CN107422040A - 一种超声共振谱仪低温测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种超声共振谱仪低温测试装置，整个装置分为探头搭载装置、低温环境实现装置和真空环境实现装置三个模块。该装置集实验所需的真空环境、低温环境以及探头安装系统等于一身，提高了实验效率。该装置结构简单、可靠、成本低。采用模块化设计，易于运输，易于加工，仅需要较低的控制系统要求。整套装置易于拆解，便于维护，且实验样品的测试安装便捷。本发明是国内首个利用超声共振法测试材料低温力学性能的实验系统，不仅对于认识合金(特别是非晶合金)的微观结构和性能之间的联系有重要科学意义，而且对于极端环境下各种材料力学性能评价有重要意义，在航天航空等领域具有潜在的重大需求。

Description

一种超声共振谱仪低温测试装置

技术领域

本发明属于材料性能测量领域，特别是涉及一种超声共振谱仪低温测试装置。

背景技术

现今的材料研究领域中，晶体材料的结构和力学性能研究已经比较成熟，本领域技术人员已经能够在晶体的微观宏观结构、静力学动力学特性和缺陷理论等方面建立起比较完善的认知系统。然而现有技术中本领域技术人员对于非晶态物质的研究还十分欠缺，但恰恰非晶物质占据着这个世界的绝大部分，比如岩石、塑料、玻璃等。

非晶合金和一般金属相比较，优越性体现在：1)非晶合金不仅比对应的晶态金属强度硬度要好，而且部分非晶合金也表现出良好的韧性，便于加工；2)非晶合金由于结构均匀，无晶界和位错，以及因为没有凝固结晶的过程，不存在沉淀相、偏析等能引起局部电化学腐蚀的因素，很多非晶的合金表现出极强抗腐蚀特性；3)铁基的非晶合金有高饱和磁感应强度，而且它在空载时损耗低，作为一种绿色节能材料，可以被用来制成变压器的铁芯。近几年非晶态材料引起了本领域技术人员的广泛兴趣，尤其是对于非晶合金。

由于对于非晶态材料研究的局限性，现有技术中本领域技术人员对于非晶物质的结构、玻璃转变和形变机制三者的研究还不十分清楚。目前本领域技术人员并没有掌握非晶物质的微观结构，玻璃转变的过程机理和形变的方式与模型，然而解决非晶态材料形成能力问题的关键在于玻璃转变，解决脆性难题的关键在于形变机制，这两个难题正是非晶态材料更广泛应用的绊脚石。近十几年来的研究发现，材料的弹性模量与它的微观结构、玻璃转变温度、玻璃形成能力、弛豫行为以及力学性能有着密切且系统的关联。因而对于非晶态材料弹性模量的测量变成了突破难题的关键。已有的超声共振谱仪是现有测试方法中比较适应于非晶态材料的测量方法，它利用材料的共振频率与材料的尺寸、质量以及弹性常数有关的特性，让样品在几乎没有应力作用的状态发生自由振动获取共振频率，然后与根据尺寸质量以及预估弹性常数得到的理论计算值进行比较，反复迭代，分析计算得到弹性模量。

目前而言，国内超声共振谱仪仅能进行常温实验，由于变温下材料弹性模量的测试可以对极端环境下使用的特种材料进行分析和检测，国外在低温扩展装置的技术上对中国是限制出口的，而材料在广泛的温度范围内的弹性模量对于更加系统地了解各种非晶合金以及让它们的工程应用变成可能具有重要的意义，需要对超声共振谱仪低温测试装置进行设计开发。

国外已有技术中超声共振谱仪低温测试单元是将探头制成细长杆状插入到液氮罐或液氦环境中进行测量，温度的控制还是以提拉法为主，不管是在液氮罐或液氦环境中温度测控都需要外加装置，该单元自身是不具备所需的低温测试装置的完整功能。而且部件在每次实验之后都必须全部拆卸重新组装，否则，新样品无法搁置到探头之间的，这明显地降低了实验效率。且提拉过程中易造成样品晃动或脱落，对实验结果造成影响。

因此，现有技术急需一种超声共振谱仪低温测试装置，实现对非晶态材料的精确检测。

发明内容

本发明旨在解决现有技术中存在的上述技术问题。为此，本发明提出一种超声共振谱仪低温测试装置，该装置能够实现对非晶态材料的精确检测，具有集低温实验所需的真空环境、低温环境以及探头安装系统等于一身，系统设计提高了实验效率的特点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种超声共振谱仪低温测试装置；所述装置外形呈圆柱体状，其包括：套筒法兰盘、紫铜套筒、拉杆、上探头、下探头、探头搭载装置、低温环境实现装置和真空环境实现装置；

