CN102759492A - 低温流体密度测量装置 - Google Patents

Abstract

一种应用介电常数法测量低温流体密度的装置，包括充放气体连接管路、真空外罩和真空外罩法兰、试样瓶和试样瓶法兰盖、电容式密度传感器、导冷底座、温度测量与控制系统以及压力测量系统，气体管路通过三通分别与气源钢瓶、真空泵和试样瓶相连，电容式密度传感器通过支撑结构与试样瓶法兰盖活接，电容数据由高精度LCR数字电桥采集，试样瓶置于导冷底座内，导冷底座与液氮恒温器冷头螺纹连接。本发明结构简单，可重复性强，操作方便，能够准确测量纯质流体单相以及两相混合物在80K-310K，0.1MPa-8MPa温度和压力范围内的密度。

Description

低温流体密度测量装置

技术领域

本发明涉及低温流体密度测量，特别是一种应用介电常数法的低温流体密度测量装置。

背景技术

准确的低温流体热力学性质数据是科学研究和工程设计不可或缺的。航空航天、液化天然气、低温超导和空气分离等领域存在大量低温流体密度高精度测量的需求，有的甚至要求在线实时测量。充分准确的实验数据是发展经验型或者半经验型状态方程的必要前提，精密的密度测量装置对于揭示新流体的热力学性质的内在规律和描述物质的存在状态具有重要意义。

低温流体密度的测量有直接和间接两种方法。直接法的原理基于阿基米德定律，在称量出浮子质量和浸在流体中的体积后通过浮力计算介质密度。该方法原理简单但装置相对复杂，一般仅适用于液体，所测温度和压力范围小，且浮子存在热胀冷缩现象造成测量精度下降。间接法种类较多，如振动管式密度计、射线式密度计和电容式密度计等。振动管式密度计通常售价高昂，且温度最低只能达到-50℃，不能满足低温要求。射线式密度计由γ射线的强度变化对应关系获得被测物质的密度。该方法测量范围窄，且精度较差。电容式低温流体密度传感器利用电容器极板中的介质变化导致它的介电常数变化，电容值随之变化的原理，通过测量电容进而获得所测流体密度。电容式低温流体密度计不仅可以测量纯质流体的密度而且可以测量两相流体（固液两相和气液两相）的密度。

我国在流体密度计量方面的研究起步晚，工艺水平低，目前尚没有成熟的低温流体密度计量产品。经过对现有技术的检索发现，北京航天试验技术研究所的李亚裕等人（低温工程，2005，1，p11-16）文献报道了一套液氧密度标准计量装置，采用流体静力称量法获得液氧的密度，但未见专利申请。该装置只适用于温度90~100K，压力0.1MPa~0.6MPa，而且结构较复杂，液氧取样要求条件高。授权号CN1664553A和申请公布号为CN102428357A的发明专利均公开了用振动方法测量流体密度的实验装置，申请公布号为CN102288516A的发明专利公开了一种基于MEMS技术的同时测量流体密度、压力和温度的集成流体传感器，这些发明大多局限于很小的温度和压力范围，不能满足测量低温流体密度的需求。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种基于介电常数法的低温流体密度测量装置。该装置结构简单，可重复性强，操作方便，且胜任在线监测任务，能够准确测量纯质流体以及两相混合物（气液两相或固液两相）在80K-310K温度范围和0.1MPa-8MPa压力范围内的物质密度。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种低温流体密度测量装置，其特点在于：该装置包括充放气体连接管路、真空外罩和真空外罩法兰、试样瓶和试样瓶法兰盖、电容式密度传感器、导冷底座、温度测量与控制系统以及压力测量系统。

所述的充放气体连接管路由不锈钢管将充气截止阀、放气截止阀、KF25法兰、三通、计量阀、压力传感器、卡套接头和不锈钢毛细管依次连接而成；

所述的真空外罩通过所述的真空外罩法兰固定安装或拆卸，该真空外罩内供低温恒温器冷头、电加热器、试样瓶和试样瓶法兰盖、导冷底座，在所述的试样瓶内设置电容式密度传感器和温度传感器；

所述的温度测量与控制系统由低温恒温器冷头、温度传感器和电加热器组成，所述的低温恒温器冷头位于所述的真空外罩内，所述的低温恒温器穿透真空外罩盲板法兰，并通过快速接口实现密封。该恒温器的室温端设置有液氮注入口，注入液氮的流量由流量调节活塞控制；

