CN101957334A - 固体材料低温物性测量装置 - Google Patents

Abstract

固体材料低温物性测量装置用于测量低温下固体材料的比热、交直流电阻率、导热系数和热电势率，该物性测量装置由样品承载部分和制冷部分组成。制冷部分包括杜瓦瓶、杜瓦套、杜瓦盖、低温室、抽真空模块和防漏气模块。杜瓦瓶放置在杜瓦套中，杜瓦套与杜瓦盖以法兰结构紧固。杜瓦盖中间开有孔，供低温室插入，低温室中部套有阻止套，以固定低温室。样品杆和低温室的接合处为法兰结构，其间从下至上夹有防漏气模块和抽真空模块，并以O型圈密封。样品杆上端安装有航空插头，内部的导线沿着样品杆的杆体，连接到航空插头上。本发明具有液氮消耗量小、不消耗铟丝、热弛豫时间短、低温环境稳定、结构相对简单、成本低廉等优点，可以应用于教学科研过程中的各种固体材料的物性测量。

Description

固体材料低温物性测量装置

技术领域

本发明涉及一种低温下测量固体材料物性的装置，用于测量低温下固体材料的比热、交直流电阻率、导热系数和热电势率，属于低温物性测量领域。

背景技术

低温下固体材料的比热、交直流电阻率、导热系数和热电势率是十分重要的物性参数，准确快速并且以一种低成本的方法得到上述参数有着非常重要的意义。

过去，要测量以上参数需要单独设计测量方案和搭建测量电路，效率低，浪费时间而且过程繁琐。之后，市面上相继出现了一些系统化的产品，如东方晨景公司的变温变磁场电输运性质测量系统、Quantum Design公司的PPMS等。

但是，这些产品一般采用循环式的制冷装置，即将样品放置在由导热管包围的环境中，液氮或者液氦从杜瓦中被抽取在导热管中循环，最终再回到杜瓦中，这种方法的缺点是液氮消耗量大，对于导管的质量要求高，低温下密封需要贵金属铟，结构复杂，成本过高。

而且，这些产品的测量方法过于复杂，从而对配套设备要求高，在一些低精密度要求的场合中不适用。例如，PPMS的比热测量选件采用的是热弛豫法，需要有极好的高真空环境，样品尺寸有严格要求，装卸也要小心。

发明内容

技术问题：本发明针对现有技术存在的缺陷提供一种液氮消耗量小、不消耗铟丝、热弛豫时间短、低温环境稳定、结构相对简单、成本低廉的固体材料低温物性测量装置。

技术方案：本发明的固体材料低温物性测量装置由制冷部分和样品承载部分组成；制冷部分即维持低温环境的组件综合，由杜瓦瓶、杜瓦套、杜瓦盖、低温室、抽真空模块和防漏气模块组成；抽真空模块上下均为法兰结构，其侧面有抽气嘴，以连接真空泵；防漏气模块为橡胶材质的圆片，中间开有闭合缝供样品杆和样品片通过，杜瓦瓶放置于杜瓦套中，杜瓦盖和杜瓦套以法兰结构紧固，杜瓦盖中间开有与低温室外径一致的孔，供低温室插入，低温室外围中部套有阻止套，其插入的深度由阻止套控制，阻止套侧面开有螺孔，让尖头螺丝铆入以固定低温室；样品承载部分为装卸样品和承载测量电路的组件综合，样品杆下端和样品片之间用螺丝固定，样品杆将样品片送入低温室中。

样品杆和低温室的接合处为法兰结构，其间从下至上夹有防漏气模块和抽真空模块，并用O型圈密封；样品杆上端安装有航空插头，内部的导线沿着样品杆的杆体，连接到航空插头上。

样品片固定在样品杆下端，悬挂放置在低温室底部，低温室沉浸在液氮环境中，低温室采用导热性较好的金属材料，有效将热量传导出去；低温室上固定有橡胶制的防漏气模块，中间有极细闭合缝，长度刚好让样品杆和样品片通过，当更换样品拔出样品杆时，防漏气模块处于闭合状态，阻止空气进一步进入低温室，维持低温室内的低温环境；同时，低温室与样品杆以及抽真空模块和防漏气模块的接合处在低温环境之外，在此处进行O型圈密封，免去低温下密封要消耗的贵金属铟。

