JPH07501625A - 試料の交流磁化率及び直流磁化の測定方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 試料の交流磁化率及び直流磁化の測定方法及び装置上］ｊＬ！Ｌ 本発明は試料の磁気特性の測定に関し、より詳細には、交流及び直流測定技術を 用いた磁気パラメータの測定に関する。

宜」Ｕ１逝− 交流磁気測定法及び直流磁気測定法は、試料の磁気特性についての情報を得るた めに広く使用されている２つの技術である。以下に、これらの周知の各技術につ いての簡単な背景について示す。

簡略して言えば、典型的な直流磁気測定においては、試料の磁気モーメン）ｍの 値は、印加された直流磁界Ｈｄｃを評価するのに用いられる。磁気モーメントｍ は、集合体の特性であり、また、試料それ自体が生成する磁界の大きさである。

直流あるいは静止状態の１′磁化率′″は、磁化を印加された磁界で除すること により定められる（χｄｃ＝Ｍ／Ｈｄｃ）、異なる物質を比較する際（あるいは 、同一の物質で異なる大きさの試料）、その巨視的量は、試料の単位体積当たり （あるいは単位質量）の磁化である。

直流モーメントを測定する技術は、種々のシステム製品として商品化されている ０例えば、振動試料磁力計（ＶＳＭｓ）、力ｉｎ力計、５ＱｔＪＩＤ磁カ計等が ある。振動試料磁力計（ＶＳＭ等）や５ＱＵＩＤ磁カ計等のような最も普通に使 用される直流磁力計は、一般に磁化された試料が存在することによる磁束の変化 を測定する検出コイルを使用している。試料が永久磁気モーメントを有していな い場合には、磁界を印加する必要がある。

図１は商品化されているＤＣ磁力計の典型的な従来技術の概略を示している。多 くの商品化されている直流磁力計においては、磁石５０（例えば、電磁石や超伝 導ツレノンイド等）が、試料５２に対して一定の磁界Ｈｄｃを印加して、試料を 磁気モーメント（ｍ）で磁化するように設置している。検出コイル５４と関連す る検出回路５６も設置されている。検出コイル５４内に磁束変化が発生するまで は、検出回路５６からは出力は生じない（ファラデーの法則）。ＶＳＭにおいて は、試料５２は検出コイル５４の近傍で振動させられている。試料５２が動くと 、試料の振動で定められる周波数の交流信号が生成される。また、５ＱＵＩＤで は、試料は単に検出コイル５４を通過するだけである。典型的な検出回路５６で は、磁束計と、ロックインアンプとを備え、あるいはまた磁束変化（つまり、磁 気モーメント）を測定するための検出コイル５４と連結されている５ＱＵＩＤエ レクトロニクスを備えている。試料が検出コイルから離れるときに生じる磁束変 化（モーメント）に比例した量を、磁束計（検出回路）５６が検出する場合に、 いわゆる″引抜き技術ＴＩが知られている０例えば、”　Ｉ　ｎ　ｔ　ｒ　ｏ　 ｄ　ｕｃｔｉｏｎ　ｔｏ　Ｍａｇｎｅｔｉｃ　Ｍａｔｅｒｉａｌ　ｓｔｔ、Ｃｕ １ｌｉｔｙ著、頁６１−８１、特に頁６５−６６　（Ａｄｄｉｓｏｎ−Ｗｅｓｌ ｅｙ　Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ　Ｃｏ、１９７２）を参照することができる。

磁束計は、元来、本質的にはデジタル電圧針であり、２次コイルの出力信号を測 定するために使用するものである。しかしながら、はとんどの磁束計は、比較的 低いインピーダンスを有している（使用する検出コイルが大きな可変抵抗を有し ている場合には、大きな問題となる）、さらに、磁束計は、ドリフトと熱起電力 を扱う際には、電位測定に困難性がある。

積算デジタル電圧計を、磁束計として使用することは一般に知られている。また 、直流磁化を表示するための電圧測定を行うために、デジタル電圧計を使用する ことも良く知られている０例えば、後述するＲｅｂｏｕｉｌｆａｔと５ａｓａｋ ｉの各々の参考文献には、磁化測定のための磁束計として積算デジタル電圧計を 使用する方法を示している。さらに、Ｗｅｒｌｅ’１４２特許（後述する）には 、巨視的な磁束外乱（例えば、船舶通過により生じる）を測定するための磁気磁 束計について示している。この磁気磁束計は、アナログ領域で積算された信号の レベルを表示するデジタル電圧計型の表示装置を備えている。Ｃｏ１ｅ）ｒ’　 ９９０特許（後述する）は、その第４図に帯磁率測定装置を形成する電圧計の構 成を示している（５２−６６の構成要素参照）。

適正に校正されている場合には、ＶＳＭや５ＱＵＩＤ磁力計からの出力により、 試料の磁気モーメントの大きさを知ることができる。また、試料の体積（Ｖ）が 既知の場合には、磁化（Ｍ）を定めることができる。したがって、磁化と直流磁 化率は派生量である０通常、モーメントは場の関数として測定され、物質の磁化 曲線（即ち、Ｈｄｃに対するＭあるいはｍ）は、Ｈｄｃの異なる値に対して測定 を繰り返すことによって定められる。つまり、直流磁化測定においては、ある特 性の磁化曲線に沿って離散的な点で測定される。これによって、試料の磁化曲線 に沿って離散的な点を測定することができる。磁界の方向が逆転した場合には、 ヒステリシス曲線が形成される。

直流磁化／磁化率の測定は、非常に有用である（例えば、高磁界の分野やヒステ リシス曲線の測定）。しかしながら、試料の磁気特性について付加的（あるいは 異なる）であって、直流タイプの測定では得られないような情報がめられる場合 がある。例えば、″複素的″な（実及び虚）の磁気の磁化率は、試料の磁気的特 性（例えば、し強持性）についてのより詳細な情報を得るために測定が行われな ければならない場合がある。交流磁気測定法は、直流磁気測定法からは得られな いような情報（例えば、前記パ複素的″パラメータ）を得ることができる。さら に、交流磁気測定法では、鉄コアや超伝導磁石に伴う残留磁場によって生じる複 合を含むことのない微小な交流磁界（例えば、＞＞１００８）を形成するために 、銅の巻回コイルが用いられる。このことは、交流技術は、試料の低磁界におけ る磁気特性を調べる際に、非常有益であることを示している。

さらに、交流技術における駆動磁界の周波数を変化させることにより、磁気シス テムにおける磁気力学も調べることができる。さらに、交流測定において、磁化 曲線の傾斜を測定することにより、非直線性の磁化及び磁気遷移も交流技術を用 いて充分に調べることができる。

したがって、交流磁気測定法は磁性材料の特性を特徴付けるために、長年広く使 用されている。しかしながら、１９８８年以前には、使用にたえうる製品は無く 、また、交流帯磁率測定装置の使用は、はとんど特注品であった（そのため、例 えば、多くの交流帯磁率測定装置は、入手可能な構成要素を用いたいわゆる″研 究室型″であった）、直流技術（直流においては、磁気モーメントｍの実値が測 定される）とは異なり、交流技術ではｍの変化（つまり、Δｍ）が測定される＝ したがって、交流磁化率は磁化曲線の傾斜（ｄｍ／ｄＨ）を表示している、この 点が、交流測定技術と直流測定技術との根本的な相違である。

高Ｔｃ超伝導体の発見により、磁気測定分野において、関心が急速に高った。高 Ｔｃ物質は、比較的小さな第１１２ｉ！界磁界Ｈｃｌと、小さな完全突き抜は磁 界Ｈｐによって特徴付けられる。したがって、信軌性の高い低磁界磁化測定技術 が、これらの物質の完全な磁気特徴付けに必要である。

さらに、交流測定は、超伝導体における相互及び内部粒子の電流結合を識別する ためや、総合品質の測定に用いることができる。χ′°の分析により適当な臨界 状態モデルを用いた物質の臨界電流密度Ｊｃについての情報を得ることができ、 また、この種の分析は、これらの化合物の超伝導のメカニズムのより良い理解に 寄与してきいている。

また、複合超伝導の解析により、研究中の系に発生するし張プロセスについての 情報を得ることができる。例えば、実際の複合物におけるスピン−格子し張現象 を調べたり、超磁石系における磁区壁の移動を調べたり、スピン−グラス系をよ り理解するのに用いることができる交流技術を用いる場合には、試料は通常検出 コイルの中に配置され、印加された交流磁界にさらされる。試料の磁気モーメン トは印加磁界に従う、検出電気回路は、一般にバランスするものであり、釣り合 った場合には、検出コイルは交流励磁による磁束変化を補償しようとする。その 結果、磁束の検出変化は、試料が交流磁界に反応したときの試料のモーメントの 変化にのみ関係している。

充分に確立した交流磁気測定法の原理を用いることにより、本発明の出願人であ るレイク　ショアー　クライオトロニクス社は、１９８８年の秋に交流帯磁率測 定装置の７０００ラインを発表した０図２Ａは、レイク　ショアー社によって開 発された交流帯磁率測定装置の従来技術を示す概略ブロック図である。操作の基 本原理は、レイク　ショアー社の゛交流磁化率測定：その目的とプロセス″（こ の文献の開示事項は、本発明の詳細な説明する上で参照によって組み込まれてい る）というタイトルのアプリケーション書に示されている。交流磁気測定そのも のを行うためには試料を動かす必要はないが、レイク　ショアー社の交流帯磁率 測定装置では、測定の精度と分解能を上げるために試料移動を行うモータや試料 移動測定を備えている。