所述的低温恒温器的冷头与导冷底座螺纹连接，该导冷底座具有圆筒结构，供所述的试样瓶套设在其内，该导冷底座的下面紧贴有电加热器；所述的温度传感器和电容式密度传感器通过所述的试样瓶法兰盖设在所述的试样瓶内，所述的温度传感器的电极和电容式密度传感器电极设置在所述的试样瓶法兰盖上，用于采集试样瓶内的温度数据和待测电容，所述的温度传感器引线、电容式密度传感器引线和电加热器引线均通过第二航空接头引至真空外罩外部的相应仪器设备；

所述的电容式密度传感器由两根均匀的同轴的紫铜管堪套制成，之间由聚四氟乙烯支撑结构间隔固定在所述的试样瓶法兰盖上并插设在所述的试样瓶内，所述的试样瓶法兰盖向外还设有与所述的试样瓶相通的不锈钢，该不锈钢管通过所述的卡套接头与所述的不锈钢毛细管的另一端相接；

所述的不锈钢毛细管采用弹簧式结构；

所述的试样瓶采用不锈钢材料制成，可耐10MPa最高压力。且在原装置不变的情况下，可以方便地替换试样瓶；

所述的试样瓶法兰盖采用不锈钢材料制成，采用刀口金属密封，其上烧结有六个陶封电极，四个用来穿接温度传感器引线，另两个用于穿接电容式密度传感器引线；

所述的电容式密度传感器的支撑结构采用高阻抗聚四氟乙烯材料制成，上部有外螺纹与试样瓶法兰盖活接；下部为圆盘结构，起到固定同轴紫铜管的作用；

所述的导冷底座采用导热系数高的紫铜材料制成，一端与低温恒温器冷头连接，另一端放置所述的试样瓶，导冷底座的内径比试样瓶的外径大0.2mm，深度比试样瓶的高度大0.1mm，两者紧密配合。

本发明的技术效果：

本发明低温流体密度测量装置的结构简单，可重复性强，操作方便，且胜任在线监测任务，能够准确测量纯质流体以及两相混合物（气液两相或固液两相）在80K-310K温度范围和0.1MPa-8MPa压力范围内的物质密度。

附图说明

图1为本发明低温流体密度测量装置实施例的结构示意图。

图2为所述的试样瓶法兰盖实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的和特征。

先请参阅图1和图2，图1为本发明低温流体密度测量装置实施例的结构示意图，图2为所述的试样瓶法兰盖实施例的结构示意图。由图可见，本发明低温流体密度测量装置，包括充放气体连接管路、真空外罩26和真空外罩法兰19、试样瓶24和试样瓶法兰盖21、电容式密度传感器23、导冷底座25、温度测量与控制系统以及压力测量系统：

所述的充放气体连接管路由不锈钢管6将充气截止阀1、放气截止阀7、KF25法兰2、三通3、计量阀4、压力传感器8、卡套接头5和不锈钢毛细管9依次连接而成；

所述的真空外罩26通过所述的真空外罩法兰19固定安装或拆卸，该真空外罩26内供低温恒温器冷头11、电加热器10、试样瓶24和试样瓶法兰盖21、导冷底座25，在所述的试样瓶24内设置电容式密度传感器23和温度传感器，所述的真空外罩26的外壁上还设有航空接头20；

所述的温度测量与控制系统由低温恒温器冷头11、温度传感器和电加热器10组成，所述的低温恒温器冷头11位于所述的真空外罩26内。所述的低温恒温器穿透真空外罩盲板法兰，并通过快速接口实现密封。该恒温器的室温端设置有液氮注入口15，注入液氮的流量由流量调节活塞16控制；

所述的低温恒温器的冷头11与导冷底座25螺纹连接，该导冷底座25具有圆筒结构，供所述的试样瓶24套设在其内，该导冷底座25的下面紧贴有电加热器10；所述的温度传感器和电容式密度传感器23通过所述的试样瓶法兰盖21设在所述的试样瓶24内，所述的温度传感器的电极28和电容式密度传感器电极27设置在所述的试样瓶法兰盖21上，用于采集试样瓶24内的温度数据和待测电容，所述的温度传感器引线、电容式密度传感器引线和电加热器引线均通过航空接头20引至真空外罩外部的相应仪器设备30和31。；

所述的电容式密度传感器23由两根均匀的同轴的紫铜管堪套制成，之间由聚四氟乙烯支撑结构22间隔固定在所述的试样瓶法兰盖21上并插设在所述的试样瓶24内，所述的试样瓶法兰盖21向外还设有与所述的试样瓶24相通的不锈钢管29，该不锈钢管29通过所述的卡套接头5与所述的不锈钢毛细管9的另一端相接。

