CN115047077B

CN115047077B - 一种适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置

Info

Publication number: CN115047077B
Application number: CN202210972543.4A
Authority: CN
Inventors: 罗永康; 周斌杰; 潘宇鹏
Original assignee: Huazhong University of Science and Technology
Current assignee: Huazhong University of Science and Technology
Priority date: 2022-08-15
Filing date: 2022-08-15
Publication date: 2022-11-01
Anticipated expiration: 2042-08-15
Also published as: CN115047077A

Abstract

本发明公开了一种适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，包括超声共振部件、处理部件、温控部件和磁场部件；其中，超声共振部件，包括锁相放大器、超声发射换能器和超声接收换能器，待测样品设置在超声发射换能器和超声接收换能器中两刚玉半球之间；处理部件通过控制超声发射换能器对样品进行单次超声波频率扫描，并对超声接收换能器输出的电压信号进行处理，确定待测样品的本征振动模式对应的共振频率，然后将测得一系列共振频率与理论计算得到的本征振动频率进行拟合，获得样品完整的弹性模量，从而得到其全部弹性性质。本发明可准确、快速地测量变温、变磁环境下材料的全部弹性性质。

Description

一种适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置

技术领域

本发明属于测量材料弹性性质的技术领域，更具体地，涉及一种适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置。

背景技术

固体材料的弹性性质（包括体弹性模量、剪切模量、泊松比等）不仅是用来表征材料机械性能的重要参数，同时在凝聚态物理中也用来描述物性相变及对应的序参量的对称性。因此，如何精确而高效地测量材料在不同温度、磁场等环境下的弹性性质是人们广为关注的技术问题。

最传统的测量材料弹性性质的测量方法为超声脉冲回波法，该方法通过超声换能器在样品的一端产生超声波，超声波传播至另一端面发生反射，通过测量超声波在样品内部两次反射之间的时间差，可以得到材料的声速。由于弹性模量和声速的平方成正比，其比例系数就是样品的密度，因此可以得到材料的弹性模量。但是，这种方法只能在尺寸较大（～5mm以上量级）的样品中才能测得比较准确，且单次测量只能测得某一个特定方向的横波或纵波声速，无法获得全部弹性性质。同时目前该测量方法主要应用于室温条件下的测量，而关于材料在低温下的弹性性质通常能够反映很多电子态的特性，比如在超导材料中通过对相变前后弹性模量的测量可以探知其超导电子配对对称性。

因此，如何准确、高效地测量低温、变磁环境下材料的全部弹性性质是亟需解决的问题。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，可准确、快速地测量变温、变磁环境下材料的全部弹性性质。

为实现上述目的，本发明提供了一种适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，包括超声共振部件、处理部件、温控部件和磁场部件，其中，

超声共振部件，包括锁相放大器、超声发射换能器和超声接收换能器，所述超声发射换能器和超声接收换能器均包括压电陶瓷片及设置在压电陶瓷片一端的刚玉半球，待测样品设置在超声发射换能器和超声接收换能器中两刚玉半球之间，锁相放大器用于根据处理部件发出的控制信号，控制超声发射换能器向待测样品一端部发射连续可变频率的超声波信号，超声接收换能器用于接收待测样品另一端部处的超声波信号，并将其转换为电压信号通过锁相放大器发送至处理部件；

处理部件，用于将电压信号进行频域处理，并通过寻峰操作确定待测样品的本征振动模式对应的共振频率，同时根据待测样品的密度、尺寸和初始弹性模量，通过广义本征值方程，计算本征振动频率；然后将测得的共振频率与计算得到的本征振动频率进行比较，若差值大于设定值时，则采用遗传算法对弹性模量进行迭代，并将测得的共振频率与采用新的弹性模量参数计算得到的本征振动频率进行比较；若差值小于设定值时，则获取此时的弹性模量，并根据该弹性模量确定待测样品的弹性性质；

