CN103925759A - 用于热物性测量的宽温区控温恒温装置 - Google Patents

Abstract

一种用于热物性测试的宽温区控温恒温装置，包括试样瓶、盲板法兰盖、试样座、液氮杜瓦、气体连接管路、温度测量与控制单元以及气压测量系统。试样瓶为一真空腔，置于装有液氮的广口杜瓦中。试样座置于试样瓶内，通过空心环氧棒悬挂于盲板法兰盖。通过气体连接管路将试样瓶分别与真空泵、气源钢瓶相连。本发明结构简单，易于加工实现，操作方便，能有效地为测量‐190～+80℃温度范围内材料的热物性提供控温环境。

Description

用于热物性测量的宽温区控温恒温装置

技术领域

本发明涉及低温至高温宽温区的热环境实现技术手段，具体的是一种面向热物性测量的、以液氮为冷源和电加热为热源的真空绝热保护型控温恒温装置。

背景技术

科学研究和工业过程中需要大量的热物性测量，伴随着越来越多的材料如高分子材料和纳米材料的涌现，这种需求越发强烈。而其中相当一部分需要在极低的温度至比室温略高的区间进行，甚至要在线实时测量。从液氮温度至比室温高五六十度的温区是应用最集中的温区，如何实现一种成本低，操作简便，控温稳定的恒温器具有重要现实意义。

经过对现有技术的检索发现：

公告号为CN1696657A的发明专利公布了一种光学低温恒温器，该装置可为有变温要求的多角度光学测量样品提供低温环境，内建有一个小型容腔，采用通入液氮或其它低温流体并辅以电加热的方式实现控温。该装置侧重于光学通道的设计，较适合固定尺寸样品的光学测量，不适合推广到热物性测量。其冷源与样品之间通过导热方式传递冷量，降温速率有限，当进行接近室温的温度点控温时，低温液体蒸发量剧增，需要频繁补充低温液体。公告号为CN102759492A的发明专利公布了一种应用介电常数法测量低温流体密度的装置，该发明结构简单，能够实现温度80K～310K和压力0.1MPa～8MPa范围内被测流体的控温要求。但是该恒温器也将冷源内置在真空腔内，所能容纳的液氮体积有限，需要不断补充液氮，实验连续性不佳。公告号为CN101718725A的发明专利公布了一种测量样品热物性的装置，该装置功能丰富，能够实现快速测试，其控温范围在‐70～+180℃之间，恒温环境由恒温空气浴提供，该恒温空气浴采用进口的Challenge250试验箱实现；再加上内建反应釜等，使得整体结构复杂，制备成本高。此外，它无法实现‐70℃以下温区的控温。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种面向材料热物性测量的‐190～+80℃宽温区控温恒温装置。本发明不仅结构简单、制备容易、操作简便，而且适用范围广，并不专门针对某一种物性的测量。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用于热物性测量的宽温区控温恒温装置，其特点在于：该装置由试样瓶、盲板法兰盖、试样座、液氮杜瓦瓶、气体连接管路、温度测量与控制单元、气压测量系统组成：

所述的试样瓶为一不锈钢瓶，它与所述的盲板法兰盖采用ISO标准实现真空密封连接，所述的试样瓶的外侧颈部固设有搁板，该搁板的外径大于所述的液氮杜瓦瓶的口径，用于将试样瓶搁置在敞口杜瓦瓶上，所述的试样瓶浸泡在所述的敞口杜瓦瓶的液氮中，所述的盲板法兰盖上设有抽空通道、信号线通道和安装悬杆的内螺纹沉孔；

所述的试样座由紫铜样品基板、样品固定夹板、圆形挡板、热物性测试仪探头固定夹和温度计安装槽组成，该试样座通过悬杆与所述的盲板法兰盖连接；

所述的气体连接管路包括不锈钢管道及阀门，用于将所述的试样瓶和外部真空机组、气源钢瓶、压力传感器、航空接头连接；

所述的温度测量与控制单元由温度传感器、电加热器、温控仪组成；所述的温度传感器安装在所述的样品座的温度计安装槽内，所述的电加热器为锰铜丝，缠绕在样品基板上，所述的温度传感器和电加热器的引线均通过航空接件引至所述的试样瓶外与温控仪相连。

所述的抽空通道采用KF标准法兰接口，可接同样具有KF接口的多通真空管路或阀门，可实现外部扩展。所述的信号线通道为热物性测量探头的穿舱连接件，采用快速插拨式的LEMO接口。所述的航空接插件通过KF接口形式安装在真空管路上，而非安装在所述的盲板法兰盖上。