言うまでもなく、過去磁気特性を測定する技術について多くの仕事がなされてき ている。以下に示す文献は、試料の磁気特性を測定する技術に関するものである 。

リロ（Ｒｉｌｌｏ）他、″固体の低温電磁気特性を測定するための多目的交流及 び直流測定装置゛′（この文献のアブストラクトは、１９９１年５月の　Ｓ　Ｏ ＮＲ講習会で発表されている）； 米国特許　Ｎｏ、３，５２８，００１・・ユンテマ（Ｙｎｔｅｍａ）； 米国特許　Ｎｏ、３，４５４，８７５”ポル（Ｂｏｌ）他； 米国特許　Ｎｏ、４，８６１，９９０−：Ｉリー（Ｃ。

１ｅｙ）； 米国特許　Ｎｏ、２，９７５．３６０−ベル（Ｂｅｌ■　）　； 米国特許　Ｎｏ、４，０３７，１４９・・フォーナー（Ｆｏｎｅｒ）　； 米国特許　Ｎｏ、４，００５，３５８＝フオーナー（Ｆｏｎｅｒ）　； 米国特許　Ｎｏ、４，２３８，７３４・・スタイングローバー（Ｓｔｅｉｎｇｒ ｏｅｖｅｒ）他；米国特許　Ｎｏ、４，８４９，６９５・・ミューラ−（Ｍｕ　 ｌ　１　ｅ　ｒ）他； 米国特許　Ｎｏ、５，００８，６２１・・ジレス（Ｊｉｌｅｓ）； 米国特許　Ｎｏ、３，８６３．１４２・・ウェーレ（Ｗｅｒｌｅ）； ゴールドファープ（Ｇｏｌｄｆａｒｂ）他、″超伝導体の交換磁界測定及び磁気 磁化率”（１９９１年５月２０日、ウェストバージニア　バークレー　スプリン グスにおける　超伝導体及びその他スピン系の磁気磁化率についてのネーバル研 究講習会）； リボウラット（Ｒｅｂｏｕｉｌｌａｔ）、”超伝導磁石を用いた高感度自動磁力 計：高磁界磁化率測定への適用”ＩＥＥＥ　マグネティクス　トランザクション 、Ｖ、Ｍウセー８、ｎ、３、ｐｐ６３０−３３　（１９７２年９月３日）； ササキ（Ｓａｓａｋｉ）、”簡易精密磁束計１．７６二二−クリアーインストウ ルメント　アンド　メソッドｎ、１　ｐｐ、１００−２　（１９６９年１２月１ 日）；ニドワード（Ｅｄｗａｒｄｓ）他、”ＭＰＩの表面磁束密度測定のための 磁力計″、ブリティシュジャーナルオブ　ノンデストラクチイブ　テスティング 　ｎ、５、ｐｐ、３０４−３０６　（１９８７年９月）；ベラクレー（Ｂｅｃｋ ｌｅｙ）他、１通常及び標準的な使用に適した簡略化された透磁率針″、９　メ ジャーメイント　アンド　コントロール　ｎ、１０、ｐ、Ｔ６５−Ｔ２Ｏ（１９ ７６年１０月）： マリナシオ（Ｍａｒｉｎａｃｃｉｏ）、”磁束計のためのオペアンプコンバータ 　ＤＶＭ”　４８　エレクトロニクス　ｎ、１０　、ｐＨ２−１１３（１９７５ 年５月１５日）； デ　モッ）（Ｄｅ　Ｍｏｔｔ）、”デジタル出力の積算磁束計″、Ｉ　ＥＥＥ　 ジャーナル　オブ　マグネチックス　ｖ、ＭＡＧ−６ｎ、２　ｐｐ、２６９−７ １（１９７０年６月２日）； 新聞発表、”ＤＯＷＴＹ　ＲＥＬ　がＩ　ＥＥＥ−４８のバス　オペレーション にデジタル磁力ｆｉｌ’４提Ｘ”Ｄ。

ＷＴＹ　ＲＥＬ　インダストリーズ　ニュージャージーブーントン　（１９８６ 年３月２４日）；ジレス（Ｊｉｌｅｓ）は、種々の磁気パラメータを測定可能な 測定装置（例えば、磁力計、ガウスメータ、歪み指示計）を示しており、種々の 測定のために同一の総合型の変換装置を使用している。ＤＯＷＴＹ　ＲＥＬの新 聞発表では、゛磁束密度と総磁束量の両方１′を測定するデジタル磁束計につい て記述している。

さらに、交流帯磁率測定装置、直流磁力計、及び振動試料磁力計は各社から提供 されている０例えば：・カリフォルニア　サンディエゴのカンタム　デザイン　 インコーホレイテッド社は、１９８５年から直流磁力針を市場に提供している。

そして、１９９０年早々には直流磁力計の５ＱＵＩＤ検出系の要素を使用した交 流磁化率の測定を組み込むために、オプションを発表している。交流測定を行う 手段は明らかではなく、また、このグループでは性能特性を保証することができ ない、事実、本発明の出願臼においてなんら装置が出荷されていないことは明ら かである。

・イングランド　ロンドンのタライオジエネティクコンサルタント社は、はぼ２ 年間５ＱＵＩＤ検出系に使用する直流磁力計を市場に提供している。この装置は 、交流測定の機能を備えていない、クライオジェネテイクコンサルタント社は、 また、振動試料磁力計も提供している。

・フランスのメトロニーク　インシェニール　オブル　ブージェ社（現在営業を 停止）は、１９８９年１２月に導入した。そして、分離型の検出コイルを備えた 交流測定オプションを提供した。使用者は、ジュワー（冷蔵庫）系内に分離型の 交流測定挿入装置を配置する必要がある。

・ニュージャジー　プリンストンのＥＧ＆Ｇ　プリンストン　応用研究所（ＰＡ ＲＣ）は、直流磁化測定を行う振動試料磁力針（ＶＳＭ）をかなり依然に導入し た。

この装置は、アメリカの多くの設備に用いられている。

・ニュージャジー　プリンストンのプリンストン　メジャーメント　コーポレイ ションは、約２年前に交流勾配力値力計（ＡＣＦＭ）を導入した。この装置は、 ■ＳＭｓや５ＱｔＪＩＤ磁力針の室温通用に充分に対抗することができるもので ある。

・カリフォルニア　サンタクララのフエイズトラックイイストウルメント社は、 小規模の交流帯磁率針を市場に提供している。この装置は、直流磁化測定を行う ことはできない。

また、一般的な磁気特性測定に関する文献を以下に示す。

ジョン　ケー、クラウゼ（Ｊｏｈｎ　Ｋ、Ｋｒａｕｓｅ）及びシェフエリ−アー ル、ベルゲン（Ｊｅｆｆｒｅｙ　Ｒ，Ｂｅｒｇｅｎ）、”磁気測定技術の理解″ 、ｖｏｌ、３、ｎｏ、４、ｐｐ、２３−２６．１９９０年； ジレス（Ｊｉｌｅｓ）、”磁化及び磁性材料″′、頁４７−６８　（チャツプマ ン　アンド　ヒル　１９９１年）； ゴールドファーブ（Ｇｏｌｄｆａｒｂ）、”ニールケル−マンガフ合金における 熱残留磁気及び超磁気″　博士論文（コロラド州立大学　１９７９年）；コーダ ー（Ｋｈｏｄｅｒ）他、″磁気磁化率を計算するための校正定数°°； コーチ（Ｃｏｕａｃｈ）他、″交流磁化率による超伝導体の研究″、タライオジ ェニック　Ｖｏｌ、２５、ｐＰ、６９５−９９　（１９８５年）； ゴールドファーブ（Ｇｏｌｄｆａｒｂ）他、１円筒状供試体のための交流磁力計 の校正″、Ｒｅｖ、Ｓｃｉインストウルメント　ｖｏｌ、５５、ｐｐ、７６１− ６４　（１９８４年）； ジーバ（Ｚｉｅｂａ）他、″振動試料磁力計による観察における超伝導磁石イメ ージ効果”、Ｒｅｖ、Ｓｃｉインストウルメント　ｖｏｌ、５４、ＰＴ）、１３ ７−４５（１９８３年）； リロ（Ｒｉｌｌｏ）他、″磁界検出器としての高ＴＣ超伝導セラミックの感度に ついて１′センサ　アンド　シクチュエータ　Ａ−フィジックス　Ｖｏｌ、２７ 、Ｎ１−３　ｐｐ、７７５−８０　（１９９１年）；磁界の分野において、交流 及び直流の両方の測定技術を可能とする実用的で費用効率の高いコマーシャルな 装置が望まれていた。前記したように、少なくともある試料の磁気特性を完全に 調査するためには、交流及び直流の測定を行うことが望ましい。しかしながら、 そのような要求にもかかわらず、過去において、交流及び直流の技術を用いて試 料の特性を正確に測定することができる実用的で費用効率の高い装置は開発され ていなかった。

本発明の出願人は、多用途で高精度で、交流磁化率と直流モーントの両方を測定 することができる最適な実施例の磁気測定システムを開発した。この発明の現在 最適で典型的な実施例に従って形成された装置は、交流磁化率測定を行うための 種々の要素（例えば、２つの逆方向に巻回された２次コイル、１次巻線に結合さ れた交流励磁電流源、コイル間で試料を移動するためのステッピングモータ）を 備えている。また、装置は、１次巻線に結合される直流電流源を含んでいる。モ ータ及び関連するサンプリング位置設定装置は、″引抜き型″の直流磁化測定の ために必要な移動を行うために使用される。高速デジタル電圧計は、２次コイル の出力をモニタし、記憶する。デジタル電圧計の記憶された出力は、磁気モーメ ントを表示する電圧積分を得るために、数値処理される（コンピュータの使用に より）。

したがって、現在最適な典型的実施例は、共通した検出構成を用いて、直流磁気 モーメントのための引抜き技術と交流磁化率の測定とを組み合わせるものであり 、装置内の全ては、電気とコンピュータの制御の通常の技術によるものである。

