CN106353404A - 适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样及测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样及测试方法，包括基底和待测压电薄膜，压电薄膜生长在基底上。所述基底材料常数已知，基底中间腐蚀有至少一个腐蚀小孔，所述腐蚀小孔能够增加对C33、C44敏感的模态。所述腐蚀小孔形状不限，个数不限，在基底上分布的位置不限。将压电薄膜侧向下放置，被顶端共面的三个换能器顶起，所述三个换能器包括一个发射换能器和两个接收换能器，接收换能器置于基底挖孔的薄膜处，以测得更多振动模态。本发明通过在试样基底上腐蚀小孔，人为构建出很多与薄膜有关的振动模态，可用单一试样测得薄膜全套材料常数。

Description

适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样及测试方法
技术领域
本发明涉及压电薄膜技术领域，具体地，涉及一种适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样及测试方法。
背景技术
基础材料常数是评价材料的制备工艺和力学、电学等性能的重要依据。基础材料常数的温度系数则是准确描述高温条件下材料性质的重要参数，没有精确的基础材料常数以及它们的温度系数，利用该材料的器件设计、仿真模拟及优化都将是纸上谈兵。
薄膜材料在微声器件、能量采集、微机电系统、结构健康监测以及智能结构控制等领域获得越来越广泛的应用。高性能、多种类、新工艺的发展方向也促使各类新型薄膜材料如雨后春笋层出不穷。薄膜表现出不同于同组分的单晶或块体材料的性质。薄膜材料常数因厚度、衬底材料、掺杂浓度和制备工艺等不同而千差万别，不能利用块体材料常数代替薄膜的材料常数，也不能简单地引用别人公开的材料常数。因此，测量新型薄膜/层状结构的基础材料常数及其温度特性具有重大应用前景。
在众多薄膜材料表征方法中，超声共振谱法具有极大的优势，因其仅使用单一试样即可测量所有材料常数。主要方法是，将薄膜生长在已知材料常数的基底上，用超声共振仪测量薄膜及基底的超声共振谱，并通过迭代的方法反算薄膜的材料常数。由于新制备的材料往往具有尺寸小、各部分不均匀的缺点，所以该方法非常适用于新材料的表征。然而，由于基底的厚度远大于薄膜的厚度，薄膜厚度方向相关的材料常数如弹性常数C33、C44对本征频率的影响很小，很难用此方法测得。
经过国内外专利文献对比，未发现用超声共振谱法表征薄膜材料的专利，为测量薄膜材料常数，日本大阪大学的Ogi等人在2003年的ActaMaterialia中发表论文Determination of anisotropic elastic constants of superlattice thin films byresonant-ultrasound spectroscopy，将薄膜生长在基底上，用超声共振谱法测得了金刚石薄膜的材料常数，但是由于共振频率对C33、C44不敏感，他们无法测得薄膜的材料常数C33和C44，本发明提出了在基底腐蚀小孔的方案，人为构造出了很多对C33和C44灵敏的模态，可一次性测出压电薄膜的全套材料常数。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样及测试方法。
根据本发明提供的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样，包括：基底和待测压电薄膜，所述压电薄膜生长在基底上，其中：所述的基底材料常数已知。
优选地，所述基底中间设置有至少一个腐蚀小孔。
优选地，所述腐蚀小孔的形状不限，包括：圆孔、方孔、立方形、圆柱形、菱形。
优选地，当基底设置有多个腐蚀小孔时，多个腐蚀小孔的位置关系包括：对称分布和不对称分布。
优选地，所述腐蚀小孔的腐蚀深度大于基底厚度的二分之一，或者为通孔。
优选地，所述的腐蚀小孔的总体积占基底总体积的1.5％以上。
根据本发明体格的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样的测试方法，包括如下步骤：
步骤1：制备试样，在基底上腐蚀小孔，并将薄膜生长在基底上，经过切削、打磨、腐蚀、清洗后用于测试；