所述的悬杆用空心环氧树脂材料制成，以减少从室温环境至样品座的漏热。所述的温度传感器为三支PT100温度计，分别布置于样品的两侧以及样品基板上，通过比较三支温度传感器示数的一致性，来判断样品所处环境温度的均匀性和热平衡状。稳态时，读数的平均值作为测点温度。

所述的控温恒温器装置，其特征在于利用液氮为恒定温度的背景冷源，通过真空隔热腔内样品座上的电加热丝提供的热量补偿来实现控温，可控温区范围为‐190℃到+80℃。所述的控温恒温器装置，其特征在于样品所处的试样瓶内允许充入氦气等传热介质气体，其气体压力从高真空至两个大气压范围可控，可进行在指定气氛条件的样品物性测量；通过充入介质气体实现对样品的快速冷却和温度均匀化；通过抽除介质可实现样品的良好保温，配合电加热补偿可实现精确控温。

本发明的技术效果：本发明提供一种面向热物性测量用的宽温区控温恒温器装置。本发明结构简单，具有通用性，并非特别针对某一种物性的测量，能有效地为‐190～+80℃温度范围内的材料热物性测量提供控温环境。

附图说明

图1为本发明用于热物性测量的宽温区控温恒温装置的结构示意图

图2为本发明用于热物性测量的宽温区控温恒温装置的立体结构剖视图。

图3为本发明用于热物性测量的宽温区控温恒温装置的局部放大图。

图4为所述温控仪面板示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的构思、具体结构以及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的和特征。

图1为本发明一种用于热物性测量的宽温区控温恒温装置的结构示意图，图2为本发明用于热物性测量的宽温区控温恒温装置的立体结构示意图。由图可见，本发明装置由试样瓶12、盲板法兰盖9、试样座、广口杜瓦瓶18、气体连接管路、温度测量与控制单元以及气压测量系统组成。

所述的试样瓶为一不锈钢瓶体12，它与所述的盲板法兰盖9采用ISO真空法兰连接方式。所述的不锈钢瓶体12内侧中空，外侧颈部设有搁板11，搁板外径大于所述的广口液氮杜瓦18口径，用于将整套装置搁置在敞口杜瓦上，试样瓶浸泡在杜瓦内的液氮中。所述的盲板法兰盖9上设有抽空通道、信号线通道和用于安装悬杆的内螺纹沉孔。

所述的试样座12由紫铜样品基板15、样品固定夹板14、圆形挡板19、热物性测试仪探头固定夹13、以及温度计安装槽17组成。试样座通过悬杆10与盲板法兰盖9连接。

所述的气体连接管路包括不锈钢管道1及阀门4和7，用于将所述的试样瓶和外部真空机组、气源钢瓶、压力传感器3、航空接头5连接。

所述的温度测量与控制单元由温度传感器、电加热器16、温控仪组成。所述的温度传感器安装在样品座的温度计安装槽17内，用于获得试样瓶内样品座的温度信号。所述的电加热器16为锰铜丝，缠绕在样品基板15上。所述的温度传感器和电加热器16的引线均通过航空接件5引至外部与温控仪相连。

所述的抽空通道采用KF标准法兰接口，可接同样具有KF接口的真空管路或阀门，可实现外部扩展。所述的信号线通道为热物性测量探头的穿舱连接件8，采用快速插拨式的LEMO接口。所述的航空接插件通过KF接口形式安装在真空管路上，而非安装在所述的盲板法兰盖9上。

所述的悬杆10用空心环氧树脂材料制成，以减少从室温环境至样品座的漏热。所述的温度传感器为三支PT100温度计，分别布置于样品的两侧以及样品基板15上，通过比较三支温度传感器示数的一致性，来判断样品所处环境温度的均匀性和热平衡状态。稳态时，读数的平均值作为测点温度。

所述的控温恒温器装置，其特征在于利用液氮为恒定温度的背景冷源，通过真空隔热腔内样品座上的电加热丝提供的热量补偿来实现控温，可控温区范围为‐190℃到+80℃。

所述的控温恒温器装置，样品所处的试样瓶内允许充入氦气等传热介质气体，其气体压力从高真空至两个大气压范围可控，可进行在指定气氛条件的样品物性测量；通过充入介质气体实现对样品的快速冷却和温度均匀化；通过抽除介质可实现样品的良好保温，配合电加热补偿可实现精确控温。所述的液氮杜瓦为广口杜瓦瓶18。

本发明装置的工作过程是：

首先将样品通过样品固定夹板14以及圆形挡板19固定在样品基板15上，将热物性测试仪探头20固定在探头固定底板13，用于对材料样品的测量；另一端与盲板法兰盖9的LEMO穿舱件8的底面接口连接。将不锈钢瓶体12从底部往上套住整个试样座，并最终与盲板法兰盖9碰触，通过ISO标准法兰连接并密封。在LEMO穿舱件8的顶面接口和热物性测试仪之间采用线缆连接。

