JP4599538B2 - 磁化測定方法とこの方法を実施する磁化測定装置 - Google Patents

Description

本発明は超伝導磁石を用いた電磁誘導法による磁化測定方法とその磁化測定装置に関する。詳しくは、強磁界を必要とする高性能磁石の測定、あるいは、従来のものでは測定が困難であった大型の高性能磁石の測定に適した、超伝導磁石を利用した永久磁石の磁化測定方法とこの方法を実施する磁化測定装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、可動部分を持たない磁化測定方法とその装置に関する。

永久磁石の性能はＪ−Ｈ履歴曲線から評価されるが、現在このＪ−Ｈ履歴曲線を得る方法として鉄芯電磁石を用いた閉磁気回路法が広く行われている。これは電磁石の作る磁界により試料を磁化させ、そのときに試料に巻いたピックアップコイルに生じる誘導起電力から磁化を求める方法である。これは安価かつ簡便な方法であるが、鉄芯の磁気的飽和のため１．２Ｔ程度が発生磁界であるとされており、近年広く使用されている希土類を用いた高性能磁石の測定には十分でない（非特許文献１参照）。

これらの高性能磁石の測定に十分な磁界を発生させるにはパルス磁石または超伝導磁石を用いる必要がある。パルス磁石を用いた永久磁石測定は、パルス磁界により生じる試料の磁化過程を試料に巻かれたピックアップコイルの誘導起電力の変化から計算するもので、詳細は、非特許文献２、３に示されている。この方法は短時間で測定できるという長所をもつが、大型の試料を測定する場合は、磁束が試料の中心まで入ることができず正確な測定が難しい。パルス幅を十分に大きくすればこの問題は解決できるが、試料の大きさ、形状、電気伝導率等により異なり、これを規定することは難しく、いずれにしても装置が非常に大がかりになってしまう。

超伝導磁石を用いる方法では引き抜き法が良く知られている。これは超伝導磁石の作る磁界中に置かれたピックアップコイルを試料が通過することにより生じる起電力から試料の磁化を測定するものである（非特許文献４参照）。この測定方法の特徴は、超伝導磁石の作る強磁界中を永久磁石試料が移動するため、移動機構には大きな力が加わる。特に大型の試料を測定したい場合は相当に堅牢なものを用いる必要がある。

ＪＩＳ Ｃ２５０１（１９９８） 加藤誠一、木戸義勇、日本応用磁気学会誌２３号、１１１３頁（１９９９） 木戸義勇、固体物理Ｖｏｌ．２９、Ｎｏ．１（１９９４） 安岡弘志、近桂一郎、実験物理学講座６「磁気測定」丸善株式会社、（平成１２年２月１５日） Ｍｅｔａｌ Ｈａｎｄｂｏｏｋ、Ｖｏｌ．２、１０ｔｈ ｅｄｉｔｉｏｎ、ＡＳＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ、（１９９０）

本発明は、従来の磁化測定手段段は、上記したように諸点において問題を有するものであるところから、これらの問題のない磁気測定手段、すなわち、装置構造が簡単で大型の試料を測定することができ、移動機構を必要としない磁気測定手段を提供しようというものである。

本発明者らにおいては、鋭意研究の結果、可動部分を持たず、装置の大型化を伴わずに、単純な構造のピックアップコイルを超伝導磁石磁場内に置き、該コイル内に測定試料を固定し、印加磁界を変化せしめるという簡単な手段を講ずることによって大型高性能永久磁石も含め、多様な試料を対象として磁化率を測定することができることを知見したものである。本発明は、この知見に基づいてなされたものであり、印加磁界を変化させることによって、ピックアップコイルに誘導起電力生じさせ、その誘導起電力を測定し、積分することによって試料の磁化率を求めるものである。すなわち、本発明の構成は以下（１）ないし（３）に記載の通りである。
（１）０．９２Ｔ以上の保磁力を有する永久磁石の磁化率を測定する方法であって、合成樹脂等非磁性材料からなる中空パイプに誘導コイルを巻回したピックアップコイル内に前記永久磁石を相対移動しないように固定して配置し、このピックアップコイルを、超電導磁石により前記永久磁石の保磁力を超える印加磁界を発生させることで得られた磁場内に配置すると共に、前記超電導磁石により０．００２Ｔ／ｓｅｃの掃引速度で印加磁界をプラス７Ｔとマイナス７Ｔの間を往復させ、これによって前記誘導コイルに誘導起電力を生じさせ、この誘導起電力から、前記永久磁石の磁化率を求めることを特徴とする、磁化率測定方法。
（２）超伝導磁石を用いてなる、誘導起電力から磁化率を求める磁化率測定装置において、超伝導磁石の作る磁場内に、合成樹脂等非磁性材料からなる中空パイプに誘導コイルを巻回したピックアップコイル内に前記永久磁石を相対移動しないように固定する手段と、このピックアップコイルと前記永久磁石を超電導磁石内に配置する手段と、前記超電導磁石により０．００２Ｔ／ｓｅｃの掃引速度で印加磁界をプラス７Ｔとマイナス７Ｔの間を往復させる手段と、印加磁界の変化によってピックアップコイルに生じた誘導起電力を測定する手段と、測定された誘導起電力から磁気率を求める演算手段とを備えてなることを特徴とする、磁化率測定装置。
（３）該磁化率測定装置が温度調節機構を備えていることを特徴とする、前記（２）項に記載する磁化率測定装置。

