CN105044142B - 一种宽温区可控的材料热物性测量系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种宽温区可控的材料热物性测量系统，包括恒温器(1)、液氮储液罐(2)、固定基台(3)；所述的恒温器(1)和液氮储液罐(2)分别安装在固定基台(3)的低、高台面上，并通过两根液氮软管相连通，其中一根液氮软管作为恒温器(1)的进液管(51)，另一根作为恒温器(1)的排气排液管(50)，该排气排液管(50)穿舱回入液氮储液罐(2)，并与其内部设置的竖直气液分离管(24)连接；所述的恒温器(1)内设有样品基座，该样品基座包括液氮腔(15)、垫板(17)、固定板(18)及基座盖(16)，样品通过垫板(17)和固定板(18)安装在液氮腔(15)与基座盖(16)之间。本系统结构简单，操作方便，适合多尺寸多种类的固体材料，能够实现‑190℃～+150℃温区内的高精度温度可控及材料热物性测量。

Description

一种宽温区可控的材料热物性测量系统

技术领域

本发明涉及一种材料热物性测量系统，尤其是涉及一种宽温区可控的材料热物性测量系统及方法。

背景技术

材料的热物性是材料的重要特征参量，在能源、化工、医学、航天等科研和工业领域扮演着重要的角色，具有明显的科学意义和应用价值。因此，材料热物性测量越来越受到重视，其已经不仅仅是物理研究的手段，更发展成为了工程应用的必要参考依据。同时，对材料热物性测量的要求也越来越多，尤其是针对低温或高温情况下的材料热物性参数测量的需求逐渐增多。如何实现一种适合多种材料的、高精度的、宽温区温度可控的材料热物性测量系统具有重要意义。

经过对现有技术的检索发现：

公布号为CN103543173A的专利公开了一种热导率测试仪，该装置通过丝杆滑动固定样品材料，使用水冷和散热排作为冷却模块，降温速度慢，且无法实现深低温区的材料热物性测量。此外，该装置主要针对封装材料进行热物性测量，应用面不够宽泛。

公布号为CN102288634A的专利公开了一种热物性测量装置，该装置具有独立的样品架，能够在不破坏真空环境的情况下完成样品更换。但是该装置使用制冷机作为冷源，价格高昂，而且只适用于低温区的材料热物性测量，不适合接近室温以及高于室温的工况。

公布号为CN103925759A的专利公开了一种用于热物性测量的宽温区控温恒温装置，该装置中采用液氮作为冷源，电加热丝作为热源，能够满足-190℃～+80℃的控温和热物性测量，采用可调的样品固定板，适合多种样品。然而，该装置中样品被至于液氮浴冷背景中，在测量接近室温工况的热物性时液氮蒸发量过大。而且该装置的升降温过程缓慢，需要充入氦气破坏真空来加速这一过程，待稳定后再重复建立真空。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种-190℃～+150℃温区的高精度温度可控的宽温区可控的材料热物性测量系统。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种宽温区可控的材料热物性测量系统，包括恒温器、液氮储液罐、固定基台、充放气连接管路、真空泵机组、温度测量与控制单元、热物性测量单元和真空度测量单元；其特征在于，所述的恒温器和液氮储液罐分别安装在固定基台的低、高台面上，并通过两根液氮软管相连通，其中一根液氮软管作为恒温器的进液管，另一根作为恒温器的排气排液管，该排气排液管管穿舱回入液氮储液罐，并与其内部设置的竖直气液分离管连接；所述的恒温器内设有样品基座，该样品基座包括液氮腔、垫板、固定板及基座盖，样品通过垫板和固定板安装在液氮腔与基座盖之间；

