CN107884435A - 一种高压气体环境下测量材料导热系数的装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高压气体环境下测量材料导热系数的装置，包括高压压力容器桶体、耐压换热盘管、待测气体充装组件、夹层气体充装组件、加热测温金属元件、信号采集与分析单元，该装置通过压力容器夹层内桶体将内部测试区和保温夹层隔开，通过待测气体充装组件将内部测试区压力升至高气体压力，升压的同时通过夹层气体充装组件将低导热的不凝结气体充装至保温夹层并达到与内部压力一致，耐压换热盘管内流通恒定温度的流体使得测量腔体内的温度恒定，加热测温元件与两侧待测材料紧密贴合，通过信号采集与分析单元使元件产生热流的同时采集与分析元件温度变化，进而获得待测材料在该气体压力、温度下的导热系数。

Description

一种高压气体环境下测量材料导热系数的装置

技术领域

本发明涉及材料热物性的测试技术领域，尤其涉及一种高压气体环境下测量材料导热系数的装置。

背景技术

导热系数是各种材料最重要的热物性参数之一，该系数反映了热量通过导热的形式在材料内部的热扩散速率，是各种能源、化工、电子领域中各种高效传、储热和隔热材料遴选的最重要性能指标。

从测量原理上讲，目前材料导热系数测量方法主要可分为稳态法和瞬态法两大类。其中，基于稳态法形成的保护平板法导热系数测量技术；基于瞬态法形成了瞬态热线法、瞬态平面热源法、和3-ω法等多种测量技术。而目前现有的基于稳态法和瞬态法的导热系数测量仪器和装置仅能测量常压、低压或负压环境条件，均无法测量高压(1MPa以上)气体环境条件。

而目前在热能存储、核电、先进压缩空气储能、超临界压缩空气储能等领域中存在大量的颗粒填充多孔材料、骨架多孔材料在高气体压力、不同气体以及不同温度条件下的传热问题。在高气体压力环境下的纤维保温材料、填充多孔材料的导热系数是其传热与隔热性能的重要表征参数。气体导热系数随着气体压力的升高而迅速升高，多孔材料的空隙率高达90％以上，其中大部分空间被气体占据，因此为获得多孔材料在不同气氛环境和压力下的导热系数，必须要有可以测量材料在不同温度、高气体压力环境下的导热系数的装置。另外，上述应用中涉及的不同压力及不同温度下的流体(气体及液体)导热系数也需要精确表征。

发明内容

本发明为了解决现有导热系数测量仪器和装置存在的只能在低压环境下测量以及测量温度范围窄等问题，提供了一种能够实现高气体压力环境和高温度环境下的导热系数的测量装置，可以测量材料在高气体压力环境下的导热系数，采用保温层在压力容器内的内保温方案与恒温换热盘管结合，可以提高控温精度、减少控温过程热量损失、缩短达到稳定所需的时间，并可以实现从超低温至超高温不同温区的导热系数测量。

本发明为解决上述技术问题采取的技术方案是：

一种高压气体环境下测量材料导热系数的装置，包括带法兰及内部夹层结构的高压压力容器桶体、耐压换热盘管、可拆卸法兰盖、信号采集与分析单元、待测气体充装组件、夹层气体充装组件、压力控制器、加热测温金属元件，其特征在于：

--所述高压压力容器桶体，包括外桶体、内桶体，所述外桶体和内桶体之间形成保温夹层，所述保温夹层内部填充隔热保温材料；所述内桶体的内腔形成为内部测试区；所述外桶体的顶部形成有法兰边，所述外桶体顶部的法兰边通过紧固件与所述可拆卸法兰盖连接；

--所述待测气体充装组件包括增压泵和待测气体储罐，所述待测气体储罐通过待测气体管路穿过所述可拆卸法兰盖与所述内桶体的内腔连通，所述增压泵设置在所述待测气体储罐出口位置处的待测气体管路上；

--所述夹层气体充装组件，包括夹层气体控制阀门以及设置在所述外桶体外部的夹层气体高压储罐，所述夹层气体高压储罐通过夹层气体管道与所述保温夹层连通，且所述夹层气体管道上设置所述夹层气体控制阀门；