本発明は超伝導磁石を利用した永久磁石の測定法であり、強磁界が必要とされる高性能磁石の測定に適している。特に、従来の方法では困難であった大型の高性能永久磁石の測定が容易にできるようになったことは特筆に価する。さらに述べると、従来は、永久磁石は大型のものを作成したのちに所定の大きさに、切断して磁化率を測定し、出荷商品とされるが、本発明によって、大型試料を切断することなく、そのままでも検査することができ、効率があがる。また、ＮＭＲなど大型のままで使用するケースもあり、本発明は、それを容易に検査できることにより商品の信頼性が向上する。さらにまた、本発明は、測定に際しては、試料を可動させる必要はなく、そのため測定手段は、極めて簡素、単純でありコスト的に有利である。しかも、前述したように従来は、大型の永久磁石を測定する場合には、試料に強い力が加わることを考慮すると、本発明は、この点でも有利である。

以下、本発明の最良の形態を実施例および図面に基づいて詳しく説明する。

図１は、本発明の磁化率測定装置であり、図２-1は、ピックアップコイルと試料を並べて示した図であり、図２-2は、ピックアップコイルの構成を示す図である。図３は、ピックアップコイル・試料を固定する治具を示す。図４は、印加磁界の波形を示し、図４-1は、頂点が丸まった本発明の一態様である印加磁界波形を示す図であり、図４-2は、その元になる三角波形である。図５は、実施例１で印加された磁界波形サイクルを示す図であり、図６はこの印加磁界の変化によって発生した誘導電圧曲線である。ただし、このときはピックアップコイル中に試料が存在する。さらに、図７は、図６の誘導電圧を時間で積分したもの（∫Vdt）と図５の印加磁界との関係を示している。同様の測定、計算を試料の無い場合にも行い、それを図７で示す試料のある場合の∫Vdtから差し引いたものが図８である。この図８の曲線をプラスの飽和値とマイナスの飽和値が等しくなるように軸を移動することによって補正し、さらにコイル定数、試料の体積で割ることにより∫Vdtを磁化に変換する。またさらに後述する方法で反磁界補正を行うことによりＪ−Ｈ履歴曲線を得ることができる。図９は、実施例１で求められたＮｄＦｅＢ系磁石のＪ−Ｈ履歴曲線である。図１０は、実施例１で求められたＮｉの磁化曲線である。そして、図１１は、実施例２のＮｄＦｅＢ系磁石のＪ−Ｈ履歴曲線を示すものである。

本発明の磁化率測定方法を実施する装置は、図１に示すように、超伝導磁石と、超伝導磁石の作る磁場内に、合成樹脂等非磁性材料からなる中空パイプにコイルを巻回した構造のピックアップコイルを固定して配置する手段と、該コイル内に試料を固定して配置する手段と、印加磁界を変化させる手段と、印加磁界の変化によってピックアップコイルに生じた誘導起電力を測定する手段と、測定された誘導起電力から磁化を求める演算手段とを備えている。

さらに、本発明の装置は、図面には示していないが、該印加磁界変化手段として、磁界の変化波形が三角波形のように直線が交差する態様の頂点を有する波形ではなく、頂点が丸く調整された変化波形を発生する磁界波形調節機能を備えている。さらにまた、任意の温度で測定可能なように温度調節機能を備えているものである。印加磁界波形としては、図４-1に示す態様では、三角波の角を丸めたものを例示しているが、このような三角波に限定されない。角が丸い波形なら特に制限はなく例えばサイン波でもよい。