液氮储液罐中液氮通过进液管输入恒温器内，使恒温器内液氮腔满液，液氮腔内的气体和液体通过排气排液管回流到液氮储液罐中。

所述的液氮储液罐由包裹保温材料的不锈钢罐、开关阀、竖直气液分离管组成，所述的不锈钢罐底部两侧分别设有进液口和排气排液口，所述的进液口处安装开关阀，开关阀的出口通过进液管与恒温器连接；所述的竖直气液分离管设置在不锈钢罐内部，竖直气液分离管上设有一球状容腔，容腔的底部开孔，若回流的是气液两相流体，通过竖直气液分离管实现自动分离，液体流回不锈钢罐，竖直气液分离管的出口端面高于不锈钢罐的颈口，底端通过排气排液口与排气排液管连通。

所述的恒温器包括真空腔、顶盖、液氮进管、液氮出管和样品基座；所述的真空腔和顶盖密封连接，所述的液氮进管、液氮出管一端穿过顶盖并密封焊接，另一端与样品基座的液氮腔焊接连通；所述的进液管连通液氮进管，所述的排气排液管连通液氮出管。

所述的样品基座中垫板固定在液氮腔上，并在垫板与液氮腔之间设置电加热丝，所述的固定板通过螺丝将样品固定在垫板上，所述的基座盖在外围通过螺栓与液氮腔连接。

所述的充放气连接管路包括四通、真空阀、充放气截止阀、转换接头，所述的四通的四个接口中一个通过真空阀连接真空泵机组，一个通过充放气截止阀连接气源钢瓶，一个通过转换接头连接航空接插件，一个连接恒温器的真空腔。该组合可实现样品测试腔的真空环境或者指定气体氛围。

所述的温度测量与控制单元包括温度传感器、电加热丝、航空接插件和控温仪，所述的温度传感器有三支，分别贴于液氮腔背面、垫板、固定板上，实时测量样品两侧及真空腔内环境的温度；所述的电加热丝在液氮腔与垫板之间；所述的温度传感器和电加热丝的引线通过航空接插件与控温仪上的温度传感器接口和电加热接口相连接。

所述的热物性测量单元包括测量探头、快速插拔接口、热物性测量主机和计算机，所述的快速插拔接口气密穿舱顶盖，测量探头通过快速插拔接口与热物性测量主机、计算机依次连接。

所述的真空度测量单元安装在四通和充放气截止阀之间，由真空规和数显真空计构成，用于测量真空腔内的真空度。

所述的基座盖大于液氮腔，在外围包裹覆盖液氮腔，并通过螺栓与其连接，基座盖与液氮腔之间的距离可通过螺栓任意调节，若样品尺寸较大，基座盖沿远离液氮腔的方向滑移，到达目标位置处用螺栓固定基座盖和液氮腔；若样品尺寸较小，则反向滑移并用螺栓固定。所以样品基座能够适应多尺寸多种类的固体材料充当样品。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)竖直气液分离管实现气液两相流体的自动分离，液体流回不锈钢罐，以此节省液氮消耗。

(2)能够实现-190℃～+150℃宽温区内的高精度温度可控及材料热物性测量，并且长时间保持温度稳定，不发生较大变化。

(3)恒温器内的液氮腔与液氮储液罐之间通过液氮软管连接，形成连通器关系，可在液氮工况下保证恒温器液氮腔内始终保持满液，有利于保持样品基座的温度稳定；同时补液过程只需向液氮储液罐内手动添加液氮、无需使用低温泵，不会因为补液而中断实验过程。

(4)与冷源紧密接触的样品座具有灵活的调节性，其基座盖与液氮腔之间的距离可以通过螺栓在一定范围内任意调节，适合多尺寸多种类的固体材料的热物性测量。除了均匀恒温条件下通过物性探头测量，还可通过在样品材料两端建立温差，实现不规则材料或者结构的稳态法当量导热系数测量。

(5)相比于液氮浴中内置真空腔保护的恒温器方案而言，本发明装置的外部真空绝热保护内置液氮腔的方案可实现快速降温过程，且不需要充入氦气破坏真空来加速这一过程，其真空腔可以是一次性抽空完成。此外，该装置还可实现在指定气体氛围下的实验测量，只需通过充放气回路由气源钢瓶向真空腔充入一定量的指定气体。