温控部件，用于根据测量需求对待测样品进行升温或降温；

磁场部件，用于根据测量需求为待测样品提供磁场。

本发明提供的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，包括超声发射换能器和超声接收换能器，通过控制超声发射换能器对样品进行单次超声波频率扫描，然后通过处理和分析共振频率，即可获得材料完整的弹性模量，从而得到其全部弹性性质，可有效提高测量的效率；同时本发明提供的超声发射换能器和超声接收换能器中均设置一刚玉半球，样品设置在两刚玉半球之间，可使样品表面满足近似自由边界条件的机械振动，有效确保测量的共振频率更加准确；另外，还设有温控部件和磁场部件，可为样品提高不同的温度和磁场环境，实现对样品的弹性性质随温度或磁场变化的测量。

在其中一个实施例中，所述压电陶瓷片采用PZT压电陶瓷片。

在其中一个实施例中，所述温控部件包括液氦恒温器、加热丝、温度计和温控仪，温控仪分别与处理部件、加热丝、温度计相连，其中，

所述超声发射换能器、待测样品和超声接收换能器作为一个整体放置在所述液氦恒温器的真空腔内，所述真空腔内的气体根据测量需求导入相应的液氦或液氮，实现对待测样品的降温操作；所述处理部件用于根据测量需求通过温控仪控制加热丝对待测样品的加热温度，同时对温度计和加热丝进行PID反馈控制，控制待测样品所在环境的温度大小。

在其中一个实施例中，所述超声共振谱测量装置还包括由多个不同厚度黄铜盘组成的支撑部件，多个黄铜盘通过黄铜杆沿直线间隔固定设置，所述超声发射换能器固定在始端黄铜盘上，所述加热丝缠绕设置在与始端黄铜盘的底部；所述超声接收换能器安装在与所述始端黄铜盘相邻的黄铜盘上，并沿该黄铜盘的中心孔滑动设置，待测样品放置在所述超声发射换能器和超声接收换能器之间，所述温度计通过传热台设置在所述待测样品的一侧，所述传热台固定在所述始端黄铜盘上。

在其中一个实施例中，所述支撑部件上还套设有黄铜屏蔽罩。

在其中一个实施例中，所述超声共振谱测量装置还包括由漏斗形容线器和插座面板组成的信号传输部件，所述插座面板上设有两个SMA射频接口和一温控接口，其中一SMA射频接口通过双绞铜线与所述超声发射换能器中PZT压电陶瓷片的正负极相连，另一SMA射频接口通过双绞铜线与所述超声接收换能器中压电陶瓷片的正负极相连，所述温控接口通过温控引线分别与所述温度计和加热丝相连。

在其中一个实施例中，所述支撑部件和所述信号传输部件通过环氧树脂管相连，所述环氧树脂管上设有若干个防对流圆盘，且所述环氧树脂管靠近所述信号传输部件的一端上还设有KF法兰盘。

在其中一个实施例中，末端黄铜盘上设有热沉，用于缠绕多余引线和双绞铜线。

在其中一个实施例中，所述加热丝由线径为0.12mm的锰铜漆包线反向密绕而成；所述温控引线为0.12mm线径的磷铜线，穿过所述环氧树脂管连接所述温控接口、温度计和加热丝。

在其中一个实施例中，所述磁场部件采用电磁铁和恒压电源，所述处理部件用于根据测量需求通过恒压电源给电磁铁的电压大小，从而控制电磁铁磁场的大小。

附图说明

图1是本发明一实施例提供的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置的结构框图；

图2是本发明一实施例提供的超声发射换能器和超声接收换能器的结构示意图；

图3是本发明一实施例提供的处理部件的数据分析流程示意图；

图4是本发明一实施例提供的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置的工作原理示意图；

图5是本发明一具体实施例提供的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量杆的结构示意图；

图6是图5提供的测量杆中的第Ⅰ部分的结构示意图；

图7是图5提供的测量杆中的第Ⅲ部分的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为解决传统采用超声脉冲回波法存在无法准确、高效地测量低温、变磁环境下材料的全部弹性性质的问题，本发明提供了一种适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，如图1所示，该超声共振谱测量装置包括超声共振部件、处理部件20、温控部件30和磁场部件40。