測定は、試料を設定した場合の磁界の変化によって生じる、ピックアップコイルの誘導起電力の測定と、試料を設定しないときの誘導起電力の測定の、少なくとも２回の測定からなり、これを基本とするものであり、前者の測定結果と後者の測定結果との差異から、Ｊ−Ｈ履歴曲線を求めることができる。その場合の基礎となる磁気モーメントＭは、下記数式１に基づき、これを演算することによって求められる。

式中、Ｖはピックアップコイルの誘導起電力、Ｍｏは初期磁化である。また、Ｃはピックアップコイルのコイル定数で、下記数式２により求められる。

ただし、ｎ、Ｌ、Ｒはそれぞれ、単位長さあたりの巻き数、コイルの長さの２分の１、コイルの半径である。以下の実施例１で設定したピックアップコイルの定数Ｃの値は、２９４３（１／ｍ）であった。磁気モーメントを試料の体積で割ることにより体積磁化が求められる。また印加磁界は超伝導磁石に流れる電流値を測定することによって求めることができる。図９は、以上の測定方法によって求められた試料のＪ−Ｈ履歴曲線である。

以下、本発明を具体的に実施例に基づいて説明する。ただし、これらの実施例は、あくまでも本発明を容易に理解し易くするための一助として開示するためのものであって、本発明を限定する趣旨ではない。

実施例１；
磁化率測定試料として、サイズが４９．５×４９．４×５２．３ｍｍの六面体、重量が９４６ｇのＮｄＦｅＢ系永久磁石を準備した。測定に使用するピックアップコイルは、外径８０．２ｍｍのアクリルパイプに直径０．２３ｍｍのエナメル線を３５２回巻いて作成した。なお、ここでは、アクリルパイプを使用したが、非磁性材料であればよく、ガラスや非磁性金属でもよい。コイルの長さは８８．５ｍｍであった。準備した試料と、ピックアップコイルをスケールと共に図２に示す。これらの試料とピックアップコイルは、所定の間隔で平行に配置された三枚の円盤と円盤を固定保持する３本の立設支柱とからなる治具の最下段の円盤上に固定した。図３は、治具の概観を示す図である。なお、これらの治具の材質については、非磁性を示し、十分な強度を有し、温度変化のないものがよい。例えば、耐熱性アクリル樹脂、ベークライト樹脂等耐熱性に優れた合成樹脂、ガラス、セラミックス、非磁性金属等が挙げられる。

準備した永久磁石試料を、ピックアップコイル中心に試料がくるように該治具に固定し、治具ごと無冷媒超伝導磁石に入れ、磁場中心に試料がくるように固定した。０．００２Ｔ／ｓｅｃの掃引速度で印加磁界をプラス７Ｔとマイナス７Ｔの間を往復させ、ピックアップコイルに生じる電圧を測定した。このとき印加磁界の波形は図４-2のような三角波でなく図４-1のように頂点が丸くなるように調製し、設定した。これは頂点の部分が計算上の特異点になることを防ぐためである。

前示条件の下で前記永久磁石を測定した結果、印加された磁界は、図５に示すサイクルで変化する波形の磁界が印加された。この印加磁界によってピックアップコイルに発生した誘導起電力は図６に示すとおりであった。図６の誘導電圧を時間で積分したものを縦軸に、図５の供給磁界を横軸にグラフを描くと図７が求められる。同様の測定、計算を試料が無い場合も行い、これを図７から差し引くと図８に示す結果が導き出された。プラスの飽和値とマイナスの飽和値は絶対値が等しいと考えられるので、そのように軸をずらすことによって補正した。こうすることによって、初期磁化Ｍｏを無視することができる。これをコイル定数と体積で割り算することにより磁化に変換し、さらに反磁場補正を行ったものが図９である。

この場合の反磁界の補正は、試料と同じ形状のニッケルを測定し、その磁化曲線の傾きから求めた反磁界係数を用いて行った。すなわち、反磁界係数は試料の形状によって決まる定数であり、回転楕円体のような特殊な形状のものを除き、それ以外の形状のものは複雑なため計算で求めることが困難である。このような場合、ニッケルを用いて同様の形状の試料を作成し、係数を求めることができる。その求め方は、従前のパルス磁石を用いる方法の場合と同様であり、前掲非特許文献２に詳しく記載されている。
求められたニッケルの磁化曲線は、図１０の通りであった。この図において、立ち上がりの直線部分の傾きの逆数が反磁界係数で、この図から０．２６６と求められた。

図９のＪ−Ｈ履歴曲線から実施例１の永久磁石試料は、Ｊ_s＝１．３９（Ｔ）、Ｂｒ＝１．３６（Ｔ）、ＨｃＪ＝１．００（ＭＡ／ｍ）、ＨｃＢ＝０．９２（Ｔ）、ＢＨ_max＝３５９（ｋＪ／ｍ^３）によって特徴づけられる特性を有する磁石であることが明らかとなった。

