CN105136851B - 一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，由热反应系统、测量系统、控制系统三部分组成，热反应系统包括反应釜盖，反应釜，保温层、电磁加热炉体、装样器、真空系统，供气系统；测量系统包括样品热电偶、参比热电偶、冷端热电偶和温度数据采集系统，控制系统包括反应装置程序控温器；本发明还提供一种利用上述装置测量炭质大分子等温热反应过程中热效应方法，通过测定标准物质受热熔化过程温度差曲线积分面积与熔化热效应的关系，将实测炭质大分子所得温度差曲线积分面积换算成相应的吸放热效应。
Description
技术领域
本发明涉及一种测量装置及方法技术领域，尤其是一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置及方法。
背景技术
劣质重油热裂化(或供氢热裂化)降粘改质、生物质热解、废弃橡胶热解制油、油页岩干馏、煤制油等工艺都是目前能源行业研究较为热门的重点研究领域，它们都属于典型的涉热反应过程，而原料也都属于炭质大分子。工艺中热反应的引发以及整体反应的驱动都来源于反应加热设备提供的能量。因此在对这些工艺过程装置的设计和优化进行经济与技术评价时，不仅仅是物料平衡需要详实的计算考量，能量效率同样是装置设计与优化过程需要详细考虑的重要方面之一。而后者与热反应原料在热反应过程的吸放热性质紧密相关。
热强度分布的不均匀性容易导致温度较高区域边界层物料转化深度加大，提前生焦。结构组成不同的物料其受热性以及生焦前热解耗能不同。因此研究等温条件下炭质大分子热解过程的热效应及其分布，对优化加热段供热条件，改善管壁热流密度分布，降低加热炉内管壁区域物料反应苛刻度有着重要的指导作用。同时炭质大分子吸放热过程必然存在反应热随反应时间变化而变化的情况，不同结构特征的炭质原料热反应过程中，反应热的变化趋势极有可能是不同的，即其热动力学性质会有较大的差异。在设计或优化涉热反应体系的装置与过程时，除了对反应过程总体的吸放热效应定量认识以外，如果对其在反应过程中的热动力学变化趋势也有定量数据支持，则不仅对有效控制涉热加工过程的反应苛刻度(缓解过热与供热不足)有重要的指导作用，还能为设计优化过程的能量平衡分析提供明确有效的数据支持。
目前热反应工艺过程的发展和反应工程设计都聚焦在研究原料、裂解中间产物、产物的化学组成与反应器最佳操作条件之间的关系。对涉热过程等温条件下所需能量的研究基本未见报道，不能满足热反应过程装备优化、操作优化、降低能耗的要求。因此，研究一种炭质大分子等温热反应过程热效应表征方法，开发炭质大分子等温热反应过程热效应测量的装置设备具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了针对炭质大分子热反应过程的特点，弥补涉热过程等温热反应条件下吸放热效应数据的不足，而提供一种可实现炭质大分子等温热反应过程中热效应测量的装置及用其测量热效应的方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，由热反应系统、测量系统、控制系统三部分组成。
所述热反应系统包括反应釜盖和反应釜，所述反应釜盖位于反应釜上边，用于密封热反应釜；所述反应釜由保温层、电磁加热炉体、装样器、真空系统和供气系统组成；所述真空系统和供气系统设置于反应釜上，所述真空系统和供气系统在热效应测量时为热反应系统提供不同提供不同的压力及反应气体的气氛条件；所述反应釜内侧由外向内分别设置保温层、电磁加热炉体和装样器；所述保温层用于反射高温辐射能量，隔绝热对流，减少热损失；所述电磁加热炉体，采用中/低频电磁震荡作用快速提升电磁线圈范围内反应装置的温度，其产生的能量能在较短时间里作用在金属反应器内部，最大程度的快速提升装置内温度，尽快达到反应温度，减少测量误差产生；所述装样器中设置尺寸相同的轴向对称的样品池和参比池，样品池和参比池的对称设计，保证样品池和参比池的反应环境完全一样，减少误差产生。
所述测量系统包括样品热电偶、参比热电偶、冷端热电偶和温度数据采集系统；所述样品热电偶、参比热电偶和冷端热电偶均与温度数据采集系统以导线相连接。所述样品热电偶插入样品池中，用于测量样品池中温度；所述参比热电偶插入参比池中，用于测量参比池中温度；所述插冷段热电偶插入冰水浴中，所述冷端热电偶为样品热电偶和参比热电偶提供标准温度基点。