其中，本实施例提供的超声共振部件包括超声发射换能器11、超声接收换能器12和锁相放大器13。当需要对待测样品进行弹性性质测量时，利用处理部件20向锁相放大器13发送一控制信号，锁相放大器13接收到该控制信号后，通过其正弦输出端为超声发射换能器11提供驱动电压，使其产生超声波，并且超声波的频率由处理部件20进行控制扫描，进而使得超声发射换能器11向待测样品一端部发射连续可变频率的超声波信号。超声接收换能器12则用于接收待测样品另一端部处的超声波信号，并将其转换为电压信号通过锁相放大器13发送至处理部件20。

由于超声波在传入样品后，会引发样品的本征振动模式，当样品的本征振动模式频率和驱动电压的频率接近时，样品会达到共振状态，此时超声接收换能器12上会测得一些电压峰值。对此，本实施例提供的处理部件20则可将锁相放大器13输出的电压信号进行频域处理，然后通过寻峰操作（也就是根据电压的峰值点）确定样品的本征振动模式对应的共振频率。因此，本发明通过对超声波频率的扫描，可将样品的本征振动模式对应的共振频率全部探测到。

为准确地测量待测样品的共振频率，如图2所示，本实施例提供的超声发射换能器11和超声接收换能器12均采用包括压电陶瓷片111及设置在压电陶瓷片111一端的刚玉半球112的结构形式，待测样品设置在超声发射换能器11和超声接收换能器12中两刚玉半球之间。刚玉半球的应用可以使得待测样品与两换能器之间仅存在微软的点接触，从而使样品表面满足近似自由边界，有效保证样品的振动模式不受到边界约束，进而使得共振频率的能量损失较小，从而使得测量的共振频率更加准确。

同时，如图3所示，本实施例提供的处理部件20还用于根据待测样品的密度、尺寸和初始弹性模量，通过广义本征值方程，理论计算本征振动频率；然后将测得的共振频率与计算得到的本征振动频率进行比较，若差值大于设定值时，则采用遗传算法对弹性模量进行迭代，并将测得的共振频率与采用新的弹性模量参数计算得到的本征振动频率进行比较；若差值小于设定值时，则获取此时的弹性模量，由于弹性模量反映了样品包括体弹性模量、剪切模量以及泊松比等在内的弹性性质，因此根据该弹性模量则可确定待测样品的弹性性质。具体地，处理部件20可采用计算机等数据处理设备。

在本实施例中，通过广义本征值方程，计算本征振动频率的原理为：

先列出体系弹性情况下的拉格朗日量L：

式中，ρ表示材料的密度，ω表示材料的本征振动频率，μ _i表示材料某一点的某个坐标方向i振动位移，C _ijkl表示材料的弹性模量。

利用力学方法——产生虚位移δμ _i：

舍弃高阶项后得到拉格朗日量的虚量δL：

因为虚量为零，上述积分项各自为零。由第一项为零得到波动方程：

假设其解的形式有勒让德形式，将位移μ _i按照φ _λ进行展开，α _iλ为展开系数：

再次获得拉格朗日量：

将其写矩阵的形式，得到方程：

其中Г和E的每个矩阵元的表达式如下：

可以看到Г和E是根据体系的密度、尺寸和弹性模量等信息求出的，再次根据以下两个条件：

得到广义本征值方程：

因此，通过体系的密度、尺寸和弹性模量，利用该广义本征值方程，即可获得材料的本征振动频率。

本发明提供的温控部件30用于根据测量需求对待测样品进行升温或降温；磁场部件40用于根据测量需求为待测样品提供磁场。

具体地，如图4所示，本实施例提供的温控部件30可包括降温单元和升温单元，其中，降温单元可采用液氦恒温器，超声发射换能器、待测样品和超声接收换能器作为一个整体放置在液氦恒温器的真空腔内，真空腔内的气体可根据测量需求导入适量的液氦（可实现低至4.2K的低温环境下的RUS测量）或适量的液氮（可实现低至77K的低温环境下的RUS测量），实现对待测样品的降温操作。升温单元可采用加热丝（图4中未示出）、温度计和温控仪，温控仪分别与计算机、加热丝、温度计相连，计算机用于根据测量需求通过温控仪控制加热丝对待测样品的加热温度，同时对温度计和加热丝进行PID反馈控制，从而控制待测样品所在环境的温度大小，实现精确控温。