所述套筒法兰盘呈圆盘状，其上设置有螺栓安装孔，其下表面密封连接紫铜套筒和至少一根呈矩形的拉杆；所述拉杆固定连接所述探头搭载装置；所述紫铜套筒内部设置所述拉杆、上探头、下探头和探头搭载装置；

所述探头搭载装置包括：上探头圆台零件、探头搭载装置连杆、下探头圆台零件和下探头圆台端盖；所述上探头圆台零件整体呈圆台状，其上部连接所述拉杆，其下部连接所述探头搭载装置连杆和所述上探头；所述探头搭载装置连杆呈圆柱体状，用于连接所述上探头圆台零件和所述下探头圆台零件；所述下探头圆台零件整体呈圆台状，其上部连接所述探头搭载装置连杆和所述下探头，其下部连接所述下探头圆台端盖；

所述低温环境实现装置是采用液氮罐营造低温环境；

所述真空环境实现装置是采用旋片式机械真空泵实现。

优选地，所述上探头与所述上探头圆台零件可在垂直方向上移动连接，所述下探头和所述下探头圆台零件固定连接。

优选地，所述装置还包括微分头、微分头固定零件和微分头与上探头连接零件，所述微分头通过微分头固定零件与所述上探头圆台零件可在垂直方向上移动连接，通过调节所述微分头适应不同尺寸大小的样品；所述上探头通过所述微分头与上探头连接零件与所述微分头固定连接。

优选地，所述上探头和所述下探头通过上探头圆台零件和下探头圆台零件固定在一条轴线上，所述探头搭载装置没有全封闭的外套筒，留下足够大的开放空间安装样品。

优选地，所述探头搭载装置连杆上设置有开口，将Pt100传感器从开口处引线安装。

优选地，通过调节拉杆的螺母来保证所述套筒法兰盘端面与所述探头搭载装置端面的平行。

优选地，将上探头、下探头和Pt100传感器的信号线接至仪器，在所述装置上安装真空气嘴。

优选地，将加热线圈放入紫铜套筒的底部，将所述加热线圈的导线接至温控仪，以备实验使用。

优选地，所述真空泵通过真空管和气阀连接到套筒法兰盘的真空气嘴上，利用喉箍和卡箍确保真空管和气阀的气密性。

本发明的有益效果是：

本申请的超声共振谱仪低温测试装置结构简单、可靠，成本低，由于模块化的设计，易于运输，易于加工，易于维护，仅需要较低的控制系统要求。集低温实验所需的真空环境、低温环境以及探头安装系统等于一身，系统设计提高了实验效率。本申请的超声共振谱仪低温测试装置中的样品安装方便，且整套装置便于拆卸，可二次利用。

本发明是国内首个利用超声共振法测试低温力学性能的系统，不仅对于认识非晶合金的微观结构和性能之间的有重要意义，而且对于极端环境下的材料力学性能评价有重要帮助，为该实验设备的产品化设计奠定了基础。

附图说明

图1是本发明超声共振谱仪低温测试装置的三维外观图。

图2是本发明超声共振谱仪低温测试装置的探头搭载装置的三维外观图。

图3是本发明超声共振谱仪低温测试装置的上探头圆台零件的结构示意图。

图4是本发明超声共振谱仪低温测试装置的下探头圆台零件的结构示意图。

图5是本发明超声共振谱仪低温测试装置的套筒法兰盘的结构示意图。

图6是本发明的Pd-Cu-Si样品弹性模量测量实施例的共振峰测量结果图(选取-30℃)。

图7是本发明的Pd-Cu-Si样品弹性模量测量实施例的杨氏模量E随温度T的变化关系图。

图8是本发明的Pd-Cu-Si样品弹性模量测量实施例的剪切模量G随温度T的变化关系图。

图9是本发明的Pd-Cu-Si样品弹性模量测量实施例的泊松比随温度T的变化关系图。

图10是本发明的Pd-Cu-Si样品弹性模量测量实施例的内部耗散系数随温度T的变化关系图。

图11是本发明超声共振谱仪低温测试装置各个部分的实体装配图。

图12是本发明超声共振谱仪低温测试装置的整体装配图。

附图编号：

1套筒法兰盘， 2紫铜套筒， 3拉杆(四个)，

4微分头， 5探头搭载装置， 5-1上探头圆台零件(横向螺钉连接)，

5-2探头搭载装置连杆， 5-3下探头圆台零件，

5-4下探头圆台端盖， 6微分头固定零件， 7微分头与上探头连接零件，

8上探头， 9下探头， E温控仪，

F加热线圈， G真空泵， H气阀。

具体实施方式

为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例以及方位性的词语均是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明。