附图说明

图1为本测量系统的整体结构示意图；

图2为本测量系统的恒温器和充放气连接管路整体结构图；

图3为本测量系统的恒温器展开结构图；

图4为本测量系统恒温器上的样品基座结构图；

图5为本测量系统控温仪前后面板示意图；

图6为本测量系统的液氮储液罐剖面结构图。

附图标记：

1 恒温器

10 真空腔

11 顶盖

12 卡爪

13 液氮进管

14 液氮出管

15 液氮腔

16 基座盖

17 垫板

18 固定板

2 液氮储液罐

20 开关阀

21 恒温器进液口

22 恒温器排液口

23 不锈钢罐

24 竖直气液分离管

3 固定基台

4 充放气连接管路

40 真空阀

41 四通

42 充放气截止阀

43 转换接头

50 排气排液管

51 进液管

6 控温仪

60 航空接插件

61 电加热丝

62 温度传感器

63 温度传感器接口

64 电加热接口

7 真空泵机组

80 快速插拔接口

81 热物性测量主机

82 计算机

9 真空度测量单元。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本测量系统包括恒温器1，液氮储液罐2，固定基台3，充放气连接管路4，排气排液管50，进液管51，真空泵机组7，温度测量与控制单元，热物性测量单元和真空度测量单元9。

如图1所示，固定基台3有高、低两个台面，恒温器1、液氮储液罐2分别安装在固定基台3的低、高台面上，恒温器1和液氮储液罐2通过排气排液管50和进液管51相连接，形成连通器关系，可在液氮工况下保证恒温器1液氮腔15内始终保持长时间的满液，有利于保持样品基座的温度稳定。进液管51作为恒温器的进液管，排气排液管50作为恒温器的排气排液管，排气排液管穿舱回入液氮储液罐2，并与其内部的竖直气液分离管24连接。

如图6所示，液氮储液罐2由包裹保温材料的不锈钢罐23、开关阀20、竖直气液分离管24组成。开关阀20安装在不锈钢罐23的恒温器进液口21处，开关阀20的出口通过进液管51与恒温器1连接。所述的竖直气液分离管24在不锈钢罐23内部，管子上设有球状容腔，容腔的底部开孔，若回流的是气液两相流体，可实现自动分离，液体流回不锈钢罐23，以此节省液氮消耗。竖直气液分离管24的出口端面(顶端)高于不锈钢罐23的颈口，底端通过恒温器排气排液口22，与排气排液管50连通。

如图2、图3所示，恒温器1包括真空腔10、顶盖11、液氮进管13、液氮出管14、样品基座。真空腔10和顶盖11通过ISO标准真空法兰O型圈和卡爪12密封连接；所述的液氮进管13、液氮出管14一端穿过顶盖11并采用杜瓦管方式密封焊接，然后与排气排液管50、51连接；另一端与样品基座的液氮腔15焊接连通；样品基座由液氮腔15、垫板17、固定板18及基座盖16组成。垫板17通过螺丝固定在液氮腔15上，用于固定电加热丝61，所述的固定板18通过螺丝将样品固定在垫板17上，所述的基座盖16略大于液氮腔15，在外围包裹覆盖液氮腔15，并通过螺栓与其连接。基座盖16与液氮腔15之间的距离可以通过螺栓在一定范围内任意调节。若样品尺寸较大，基座盖16沿远离液氮腔15的方向滑移，到适合样品的位置处用螺栓固定基座盖16和液氮腔15；若样品尺寸较小，则反向滑移并用螺栓固定。所以样品基座能够适应多尺寸多种类的固体材料充当样品。

如图2所示，充放气连接管路4由四通41、真空阀40、充放气截止阀42、转换接头43组成，用于连接恒温器1的真空腔10、真空泵机组7、气源钢瓶和航空接插件60。正常情况下，关闭所有充气回路上的阀门，保持与真空泵机组7相通的支路畅通，通过真空泵机组7使得真空腔10内保持高真空环境。针对特殊需求，如样品测试需要处于指定气体氛围，则在获得高真空的基础上，关闭连通真空泵机组7的支路，通过充气支路充入所需气体来实现。