所述控制系统包括反应装置程序控温器，所述电磁加热炉与反应装置程序控温器以导线相连接。
优选的，所述真空系统和供气系统包括气体进口管、进口控制阀、气体出口管、出口控制阀。
优选的，所述的温度数据采集系统包括数据采集模块和数据处理模块。所述数据采集模块，用于采集参比池和样品池之间的温度差及其变化趋势，并传送至数据处理模块；所述数据处理模块，用于根据所述炭质大分子等温热反应过程中热效应测量装置测定的标准物质受热熔化过程温度差曲线积分面积与熔化热效应对应关系，将实测炭质分子热反应过程温度差曲线积分面积换算成相应的吸/放热效应。
优选的，所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其测量温度适用范围在150℃～650℃。
优选的，所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其测量压力适用范围在-0.1MPa～1MPa。
优选的，所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，当所述装置的供气系统提供氧化性气氛时，所用气体为氧气。
优选的，所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，当所述装置的供气系统提供还原性气氛时，所用气体为氢气或一氧化碳。
优选的，所述的测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，当所述装置的供气系统提供惰性气氛时，所用气体为氮气。
本发明还提供一种利用上述装置测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的方法，其步骤为：
(1)将炭质大分子原料和参比物分别加入到所述样品池和参比池中，将样品热电偶和参比热电偶分别插入样品池和参比池中，并确保样品热电偶和参比热电偶的探测头在测量过程中始终接触样品和参比物，将冷端热电偶插入冰水浴中；
(2)将反应釜盖盖紧密闭，打开出口控制阀，将反应釜抽至真空状态，再关闭出口控制阀，打开进口控制阀，复充入试验所需气体，根据需要充压至预设值；
(3)通过反应装置程序控温器设置好所需反应温度，使电磁加热炉体开始加热，同时开启所述测量系统；
(4)当反应釜快速升温到预设反应温度后，所述数据采集模块采集样品池和参比池的温度差及其随时间变化的曲线，并传送至数据处理模块。参比池中放置的参比物其物理化学性质稳定，在热反应条件下不会发生物理挥发或热分解化学反应，而样品池中的炭质大分子含有大量碳-碳键，在热反应条件并不稳定，通常会发生受热挥发、热解缩合等物理化学变化，同时伴随相应的吸放热现象，造成样品池相对于参比池温度发生下降或者升高。以冷端热电偶所提供的温度基点为基础，样品池和参比池的温度差定量反映了样品池中炭质大分子发生物理化学变化时所吸收或者放出的热效应。不同来源、不同组成、不同结构的炭质大分子在热反应过程中吸收或者放出的热效应不同。
(5)所述数据处理模块根据所述炭质大分子等温热反应过程中热效应测量装置测定的标准物质受热熔化过程温度差曲线积分面积与熔化热效应对应关系，将实测炭质分子热反应过程温度差曲线积分面积换算成相应的吸/放热效应。
优选的，所述标准物质受热熔化过程温度差曲线为0.2MPa，300℃等温条件下熔点为156.6℃的金属铟的熔化过程温度差曲线。
高纯度金属铟属于晶体结构物质，在通常情况下(压力范围0-1MPa，温度200-500℃)熔化过程的熔化热效应不存在明显变化。
本发明的有益效果是，本测量装置结构简单，通过电磁加热炉使得整体装置升温速率快，能够迅速达到测定所需温度，提供等温反应的实验条件，避免反应器在非反应温度段停留时间过长，减少副反应发生，从而尽量消除误差，可实现对快速热反应中炭质大分子吸放热效应的连续测量；可选择的温度范围广，可选择的测量压力范围大，适用原料广：适用于高分子聚合物、煤炭及煤液化产物、生物质、石油及其衍生物等多种炭质大分子的热解、裂化反应过程；测量气氛条件广，在氧化性、还原性气体、惰性条件下均能使用。整个装置对样品等温热反应的热效应的测量可以是连续的，不间断的，从而能够分析反应的吸放热过程，对反应过程中热力学、吸放热动力学分析提供重要的数据理论。
附图说明
图1是本发明测量装置的结构示意图；
图2是使用本发明测量方法预先测定的在0.2MPa，300℃等温条件下标准物质铟熔化过程温度差曲线