步骤2：将试样置于三个换能器上，并通过微调装置，调整三个换能器的高度，使试样整体呈水平状态放置；所述三个换能器包括：一个激励换能器和两个接收换能器；
步骤3：不断更换激励换能器的激励频率，并由两个接收换能器接收振动；当激励频率与特定形状试样的本征模态一致时，两个接收换能器能够接收到最大幅度的振动，记录下激励频率作为共振频率；
步骤4：将步骤3所得的共振频率与通过预测的材料常数计算所得的本征频率进行拟合，直到所有模态的频率完全拟合，则预测的材料常数便为薄膜的材料常数。
优选地，所述步骤2包括：将试样的薄膜侧向下放置，且将接收换能器置于基底挖孔的薄膜处。
优选地，还包括步骤5：先用对C33、C44不敏感的模态反算压电常数以及除C33、C44以外的弹性常数，再用敏感模态得到C33、C44。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明提供的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样在基底上腐蚀小孔若干小孔，人为构造出了很多与薄膜有关的振动模态，可一次性测出压电薄膜的全套材料常数。
2、本发明提供的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样结构简单，能够广泛用于不同薄膜材料的常数测定。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明中薄膜材料常数测试的整体装置示意图；
图2为实施例1的整体装置示意图；
图3为实施例1的测试结果示意图；
图4为实施例2的整体装置示意图；
图5为实施例2的测试结果示意图；
图中：
1为第一接收换能器；
2为第二接收换能器；
3为激励换能器；
4为待测薄膜；
5为已知材料常数的基底；
6为腐蚀的小孔。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
根据本发明提供的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样包括：基底和待测压电薄膜，所述压电薄膜生长在基底上，其中：所述的基底材料常数已知，且基底中间腐蚀有至少一个小孔。所述腐蚀小孔能够增加了对压电薄膜的C33、C44敏感的模态。
所述腐蚀小孔的形状不限，包括：立方形、圆柱形等；小孔的个数不限，可以为一个，也可为多个；小孔分布位置不限，可对称分布，也可不对称分布。
所述的腐蚀小孔的腐蚀深度要大于基底厚度的二分之一，也可以为通孔。
所述的腐蚀小孔的总体积至少要占基底总体积的1.5％。
所述的试样的压电薄膜侧朝下放置，且所述试样被三个顶端共面的换能器顶起，所述三个换能器中包括：一个发射换能器和两个接收换能器；其中：接收换能器置于基底挖孔的薄膜处，以测得更多振动模态。将两个换能器的数据相互融合，可以降低某个换能器模态测量丢失对整体的影响。此外，可增加屏蔽并优化换能器检测布置，尽可能减小三个超声换能器之间的串扰。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
如图2所示，声共振谱法测薄膜材料常数的试样，包括基底、薄膜和腐蚀小孔。
所述的薄膜为20×24mm2的Sc0.4Al0.6N薄膜，厚度为1μm。所述的基底为材料常数已知的SiC，厚度为0.5mm。所述的小孔为底面为6×5mm2的矩形、侧面与底面夹角为53°的四棱台，高度为0.35mm，中心与基底的中心重合。
所述试样的薄膜侧向下放置，被三根换能器顶起，换能器端面面积为5×5mm2，图中，接收换能器置于小孔对应的薄膜处，因为此处的振幅最大。第一接收换能器和第二接收换能器的数据相互融合，可以降低某个换能器模态测量丢失对整体的影响。
所述的发射换能器的扫频范围是5KHz—500KHz，步进频率间隔为1kHz，确保有足够的频率分辨率。
如图3所示，试样在66233Hz下的振动模态，挖孔处振动幅度大，而其它位置振幅基本为零。此时，挖孔处薄膜的厚度方向的伸缩振动模式被激发，此类模态的共振频率与C33、C44有着极大的关系，可用此来反算C33、C44。
实施例2
如图4所示，声共振谱法测薄膜材料常数的试样，包括基底、薄膜和两个腐蚀小孔。
所述的薄膜为20×24mm2的Sc0.4Al0.6N薄膜，厚度为1μm。所述的基底为材料常数已知的SiC，厚度为0.5mm。所述的小孔有两个，均为5×6mm2的通孔，其中心分别位于基底的右侧1/3处。