在本发明的一个宽泛实施例中，一种超声共振谱仪低温测试装置；所述装置外形呈圆柱体状，其包括：套筒法兰盘1、紫铜套筒2、拉杆3、上探头8、下探头9、探头搭载装置5、低温环境实现装置和真空环境实现装置；

所述套筒法兰盘1呈圆盘状，其上设置有螺栓安装孔，其下表面密封连接紫铜套筒2和至少一根呈矩形的拉杆3；所述拉杆3固定连接所述探头搭载装置5；所述紫铜套筒2内部设置所述拉杆3、上探头8、下探头9和探头搭载装置5；

所述探头搭载装置5包括：上探头圆台零件5-1、探头搭载装置连杆5-2、下探头圆台零件5-3和下探头圆台端盖5-4；所述上探头圆台零件5-1整体呈圆台状，其上部连接所述拉杆3，其下部连接所述探头搭载装置连杆5-2和所述上探头8；所述探头搭载装置连杆5-2呈圆柱体状，用于连接所述上探头圆台零件5-1和所述下探头圆台零件5-3；所述下探头圆台零件5-3整体呈圆台状，其上部连接所述探头搭载装置连杆5-2和所述下探头9，其下部连接所述下探头圆台端盖5-4；

所述低温环境实现装置是采用液氮罐营造低温环境；

所述真空环境实现装置是采用旋片式机械真空泵实现。

本申请的超声共振谱仪低温测试装置结构简单、可靠，成本低，由于模块化的设计，易于运输，易于加工，易于维护，仅需要较低的控制系统要求。集低温实验所需的真空环境、低温环境以及探头安装系统等于一身，系统设计提高了实验效率。本申请的超声共振谱仪低温测试装置中的样品安装方便，且整套装置便于拆卸，可二次利用。

下面结合附图及实施例进一步详细说明本发明具体结构、工作过程的内容。

本发明设计的超声共振谱仪低温测试装置部件效果图和整体效果图如图1-12所示。该装置的具体装配步骤如下所述：

1.探头搭载装置5的上探头圆台零件5-1和下探头圆台零件5-3用探头搭载装置连杆5-2如图2中所示焊接起来，此处必须注意上探头圆台零件5-1由于是对称的两部分(两部分通过横向螺钉连接)，因而为了方便拆卸，此处连杆只与其中一半焊接。

2.将下探头9装入下探头圆台零件5-3，然后用下探头圆台端盖5-4固定。

3.上探头8与微分头4连接之后放入上探头圆台零件5-1，并且将Pt100从探头搭载装置5-2开口处引线安装，然后将上部的另一半用横向螺钉固定，再将微分头4固定在上探头圆台零件5-1上部。

4.探头搭载装置5用四根拉杆3与套筒法兰盘1进行固定安装，这里必须保证套筒法兰盘1端面与探头搭载装置5端面的平行，即通过调节拉杆3的螺母来达到平行，如图1所示。

5.将套筒法兰盘1固定到机架上，然后引出探头以及Pt100的信号线接至仪器，并且安装好真空气嘴。

6.将加热线圈F放入紫铜套筒2底部，导线接至温控仪E，以备实验使用。

7.真空泵G通过真空管以及气阀H连接到套筒法兰盘1的真空气嘴上，这里需要使用喉箍和卡箍等密封零件确保真空管以及气阀的气密性。

8.液氮罐搁置升降台上置于设备下方，以备实验使用，如图所示。

应用本发明进行对Pd-Cu-Si样品低温弹性测量的实施例得到的共振峰谱图如图6所示。

本发明的该实施例选用Pd-Cu-Si样品的尺寸是14.00mm×5.50mm×3.10mm，质量是2.3687g，实施例的实验温度区间设定为-60℃到25℃，每隔5℃选取一个采样点采样，最后得到结果进行数据分析与结果论证。具体实验步骤如下：

1.制样。

2.测量样品的质量、尺寸等参数。

3.低温测试装置的初始化准备，如探头信号线和Pt100温度传感器信号线的连接、探头信号的确认导通等。

4.通过调整微分头4致使两个探头之间的距离合适，然后选取样品的两个对角点进行安装，使样品尽可能小地受力，并且保证一定的安装强度。

5.将紫铜套管2的法兰连接端涂上真空脂，逐渐升高紫铜套筒2注意防止过大晃动导致样品脱落至套筒法兰盘1的位置，然后将紫铜套筒2与套筒法兰盘1用螺栓拧紧。

6.此时，打开超声共振谱仪的计算机控制端，输入样品的预估弹性常数值、质量、尺寸等信息，设定超声扫描频率范围为10kHz到600kHz，在室温下进行扫描得到共振谱图并记录。