图3是使用本发明装置方法在0.2MPa、450℃反应条件下测得某轻质原油渣油油样热过程吸热温度差曲线；
图4是使用本发明装置方法在0.2MPa、450℃反应条件下测得某重质原油渣油油样热过程吸热温度差曲线。
其中1.反应釜盖，2.反应釜，3.保温层，4.电磁加热炉体，5.气体进口管，6.进口控制阀，7.气体出口管，8.出口控制阀，9.装样器，10.样品池，11.参比池，12.样品热电偶，13.参比热电偶，14.冷端热电偶，15.温度数据采集系统，16.导线，17.数据采集模块，18.数据处理模块，19.反应装置程序控温器，20.冰水浴。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，由热反应系统、测量系统、控制系统三部分组成。
所述热反应系统包括反应釜盖1和反应釜2，所述反应釜盖1位于反应釜2上边，用于密封反应釜2；所述反应釜2由保温层3、电磁加热炉体4、装样器9、真空系统和供气系统组成；所述真空系统和供气系统设置于反应釜上，所述真空系统和供气系统包括气体进口管5、进口控制阀6、气体出口管7、出口控制阀8，所述真空系统和供气系统在热效应测量时，能为热反应系统提供压力范围在-0.1MPa～1MPa的测量条件，以及提供氧气、氢气、一氧化碳、氮气等所需的气氛条件；所述反应釜2内侧由外向内分别设置保温层3、电磁加热炉体4和装样器9；所述保温层3用于反射高温辐射能量，隔绝热对流，减少热损失；所述电磁加热炉体4，采用中/低频电磁震荡作用快速提升电磁线圈范围内反应装置的温度，其产生的能量能在较短时间里作用在金属反应器内部，最大程度的快速提升装置内温度，尽快达到反应温度，减少测量误差产生；；所述装样器9中设置尺寸相同的轴向对称的样品池10和参比池11，样品池10和参比池11的对称设计，保证样品池10和参比池11的反应环境完全一样，减少误差产生。
所述测量系统包括样品热电偶12、参比热电偶13、冷端热电偶14和温度数据采集系统15；所述样品热电偶12、参比热电偶13和冷端热电偶14均与温度数据采集系统15以导线16相连接。所述样品热电偶12用于测量样品池10中温度；所述参比热电偶13用于测量参比池11中温度；所述插冷段热电偶14插入冰水浴20中，所述冷端热电偶14为样品热电偶12和参比热电偶13提供标准温度基点。所述的温度数据采集系统15测量温度的范围为150℃～650℃；所述的温度数据采集系统15包括数据采集模块17和数据处理模块18。所述数据采集模块17用于采集参比池11和样品池10之间的温度差及其变化趋势，并传送至数据处理模块18；所述数据处理模块18用于根据所述炭质大分子等温热反应过程中热效应测量装置测定的标准物质受热熔化过程温度差曲线积分面积与熔化热效应对应关系，将实测炭质分子热反应过程温度差曲线积分面积换算成相应的吸/放热效应。
所述控制系统包括反应装置程序控温器19，所述电磁加热炉4与反应装置程序控温器19以导线16相连接。
一种利用上述装置测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的方法，其步骤为：
(1)将炭质大分子原料和参比物分别加入到所述样品池10和参比池11中，将样品热电偶12和参比热电偶13分别插入样品池10和参比池11中，并确保样品热电偶12和参比热电偶13的探测头在测量过程中始终接触样品和参比物，将冷端热电偶14插入冰水浴20中；
(2)将反应釜盖1盖紧密闭，并打开出口控制阀8，将反应釜2抽至真空状态，再关闭出口控制阀8，打开进口控制阀6，复充入试验所需气体，根据需要充压至预设值；
(3)通过反应装置程序控温器19设置好所需反应温度，使电磁加热炉体4开始加热，同时开启所述测量系统；
(4)当反应釜2快速升温到预设反应温度后，所述数据采集模块17采集样品池10和参比池11的温度差及其随时间变化的曲线，并传送至数据处理模块18。参比池11中放置的参比物其物理化学性质稳定，在热反应条件下不会发生物理挥发或热分解化学反应，而样品池10中的炭质大分子含有大量碳-碳键，在热反应条件并不稳定，通常会发生受热挥发、热解缩合等物理化学变化，同时伴随相应的吸放热现象，造成样品池10相对于参比池11温度发生下降或者升高。以冷端热电偶14所提供的温度基点为基础，样品池10和参比池11的温度差定量反映了样品池10中炭质大分子发生物理化学变化时所吸收或者放出的热效应。不同来源、不同组成、不同结构的炭质大分子在热反应过程中吸收或者放出的热效应不同；