在本实施例中，电容式密度传感器23通过支撑结构22与试样瓶法兰盖21连接。试样瓶24置于导冷底座25中，试样瓶的外壁与导冷底座的内壁接触处涂有低温导热硅脂，用于减小接触热阻。导冷底座25与低温恒温器的冷头11连接，接触面涂有低温导热硅脂。在试样瓶24内布置温度传感器，在充放气体管路上布置压力传感器8。内部温度传感器的引线28、电加热器10的引线和电容传感器的引线27通过航空接头20引至真空外罩26的外部与数据采集仪连接。

所述的充放气体管路包括：外径6mm的不锈钢管6、充气截止阀1、放气截止阀7、KF25法兰2、三通3、计量阀4、卡套接头5及内径0.8mm壁厚0.15mm的不锈钢毛细管9。其中不锈钢毛细管9具有缓冲压力、减小内部体积和减小漏热的作用，两头利用卡套接头5连接，便于安装和拆卸。

所述的真空外罩26采用不锈钢材料，壁厚2mm，筒底厚3mm。通过真空泵抽真空后，其内真空度达到10^-5Pa量级，起到良好的绝热作用。

所述的试样瓶24采用高强度的不锈钢材料，壁厚5mm，筒底壁厚7mm，可耐最高10MPa压力。试样瓶采用CF法兰刀口金属密封，法兰盖上烧结有六个陶封电极，其中四个用来穿接温度传感器引线28，另两个用于穿接密度传感器引线27，参见图2。

所述的支撑结构22采用聚四氟乙烯材料，上部有外螺纹与试样瓶法兰盖活动连接，下部为圆盘结构，在圆盘上有两个U型槽，将同轴的紫铜管配合嵌在U型槽中，通过销子连接起到固定同轴紫铜管的作用。在每个U型槽中打穿一个小孔，将电极从中穿过。

所述的电容式密度传感器23由两个同心紫铜管构成，外管内径为34.4mm，内管外径为26.4mm，管长56mm。密度传感器引线一侧与支撑结构上的电极连接，另一侧与试样瓶法兰盖上的陶封电极连接。电极均为螺纹结构，采用螺母将引线夹紧。

所述的导冷底座25采用导热系数高的紫铜材料，导冷底座的内径比试样瓶的外径大0.2mm，深度比试样瓶的高度大0.1mm。为了减轻重量，该导冷底座壁厚仅为1mm。试样瓶插入该导冷底座中，从四周壁面和底面向试样瓶传递冷量。在接触面涂上低温导热硅脂，用来增强导冷效果。

所述的温度测量与控制系统由低温恒温器冷头、温度传感器和电加热器组成，低温恒温器冷头内采用液氮为制冷工质（如需更低温度，可将该冷头换为低温制冷机），电加热器布置在冷头下面，与导冷底座紧密贴合。所用数据采集仪一方面采集温度数据，另一方面通过PID调节控制温度。

本发明装置的工作过程是：

首先对试样瓶24抽真空，具体是：将真空泵与KF25法兰2连接，对试样瓶24、充气管6和不锈钢毛细管9等抽真空，真空度达到10^-5Pa以后对试样瓶24进行充待测量气体（压力0.1MPa）后，再次进行抽真空，使试样瓶内真空度达到10^-5Pa，该过程是为了保证试样瓶内待测气体的高纯度。

抽真空完成后关闭截止阀7。随后通过抽空口18与真空泵相连，对真空外罩26抽真空，同样要求真空度达到10^-5Pa量级，从而有效地减小漏热。

在试样瓶24和真空外罩26均达到真空度要求之后，开始对试样瓶24充注待测流体。充注过程中气体由气源钢瓶经充气截止阀1进入充气管6和不锈钢毛细管9，最后不断聚集在试样瓶24中，使得腔内压力升高。当达到一定压力后，关闭充气截止阀1和计量阀4。

从液氮注入口15向低温恒温器内加入液氮，受控流量的液氮冷却所述的低温恒温器的冷头11，并通过热传导使得导冷底座25降温，再通过热传导使得试样瓶24内气体温度降低。

利用该装置进行测量，可以分别沿等密度线和等温线获取数据，具体过程如下。

测量得到电容数据后，可通过下式计算得到流体的介电常数ε。

$\mathrm{\ϵ}=C\·\ln \left(\frac{D_o}{D_i}\right)/{2\mathrm{\πL\ϵ}}_0---\left(1\right)$

式中：L为密度计圆管的长度，ε为环隙中流体的相对介电常数，ε₀为自由空间的介电常数，D_o为圆柱式电容器外管内径，D_i为圆柱式电容器内管外径。通过Clausius-Massitti方程可以计算得到流体的密度ρ，方程形式为：

$\mathrm{\ρ}=\frac{(\mathrm{\ϵ}-1)}{(\mathrm{\ϵ}+2)}\·\frac{M}{{\mathrm{\α}}_M}---\left(2\right)$