7.打开气阀H，启动真空泵G，必须先抽真空才能将装置置于低温环境下，因为液氮环境降温速率很快，如果先置于液氮罐中再开始抽真空，腔室内的水汽会迅速凝结到样品表面从而影响测量准确度。

8.真空泵G工作15-30min后，关闭气阀H，最后关闭真空泵G。

9.用升降台逐步升起液氮罐，将整个紫铜套筒2伸入液氮罐中，然后打开温度控制仪E。

10.由于温度控制仪E自身控制精度的原因，它只有在自整定的设定温度±30℃的温度范围内控温才是可靠的，因而在初始化时自整定温度是-30℃，则在-60℃至0℃的温度范围内温控仪的控温调节是可靠的，而在0℃到25℃的测温时，需重新在0℃进行自整定。

待温度下降到-60℃时，以-60℃为第一个采样点进行采谱，完成后，设定温控仪的调节温度至-55℃，待测得的温度稳定后，进行第二次采谱，如此操作每隔5℃进行采样，直到25℃。

12.卸下液氮罐，打开气阀H，待真空度降低之后，卸下紫铜套筒2，取下样品，实验数据保存待后续数据分析。

本实施例的实验结果如图7、8、9、10所示，完成了Pd-Cu-Si材料的低温弹性模量测试实验，它的杨氏模量E与剪切模量G随温度的降低是增大的，而泊松比在这一过程中保持相对稳定，内部耗散系数Q^-1和温度并非呈现单调性，可能与内部原子、簇团或者缺陷的振动有关。

最后需要指出的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种超声共振谱仪低温测试装置，其特征在于：所述装置外形呈圆柱体状，其包括：套筒法兰盘、紫铜套筒、拉杆、上探头、下探头、探头搭载装置、低温环境实现装置和真空环境实现装置；

所述套筒法兰盘呈圆盘状，其上设置有螺栓安装孔，其下表面密封连接紫铜套筒和至少一根呈矩形的拉杆；所述拉杆固定连接所述探头搭载装置；所述紫铜套筒内部设置所述拉杆、上探头、下探头和探头搭载装置；

所述探头搭载装置包括：上探头圆台零件、探头搭载装置连杆、下探头圆台零件和下探头圆台端盖；所述上探头圆台零件整体呈圆台状，其上部连接所述拉杆，其下部连接所述探头搭载装置连杆和所述上探头；所述探头搭载装置连杆呈圆柱体状，用于连接所述上探头圆台零件和所述下探头圆台零件；所述下探头圆台零件整体呈圆台状，其上部连接所述探头搭载装置连杆和所述下探头，其下部连接所述下探头圆台端盖；

所述低温环境实现装置是采用液氮罐营造低温环境；

所述真空环境实现装置是采用旋片式机械真空泵实现。

2.根据权利要求1所述的超声共振谱仪低温测试装置，其特征在于：所述上探头与所述上探头圆台零件可在垂直方向上移动连接，所述下探头和所述下探头圆台零件固定连接。

3.根据权利要求2所述的超声共振谱仪低温测试装置，其特征在于：所述装置还包括微分头、微分头固定零件和微分头与上探头连接零件，所述微分头通过微分头固定零件与所述上探头圆台零件可在垂直方向上移动连接，通过调节所述微分头适应不同尺寸大小的样品；所述上探头通过所述微分头与上探头连接零件与所述微分头固定连接。

4.根据权利要求3所述的超声共振谱仪低温测试装置，其特征在于：所述上探头和所述下探头通过上探头圆台零件和下探头圆台零件固定在一条轴线上，所述探头搭载装置没有全封闭的外套筒，留下足够大的开放空间安装样品。

5.根据权利要求1所述的超声共振谱仪低温测试装置，其特征在于：所述探头搭载装置连杆上设置有开口，将Pt100传感器从开口处引线安装。

6.根据权利要求1所述的超声共振谱仪低温测试装置，其特征在于：通过调节拉杆的螺母来保证所述套筒法兰盘端面与所述探头搭载装置端面的平行。

7.根据权利要求1所述的超声共振谱仪低温测试装置，其特征在于：将上探头、下探头和Pt100传感器的信号线接至仪器，在所述装置上安装真空气嘴。

8.根据权利要求1所述的超声共振谱仪低温测试装置，其特征在于：将加热线圈放入紫铜套筒的底部，将所述加热线圈的导线接至温控仪，以备实验使用。

9.根据权利要求1所述的超声共振谱仪低温测试装置，其特征在于：所述真空泵通过真空管和气阀连接到套筒法兰盘的真空气嘴上，利用喉箍和卡箍确保真空管和气阀的气密性。