(5)在0.2Mpa，300℃下选用熔点为156.6℃的金属铟作为标准物质，采用等温热反应过程中热效应测量装置测量标准物质熔化过程温度差曲线，并积分，即可得标准物质温度差曲线积分面积(S＝403℃·s)及其相当熔化热效应(熔化热效应ΔH＝28.4J·g-1)。所述数据处理模块18用于根据所述炭质大分子等温热反应过程中热效应测量装置测定的标准物质受热熔化过程温度差曲线积分面积与熔化热效应对应关系，将实测炭质分子热反应过程温度差曲线积分面积换算成相应的吸/放热效应。
实施例一
在0.2MPa、450℃反应条件下，测得某轻质原油渣油油样热过程吸热温度差曲线，参见附图3，经积分可得面积S1为1177℃·s，计算可得该面积相当的热效应为85J·g-1。
实施例二
在0.2MPa、450℃反应条件下，测得某重质原油渣油油样热过程吸热温度差曲线，参见附图4，经积分可得面积S2为822℃·s，计算可得该面积相当的热效应为58J·g-1。
Claims (8)
1.一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，由热反应系统、测量系统、控制系统三部分组成；
所述热反应系统包括反应釜盖和反应釜，所述反应釜盖位于反应釜上边；所述反应釜由保温层、电磁加热炉体、装样器、真空系统和供气系统组成；所述真空系统和供气系统接于反应釜外侧，所述反应釜内侧由外向内分别设置保温层、电磁加热炉体和装样器；所述装样器设置尺寸相同的轴向对称的样品池和参比池；
所述测量系统包括样品热电偶、参比热电偶、冷端热电偶和温度数据采集系统；所述样品热电偶、参比热电偶和冷端热电偶均与温度数据采集系统以导线相连接，所述样品热电偶插入样品池中，所述参比热电偶插入参比池中，所述冷端热电偶插入冰水浴中；
所述控制系统包括反应装置程序控温器，所述电磁加热炉体与反应装置程序控温器以导线相连接；
所述的温度数据采集系统包括数据采集模块和数据处理模块；所述真空系统和供气系统包括气体进口管、进口控制阀、气体出口管、出口控制阀。
2.如权利要求1所述的一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，所述装置其测量温度适用范围在150℃～650℃。
3.如权利要求1所述的一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，所述装置其测量压力适用范围在-0.1MPa～1MPa。
4.如权利要求1所述的一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，当所述装置的供气系统提供氧化性气氛时，所用气体为氧气。
5.如权利要求1所述的一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，当所述装置的供气系统提供还原性气氛时，所用气体为氢气或一氧化碳。
6.如权利要求1所述的一种测量炭质大分子等温热反应过程中热效应的装置，其特征是，当所述装置的供气系统提供惰性气氛时，所用气体为氮气。
7.如权利要求1所述的一种测量炭质大分子等温热反应中热效应的装置的测量方法，其特征是，由以下步骤组成：
(1)将炭质大分子原料和参比物分别加入到所述样品池和参比池中，将样品热电偶和参比热电偶分别插入样品池和参比池中，并确保样品热电偶和参比热电偶的探测头在测量过程中始终接触样品和参比物，将冷端热电偶插入冰水浴中；
(2)将反应釜盖盖紧密闭，打开出口控制阀，将反应釜抽至真空状态，再关闭出口控制阀，打开进口控制阀，复充入试验所需气体，根据需要充压至预设值；
(3)设置好所需反应温度，开始加热，同时开启所述测量系统；
(4)当反应釜快速升温到预设反应温度后，所述数据采集模块采集样品池和参比池的温度差及其随时间变化的曲线，并传送至数据处理模块；
(5)所述数据处理模块根据所述炭质大分子等温热反应过程中热效应测量装置测定标准物质受热熔化过程温度差曲线积分面积与熔化热效应的关系，将实测炭质大分子所得温度差曲线积分面积换算成相应的吸放热效应。
8.如权利要求7所述的测量方法，其特征是，所述标准物质受热熔化过程温度差曲线为0.2MPa，300℃等温条件下熔点为156.6℃的金属铟的熔化过程温度差曲线。
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