--所述耐压换热盘管设置在所述内桶体的内腔中，其螺旋形腔体内放置所述加热测温金属元件，且所述加热测温金属元件由待测材料夹持，所述耐压换热盘管顶部的进口管及出口管穿过所述可拆卸法兰盖与外部温控流体回路连通；

--所述加热测温金属元件通过金属导线与设置在所述外桶体外部的所述信号采集与分析单元连接；

--所述压力控制器分别与所述增压泵、夹层气体控制阀门以及设置在所述增压泵、夹层气体控制阀门出口管路上的压力传感器通信连接。

优选地，所述内桶体的顶部由隔热保温材料封闭，所述耐压换热盘管顶部的进口管及出口管分别穿过所述内桶体顶部的隔热保温材料、可拆卸法兰盖与外部温控流体回路连接。

优选地，所述外桶体顶部的法兰边与可拆卸法兰盖之间设置有密封垫。

优选地，所述紧固件为螺栓及螺母组件。

优选地，所述可拆卸法兰盖上设置耐高压导线穿通件，所述加热测温金属元件的金属导线通过所述耐高压导线穿通件与信号采集与分析单元连接。

优选地，每个所述加热测温金属元件包括至少4个信号引脚，各信号引脚的金属导线穿过所述耐高压导线穿通件将所述信号采集与分析单元和加热测温金属元件连接。

优选地，在升压和降压过程中，所述压力控制器通过所述夹层气体控制阀门和增压泵使所述内桶体的内部测试区和保温夹层保持一致的气体压力。

优选地，所述内桶体及其顶部的隔热保温材料、可拆卸法兰盖和耐压换热盘管预先连接成一个整体，之后装填到带有隔热保温材料内衬的外桶体内。

优选地，所述加热测温的金属元件为双螺旋盘绕的圆形或蛇形盘绕的矩形金属薄片，其金属材料为金属镍或金属铂。

优选地，所述金属薄片由聚酰亚胺薄膜或云母薄膜包覆，所述加热测温金属元件的厚度不超过1.0mm。

优选地，所述内桶体、外桶体、耐压换热盘管、紧固件、可拆卸法兰盖的材质为不锈钢、合金钢、碳钢或铝合金。

优选地，所述耐压换热盘管与外部温控流体回路连通，所述外部温控流体回路包括自增压的温控流体储罐以及设置在所述温控流体储罐出口位置的温控流体控制阀门，所述温控流体控制阀门为温度反馈调节阀门，以控制所述内桶体内腔的温度至目标温度。

优选地，所述温控流体储罐内的温控流体为液氦、低温氦气、液氮、低温氮气、导热油、水或高温空气。

优选地，所述隔热保温材料的材质为玻璃纤维、岩棉、聚氨酯泡沫或者气凝胶等低导热系数材料。

优选地，所述夹层气体为氩气等导热系数低、不易凝结的气体。

优选地，所述待测气体管路上还设有真空泵。

优选地，通过所述真空泵将所述内桶体的内腔抽至真空，然后所述增压泵将待测气体储罐中的待测气体注入至内桶体内至高压状态。

优选地，测量时，所述信号采集与分析单元在一段时间内向所述加热测温金属元件施加直流电流，同时采集所述加热测温金属元件的瞬态温升曲线，通过分析程序获得待测材料的导热系数。

本发明的上述高压气体环境下测量材料导热系数的装置在使用时，按照如下方法进行：首先通过所述温控流体储罐将温控流体注入至所述耐压换热盘管，通过所述温度反馈调节阀门，将控制测量区内部温度至目标温度；然后通过所述真空泵将所述内桶体的内腔抽至真空，然后所述增压泵将待测气体储罐中的待测气体注入至内桶体内至高压状态，同时所述夹层气体高压储罐内的夹层气体经过所述夹层气体控制阀门调节后注入至所述保温夹层内至高压状态；在升压过程中，所述压力控制器采集内部测试区和保温夹层的压力信号，所述夹层气体控制阀门和增压泵使内部测试区和保温夹层保持一致的压力。

同现有技术相比，本发明的高压气体环境下测量材料导热系数的装置具有显著的技术效果：

1、本发明的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，集成了耐压换热盘管、隔热保温材料、带夹层结构的高压压力容器桶体、待测气体充装组件、夹层气体充装组件以及瞬态法测量导热系数测量系统，可以测量材料在高气体压力环境下的导热系数，具有达到目标工况迅速、测量时间短和精度高等特征。