限定を付さない例によれば、出願人の現在の最適な実施例のシステムは、次のよ うな利点を有している。

・測定モード間で、ハードウェアの再構成を必要としない、単一の装置により行 うことがきる。つまり、単一の装置によって、物質の交流及び直流の磁気応答の 測定を行うことができる。

・ジュワーから試料を移動させることなく、交流及び直流の測定を行うことがで きる。したがって、セットアツプによる変化や試料状態における変化で生じる位 置誤差を除去することができる。

・共通の構成要素（例えば、コイルアセンブリ）を使用することにより、交流及 び直流の両方の測定に使用する校正ファクターを共通とすることができる。

・交流及び直流の両方の測定に使用する校正定数は、コイルの形状のみを考慮す ることにより計算することができる。（システムは外部の影響を排除するよう設 計されているため、基準の磁性体によって校正を行う必要がない） ・直流磁化引抜き技術に使用するステッパーのモータ、関連する試料のサスペン ションやマウンティングも、コイル測定において、２つのコイル間の相違を相殺 するために行う試料の移動に使用することができる。

・２つの対向する２次コイルは、磁界ノイズを相殺する。

・直流測定中のデジタル電圧計における非零の電圧オフセットは、その後のノイ ズ低減解析により補償される、これにより、測定間の″プツトタイム″を最小化 するための高速デジタル電圧計データの取得が可能となる。

したがって、測定感度を向上させることができる。

・交流磁化率測定の感度は、５ＱＵＩＤ磁力計（例えば、２Ｘ１０−”ｅｍｕ） を使用して得られる感度と同等あるいはそれ以上とすることができる。

・直流測定高感度レベル（例えば、５Ｘ１０−’ｅｍｕ）を、有効な１０’ｅｍ ｕ以上のダイナミックレンジを有したまま得ることができる。この感度レベルは 、振動試料磁力計と同等である。

・調査対象の各種の物質特性を得ることができるような広いダイナミックレンジ （１０４から１０３）である・交流磁化率測定は、広い温度レンジ（例えば、〈 ４．２Ｋから３２５Ｋ）と、広い増幅率（例えば、０．ｌＡｍ−’（，００１２ ５０ｅ）から１６００Ａｍ−’　（２００ｅ）ＲＭＳ）と、広い周波数領域（例 えば、ＩＨｚから１０ｋＨｚ）を有している。

・直流モーメント測定は、温度及び直流磁界において広いレンジ（例えば、１． ０テスラあるいは５．０テスラ、正あるいは負）を有している。

・高調波磁化率や交流抵抗及び直流抵抗（例えば、ホール効果、移動Ｊｃ’、磁 気抵抗）が測定可能である。

・交流測定において、１次コイルは交流電流源によって駆動され、これにより、 合成交流磁界は、電流源の出力の″安定度″にのみ依存する。したがって、測定 周波数と温度に依存する複雑な位相関係を除去することがで・導電物質内で発生 する渦電流や２次コイルに誘導的に結合している超伝導ソレノイド内の残留電流 の発生の影響を実質的に除去する。

・データ取得と制御のソフトウェアによって、操作を要することなく完全自動化 を行うことができる。これによって、特有の調査要求に迅速かつ容易に適応する ことができる。

・合成結果ができるだけ正確となるように、試料パラメータ（例えば、体積、質 量）や減磁ファクターを入力することができる。

・物質や応用の範囲が広い。このシステムは、常磁性体や強磁性体、アモルファ ス合金や混合磁気半導体、有機強磁性体や有機超伝導体（Ｃ６０化合物）、導電 性ポリマー、薄膜記録媒体等に良好に適している。

・交流測定、直流測定、及びその両方の測定を、測定モードにかかわらず精度を 犠牲にすることな（、可能とする共通の測定基板の形状を自由に形成することが できる。

・拡張性のある構成であり、これによって、購入後において、別の測定モード機 能を付加することによって、測定システムをアップグレードすることができる。

したがって、出願人は、直流モーメント測定と交流磁力計の両方を組み合わせた １つの装置を開発した。該装置は、交流装置の性能特性をなんら犠牲にすること な（、容易に実行することができ、感度の良い直流測定機能を得ることができる 。

幾つかの標準的な直流モーメント測定案について検討した後、出願人は引抜き技 術を選択した。引抜き技術は、基本的な方法の種々の変形に適応されているが、 一般には、磁化された試料を検出コイル内での移動（引抜き）を含んでいる。コ イルで誘導された電圧は、検出されて時間について積分され、コイルにおける総 合磁束変化を得ることでかできる。磁束変化は、試料の磁気モーメントに直接関 連している。全ての必要な実験用ハードウェアは交流磁化率の測定のために既に 用意されているため、この引抜き方法は、本発明に適している。唯一必要な要素 は、コイルにおいて誘導される電圧を検出する手段である。実験における要求と 装置の仕様とを再検討した後、出願人は、高速デジタル電圧計（ＤＶＭ）を使用 することを決定した。そして、製品化されている磁束計と同等あるいとそれ以上 の機能を表示するＤＶＭの仕様を、得ることができた。

したがって、本発明の一態様では、交流帯磁率針において最小限の変更努力との ハードウェアの変更によって、直流モーメント測定機能を得ることができる。こ の機能は、直流磁力計として単独で構成さている種々のシステムと同等である。

最適な実施例における重要な要素は、信号解析に高速デジタル電圧計（ＤＶＭ） を使用である。要求される分析とモーメント測定に要する感度に加えて、ＤＶＭ の性能によって、最小の支出で、システムに機能を付加することができる０例え ば、サンプルプローブを付加することによって、直流抵抗測定が行えるようにな る。

図面の簡単な説明 本発明において、これら及びその他の特徴ないし利点は、以下に現在最適で典型 的な実施例の詳細な説明を、図面を参照することによって、より完全に理解する ことができる。

図１は、直流磁力計の従来の典型例を示す概略図である。

図２は、２つの異なる試料による典型的な磁化曲線を示すグラフである。

図２Ａは、従来の典型的な交流帯磁率測定装置の構成を示す概略ブロック図であ る。

図３は、本発明による磁気装置システムの最適で典型的な実施例を示す概略ブロ ック図である。

図４は、図３で示す典型的な試料コイル構成を示す概略図である。

図５は、ヘリウムジュワー内に装着された図３に示す典型的なクライオスタット の概略ブロック図である。

図６は、図５に示す典型的な試料装着機構の正面図である。

図７は、直流磁化測定を行うために最適な実施例のコンピュータによって実施さ れる典型的なプログラム工程を示すフローチャートである。

図８は、図３の実施例において、試料が１つの２次コイルから移動した場合に記 録される電圧パルスの典型的なグラフである。

図９から図１２は、図３に示す実施例において、直流測定機能を得るために適し た典型的なオブシぢンメニューを分類して示した概略図である。

図１３及び図１４は、それぞれＮ　Ｉ　Ｓ　Ｔ　Ｍ　ｎ　Ｆ　！標準試料に印加 する磁界を関数としてモーメントを示すプロット図、及び直線性からのずれのデ ータを示すプロット図であり、これらプロット図は、本発明の最適で典型的な実 施例により形成されるものである。

図１５は、典型的な単結晶であるＹＢＣＯの試料に１００ｅの磁界を印加した場 合の、温度を関数とするモーメントを示した実際の実験結果のプロット図である 。

図１６は、薄膜ＹＢＣＯの試料に対して、最適な実施例を自動操作により４．２ Ｋ（Ｏ印）、２５Ｋ（・印）、５０Ｋ（三角形）の温度において、１回の測定中 に得られる典型的なヒステリシス曲線の実験結果を示すプロット図である。

・　の牙　−゛ 図３は、本発明による最良で典型的な実施例である磁気測定システム１００の概 略ブロック図である０図３においては、従来技術の図２Ａに示した要素と類似、 あるいは同一の要素については、共通の参照番号を使用している。しかしながら 、２つの図において、共通の参照番号が使用されたとしても、必ずしも、共通の 参照番号が付された要素が全ての点において同一というわけではない。例えば、 コンピュータ１１２は、従来技術の図２Ａと図３の両方に示されているが、図３ のコンピュータは加算／差分機能（例えば、直流磁化が測定可能である）を行う ことができるような異なったソフトウェアを実行するものであり、これは図２へ のコンピュータとは同一ではない。

図３を参照すると、システム１００は、コイルアセンブリ１０４をハウジングす るクライオスタット１０２と、サンプルプローブ１０８に機械的に連結されてい るステラピンクモータ１０６と、制御Ｂユニット１００と、コンピュータ１１２ と、超伝導磁石１１４及び関連する磁力供給源１１６と、温度コントローラ１１ ８及び関連する温度プローブ１２０と、交流ロックインアンプ１２２と、デジタ ル電圧計（ＤＶＭ）１２４を備えている。

図３及び図４（コイルアセンブリ１０４を簡略化した断面図）において、２つの 検出（２次）コイル１２６ａ、１２６ｂは同一のものであるが、好ましい実施例 ではサファイアのチューブ１２８に逆方向に巻回されている、各コイル１２６ａ 、１２６ｂは正確に巻回され、好ましい実施例では、はぼ１６００回巻かれて平 均の直径が１．１ｃｍで長さが１．９ｃｍである。２次コイルは、好ましい実施 例では、中心間距離が３．８ｃｍで同軸の位置にある。１３００ターンの１次コ イル１３０は、好ましい実施例では、２つの２次コイル１２６ａ、１２６ｂの上 に直接重ねられて巻回される。したがって、３つのコイル１２６ａ、１２６ｂ、 及び１３０は全て互いに同軸であり、１次コイル１３０は２次コイル１２６ａ。

