7）的输入热能QJOU 计算吸收反应的放热量Q：UTS2 -U TS0 =Q+Q JOU
气体解吸实验时：
持续开启热电阻加热器HGU（13）和HGL （14），打开排气管（20）上的自力式压力调节阀（16）设定压力，保证反应器（10）内部压力恒定；切换TGL 跟踪等于TIN ， 开启热电阻主电加热器HR （7），控制其加热功率使试剂温度由TS2 升至预定温度TS3 并维持在此温度，启动磁力搅拌器（12）带动搅拌子（11），发生放热反应大量气体解吸；当热电阻主电加热器HR （7）功率为零且气体出口流量为零时判断解吸反应停止；
据事先实验标定的相同的试剂从反应温度TS2 到TS3 的内能U变化以及热电阻主加热器HR（7）的输入热能QJOU 计算解吸反应的吸热量Q：
QJOU =UTS3 -UTS2 +Q 。
2.根据权利要求 1 所述的气体的化学溶剂吸收与解吸反应热测量装置，其特征在于，在外壳（1）外的进液管（25）段上设有一个直角三通，在三通的竖向段上设有球阀（18）和加料漏斗（17），在三通的水平段上设有安全阀（22）、球阀、压力表（23）和压力传感器（24）。
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