2、本发明的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，采用了隔热保温层在压力容器内的“内保温”方案与耐压换热盘管结合，可以提高控温精度、减少控温过程热量损失、缩短达到稳定所需的时间。

3、本发明的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，可以实现氧、氮、氩、氦气和二氧化碳等不同气氛条件的测量，可以与液氦、低温氦气、液氮、低温氮气、导热油、水或高温空气等恒温或温控流体连接，实现从超低温至超高温不同温区的导热系数测量。

附图说明

图1为本发明的高压气体环境下测量材料导热系数的装置实施例1的结构示意图；

图2为本发明的高压气体环境下测量材料导热系数的装置实施例2的结构示意图；

图3为加热测温金属元件的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下参照附图并举实施例，对本发明进一步详细说明。

实施例1

如图1所示，本实施方式的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，包括隔热保温材料1，带法兰及内部夹层结构的高压压力容器桶体(2、13)，耐压换热盘管7，螺栓及螺母组件3，可拆卸法兰盖5，信号采集与分析单元6，耐高压导线穿通件8，密封垫11，待测气体充装组件(9，10)，夹层气体充装组件(14，15)，压力控制器12，加热测温金属元件16，待测材料17。

其中，高压压力容器桶体包括外桶体2、内桶体13，外桶体2、内桶体13之间形成保温夹层，保温夹层内部装填透气性好的隔热保温材料1。内桶体13的内部空间形成为内部测试区，内桶体13的顶部由隔热保温材料1封闭。外桶体2的顶部形成有法兰边4，外桶体2顶部的法兰边4通过螺栓及螺母组件3与可拆卸法兰盖5连接，且法兰边4与可拆卸法兰盖5之间设置有密封垫11。

夹层气体充装组件包括控制阀门14以及设置在外桶体2外部的夹层气体高压储罐15，保温夹层通过压力管道与夹层气体高压储罐15相连接，且二者之间的压力管道上设置所述控制阀门14。

耐压换热盘管7设置在内桶体13内，其整体呈螺旋形，耐压换热盘管7的螺旋形腔体内放置加热测温金属元件16和待测材料17，且加热测温金属元件16由两块平整的待测材料17夹持。耐压换热盘管7顶部的进口管及出口管分别依次穿过内桶体13顶部的隔热保温材料1、可拆卸法兰盖5与外部温控流体回路连接。可拆卸法兰盖5上安装耐高压导线穿通件8，至少4根金属导线通过耐高压导线穿通件8将信号采集与分析单元6和加热测温金属元件16相连接。

待测气体充装组件(9，10)，包括增压泵9和待测气体储罐10，待测气体储罐10通过一待测气体管路依次穿过可拆卸法兰盖5、内桶体13顶部的隔热保温材料1与内桶体13的内腔连通，增压泵9设置在待测气体储罐10出口位置处的待测气体管路上。

压力控制器12分别与增压泵9、控制阀门14以及设置在增压泵9、控制阀门14出口管路上的压力传感器通信连接，压力控制器12通过控制阀门14和增压泵9使内桶体13的内部测试区和保温夹层保持一致的压力。

本实施方式的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其使用及工作过程如下：

测量前，将加热测温金属元件16置于两块平整的待测材料17之间并夹紧，放置于耐压换热盘管7的螺旋形腔体之内。将换热盘管7放入内桶体13内部，将内桶体13的顶部由隔热保温材料1封闭，并与可拆卸法兰盖5之间紧固密封，形成内部测试区。

将内桶体13与可拆卸法兰盖5整体置入安装好隔热保温材料1的外桶体2内，用螺栓及螺母组件3将外桶体2的法兰边4、密封垫11和可拆卸法兰盖5连接在一起，使得容器密封耐高压。

测量前，先抽真空而后增压泵9将待测气体储罐10中的待测气体通过管道将待测气体注入至内桶体13内至高压状态，同时夹层气体高压储罐15内的不凝性低导热气体经过控制阀门14调节后注入至保温夹层内至高压状态。在升压过程中，压力控制器12采集内部测试区和夹层的压力信号，控制阀门14和增压泵9使内部测试区和保温夹层保持一致的压力。控制装置内压力达到目标值，通过控制外部温控流体回路使内部测试区温度恒定。