１２６ｂの両方の上を巻回して覆っている。以降において理解されるように、２ 次コイル１２６ａ、１２６ｂの間の間隔は、試料１４０が２次コイル１２６ａの 内側で定められる空間内になる場合には、該試料１４０が２次コイル１２６ｂの 内側空間の外側（そして、２次コイル１２６ｂから磁気的にも分離されている） となるように定められている。しかしながら、試料１４が少なくとも部分的でも ２次コイル１２６ａ、１２６ｂの何れかの内側空間に位置している限りにおいて は、試料は完全にコイル１３０の内側空間内にある。

１次コイル１３０は、好ましい実施例では、交流磁化率の測定を行うための交流 磁界を形成するために使用されているが、しかし、引抜き型の直流磁化測定のた めの低レベルの直流磁界を形成するためにも使用される。物理的なサイズや巻回 数で表されるコイルアンブリ１０４の全体の設計は、交流測定にとっては決定的 なものであり（当業者にとっては容易に理解することができる）、周波数応答や 交流磁界のレンジを決定する。

サファイヤチューブ１２Ｂの外側には、コイル１１６．１３０とともに、温度セ ンサ１２０と制御ヒーター１３２が設置されている。コイルアセンブリ全体１０ ４は、好ましい実施例では、コイル箔、及び超絶縁体によって包まれ、一端（つ まり、下方の端部）１３４は閉じられている。サファイヤチューブ１２８は、開 放端１３６を有しており、該開放端を通してサンプルプローブがコイルアセンブ リ１０４の中央内の内側空間１３８内に降下するようになっている。以下に詳細 に説明するにように、サンプルプローブ１０８は、ステッピングモータ１０６に よって位置決めされ移動される。これによって、試料１４０を２次コイル１２６ ａ、１２６ｂに対する試料空間１３８内で正確に位置決めし、移動することがで きる。

図５は、ヘリウムジュワー（冷却装置）１４２内に設置された図３に示すクライ オスタット１０２の典型的な断面図である。図５に示すように、サファイヤチュ ーブ１２８の開放端１３６は、真空ジャケット１４７内のステンレススチールの チューブ１４６の下端１４４に取す付けられている。これによって、試料空間１ ３８は等温状態となり、超低温（例えば、液体ヘリウム）槽１４日から熱的に絶 縁されている。試料空間１３８は、通常、試料１４０と温度計１２０との間にお ける熱的な結合を行うために内部でヘリウムのガス交換が行われている。

４．２に以下から３３０Ｋまでの温度制御を行うことができる。真空の管及び給 電線１５０が、真空ジャケント１４７内の真空絶縁空間１５２に結合されており 、絶縁空間から真空を引いたり、超伝導磁石１１４やコイルアセンブリ１０４や クライオスタット１０２内のその他の電気的構成部分への外部素子と結合する導 電体のための経路を供給している。

図６は、典型的な試料プローブ１０８の側部正面図である。好ましい実施例では 、試料プローブ１０８は、ステンレススチールのチューブ１４６を通って試料空 間１３８内に降下する。好ましい実施例においては、試料ロッド１５４を用いて 、室温にあるロードシールアセンブリ１５６と関連するサンプルブローブロード シール（図示していない）を通して、上方から２次コイル１２６ａ、１２６ｂに アクセスするよう構成されている。好ましい実施例におけるサンプルプローブロ ードシールアセンブリ１５６は、その下端に設置されている０リングシール１５ ８を備え、プローブシールとロードシールとの間で真空密のシールを形成してい る。ロードシール内で側部に対向して取り付けられているチョウネジ（図示され ていない）は、Ｑ　ＩＪソング圧縮する方向にプローブシール１５６を下方に引 いてシールを最適な位置に保持し、試料の移動中においてプローブシールとロー ドシールの間で相対的な移動が生じないようにしている。

好ましい実施例では、試料ロッド１５４は、０．６４ｃｍの径を有する研磨した ステンレススチールのロッドであり、ナイロン製の延長部１６０と試料取り付は 部１６２を備えている。試料ロッド１５４は、真空密のテフロン（商品名）製の Ｏ−リングプローブシールアセンブリ１５６を通してスライドし、これによって 、真空シールを試料空間１３８内に保持したままで、試料１４０（試料取り付は 部１６２中に配置されている）の上下方向の移動を可能としている。この構成が 、システムが超低温状態のままでの試料１４０の交換を容易にしている。

好ましい実施例では、試料取り付は部１６２は、ナイロン（例えば、デルリン（ Ｄｅｌｒｉｎ（商品名）））のブッシング１６４、デルリン（商品名）の試料ホ ルダ１６６、及びホルダＭ（図示していない、ブッシング１６４を試料ホルダ１ ６６に機械的に結合するための＃１０−２４のねじが切られたデルリン（商品名 ）の口・ノドを構成している）。

いったん、試料１４０がサンプルプローブ１０８内に挿入され、サンプルプロー ブが２次コイル１２６内の試料空間１３Ｂ内に挿入されると、試料口・ノド１５ ４の上側のねじが切られた端部１６８は、ファインダ　ナツト１７０を介してス テッピングモータ１０６に取り付けられる。ステッピングモータ１０６は、２つ の２次コイル１２６ａ、１２６ｂの間におし）で、コントロールユニ・ント１１ ０の制御により、試料１４０を位置決めしたり、移動したりする。好ましい実施 例では、測定技術は、２つの２次コイル１２６ａ、１２６ｂの間におけるわずか な不平衡により生じる不明確さを除去するために、２つの位置における測定構成 を用いている。好ましい実施例では、この同じ移動機構（例えば、ステッピング モータ１０６や関連する機械的結合）が直流モーメント測定に使用されている。

再び図３及び図５を参照すると、７．６ｃｍの径で１テスラの超伝導磁石１１４ が、真空空間１５２の外側で、液体ヘリウム槽１４８に直接接触して、取り付け られている。好ましい実施例では、磁石１１４は２次コイル１２６ａ、１２６ｂ の軸方向の全長に対して±０．１％より良好な均一性を有するよう設計される。

交流測定において逆の効果を生じる１次と２次コイル１１６，１３０の誘導結合 を減少させるために、大きな径が使用される。好ましい実施例では、磁石１１４ は、直流モーメント測定に必要な磁界を試料に印加したり、好ましい実施例では 、測定を行う場合に直流バイアス磁界を試料に印加したりすくために使用される 。磁界を容易にかつ迅速に変化させるために、好ましい実施例では、持続スイッ チは使用されない。

再び図３を参照して、システム１００は、自動操作を行うように設計されており 、全ての制御はコンピュータ１１２によって行われる。試料の移動、温度制御、 磁界の制御、及びデータの取得は全てコンピュータ１１２によるソフトウェア制 御によって実行される。磁石の供給源１１６は、コンピュータ１１２（例えば、 Ｒ３−２３２のシリアルリンク１７１を介して）の制御によって超伝導磁石１１ ４に選択的にエネルギーを供給している。

好ましい実施例では、磁石供給源１１６は、レイク　ショアー社の規格のモデル ６１０あるいは６１２の磁石供給源により構成される。

さらに、好ましい実施例では、コンピュータ１１２はＩＥＥＥ４８Ｂのインター フェイスノイズ１７２を経て接続され、コンピュータによる温度コントローラ１ １８やコントロールユニット１１０や交流ロツインアンブ１２２やＤＶＭ１２４ の操作の制御を行っている。好ましし）実施例では、コンピュータ１１２は、Ｉ ＥＥＥ−４８８（ＣＰＩＢ）基板及び内蔵の７１−ドディスク（図示していない ）を含んだ汎用性のある通常のノマーソナルコンピュータ（例えば、ヒユーレッ トバラカード社のＶＥＣＴＲＡ　（ＴＭ）（商１）コンピュータや関連するモニ ター及びキーボード）により構成することができる。内蔵のハードディスクに格 納されているソフトウェアによって、コンピュータ１１２はシステム１００の操 作の制ｍ　ヲ行うことができる。

好ましい実施例では、交流口・７４７７７７１２２番よ、バス１７２を経てコン ピュータ１１２によって制御される製品として入手可能なＥＧ＆Ｇのモデル５２ ０９０ツインアンプにより構成することができる。つまり、口・ンインアンプは 、ロツイン状態とするため及び２次コイル１６ａ、１２６ｂからのある型の交流 励磁信号を増幅するために、コントロールユニ・ノド１１０により与えられる交 流参照（励磁）信号と同期する。ロツインアンプ１２２は、ロツイン状態となっ たときの交流信号のノくラメータを高精度で測定することができる（同期検出は 、周知のように、ノイズ効果の除去や計器の状態を高感度とし、虚数の磁化率成 分の検出が行えるようにする）。

コントロールユニット１１０は、内蔵型の直流電流源１１０ａと交流電流源１１ ０ｂ及びモータコントローラ１１０ｃを含む、レーク　ショア社のモデル１４０ あるいは７１０のＡＣＳコントロールユニット１１０により構成することができ る。好ましい実施例では、直流及び交流電流源１１０ａ、１１０ｂの出力は、１ 次コイル１３０に接続され、これら電流源はコンピュータ１１２による直接のプ ログラマブルコントロールにより操作可能となっている。したがって、コンピュ ータ１１２は、ノイズ１７２を経て直流電流源１１０ａと交流電流源１１０ｂを 制御することにより、１次コイル１３０に対して交流電流あるいは直流ｘｉの調 整量を加える。好ましい実施例では、交流電流源１１０ｂは、ロックインアンプ １２２の”ＲＥＦ　ＡＣＣＩＮ”端子に印加する参照電流出力を供給している。

コンピュータ１１２は、また、コントロールユニット内のモータコントロールブ ロック１１０ｃに適切な情報を書き込むことによって、ステッピングモータ１０ ６の操作を制ｊ’ｉＪ　している。好ましい実施例におけるステッピングモータ １０６は、軸上の離れた位置でネジ付きシャフトが結合されている通常のステッ ピングモータを備えた移動モータヘッド（図示していなし１）と、サンブルフ。