式中：M为流体的相对分子质量，α_M为分子的极化强度。

等密度线测量：根据热力学关系表明，试样瓶24内流体的质量一定，容积一定的情况下，随着温度的降低（或升高），压力也降低（升高）。向试样瓶内充一定量的气体，待电容值稳定后，记录下电容数据，经过上述公式（1）和（2）即可计算得到流体的密度数据。通过PID温控仪将温度控制在不同的目标温度，并读取相应工况下的压力值，即可得到一条等密度线上的p-T变化曲线。继续向试样瓶内充气，重复上述过程，即可得到多条等密度线上的p-T变化曲线。

等温度线测量：通过PID温控仪将温度控制在目标温度，向试样瓶内充一定量的气体，使得瓶内压力尽量接近目标压力，待压力稳定后记录下压力数据，工况随即确定。待电容稳定后记录下电容数据，进而获得密度值。通过充气、放气过程改变试样瓶内压力，重复上述过程即可得到该等温线上的p-ρ变化曲线。改变目标温度重复上述过程，即可得到多条等温线上的p-ρ变化曲线。

以上实施例适用于几乎所有流体的密度测量（只要对铜、不锈钢和聚四氟乙烯材料没有腐蚀性），温度范围为80K~310K，压力范围为0.1MPa~8MPa，可满足空分、航空航天等领域对于低温流体密度、温度和压力数据的需求，甚至可用于实时监测。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种低温流体密度测量装置，其特征在于：该装置包括充放气体连接管路、真空外罩和真空外罩法兰、试样瓶和试样瓶法兰盖、电容式密度传感器、导冷底座、温度测量与控制系统以及压力测量系统，

所述的充放气体连接管路由不锈钢管将充气截止阀、放气截止阀、KF25法兰、三通、计量阀、压力传感器、卡套接头和不锈钢毛细管依次连接而成；

所述的真空外罩通过所述的真空外罩法兰固定安装或拆卸，该真空外罩内供低温恒温器冷头、电加热器、试样瓶和试样瓶法兰盖、导冷底座，在所述的试样瓶内设置电容式密度传感器和温度传感器；

所述的温度测量与控制系统由低温恒温器冷头、温度传感器和电加热器组成，所述的低温恒温器冷头位于所述的真空外罩内，所述的低温恒温器穿透真空外罩盲板法兰，并通过快速接口实现密封，该恒温器的室温端设置有液氮注入口，注入液氮的流量由流量调节活塞控制；

所述的低温恒温器的冷头与导冷底座螺纹连接，该导冷底座具有圆筒结构，供所述的试样瓶套设在其内,该导冷底座的下面紧贴有电加热器，，；所述的温度传感器和电容式密度传感器通过所述的试样瓶法兰盖设在所述的试样瓶内，所述的温度传感器的电极和电容式密度传感器电极设置在所述的试样瓶法兰盖上，用于采集试样瓶内的温度数据和待测电容，所述的温度传感器引线、电容式密度传感器引线和电加热器引线均通过航空接头引至真空外罩外部的相应仪器设备；

所述的电容式密度传感器由两根均匀的同轴的紫铜管堪套制成，之间由聚四氟乙烯支撑结构间隔固定在所述的试样瓶法兰盖上并插设在所述的试样瓶内，所述的试样瓶法兰盖向外还设有与所述的试样瓶相通的不锈钢管，该不锈钢管通过所述的卡套接头与所述的不锈钢毛细管的另一端相接。

2.根据权利要求1所述的低温流体密度测量装置，其特征在于所述的不锈钢毛细管采用弹簧式结构。

3.根据权利要求1所述的低温流体密度测量装置，其特征在于所述的试样瓶瓶体采用不锈钢材料制成，可耐10MPa最高压力。

4.根据权利要求1所述的低温流体密度测量装置，其特征在于所述的试样瓶法兰盖采用不锈钢材料制成，采用刀口金属密封，其上烧结有六个陶封电极，四个用来穿接温度传感器引线，另两个用于穿接电容式密度传感器引线。

5.根据权利要求1所述的低温流体密度测量装置，其特征在于所述的电容式密度传感器的支撑结构采用高阻抗聚四氟乙烯材料制成，上部有外螺纹与试样瓶法兰盖活接；下部为圆盘结构，起到固定同心紫铜管的作用。

6.根据权利要求1所述的低温流体密度测量装置，其特征在于所述的导冷底座采用导热系数高的紫铜材料制成，一端与恒温器冷头连接，另一端放置所述的试样瓶，导冷底座的内径比试样瓶的外径大0.2mm，深度比试样瓶的高度大0.1mm，两者紧密配合。

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