测量时，信号采集与分析单元6在一段时间内给加热测温金属元件16施加直流电流，同时采集加热测温金属元件16的瞬态温升曲线，通过分析程序获得待测材料17的导热系数。

实施例2

如图2所示，本实施方式的高气体压力和低温环境下测量材料导热系数的装置，整体结构及连接方式与实施例1类似，包括隔热保温材料1，带法兰及内部夹层结构的高压压力容器桶体(2、13)，耐压换热盘管7，螺栓及螺母组件3，可拆卸法兰盖5，信号采集与分析单元6，耐高压导线穿通件8，密封垫11、待测气体充装组件(9，10)，夹层气体充装组件(14，15)，压力控制器12，加热测温金属元件16，待测材料17。

本实施例的高气体压力和低温环境下测量材料导热系数的装置，还包括液氮冷却组件(18，19)。所述液氮冷却组件包括通过自增压的液氮储罐18以及设置在其出口位置的控制阀门19，所述液氮储罐18通过液氮管路与耐压换热盘管7连通。

本实施方式的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其使用及工作过程如下：

测量前,将加热测温金属元件16置于两块平整的待测材料17之间并夹紧，放置于耐压换热盘管7的螺旋形腔体之内。将换热盘管7放入内桶体13内部，将内桶体13与可拆卸法兰盖5之间紧固密封，形成内部测试区。

将内桶体13与可拆卸法兰盖5整体置入安装好隔热保温材料1的带法兰的外桶体2内，用螺栓及螺母组件3将外桶体2的法兰边4、密封垫11和可拆卸法兰盖5连接在一起，使得容器密封耐高压。

测量前，通过自增压的液氮储罐18将低温液氮注入至耐压换热盘管7，通过稳定反馈调节阀门19，以控制测量区内部温度至目标温度。然后通过真空泵20将内桶体13内抽至高真空，然后增压泵9将待测气体储罐10中的待测气体通过管道将待测气体注入至内桶体13内至高压状态，同时夹层气体高压储罐15内的不凝性低导热气体经过阀门14调节后注入至压力容器保温夹层内至高压状态。在升压过程中，压力控制器12采集内部测试区和夹层的压力信号，控制阀门14和增压泵9使内部测试区和保温夹层保持一致的压力。

测量时，信号采集与分析单元6在一段时间内给加热测温金属元件16施加直流电流，同时采集元件16的瞬态温升曲线，通过分析程序获得待测材料17的导热系数。

本发明的高压气体环境下测量材料导热系数的装置的测量原理与步骤：

首先假设双螺旋的加热测温金属元件薄膜如图3所示，做如下假设：

①忽略元件厚度和热容,②元件均匀发热且功率不变,③待测样品尺寸大于热播传输尺寸。基于等间距同心圆环组加热元件置于三维各向同性材料之间的非稳态热扩散模型:

其中，T为温度(K)，t为时间(s)，λ为材料的导热系数(W/m/K)，ρ为材料密度(kg/m³),c_P为材料的比热容(kJ/kg/K)，Q为加热体热流(kJ/s/m³)。通过对式(1)的解析和积分变换，获得元件表面的平均温升ΔT(τ)为：

其中，τ为无量纲特征时间其式子为：

其中，r为元件半径(mm)，P₀为元件加热功率(W),m为元件包含同心圆环的数量，I₀为第一类零阶修正贝塞尔函数。假设一个无量纲特征时间函数D(τ)为：

则式(3)可以写成

即元件表面平均温升ΔT(τ)与无量纲特征时间函数D(τ)为线性关系，斜率为

而实验过程中，元件表面平均温升可以通过测量金属元件电阻变化实现精确测量，阻值R与温升ΔT(τ)的关系为：

R＝R₀[1+αΔT(τ)] (6)