ロープファインダナツト１７０と機械的に結合してしするネジ付きシャフトから 構成することができる。移動モータヘッドは、好ましくは、通常の設計のサンプ ルプローブ１０８の垂直方向の走行を制限する走行リミ・ントスイッチ（図示し ていない）を含んでいる。

好ましい実施例では、２次コイル１２６ａ、１２６ｂは、直列接続され、コイル 測定のための検出口・ンクインアンプ１２２あるいは直流測定のためのデジタル 電圧８十１２４に対して、交互に選択的に接続される。この交互接続は、好まし い実施例では、コネクタネットワーク１２３を経て行われる（好ましい実施例で は、ノイズを減少をさせるために、スイッチングネットワークを避けて、代わり に、交流あるいは直流のいずれの測定かに応じてロックインアンプあるいはデジ タル電圧計に対してコイル１２６ａ、１２６ｂを手動で接続を外すように、ケー ブルを操作する。） 好ましい実施例では、ＤＶＭ１２４は、改良型のキースリー（Ｋｅｉｔｈｌｙ） モデル１８２の高感度積分電流計により構成することができる。このＤＶＭ１２ ４Ｃよ、積分した電圧値を供給するために、コンピュータ１１２によって数値処 理された出力を供給してし）る。

改良型でないキースリー（Ｋｅｉｔｈｌ）’）モデル１８２は非常に高感度では あるが、好ましし）実施例におし−で望まれる感度を得るに充分な速さのサンプ １ノングをて〒っていない。これは、サンプリング間において自動零点補償のル ーチン処理（つまり、絶対値電圧の読みを得るために、計器自体の内部で形成さ れる非零の電圧オフセットを補償するためである）が行われて、実質的な″むだ 時間１゛があるためである。好ましい実施例では、零オフセツト補償機能を除く ことによって、サンプリング間の″むだ時間″を減少させるよう改良したキース リーメータを用いている（これによって、ＤＶＮは絶対値電圧の読みの代わりに 、相対値電圧を供給する）、シたがって、好ましい実施例の改良型ＤＶＭ１２４ は、測定時間を高比率とすることができる（したがって、検出コイル１２６ａ、 １２６ｂによって供給された出力電圧が検出されている間である設定された一連 の測定工程中の時間量を増やすことができる）。この改良の結果、改良型ＤＶＭ は、零の入力電圧が接続されると、入力アンプ及び計器自体でその他関連する段 階におけるドリフトによって、微小の正電圧と微小の負電圧の間でドリフトする ようになる。好ましい実施例は、このような計器のオフセットの電圧ドリフトを 補償する。同時に、２次コイル１２６ａ、１２６ｂで取り出されるバックグラウ ンド直流電圧を補償している。そして、連続するサンプリグの間の″むだ時間″ で行われるオーバーヘッド処理の量を減少することによって、減少した１′むだ 時間゛°はキースリーＤＶＭの絶対値電圧の読み出しに用いれて、実現化される 。改良型計器は、時間とともにわずかにドリフトするが、測定が実際に行われる 時間に対しては充分に安定した出力を供給する。そのため、比較電圧の測定にお いて、特に磁特性の測定に間に生じる誤差は、比較的無視できる程度のものであ る。現在、改良型キースリーＤＶＭと比較して低感度のために好ましいものでは ないが、ヒユーレット　パラカード社のモデルＨＰ　３４５８Ａの積分ＤＶＭも 使用することができる。これは、充分な機能を有しており、測定面で要求される 利点を有している。好ましい実施例では、積分ＤＶＭ１２４は、コンピュータ１ １２に多くの連続サンプリング値を供給するために、測定中において比較的短時 間の間に検出コイル１１２６ａ、１２６ｂの出力を積分する。コンピュータ１１ ２は、直流モーメントを表示する値を供給するために、これらの連続サンプリン グ値（以下に説明する）を数値処理する。

１立凰且 Ａ、直流磁化 超伝導磁石１１４は、直流測定において、試料１４０に一定で一様な磁界を印加 するために駆動される。印加磁界の微調整を行うために、１次コイル１３０に対 して制御直流電流を与えることが必要となる場合があるが、典型的には、１次コ イル１３０は直流測定の間においては駆動されない。したがって、好ましい実施 例では、磁石供給源１１６は、粗い増加量で調整可能な出方を存しており、直流 電流源１１０ａが、例えば、試料の磁化曲線においてより多くの（あるいは、使 用者の必要とする選択による）ポイントの測定を可能とするために、磁界バイア スの微調整を可能としている。

゛引抜き方法″は、直流測定において使用される。これによって、ステッピング モータ１０６は、ＤＶＭ１２４が測定を行っている間に、試料を２次コイル１２ ６ｂの軸中心から２次コイル１２６ａの軸中心に（また、好ましい実施例では、 ２次コイル１２６ｂの軸中心まで戻って）移動させる。試料の移動は磁束内に変 化を生じ、この変化は、２次コイル１２６ａ、１２６ｂによっテ検出され、試料 の総合磁気モーメントの測定を行うために、誘起電圧がＤＶＭ１２４によって測 定される。２次コイル１２６　ａ　、１２６　ｂ　ハ、同一に巻回されて（逆方 向ではあるが）、１つのコイルに誘導されたバックグラウンド電圧（例えば、漂 遊磁界）が、他方のコイルに誘導された同じバックグラウンド電圧によって相殺 されて、同一の特性が得られるにょうになっている。

引抜き測定においては、移動する試料により２次コイルに誘導される時間関数の 電圧［ｖ（ｔ）］は、電圧を時間に関して積分した測定値はど重要ではない。こ の積分値は、試料の移動によってコイルを通して変化する総磁束量（Φ）を与え るものである。

Φ＝−Ｊｖ　（ｔ）ａｔ、　（１） 磁束の変化はどのように移動が行われたかには依存せず、その結果は、単に試料 １４０のスタートとストップの位置にのみ依存することが重要である。移動機構 の変更によって、ｖ（ｔ）の形状や外形は変化するが、積分値は変化しない。好 ましい実施例において、２つの逆方向に巻回された２次コイル１２６ａ、１２６ ｂを使用することにより、式（１）の積分値は２倍となるが、外界磁界と印加磁 界からの誘起ノイズが減少することがより重要である。

磁束は、校正係数αによって試料の磁気モーメント（ｍ）と関連付けることがで きる。

ｍ＝αΦ　、　（２） 校正係数は、周知の磁性基準試料によって実験的に定めることができる。あるい は、コイルと試料の形状が既知の場合には、αの値は計算することができる。

上記したように、試料１４０は、２次コイル１２６ａ、１２６ｂの１つの中心か ら他方のコイルの中心に移動する。したがって、試料１４０は、常に、超伏導磁 石工１４あるいは１次コイル１３０によって形成される均−磁界内にある（各２ 次コイル１２６は、好ましい実施例における超伝導磁石１１４で定められる内側 空間内に全て存在しており、また、各２次コイルは、１次コイル１３０で定めら れる内側空間内に完全に存在しているからである）、また、この移動は、コイル 中心において試料によって誘導される電圧は有効的には零であるため、試料の位 置の基づいた不確定性を最小する。これは、全ての２つのコイルによるシステム について一般的に正しいわけではなく、コイル及び試料の形状や、試料と２次コ イル１２６ａ、１２６ｂのおのおのとの磁束結合に依存することによっている。

はじめに、試料１４０を２次コイル１２６ａ、１２６ｂのいずれか一方の中心に 位置することが必要であり、オペレータにとっては、コンピュータ１１２に、試 料が何れの２次コイル内にあるかを知らせる必要がある。直流測定を行う前に、 試料１４０の位置決めを行うために、オペレータは制御ソフトウェアにおいて、 直流磁界をセントし、″位置決め″ルーチンを選択する０次に、オペレータは、 試料がいずれの２次コイル内（上方あるいは下方）かを選択するための最良の推 定を行う０次に、２次コイル１２６ａ、１２６ｂ間の距離に対応した変位によっ て、試料を自動的に移動させるための試験走査を行う。これによって、図８に示 されるようなタイプの電圧ピークが得られる。適切に配置された試料では、電圧 ピークは完全に対称となる。一方、正しく配置されていない試料では、非対称な ピークが得られる。好ましい実施例では、不適切に配置された試料１４０は、試 料を上方あるいは下方に必要に応じて移動することにより再配置を行う、このプ ロセスは、対照的な電圧ピークの曲線が得られるまで繰り返される。

この位置決め技術は、出力信号が非常に小さい場合には、実行が困難である。ベ ースライン付近の゛′分散分″が小さなサイズの試料による信号と同程度の場合 には、信号レベルを大きくするために、磁界の強度を上げる場合がある。最悪の 場合であっても、試料ロッド１５４を手動によって位置決めすることにより（例 えば、試料の２次コイル１２６ａ、１２６ｂ間の距離に対する長さを物理的に測 定し、それによってロッドの位置を定めるというプロセスを経ることにより）、 試料を適切な位置に位置決めすることができる。

測定可能な電圧信号を得るために（例えば、充分高いレベルの電圧信号は測定可 能である）、試料を速く移動することが要求される。しかしながら、ステッピン グモータ１０６が、比較的きついＯ−リングシール１５６を通って、試料ロッド １５４を移動させる速さには限界がある。異なる移動機構も考えられるが、ステ ッピングモータ１０６の持つ利点は、測定における制約に勝っている。数ｃｍ／ ｓｅｃの試料速度の設定は、所望のモーメント仕様に適合するに充分である。上 記を除いた場合には、全ての速度は、試料速度が２．４ｃｍ／ｓｅｃで行われる 。