每一片样品片上都搭载对应的测量电路，只需更换样品片就可以完成不同参数的测量。共有三种样品片对应于比热、交直流电阻率、导热系数和热电势率的测量。交直流电阻率样品片上采用四引线法测量电路，外围两根引线负责引入电流，中间的两根引线负责测量之间样品的电势差，样品旁贴有纯电阻加热器和热电阻温度计。比热样品片采用绝热脉冲法测量电路，样品贴附区域为中心处的铜质薄片，薄片在四个角上用绝热性能好的玻璃纤维连接固定到样品片上，在薄片上附有纯电阻加热器和热电阻温度计。导热系数和热电势率样品片采用单向稳定热流法测量电路，样品上端连接纯电阻加热器，下端固定在样品片上，样品上相隔一段距离的两点接一号铜-康铜热电阻温度计和二号铜-康铜热电阻温度计。

有益效果：本发明具有低温环境稳定持久、结构简单、拆卸方便和成本低廉等优点，可以应用于教学科研过程中的各种固体材料的物性测量。

附图说明

图1为固体材料低温物性测量装置结构，

图中有：1为样品杆，2为低温室，3为样品片，4为杜瓦盖，5为杜瓦套，6为阻止套，7为抽真空模块，8为防漏气模块，9为杜瓦瓶；

图2为交直流电阻率样品片，

图中有：10为交直流电阻率样品片，11为样品，12为加热器，13为热电阻温度计；

图3为比热样品片，

图中有：14为比热样品片，15为样品，16为加热器，17为热电阻温度计，

图4为导热系数和热电势率样品片，

图中有：18为导热系数和热电势率样品片，19为样品，20为加热器，21为一号铜-康铜热电阻温度计，22为二号铜-康铜热电阻温度计。

具体实施方式

本下面参考附图详细说明本发明的优选实施例。

如图1所示，制冷部分包括杜瓦瓶9、杜瓦套5、杜瓦盖4、低温室2、抽真空模块7和防漏气模块8。杜瓦瓶9内装有三分之二深度的液氮，放置在杜瓦套5中，杜瓦套5与杜瓦盖4以法兰结构紧固，以减少液氮的外泄。杜瓦盖4中间开有与低温室外径一致的孔，供低温室2插入，低温室2中部套有阻止套6，以固定低温室2并控制其插入深度。样品杆1下端和样品片3之间用螺丝固定，样品杆1将样品片3送入低温室2中。样品杆1和低温室2的接合处为法兰结构，其间从下至上夹有防漏气模块8和抽真空模块7，并以O型圈密封。样品杆1上端安装有航空插头，内部的导线沿着样品杆1的杆体，连接到航空插头上。

如图2所示，交直流电阻率样品片10上采用四引线法，外围两根引线负责引入电流I，中间的两根引线相距L，负责测量之间样品的电势差U。操作时将样品11加工为横截面积S，长度适中的长条状，贴附在四根引线上。可以得到样品材料的电阻率ρ为：

$\mathrm{\ρ}=R\frac{S}{L}=\frac{U}{I}\frac{S}{L}$

同时配合纯电阻加热器12和热电阻温度计13，可以测得不同温度T下的电阻率，最终处理数据得到所测样品材料的ρ-T曲线。

比热样品片14采用绝热脉冲法，样品贴附区域为中心处的铜质薄片，薄片在四个角上用绝热性能好的玻璃纤维连接固定到样品片上，在薄片上附有纯电阻加热器16(加热功率为P)和热电阻温度计17。操作时，先用抽气机将低温室2内抽成真空，质量为m的样品15贴附在测量区域，在Δt时间内，温度计记录到样品温度从T₁变化到T₂，温度变化ΔT应控制在1％的T₁内，可近似为趋向于0。此时，可得样品材料在ΔT内的平均比热C为：

$C=\frac{1}{m}\underset{\mathrm{\ΔT}\→}{\lim }\mathrm{\ΔQ}/\mathrm{\ΔT}=\frac{\mathrm{P\Δt}}{\mathrm{m\ΔT}}$