其中，R₀为阻值初值，α为电阻的温度系数。

本发明所述的测量材料在高压气体环境下测量材料导热系数的装置的测量步骤为：

①根据实施例一、二的内容，获得在一定加热功率和时间内元件的瞬态温升-时间曲线；

②获得被测材料的密度和比热容数据，预估被测材料的导热系数；

③计算无量纲特征时间函数D(τ)；

④对元件表面平均温升ΔT(τ)与无量纲特征时间函数D(τ)的曲线进行线性拟合，获得斜率计算拟合直线度δ＝Δ(ΔT(τ))_maxΔT(τ)；

⑤通过斜率计算被测材料的导热系数λ，将λ带入步骤2，重复步骤3至步骤5；

⑥直到拟合直线度δ≤1％，计算得到的导热系数λ即为被测材料的导热系数。

此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其零、部件的形状、所取名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高压气体环境下测量材料导热系数的装置，包括带法兰及内部夹层结构的高压压力容器桶体、耐压换热盘管、可拆卸法兰盖、信号采集与分析单元、待测气体充装组件、夹层气体充装组件、压力控制器、加热测温金属元件，其特征在于，

--所述高压压力容器桶体，包括外桶体、内桶体，所述外桶体和内桶体之间形成保温夹层，所述保温夹层内部填充隔热保温材料；所述内桶体的内腔形成为内部测试区；所述外桶体的顶部形成有法兰边，所述外桶体顶部的法兰边通过紧固件与所述可拆卸法兰盖连接；

--所述待测气体充装组件包括增压泵和待测气体储罐，所述待测气体储罐通过待测气体管路穿过所述可拆卸法兰盖与所述内桶体的内腔连通，所述增压泵设置在所述待测气体储罐出口位置处的待测气体管路上；

--所述夹层气体充装组件，包括夹层气体控制阀门以及设置在所述外桶体外部的夹层气体高压储罐，所述夹层气体高压储罐通过夹层气体管道与所述保温夹层连通，且所述夹层气体管道上设置所述夹层气体控制阀门；

--所述耐压换热盘管设置在所述内桶体的内腔中，其螺旋形腔体内放置所述加热测温金属元件，且所述加热测温金属元件由待测材料夹持，所述耐压换热盘管顶部的进口管及出口管穿过所述可拆卸法兰盖与外部温控流体回路连通；

--所述加热测温金属元件通过金属导线与设置在所述外桶体外部的所述信号采集与分析单元连接；

--所述压力控制器分别与所述增压泵、夹层气体控制阀门以及设置在所述增压泵、夹层气体控制阀门出口管路上的压力传感器通信连接。

2.根据权利要求1所述的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其特征在于，所述内桶体的顶部由隔热保温材料封闭，所述耐压换热盘管顶部的进口管及出口管分别穿过所述内桶体顶部的隔热保温材料、可拆卸法兰盖与外部温控流体回路连接。

3.根据权利要求1所述的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其特征在于，所述外桶体顶部的法兰边与可拆卸法兰盖之间设置有密封垫。

4.根据权利要求1所述的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其特征在于，所述紧固件为螺栓及螺母组件。

5.根据权利要求1所述的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其特征在于，所述可拆卸法兰盖上设置耐高压导线穿通件，所述加热测温金属元件的金属导线通过所述耐高压导线穿通件与信号采集与分析单元连接。

6.根据权利要求5所述的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其特征在于，每个所述加热测温金属元件包括至少4个信号引脚，各信号引脚的金属导线穿过所述耐高压导线穿通件将所述信号采集与分析单元和加热测温金属元件连接。

7.根据上述任一项权利要求所述的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其特征在于，在升压和降压过程中，所述压力控制器通过所述夹层气体控制阀门和增压泵使所述内桶体的内部测试区和保温夹层保持一致的气体压力。

8.根据上述任一项权利要求所述的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其特征在于，所述内桶体及其顶部的隔热保温材料、可拆卸法兰盖和耐压换热盘管预先连接成一个整体，之后装填到带有隔热保温材料内衬的外桶体内。

9.根据上述任一项权利要求所述的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其特征在于，所述加热测温的金属元件为双螺旋盘绕的圆形或蛇形盘绕的矩形金属薄片，其金属材料为金属镍或金属铂。

10.根据上述任一项权利要求所述的高压气体环境下测量材料导热系数的装置，其特征在于，所述金属薄片由聚酰亚胺薄膜或云母薄膜包覆，所述加热测温金属元件的厚度不超过1.0mm。