对不锈钢瓶体12抽真空，具体是：将真空泵与排气口6相连，打开高真空截止阀7，关闭充气截止阀4，将试样瓶瓶体12和不锈钢管1抽真空，待真空度达到10^‐4Pa量级以后关闭高真空截止阀7。

如需特定的气体环境则打开充气截止阀4，通过充气口2充入所需气体，通过压力传感器3监测瓶内气压，待达到要求后先关闭针阀21再关闭充气截止阀4。

热物性测试过程分为以下三种情况实施：

1所需测试温度为室温以上，只通过电加热和自然热耗散实现控温；

2所需的测试温度为‐50～室温，在广口杜瓦18中加入杜瓦容积1/3左右的液氮，使得试样瓶沐浴在挥发的冷氮气中，配合电加热实现控温；

3所需的测试温度为‐190～‐50℃，在广口杜瓦18中加入杜瓦容积2/3以上的液氮，使得试样瓶浸泡在液氮中，配合电加热实现控温。

以第三种情况为例：将试样瓶放入广口杜瓦18中。外部液氮冷源迅速将不锈钢瓶体12的外壁冷却至‐196℃，然后通过辐射换热将冷量传递给内部的样品座和样品。如需加快冷却速度可以向腔内充入一定压力（如绝对压力1000Pa）的氦气，利用气体对流传热，迅速将被测样品冷却至低温工况。

样品温度的实时监测由温度传感器完成，三支PT100温度计的布置为：温度计1的位置在温度计安装槽17；温度计2贴在样品固定夹板14背面；温度计3贴在圆形挡板19背面。三支PT100温度计的作用分别为：温度计1测量不锈钢瓶体12腔内环境温度；温度计2及温度计3测量样品两侧温度。

将温度传感器和电加热器16的引线均通过航空接件引至外部与Lakeshore公司生产的325型温控仪相连。通过该温控仪设定所需温度实现自动控温。当温度计2和3显示的温度相差小于1℃并稳定30min以上，证明内部环境已经稳定，达到良好的控温效果。随后可启动相关热物性测量工作。

以上详细描述了本发明的具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种用于热物性测量的宽温区控温恒温装置，其特征在于：该装置由试样瓶（12）、盲板法兰盖（9）、试样座、液氮杜瓦瓶（18）、气体连接管路、温度测量与控制单元、气压测量系统组成：

所述的试样瓶（12）为一不锈钢瓶，它与所述的盲板法兰盖（9）采用ISO标准实现真空密封连接，所述的试样瓶（12）的外侧颈部固设有搁板（11），该搁板（11）的外径大于所述的液氮杜瓦瓶（18）的口径，用于将试样瓶（12）搁置在敞口杜瓦瓶（18）上，所述的试样瓶（12）浸泡在所述的敞口杜瓦瓶（18）的液氮中，所述的盲板法兰盖（9）上设有抽空通道、信号线通道和安装悬杆（10）的内螺纹沉孔；

所述的试样座由紫铜样品基板（15）、样品固定夹板（14）、圆形挡板（19）、热物性测试仪探头固定夹（13）和温度计安装槽（17）组成，该试样座通过悬杆（10）与所述的盲板法兰盖（9）连接；

所述的气体连接管路包括不锈钢管道（1）及阀门（4、7），用于将所述的试样瓶（12）和外部真空机组、气源钢瓶、压力传感器、航空接头连接；

所述的温度测量与控制单元由温度传感器、电加热器（16）、温控仪组成；所述的温度传感器安装在所述的样品座的温度计安装槽（17）内，所述的电加热器（16）为锰铜丝，缠绕在样品基板（15）上，所述的温度传感器和电加热器的引线均通过航空接件（5）引至所述的试样瓶（12）外与温控仪相连。

2.权利要求1所述的宽温区控温恒温装置，其特征在于：所述的悬杆（10）用空心环氧树脂材料制成，以减少从室温环境至样品座的漏热。

3.权利要求1所述的宽温区控温恒温装置，其特征在于：所述的抽空通道采用KF标准法兰接口，可接同样具有KF接口的真空管路或阀门，可实现外部扩展。

4.权利要求1所述的宽温区控温恒温装置，其特征在于：所述的信号线通道（8）为热物性测量探头的穿舱连接件，采用快速插拨式的LEMO接口。

5.权利要求1所述的宽温区控温恒温装置，其特征在于：所述的航空接插件（5）通过KF接口形式安装在真空管路上，而非安装在所述的盲板法兰盖上。

6.权利要求1所述的宽温区控温恒温装置，其特征在于：所述的温度传感器为三支PT100温度计，分别布置于样品的两侧以及样品基板上。