磁场部件40可采用电磁铁和恒压电源（图4中未示出），计算机用于根据测量需求通过恒压电源给电磁铁的电压大小，从而控制电磁铁磁场的大小。当然，该磁场部件40还可采用超导磁体，用于向待测样品提供更高的磁场，本实施例不作限制。

本实施例提供的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，包括超声发射换能器和超声接收换能器，通过控制超声发射换能器对样品进行单次超声波频率扫描，然后通过处理和分析共振频率，即可获得材料完整的弹性模量，从而得到其全部弹性性质，可有效提高测量的效率；同时本实施例提供的超声发射换能器和超声接收换能器中均设置一刚玉半球，样品设置在两刚玉半球之间，可使样品表面满足近似自由边界条件的机械振动，有效确保测量的共振频率更加准确；另外，还设有温控部件和磁场部件，可为样品提高不同的温度和磁场环境，实现对样品的弹性性质随温度或磁场变化的测量。

以下结合具体实施例对本发明提供的适用于变温、变磁场下的超声共振测量装置进行相应说明：

图5所示，本实施例提供的超声共振测量装置整体采用一测量杆结构，分为3个部分：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，整体的测量杆长度由实际的液氦恒温器的规格决定。

测量杆的第Ⅰ部分细节如图6所示。主要包括超声发射换能器11、超声接收换能器12、加热丝31、传热台33、温度计32、黄铜屏蔽罩18和四个不同厚度的黄铜盘14。其中，四个黄铜盘14通过黄铜细杆15沿直线间隔固定设置。加热丝31由一根电阻约30欧姆的锰铜漆包线反向缠绕在的始端黄铜盘的底部，该位置接近样品50和温度计32，易于加热样品50和控制温度。超声接收换能器12安装在与始端黄铜盘相邻的黄铜盘上，并沿该黄铜盘的中心孔滑动设置，样品50设置在超声发射换能器11和超声接收换能器12之间，温度计32则通过传热台33设置在样品50的一侧，传热台33固定在始端黄铜盘上。黄铜屏蔽罩18通过螺纹与末端黄铜盘底部相连，用于屏蔽噪声。

测量杆的第II部分主要为环氧树脂管61，用于连接测量杆的第Ⅰ部分（底部）和第Ⅲ部分（顶部）。其上有若干个防对流圆盘62。为了减少杆子的热传递，在I和II之间的黄铜盘上设置有热沉17，可将多余的导线绕在其上，起到稳定温度作用。第II部分上部有一KF法兰盘63，可以与液氦恒温器相连，实现真空密封。

本实施例提供的超声发射换能器和超声接收换能器的结构如图2所示。主要包括压电陶瓷片111(优选为PZT压电陶瓷片)、刚玉半球112和外壳组成。压电陶瓷片的正负极通过双绞铜线和杆子顶部的SMA射频接口73相连，实现信号传递。经过试验对比，相对于其他材质的压电陶瓷片，PZT压电陶瓷片能够得到极低噪声小且平稳的共振信号谱。刚玉球的应用可以使得样品50和两换能器之间仅存在微软的点接触，从而使样品表面满足近似自由边界，尽可能地保证样品的振动模式不受到边界约束。

测量杆的第Ⅲ部分的细节如图7所示，主要由漏斗形容线器71和插座面板72以及几个插座接口组成。漏斗形容线器71可以将过长的导线收纳其中。插座面板72上共安装有二个SMA射频接口73和一个温控接口74，前者分别连接超声发射换能器11和超声接收换能器12，后者为一个六芯航空插座（优选为Lemo 0B06型插座），其上的六个触点分别连接温度计32（4根线）和加热丝31（2根线）。温控接口的一端通过0.12mm线径的磷铜线分别与温度计和加热丝相连，SMA和温控接口的另一端分别连接锁相放大器和温控仪，实现测量功能。