図７は、直流磁気測定を行うためにシステム１００によって行われる測定工程の 詳細なフローチャートである、はじめに、コンピュータ１１２は、仕様の強度の 一定磁界を形成するように、磁石供給源１１６を制御する（直流電流Ｂ　１１０ 　ａを制御する場合もある）（ブロック２００）、２次コイルを（コネクション ネットワーク１２３を経て）ＤＶＭ１２４に結合し、該ＤＶＭ１２４は、設定さ れた全積分時間内で、設定されたサンプリング時間毎に積分を行うようプログラ ムされている（ブロック２０２）、２次コイル１２６ａ、１２６ｂで誘導された 電圧は、高速積分電圧計１２４によって記録される。

電圧計１２４は、コンピュータ１１２に対して、電圧計が信号（τ）を積分する 時間間隔や、各測定のスタート間の時間間隔（Δｔ）を仕分けするようにする。

必要カベあってΔＬ〉τであり、その相違は、ＤＶＭ装置１２４が一測定を完了 するに要する積分処理時間を意味して５Ｎる。ノイズをもっとも良く除くには、 τは供給ラインのサイクル（ＰＬＯ）の整数倍に設定される。最大読み出しレー トのためには、τｔはＤＶＭＬ２４によって許容される最小源に設定される。読 み出しレートを低下させる全てのフィルタリング、オートレンジング、及びその 他の機能（例えば、自動零調整）は、無機能とされる。

好ましい実施例では、コンピュータ１１２は、試料１４０の移動を開始するため にステッピングモータを制御Ｂする前に、電圧のモニタを開始するようＤＶＭを 制御する（ブロック２４０，２０６）。−回の１′走査″において、試料は典型 的には、下側のコイル１２６ｂの中心から上側のコイル１２６ａの中心に移動さ れ、さらに、下側のコイル１２６ｂの中心に戻される。好ましい実施例の試料の 移動中においては、ｖ（ｔ）で表わされるほぼ１００個の連続した読み出し値が 、ＤＶＭ１２４の内蔵メモリ中に記録され格納される。次に、コンピュータ１１ ２は試料１４０の移動を停止させるようにステッピングモータ１０６を制御しく ブロック２０Ｂ）、そして、最後に、モニタ電圧を停止するようにＤＶＭを制御 する（ブロック２１０）。電圧の読み出し値は、次に、処理を行うためにコンピ ュータ１１２に読み戻される（ブロック２１２）。

ブロック２０４−２１２の″１走査″は、一つの平均値を得るために（例えば、 低レベルの信号の測定サンプリング値や、極めて精度が要求される場合に）、数 回（例えば、１０回以上）繰り返される。好ましい実施例によるシステム１００ では、″ハーフ走査１１モード（例えば、試料１４０の各移動、上方向あるいは 下方向、一点測定）を行うことができる。該゛′ハーフ走査″は、高速のデータ 取得が要求される場合（例えば、高速の磁界スィーブ中）に有効である。″ハー フ走査″を行う場合には、測定の正確性と再現性が幾分減少するが、大きな試料 の場合や厳密でない測定の場合には、このモードが推奨される。

コンピュータ１１２による処理の第１のステップは、熱起電力による不確定分の 除去を含んでいる。熱起電力やその他の零オフセットは、移動を開始する前（好 ましい実施例では、図７におけるブロック２０４と２０６を実行する間の時間で 設定される）、及び移動を停止した後（好ましい実施例では、図７におけるブロ ック２０８と２１０を実行する間の時間が、コンピュータ１１２によって設定さ れる）の何れの時点でも、検出コイル中の電圧をモニタすることによって容易に 除去することができる。好ましい実施例では、読み出し値は、時間に対して直線 性があり（図７のブロック２１４）、測定電圧から減じられるベースライン電圧 の形成に適している。これによって、試料を移動するだけで真の電圧データを得 ることができる。典型的な結果を図８に示している。以下に示す参照電圧は、熱 起電力により補正を行った後の電圧である。

ＤＶＭによって得られた各電圧測定（ｖｉ）は、実際には、積分期間での積分平 均値である。

ここで、ｔｉは測定プロセスの最初を示している０式（１）が必要とするものは 、ｎ個の電圧読み出し値からなるパルス値について電圧積分したものである。こ れは、以下の式によって表される。

（ｌ−１ 加算料Σ内の第２項であるεｉは、ＤＶＭによる電圧積分が行われないΔを一τ の期間に対応する積分寄与分を含んでいる。この時間間隔が短い場合には、電圧 Ｖ（ｔ）は時間間隔に及ぶ２つの電圧読み出し値の平均値によって概算し評価す ることができる。

εｉ　＝　［（Ｖ、＋Ｖｉ＋＋　）／２］　（Δｔ−τ）（４）式を代入して整 理し、最初と最後の電圧読み出し値が零であることを考慮すると、最終的には以 下の式となる。

ｊＶ　（ｔ）ｄｔ＝ΣＶ、Δｔ　（６）この最終的に表されたものは、台形近似 を用いた数値積分を示している。しかしながら、物理的な現象は数値積分ではな い。このことは、微細ではあるが、理解する上で重要な特徴である。ＤＶＭ１２ ４の各読み出し値は、実際に時間間隔１間における電圧積分に比例しており、式 （６）による分析によって、厳密な数値積分が示すよりも良い結果を得ることが できる。数値積分においては、誤差はデータのポイント間隔と曲線との関数であ る、式（６）における誤差は、式（５）における電圧近似であり、Δを一τの大 きさであって、必ずしもデータのポイントの個数ではない。

数値誤差は、測定の絶対精度、及びある移動から次の移動への再現性に影響する ため、理解する上で重要である。もし、電圧測定値が完全に試料の移動に対して 対称である場合には、各Ｖｉは、電圧パルスにおいて正確に同一のポイントにお いて常に生じている０式（６）の数値は、つねに同一の数値結果であるが、式（ ５）の近似による誤差分を含んでいる。しかしながら、完全に対称であるには、 機械要素及び電気要素間でミリセカンドのレベルのタイミングを要求している。

この要求の実現は補傷できないため、実際には、Ｖｉは各試料の移動に対するパ ルスに沿って異なったボンイトとなる。したがって、式（６）の数値には、わず かに異なった数値誤差が生じ、これは、数値処理に関して非再現性を生じること になる。

時点測定を完了するに要する時間は、測定シーケンスの設定の程度に依存してい る。１回の走査測定では、実行するのに約１５秒を要する。複数回の測定では、 測定時間が増加する（例えば、１０走査が選択された場合には、１５０秒に達す る）。コンピュータ１１２は、時点測定のシーケンスの終了時点において、その 時点値を形成する（ブロック２１６、図７）。

このアプローチ及び解析の実行可能性は、最初に、ＤＶＭ１２４として、ＨＰ　 ３４５８ＡにＩＰＬＣ（１６，６６６ｍ５ｅｃ）の積分時間を設定して試験され た。

測定間隔は、１６．６９ｍ５ｅｃ程度の遅さに設定することができ、駆動下のＤ ＶＭに対してトータルのパルスで９９．８６％以上の積分時間を与えた。永久磁 石の試料が、電圧計のノイズ基準より充分に大きな出力信号を供給するのに使用 され、試料は１ｃｍ／ｓｅｃの速さで移動が行われた。電圧積分値は、約０．０ １０４ボルド一秒であった。試料の繰り返し移動では、測定及び式（６）の値に おいて、２５ｐｐｍ以下の標準偏差を示した、また、式（５）において示したよ うに、Δｔに２０ｍ５ｅｃを設定した場合には、繰り返し測定による標準偏差は 、１５０ｐｐｍに増加した。

ＤＶＭにおける積分時間を変化させることによる効果は、同一の実験設定装置に よって試験された。読み出しの間の時間間隔を積分時間よ大きな０．０２３ミリ セカンドに固定し、積分時間をＩ　ＰＬＣから４０ＰＬＣに変化させた。この結 果は、−貫して±２０ｐｐｍであり、電圧読み出しの個数に依存せず、予定値を 実証した。ＩＰＬＣでは２００ポンイト以上が記録され、一方４０ＰＬＣではわ ずか５ないし６のポンイトが記録された。データに関する全ての場合において、 多数の読み出し値を加算することによる積分の値は、より長い積分時間で少ない 電圧読み出し値によるものより、同じあるいはわずかに良好な再現性を得ること ができた。この理由から、好ましい実施例では、Ｉ　ＰＬＣの積分時間が採用さ れている。

電圧ノイズの基準や感度限界は、試料が存在しない状態での繰り返し測定と、積 分値における標準偏差の比較によって行うことができる。理想的には、その結果 は零であるべきである。ＨＰ　３４５８Ａは、積分値において、±２．５Ｘ１０ −：ボルトー秒の下限値を与えた。

これは約±１０弓ｅｍｕ　（１０−’Ａｍ”　）のモーメント感度に対応してい る。前記のパラグラフの記述において、２５ｐｐｍの標準偏差はこのノイズ基準 に影響し、多くの標本点により得られる再現性の必ずしも限界とはならない。

最も大きな要求は、高分解能に対抗する高感度である。この理由から、最終的な システム構成（前記したように）では、実際には、ＨＰ　３４５８Ａの代わりに 改良型のキースリー１８２の高感度電圧計を使用している。

キースリーの装置は、電圧感度や分解能において約１０個の改良点の要素を提供 しており、積分値において±２．５Ｘ１０−”ボルドー秒の下限値をもたらして いる。これは、モーメント感度において約±１０−’　（１０−’Ａｍ２）と等 しい。検出コイルからのマイクロボルト以下の電圧は、容易に検出し測定するこ とができる。