如图2、图4、图5所示，温度测量与控制单元包括航空接插件60、电加热丝61、温度传感器62和控温仪6。温度传感器62有三支，分别贴于液氮腔15背面、垫板17、固定板18上，能够实时测量样品两侧及真空腔10内环境的温度；电加热丝61在液氮腔15与垫板17之间；温度传感器62和电加热丝61的引线通过航空接插件60与控温仪6上的温度传感器接口63和电加热接口64相连接。

如图1、图2所示，热物性测量单元由测量探头、快速插拔接口80、热物性测量主机81和计算机82组成。所述的快速插拔接口80气密穿舱顶盖11，测量探头通过快速插拔接口80与热物性测量主机81、计算机82依次连接。

如图2所示，真空度测量单元9安装在四通41和充放气截止阀42之间，由真空规和数显真空计构成，用于测量真空腔10内的真空度。

本测量系统的使用方法包括：

样品安装：首先将真空腔10从顶盖11上脱离，将顶盖11悬空于固定基台3上，使样品基座位于操作舒适的位置。然后利用固定板18和螺丝将样品固定在垫板17上，测量探头位于样品中间。在外围用螺栓连接基座盖16和液氮腔15，并预紧固定。检查三支温度传感器62的布置、完成穿舱航空接插件60的连接并确认其读数正常。将真空腔10套装到顶盖11上，并通过ISO法兰标准O型圈和卡爪12完成真空腔的密封。液氮进管13、液氮出管14分别通过排气排液管50、进液管51与液氮储液罐2连接。之后将液氮储液罐2和恒温器1分别安装在固定基台3的高、低台面上。

对真空腔10进行抽真空：将真空泵机组7通过真空阀40与真空腔10连通，关闭充放气截止阀42，打开真空阀40，对真空腔10进行抽真空，待真空度达到10^-3Pa量级以后关闭真空阀40，并关闭真空泵机组7。如需测试在指定气体氛围下进行，则在获得高真空后，通过打开充放气截止阀42，由气源钢瓶放入指定压力的气体氛围实现。

对测量系统进行温度控制，具体是：将液氮储液罐2充满液氮，之后打开开关阀20，让液氮通过进液管51和液氮进管13进入液氮腔15。由于液氮腔15内部温度急速变化，液氮大量汽化，汽化后氮气和部分残留液氮通过液出管14、排气排液管50进入不锈钢罐23内的竖直气液分离管24，通过竖直气液分离管24的自动分离，液体流回不锈钢罐23，氮气排入空气中。等氮气排入空气的量减小并趋于稳定后，打开控温仪6，在前面板上输入设定温度，控温仪6将自动调节电加热丝61的电压电流，并通过温度传感器62将实时温度显示在控温仪6前面板上。等到实时温度和设定温度相差小于0.1℃时，样品基座的温度达到设定值，完成了测量系统的温度控制过程。

热物性测量：测量探头将电信号通过热物性测量主机81传入计算机82中，运用计算机分析软件计算样品的热物性参数，该参数可以是导热系数、比热容、热膨胀率等各种热物性参数。之后将获得的热物性参数和实时温度值、真空度值进行记录，完成整个热物性测量过程。

以上详细描述了本发明的具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种宽温区可控的材料热物性测量系统，包括恒温器(1)、液氮储液罐(2)、固定基台(3)、充放气连接管路(4)、真空泵机组(7)、温度测量与控制单元、热物性测量单元和真空度测量单元(9)；其特征在于，所述的恒温器(1)和液氮储液罐(2)分别安装在固定基台(3)的低、高台面上，并通过两根液氮软管相连通，其中一根液氮软管作为恒温器(1)的进液管(51)，另一根作为恒温器(1)的排气排液管(50)，该排气排液管(50)穿舱回入液氮储液罐(2)，并与其内部设置的竖直气液分离管(24)连接；所述的恒温器(1)内设有样品基座，该样品基座包括液氮腔(15)、垫板(17)、固定板(18)及基座盖(16)，样品通过垫板(17)和固定板(18)安装在液氮腔(15)与基座盖(16)之间；