実施例２；
磁化率測定試料として、サイズが２３．５×２３．５×２５．０ｍｍの六面体、重量が１０４．０１ｇのＮｄＦｅＢ系永久磁石を実施例１と同様の方法で測定した。ピックアップコイルは外径３９．７８ｍｍのアクリルパイプに直径０．２３ｍｍのエナメル線を１８１回巻いて作成した。コイルの長さは４４．８８ｍｍであった。コイル定数はＣ＝３０１０（１／ｍ）であった。図１１にＪ−Ｈ履歴曲線を示す。これからＪｓ＝１．４０（Ｔ）、Ｂｒ＝１．３７（Ｔ）、ＨｃＪ＝１．０２（ＭＡ／ｍ）、ＨｃＢ＝０．９５（Ｔ）、ＢＨｍａｘ＝３５９（ｋＪ／ｍ^３）と求められた。

実施例３；
実施例２のピックアップコイルを用い、７７．５０ｇの４Ｎニッケルの磁化曲線を測定した。飽和磁化は学術文献（例えば、前掲非特許文献５参照のこと）に記載された値０．６１６Ｔとほぼ一致した。

以上、本発明は、実施例にも具体的に記載したように大型で高性能永久磁石の磁化率をきわめて簡単に測定することができる手段を提供するのに成功したものであり、その意義は、磁石の開発がますます大型化、高性能化する傾向にありことを考慮すると、コストのかからない測定手段を提供する点で磁石の開発に大いに寄与することが期待される。

本発明の磁化率測定手段は、従来法では、大型高性能の永久磁石を測定しようとすると、測定装置手段は必然的に大がかりな設計とせざるを得ないものであったが、既存の測定装置、測定手段を利用し、これに極めて簡単な測定手段・測定システムを適用ないし付加することによって、十分に対処しえることが明らかにされたものであり、その意義はきわめて大きい。今後、磁化率測定手段として大いに利用され、主流をなすことが期待される。

本発明の磁化率測定装置。 試料とピックアップコイルとを並べて示した図。 ピックアップコイルの構成を示す図。 ピックアップコイルとこれを固定する治具を示した図。 頂点を丸くした印加磁界波形を示す図。 図４-1の図形の元になる三角波を示す図。 実施例１で印加された磁界波形を示す図。 実施例１でピックアップコイルに発生した誘導電圧曲線。 図５の誘導電圧と図６から求められた電圧の時間積分−磁界の関係を示す図。 図７から試料の無い場合の結果を差し引いたもの。 実施例１で求められた補正後のＪ−Ｈ履歴曲線。 実施例１で求められたＮｉの磁化曲線。 実施例２のＮｄＦｅＢ系磁石のＪ−Ｈ履歴曲線。

Claims (3)

1. ０．９２Ｔ以上の保磁力を有する永久磁石の磁化率を測定する方法であって、合成樹脂等非磁性材料からなる中空パイプに誘導コイルを巻回したピックアップコイル内に前記永久磁石を相対移動しないように固定して配置し、このピックアップコイルを、超電導磁石により前記永久磁石の保磁力を超える印加磁界を発生させることで得られた磁場内に配置すると共に、前記超電導磁石により０．００２Ｔ／ｓｅｃの掃引速度で印加磁界をプラス７Ｔとマイナス７Ｔの間を往復させ、これによって前記誘導コイルに誘導起電力を生じさせ、この誘導起電力から、前記永久磁石の磁化率を求めることを特徴とする、磁化率測定方法。
2. 超伝導磁石を用いてなる、誘導起電力から磁化率を求める磁化率測定装置において、超伝導磁石の作る磁場内に、合成樹脂等非磁性材料からなる中空パイプに誘導コイルを巻回したピックアップコイル内に前記永久磁石を相対移動しないように固定する手段と、このピックアップコイルと前記永久磁石を超電導磁石内に配置する手段と、前記超電導磁石により０．００２Ｔ／ｓｅｃの掃引速度で印加磁界をプラス７Ｔとマイナス７Ｔの間を往復させる手段と、印加磁界の変化によってピックアップコイルに生じた誘導起電力を測定する手段と、測定された誘導起電力から磁気率を求める演算手段とを備えてなることを特徴とする、磁化率測定装置。
3. 温度調節機構を備えてなることを特徴とする、請求項２に記載する磁化率測装置。