上述提供的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量的装置的使用方法，具体步骤如下：

步骤1：将样品50安装至超声发射换能器11和超声接收换能器12之间，保证换能器和样品之间有良好的机械接触。

步骤2：将黄铜屏蔽罩18小心地将旋紧到末端黄铜盘。

步骤3，将测量杆小心地插入液氦恒温器 (优选为OptistatCF)，并且将KF法兰盘63用卡箍扣紧，以保证真空密封。然后将液氦恒温器的样品腔抽真空，并放入少量的氦交换气。

步骤4：将测量杆顶部的二个SMA接口73分别和锁相放大器的输出口和输入口相连。

步骤5：将温控接口74和温控仪（优选为Lake Shore 335型温控仪）相连。

步骤6：利用锁相放大器的扫频测量功能，进行RUS测量，并通过计算机采集数据，分析得到固体材料样品的弹性性质。

步骤7：根据需求进行变温操作，如：可在液氦恒温器中导入液氦，实现低至4.2K的低温环境下的RUS测量；亦可导入液氮，实现低至77K的低温环境下的RUS测量；亦可不加制冷剂，仅通过加热丝加热，实现高至400K温度环境下的RUS测量。该步骤可以通过计算机控制的温控仪进行精确控温。

步骤8：根据需求进行变磁场操作。通过对电磁铁通以适当大小的直流电流，可以提供0-1.5T范围内的磁场条件。该步骤也可通过计算机控制来实现。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，其特征在于，包括超声共振部件、处理部件、温控部件和磁场部件，其中，

温控部件，用于根据测量需求对待测样品进行升温或降温；

磁场部件，用于根据测量需求为待测样品提供磁场。

2.根据权利要求1所述的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，其特征在于，所述压电陶瓷片采用PZT压电陶瓷片。

3.根据权利要求1所述的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，其特征在于，所述温控部件包括液氦恒温器、加热丝、温度计和温控仪，温控仪分别与处理部件、加热丝、温度计相连，其中，

4.根据权利要求3所述的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，其特征在于，所述超声共振谱测量装置还包括由多个不同厚度黄铜盘组成的支撑部件，多个黄铜盘通过黄铜杆沿直线间隔固定设置，所述超声发射换能器固定在始端黄铜盘上，所述加热丝缠绕设置在与始端黄铜盘的底部；所述超声接收换能器安装在与所述始端黄铜盘相邻的黄铜盘上，并沿该黄铜盘的中心孔滑动设置，待测样品放置在所述超声发射换能器和超声接收换能器之间，所述温度计通过传热台设置在所述待测样品的一侧，所述传热台固定在所述始端黄铜盘上。

5.根据权利要求4所述的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，其特征在于，所述支撑部件上还套设有黄铜屏蔽罩。

6.根据权利要求4或5所述的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，其特征在于，所述超声共振谱测量装置还包括由漏斗形容线器和插座面板组成的信号传输部件，所述插座面板上设有两个SMA射频接口和一温控接口，其中一SMA射频接口通过双绞铜线与所述超声发射换能器中PZT压电陶瓷片的正负极相连，另一SMA射频接口通过双绞铜线与所述超声接收换能器中压电陶瓷片的正负极相连，所述温控接口通过温控引线分别与所述温度计和加热丝相连。

7.根据权利要求6所述的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，其特征在于，所述支撑部件和所述信号传输部件通过环氧树脂管相连，所述环氧树脂管上设有若干个防对流圆盘，且所述环氧树脂管靠近所述信号传输部件的一端上还设有KF法兰盘。

8.根据权利要求6所述的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，其特征在于，末端黄铜盘上设有热沉，用于缠绕多余引线和双绞铜线。

9.根据权利要求7所述的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，其特征在于，所述加热丝由线径为0.12mm的锰铜漆包线反向密绕而成；所述温控引线为0.12mm线径的磷铜线，穿过所述环氧树脂管连接所述温控接口、温度计和加热丝。

10.根据权利要求1所述的适用于变温、变磁场下的超声共振谱测量装置，其特征在于，所述磁场部件采用电磁铁和恒压电源，所述处理部件用于根据测量需求通过恒压电源给电磁铁的电压大小，从而控制电磁铁磁场的大小。