液氮储液罐(2)中液氮通过进液管(51)输入恒温器(1)内，使恒温器(1)内液氮腔(15)满液，液氮腔(15)内的气体和液体通过排气排液管(50)回流到液氮储液罐(2)中；

所述的液氮储液罐(2)由包裹保温材料的不锈钢罐(23)、开关阀(20)、竖直气液分离管(24)组成，所述的不锈钢罐(23)底部两侧分别设有进液口(21)和排气排液口(22)，所述的进液口(21)处安装开关阀(20)，开关阀(20)的出口通过进液管(51)与恒温器(1)连接；所述的竖直气液分离管(24)设置在不锈钢罐(23)内部，竖直气液分离管(24)上设有一球状容腔，容腔的底部开孔，若回流的是气液两相流体，通过竖直气液分离管(24)实现自动分离，液体流回不锈钢罐(23)，竖直气液分离管(24)的出口端面高于不锈钢罐(23)的颈口，底端通过排气排液口(22)与排气排液管(50)连通。

2.根据权利要求1所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的恒温器(1)包括真空腔(10)、顶盖(11)、液氮进管(13)、液氮出管(14)和样品基座；所述的真空腔(10)和顶盖(11)密封连接，所述的液氮进管(13)、液氮出管(14)一端穿过顶盖(11)并密封焊接，另一端与样品基座的液氮腔(15)焊接连通；所述的进液管(51)连通液氮进管(13)，所述的排气排液管(50)连通液氮出管(14)。

3.根据权利要求1或2所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的样品基座中垫板(17)固定在液氮腔(15)上，并在垫板(17)与液氮腔(15)之间设置电加热丝(61)，所述的固定板(18)通过螺丝将样品固定在垫板(17)上，所述的基座盖(16)在外围通过螺栓与液氮腔(15)连接。

4.根据权利要求2所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的充放气连接管路(4)包括四通(41)、真空阀(40)、充放气截止阀(42)、转换接头(43)，所述的四通(41)的四个接口中一个通过真空阀(40)连接真空泵机组(7)，一个通过充放气截止阀(42)连接气源钢瓶，一个通过转换接头(43)连接航空接插件(60)，一个连接恒温器(1)的真空腔(10)。

5.根据权利要求1所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的温度测量与控制单元包括温度传感器(62)、电加热丝(61)、航空接插件(60)和控温仪(6)，所述的温度传感器(62)有三支，分别贴于液氮腔(15)背面、垫板(17)、固定板(18)上，实时测量样品两侧及真空腔(10)内环境的温度；所述的电加热丝(61)在液氮腔(15)与垫板(17)之间；所述的温度传感器(62)和电加热丝(61)的引线通过航空接插件(60)与控温仪(6)上的温度传感器接口(63)和电加热接口(64)相连接。

6.根据权利要求1所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的热物性测量单元包括测量探头、快速插拔接口(80)、热物性测量主机(81)和计算机(82)，所述的快速插拔接口(80)气密穿舱顶盖(11)，测量探头通过快速插拔接口(80)与热物性测量主机(81)、计算机(82)依次连接。

7.根据权利要求4所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的真空度测量单元(9)安装在四通(41)和充放气截止阀(42)之间，由真空规和数显真空计构成，用于测量真空腔(10)内的真空度。

8.根据权利要求1所述的一种宽温区可控的材料热物性测量系统，其特征在于，所述的基座盖(16)大于液氮腔(15)，在外围包裹覆盖液氮腔(15)，并通过螺栓与其连接，基座盖(16)与液氮腔(15)之间的距离可通过螺栓任意调节，若样品尺寸较大，基座盖(16)沿远离液氮腔(15)的方向滑移，到达目标位置处用螺栓固定基座盖(16)和液氮腔(15)；若样品尺寸较小，则反向滑移并用螺栓固定。