キースリーにおいて増加して感度は、ある程度の速度と多機能性を犠牲にしてい る。キースリーにおいては、電圧読み出しは、約３０ミリセカンドの時間間隔が 限界であるＰＬＣの積分時間では、電圧はトータルの時間のわずか５５％を越え る程度で積分される。式（５）の近似による数値誤差は、積分量定の正確さと再 現性に約０．１％の限界を与えている。しかしながら、これは、たいていの応用 に対して充分なものである。

ある応用においては、直流モーメント測定の間（あるいはその測定中）において 、磁界の強度を変化させるほうが好ましい場合がある。例えば、設定された一連 の磁界（試料の磁化曲線に沿って種々のポイントにおいてモーメントを測定する ために）によりシステム１００を自動的にステップさせるために用いる磁界のテ ーブルを用意する場合に適している。好ましい実施例では、典型的には、磁界の 変化の間において、次の連続測定の前に磁界が安定し、また、好ましくは、正確 度を上げるために磁石供給源１１６の電流出力を直接モニターするようにパ待ち ″期間を備えている。また、測定中に磁界を１スイープ″するように、使用者の 設定したレートで″傾斜′°するように磁石供給源を制御することも可能である （これは、例えば、ヒステリシス曲線を形成するのに有効である）。

一佼Ｉ２ モーメントの測定を行うために、式（２）における校正係数の値が設定されなけ ればならない、αの値は、試料は２次コイルの間の結合による磁束の測定値であ り、試料の大きさや形状によって変化する。したがって、適当な校正には、各測 定する試料の形状に対応した校正係数が要求される。

しかしながら、試料は、しばしば、検出コイル１２６ａ、１２６ｂに対して小さ く、このような状況では、磁気双極子として近似することができる。このような 前提とこのシステムで用いられる簡単な２次コイル１２６の形状では、αの式は 、一定の型にによって容易に引き出すことができる。校正は、交流校正係数を引 き出すのに用いたものと類似している。磁気双極子は、２次コイルの１つの中心 にあるものと仮定され、磁界は、トータルの磁束を与えるために２次コイル１２ ６ａ、１２６ｂの両方の形状に渡って統合されている。空のコイル中の含まれる 磁束は、このトータル量のわずか０．６％であり、これは１．２つの２次コイル １２６ａ、１２６ｂは互いにほぼ独立していることを表している。試料の移動に よる２次コイルに対するトータルの磁束変化は、計算値の２倍である。これによ って、αの値は、約５３００ｅｍｕ／ｖｏ　ｌ　ｔ−ｓ　ｅ　ｃ　（５，３Ａｍ ”　／ｖｏ　ｌ　ｔ−５ｅｃ）となる。

多くの試料が、例えば、円筒等の単純な形状である場合には、数値的に扱うこと ができる。このタイプの計算にると、双極子による近似は、実際、たいていの応 用に対して非常に良好な近似となる。現在のコイル形状で、径が５ｍｍ以上で長 さが１０ｍｍ以下の試料について、双極子近似によるポテンシャル誤差は、３％ 以下であるαの数値が有効に計算されると、好ましい実施例であるシステム１０ ０によって行われる測定は、モーメントの絶対的な測定となる。正確さは、工な いし２パーセントで評価される校正係数の正確さによって制限されることになる 。コイル機構１０４の寸法が１％よりも良好であることは知られており、熱によ る膨張と収縮の影響は、１パーセントの１０分の幾つかである。好ましい実施例 において、２つの検出コイル１２６ａ、１２６ｂは、０．２％以内で一致してお り、その交流応答により、あるいは、磁界が傾斜しているときの誘導電圧を測定 することによって確かめられる。この校正の正確さのレベルは、標準試料によっ てしばしば達成される正確さと同程度である。

完璧とするために、校正係数の計算値は、Ｎｌ５ＴのＮｉとＭ　ｎ　Ｆ　ｚの標 準試料を用いて、実験的に確認されている。−成性は、実験の不明確さの範囲内 である。

渦電流やその他の交流に特徴的な問題を避けて正確に設計されたシステムにおい て、交流の校正は、直流の校正等にそのまま従う０両校正係数は、コイルと試料 との間を結合する磁束に関連している。好ましい実施例では、使用されている直 流校正係数は、交流校正係数のπ倍である。したがって、１つの校正係数と関連 のある解析は、交流及び直流の測定の両方に用いることができる。

このことは、交流の測定値が、交流に関連した効果を示さない試料に対する直流 の測定直流と矛盾しないということから立証されている。

好ましい実施例のシステム１００は、また、試料取り付は部１６２や試料ロッド １５４やモーメント測定中にバックグラウンド信号を形成するかもしれないその 他のもの（例えば、基板の物質）が起因となるバックグラウンドの信号を測定す る可能性を備えている。試料があるときに記録されたデータからバックグランウ ド信号を減じる機能は、コンピュータ１１２が実行するソフトウェアにより与え られる。該″付録データ゛°は、適当な温度範囲における固定温度のポイント、 及び使用を意図しているレンジをわたる少なくとも２つの適用磁界（１つの磁界 は零磁界である）を用いて記憶されるべきである。

好ましい実施例が備えている校正解析の特別な選択では、″付録データ″を処理 して、記録されている温度／磁界／モーメントのデータを、その後の使用のため にファイルに格納する。システム１００は、要求に応じて測定された標本のモー メントら付録データを自動的に減じる、オペレータは、標本データが記憶されて いる温度Ｔと磁界Ｈを単にチェックするだけでよい、システムｌｏ。

は、温度Ｔと磁界Ｈにおける付録のモーメントを定めるために、付録ファイル中 の温度／磁界／モーメントのデータを用いる（つまり、単に２次元のりニア−な 相関が行われる）、そして、付録のデータを実際の試料モーメントから減じる。

図９及び図１２は、好ましい実施例のシステム１００に直流磁気測定を行なわせ るコンピュータ１１２が実施するソフトウェアが備えている典型的なソフトウェ アメニューである。付録Ａは、メニューを分解したリストと図９ないし図１２の 機能の説明を備えている。

実験結果 直流測定は、好ましい実施例において、１つの完全な移動サイクルを行うことに よって成される。試料は、コイルの底部から頂部に移動し、底部に戻る。２つの 電圧の積分値が得られ、試料の最終的なモーメント出力を慕えるために平均化さ れる。

このプロセスは、完了するのに約１５秒を要する。複数個の測定値を平均化する ことによって、感度を向上させ、ノイズを＜５Ｘ１０−’ｅｍｕ　（５Ｘ１０− ”Ａｍ”　）の下限とすることができる。ＤＶＭにおいて複数の電圧レンジを利 用する場合には、測定するモーメントには実質的には上限はない。

図１３及び図１４は、Ｎ　Ｉ　Ｓ　Ｔ　Ｍ　ｎ　Ｆ　ｚの標準試料において、達 成できる性能のレベルを示している０図１３は、印加磁界に対する測定モーメン トを示している。

データは使用した磁界にわたってリニアーであるべきで、図１４は直線からの偏 差をプロットしたデータである、直線についての標準偏差は６Ｘ１０−’ｅｍｕ であり、測定において良好な直線性を示している。

固定磁界で試料に１時間以上にわたって繰り返して測定を行った結果、±０．１ ％より良好な再現性が得られる。データ処理、試料の位置、磁界の設定等の全て の実験上における点を考慮した場合、総合的な測定の再現性は、１パーセントの １０分の幾つかである。

超伝導磁石においてはイメージ効果が報告されており、これらの効果が測定され る場合には、測定値に現れることになる。磁石１１４の径を検出コイル１２６ａ 、１２６ｂに対して比較的に大きくとることにより、該効果は観察されなかった （＜０．１％）。

図１５及び図１６は、システムの性能と応用性をさらに示すための直流モーメン トの結果を表している０図１５は、１００ｏｅ　（試料は零の磁界にしてあり、 １５゜２ｍｇの質量を有している）の印加磁界におけるＹＢＣＯの単結晶の温度 を関数とするモーメントを表している、図１６は、薄膜ＹＢＣＯの試料に対して 、４．２Ｋ（Ｏ印）、２５Ｋ（・印）、５０Ｋ（三角形）の温度において、実験 的に測定したヒステリシス曲線を表している、図１５のデータで使用している低 直流磁界と、比較的低いモーメントの試料に対する図１６のヒステリシス曲線の 滑らかさを示している。

Ｂ、交流磁化率 システム１００は、レーク　ショア社のモデル７０００の交流帯磁率測定装置の 製品（図２Ａは、この従来技術の交流帯磁率測定装置の構成のブロック図であり 、図３に示す本発明の好ましい実施例に使用するものと類偵あるいは同一の要素 を示している）と関連して１９８８年以来使用している交流測定技術に原理的に は基本的に同一の方法によって、交流磁化率の測定を行う。

つまり、図３の好ましい実施例を用いた交流磁化率の装置を行うために、試料１ ４０は試料空間１３８内に配置され、交流電流源１１０ｂは、１次コイル１３０ を経て試料に設定したコイル磁界を供給するように駆動される。印加される交流 磁界は変化するため、試料１４０の磁化はこれに反応して変化する。２次コイル １２６ａ。

１２６ｂの測定値は、磁界中において試料１４０の磁化率に応じて変化する（印 加磁界中で磁化の″応答”変化は、試料の磁気応答に依存する量により遅れる） 。

超伝導磁石１１４は、交流帯磁率測定においては駆動する必要はない、これは、 たいていの交流帯磁率測定は・好ましくは、低磁界の下で行われるからである（ 例えば、゛非可逆性の情報″のタイプの測定のように、高磁界の交流測定が望ま れる場合には、超伝導磁石が駆動されることがある）。さらに、ロツインアンプ １２２によって、交流磁化率のパラメータの測定が行われている時間の間におい ては、試料１４０は静止している。