导热系数和热电势率样品片18采用单向稳定热流法，样品19上端连接纯电阻加热器20(加热功率为P)，下端固定在样品片上，加热器20的热量不能轴向传输，只能通过样品19向下传输，形成单向热流，热流经过一段时间后，样品19上各点温度不再变化，形成稳定的单向热流。操作时，先用抽气机将低温室2内抽成真空，样品19加工成横截面积为S的长条状，样品上相隔距离L的两点接上两只铜-康铜热电偶温度计21、22，经过Δt时间后，分别测得两点稳定的温度为T₁、T₂。此时，可得样品材料的导热系数λ为：

$\mathrm{\λ}=\frac{\mathrm{P\Δt}}{\mathrm{S\Δt\ΔT}/L}=\frac{\mathrm{PL}}{S(T_1-T_2)}$

两只铜-康铜热电偶温度计21、22中，铜质的两根导线之间测得电势为V_a，同为康铜的两根导线间电势为V_b，铜和康铜的温差热电势率分别为S_a、S_b。根据赛贝克效应，有：

V_a＝(S_a-S)(T₁-T₂)

V_b＝(S_b-S)(T₁-T₂)

则可得样品材料的热电势率为S为：

$S=\frac{V_a{S}_b-V_b{S}_a}{V_a-V_b}$

Claims (3)

1.一种固体材料低温物性测量装置，其特征是该物性测量装置由制冷部分和样品承载部分组成；制冷部分即维持低温环境的组件综合，由杜瓦瓶(9)、杜瓦套(5)、杜瓦盖(4)、低温室(2)、抽真空模块(7)和防漏气模块(8)组成；抽真空模块(7)上下均为法兰结构，其侧面有抽气嘴；防漏气模块(8)为橡胶材质的圆片，中间开有闭合缝供样品杆(1)和样品片(3)通过，杜瓦瓶(9)放置于杜瓦套(5)中，杜瓦盖(4)和杜瓦套(5)以法兰结构紧固，杜瓦盖(4)中间开有与低温室外径一致的孔，供低温室(2)插入，低温室(2)外围中部套有阻止套(6)，阻止套(6)侧面开有螺孔，让尖头螺丝铆入固定低温室(2)；样品承载部分为装卸样品和承载测量电路的组件综合，样品杆(1)下端和样品片(3)之间用螺丝固定，样品杆(1)将样品片(3)送入低温室(2)中。样品杆(1)和低温室(2)的接合处为法兰结构，其间从下至上夹有防漏气模块(8)和抽真空模块(7)，并用O型圈密封；样品杆(1)上端安装有航空插头，内部的导线沿着样品杆(1)的杆体，连接到航空插头上。

2.根据权利要求1所述的固体材料低温物性测量装置，其特征是：样品片(3)固定在样品杆(1)下端，悬挂放置在低温室(2)底部，低温室(2)沉浸在液氮环境中，低温室(2)采用金属材料；低温室(2)上固定有橡胶制的防漏气模块(8)，中间有极细闭合缝，长度刚好让样品杆(1)和样品片(3)通过；同时，低温室(2)与样品杆(1)以及抽真空模块(7)和防漏气模块(8)的接合处设有O型圈密封。

3.根据权利要求1所述的固体材料低温物性测量装置，其特征是所述的样品片上搭载对应的测量电路，只需更换样品片就可以完成不同参数的测量；共有三种样品片对应于比热、交直流电阻率、导热系数和热电势率的测量；交直流电阻率样品片(10)上采用四引线法测量电路，外围两根引线引入电流，中间的两根引线测量之间样品的电势差，样品旁贴有纯电阻加热器(12)和热电阻温度计(13)；比热样品片(14)采用绝热脉冲法测量电路，样品贴附区域为中心处的铜质薄片，薄片在四个角上用玻璃纤维连接固定到样品片上，在薄片上附有纯电阻加热器(16)和热电阻温度计(17)；导热系数和热电势率样品片(18)采用单向稳定热流法测量电路，样品上端连接纯电阻加热器(20)，下端固定在样品片上，样品两端的两点接一号铜-康铜热电阻温度计(21)和二号铜-康铜热电阻温度计(22)。

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