所述试样薄膜向下放置，被三根换能器顶起，换能器端面面积为5×5mm2，图中，接收换能器置于小孔对应的薄膜处，因为此处的振幅最大。第一接收换能器和第二接收换能器的数据相互融合，可以降低某个换能器模态测量丢失对整体的影响。
所述的激励频率合成器的扫频范围是2KHz—400KHz，步进频率间隔为1kHz，确保有足够的频率分辨率。
如图5所示，试样在2694.7Hz下的振动模态，挖孔处振动幅度大，而其它位置振幅基本为零。此时，挖孔处薄膜的厚度方向的伸缩振动模式被激发，此类模态的共振频率与C33、C44有着极大的关系，可用此来反算C33、C44。
根据本发明提供的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样的测试方法，包括如下步骤：
步骤1：制备试样，并经过切削、打磨、腐蚀、清洗后，用于测试；
步骤2：将试样置于换能器上，并通过微调装置，调整三个换能器的高度，使试样呈水平状态放置；
步骤3：不断更换激励换能器的激励频率，并由两个接收换能器接收振动；当激励频率与特定形状试样的本征模态一致时，两个接收换能器就能够接收到一个幅度较大的振动；
步骤4：利用扫描测量出的一系列试样本征频率与预测的材料常数计算所得的共振频率进行拟合，不断迭代调整预测的材料常数，使尽可能多的频率完全匹配，从而反推出试样的全部材料常数。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (9)

1.一种适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样，其特征在于，包括：基底和待测压电薄膜，所述压电薄膜生长在基底上，其中：所述的基底材料常数已知。
2.根据权利要求1所述的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样，其特征在于，所述基底中间设置有至少一个腐蚀小孔。
3.根据权利要求2所述的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样，其特征在于，所述腐蚀小孔的形状包括：圆孔、方孔、立方形、圆柱形、菱形。
4.根据权利要求2所述的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样，其特征在于，当基底设置有多个腐蚀小孔时，多个腐蚀小孔的位置关系包括：对称分布和不对称分布。
5.根据权利要求2所述的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样，其特征在于，所述腐蚀小孔的腐蚀深度大于基底厚度的二分之一，或者为通孔。
6.根据权利要求2所述的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样，其特征在于，所述的腐蚀小孔的总体积占基底总体积的1.5％以上。
7.一种适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备试样，在基底上腐蚀小孔，并将薄膜生长在基底上，经过切削、打磨、腐蚀、清洗后用于测试；
步骤2：将试样置于三个换能器上，并通过微调装置，调整三个换能器的高度，使试样整体呈水平状态放置；所述三个换能器包括：一个激励换能器和两个接收换能器；
步骤3：不断更换激励换能器的激励频率，并由两个接收换能器接收振动；当激励频率与特定形状试样的本征模态一致时，两个接收换能器能够接收到最大幅度的振动，记录下激励频率作为共振频率；
步骤4：将步骤3所得的共振频率与通过预测的材料常数计算所得的本征频率进行拟合，直到所有模态的频率完全拟合，则预测的材料常数便为薄膜的材料常数。
8.根据权利要求7所述的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样的测试方法，其特征在于，所述步骤2包括：将试样的薄膜侧向下放置，且将接收换能器置于基底挖孔的薄膜处。
9.根据权利要求7所述的适用于超声共振谱法测薄膜材料常数的试样的测试方法，其特征在于，还包括步骤5：先用对C33、C44不敏感的模态反算压电常数以及除C33、C44以外的弹性常数，再用敏感模态得到C33、C44。
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