好ましい実施例では、ステンピングモータ１０６は、試料１４０を、第１の１つ の２次コイル１２６ｂの内側空間内に位置決めするために用いられ（このとき、 最初の測定は、測定中に試料１４０を静止状態にしたままで行われる）、次に、 試料を別の２次コイル１２６ａの内側空間内に位置決めするために用いられる。

２つの測定は、コンピュータ１１２によって、２つのコイルの間における誤差の 大きさと方向を確定するために用いられる（高い正確さの結果を得るために、誤 差は２つの測定値の内の１つから相殺される）、シたがって、ステンピングモー タ１０６は、ロツインアンプ１２２が実際に交流測定値を入力している間では試 料１４０は静止状態であるが、好ましい実施例では、交流磁化率の測定プロセス の間に使用される。

本発明は、現在の段階で最も実際的で好ましい実施例と考えられるものに基づい て示しているが、本発明が開示した実施例に限定されるものではなく、特許請求 の範囲の精神の範囲に含まれる種々の修正と等価な変更を含むものと考えるもの である。

ｒ匈、ＩＪ 磁界（ｋｏｅ） 磁界（ｋｏｅ） ｒ匈、　１５ 温度（Ｋ） 磁界（ｋｏｅ） フロントページの続き （８１）指定国　ＥＰ（ＡＴ、ＢＥ、ＣＨ，ＤＥ。

ＤＫ、ＥＳ、ＦＲ，ＧＢ、ＧＲ，ＩＥ、ＩＴ、ＬＵ、ＭＣ，ＮＬ、ＰＴ、ＳＥ） 、０Ａ（ＢＦ、ＢＪ、ＣＦ、ＣＧ、　ＣＩ、　ＣＭ、　ＧＡ、　ＧＮ、　ＭＬ、 　ＭＲ，ＳＮ、　ＴＤ。

ＴＧ）、　ＡＴ、　ＡＵ、　ＢＢ、　ＢＧ、　ＢＲ，ＣＡ、　ＣＨ。

ＣＺ、ＤＥ、ＤＫ、ＥＳ、ＦＩ、ＧＢ、ＨＵ、ＪＰ、ＫＰ、　ＫＲ，ＬＫ、　Ｌ Ｕ、　ＭＧ、　ＭＮ、　ＭＷ、　ＮＬ、　ＮＯ、ＮＺ、ＰＬ、ＰＴ、Ｒ○、　Ｒ Ｕ、　ＳＤ、ＳＥ、ＳＫ。

ＵＡ、ＶＮ （７２）発明者　ドラトリル　ブラッドレイ　シー。

米国　オハイオ　４３０８１　ウエスタービレリバティー　レーン　３８０

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．少なくとも１つの検出コイルと、 試料と機械的に結合するとともに試料を前記検出コイルに対して移動させる手段 と、 前記試料に磁界を印加する手段と、 前記検出コイルに接続され、前記検出コイルから受けた信号に応じて前記試料の 交流磁化率と直流磁化を測定することができる電気的装置と、 を備えた試料の交流磁気特性及び直流磁気特性を測定するための磁気測定システ ム。 ２．前記システムは、前記検出コイル及び前記試料を収める室を含み、 前記電気的装置は、試料を前記室から取り出さない状態で交流磁化率の測定と直 流磁化の測定を行う請求の範囲第１項記載のシステム。 ３．前記室は、試料を超低温に維持する手段を含む請求の範囲第２項記載のシス テム。 ４．前記電気的装置は、交流磁化率の測定と直流磁気の測定を行うための共通の 校正係数を使用する手段を含む請求の範囲第１項記載のシステム。 ５．前記電気的装置は、 前記検出コイルに接続され、連続してサンプルされる値を供給するために前記検 出コイルによって供給される前記信号を持続してサンプリングを行い、実質的に 零でない入力電圧のオフセット及び減少したむだ時間を示すデジタル電圧計と、 前記連続してサンプルされる値を受け、前記実質的に零でない入力電圧のオフセ ットに起因する誤差を減少あるいは除くように該受けた値を処理するコンピュー タ手段を含む請求の範囲第１項記載のシステム。 ６．前記少なくとも１つの検出コイルは、第１及び第２の反対方向に卷回された 同軸の検出コイルを含む請求の範囲第１項記載のシステム。 ７．前記移動手段は、直流磁化の測定プロセス中に引抜き技術を用いて直流磁化 の測定を行うように作動し、交流磁化率の測定プロセス中に、前記第１及び第２ の反対方向に卷回した検出コイル間の不平衡による影響を減少させるように作動 する請求の範囲第６項記載のシステム８．さらに、中空の内部試料空間を囲む表 面が円筒状の細長いコイル取り付け構造を含み、 前記第１及び第２コイルは前記円筒状表面上に卷回され前記移動手段は、試料を 前記試料空間内において移動する請求の範囲第１項記載のシステム。 ９．前記磁界印加手段は、 前記試料に一定の磁界を選択的に印加する手段と、前記試料に交番磁界を選択的 に印加する手段とを含む請求の範囲第１項記載のシステム。 １０．前記磁界印加手段は、前記試料に接続される１次コイルを含み、 前記１次コイルは、前記試料に交番磁界及び／あるいは一定磁界を選択的に印加 する請求の範囲第１項記載のシステム。 １１．前記磁界印加手段は、さらに前記試料に高強度の一定磁界を印加するため の超伝導磁石を含む請求の範囲第１０項記載のシステム。 １２．前記磁界印加手段は、さらに前記試料に高強度の一定磁界を印加するため の超伝導磁石を含む請求の範囲第１項記載のシステム。 １３．（ａ）少なくとも１つの検出コイルに近接して試料を取り付け、 （ｂ）前記取り付けられた試料に実質的に一定磁界を印加し、 （ｃ）前記印加ステップ（ｂ）に間において、前記検出コイルから受け取る信号 を測定しながら、前記取り付けられた試料を前記検出コイルに対して移動し、（ ｄ）前記取り付けられた試料に交番磁界を印加し、（ｅ）前記印加ステップ（ｄ ）に間において、前記検出コイルから信号を受け取り、 （ｆ）前記ステップ（ｃ）及び（ｅ）の間において、それぞれ測定された信号に 応じて交流磁化率及び減磁に関連した値を供給する工程を含む試料の交流磁気特 性及び直流磁気特性を測定する方法。 １４．前記取り付けステップ（ａ）は前記試料を内部に収納する室の取り付けを 含み、 前記ステップ（ｃ）及びステップ（ｅ）は、前記試料を前記室から取り除くこと なく連続して行われる請求の範囲第１３項記載の方法。 １５．さらに、前記試料を前記室内で超低温に維持するステップを含む請求の範 囲第１４項記載の方法。 １６．さらに、前記交流測定値及び直流測定値に共通の校正係数を適応するステ ップを含む請求の範囲第１３項記載の方法。 １７．前記ステップ（ｃ）は、連続してサンプルされる値を供給するための検出 コイルに接続されたデジタル電圧計とともに前記検出コイルによって、供給され る信号を持続してサンプリングすることを含むものであって、前記デジタル電圧 計は実質的に非零の入力電圧オフセット及び減少したむだ時間を示すものであり 、前記ステップ（ｆ）は、前記連続したサンプル値を受け取り、前記連続したサ ンプル値を前記実質的に零でない入力電圧のオフセットに起因する誤差を減少あ るいは除くように処理することを含む請求の範囲第１３項記載の方法。 １８．前記ステップ（ｃ）は、前記試料を第１及び第２の反対方向に卷回された 同軸の検出コイル内において移動し、前記第１及び第２コイルによって供給され る信号を検出することを備える請求の範囲第１３項記載の方法１９．前記移動ス テップは、引抜き技術を用いた直流磁化の測定を行うために、直流磁化測定プロ セス中において動作し、 前記ステップ（ｅ）は、前記第１及び第２の反対方向に卷回した検出コイル間の 不平街による影響を減少させるように、交流磁化率の測定プロセス中において、 前記試料を前記第１及び第２のコイル内で移動することを含む請求の範囲第１８ 項記載の方法。 ２０．前記ステップ（ｃ）は、その表面上に前記第１及び第２コイルが卷回され る円筒形の細長いコイル取り付け構造内に設定される内部試料空間の中において 、前記試料を移動することを含む請求の範囲第１８項記載の方法。 ２１．試料に磁界を印加する手段と、 少なくとも１つの検出コイルと、 前記検出コイルに対して前記試料を移動するために、前記試料に機械的に接続す る手段と、 前記検出コイルの直流電圧出力を検出するために、前記検出コイルに選択的に接 続される直流電圧検出手段と、前記検出コイルの交流検出出力を検出するために 、前記検出コイルに選択的に接続される信号検出手段と、前記直流信号検出手段 と前記交流信号検出手段とに接続され、前記検出された交流電圧出力に応じて前 記試料の交流磁気特性を表す第１の値を形成し、前記検出された直流電圧出力に 応じて前記試料の直流磁気特性を表すその他の値を形成する処理手段とを含む、 試料の交流磁気特性及び直流磁気特性を測定する磁気測定システム。 ２２．前記処理手段は、前記第１及びその他の各値を形成するために共通の校正 係数を使用する請求の範囲第２１項記載のシステム。 ２３．前記少なくとも１つの検出コイルは、第１及び第２の反対方向に卷回され た検出コイルを備える請求の範囲第２１項記載のシステム。 ２４．超低温室と、 前記超低温室内に配置される少なくとも１つの検出コイルと、 前記試料を前記室内に取り付け、前記試料を前記検出コイルに対して移動するた めの手段と、 前記試料に交番及びまたは一定の磁界を印加する手段と前記検出コイルに接続さ れ、前記試料を前記室からの取り出しを必要とせずに、前記試料の直流磁気特性 及びまたは交流磁気特性を選択的に測定する手段とを含む超低温における試料の 交流磁気特性及び直流磁気特性を測定するための磁気測定システム。