CN201666827U - 准绝热开口型氩三相点复现装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种准绝热开口型氩三相点复现装置，其包含有液氮杜瓦瓶和密封法兰，与密封法兰连接的三相点容器，在杜瓦瓶中设置有真空室，所述三相点容器位于真空室的中心，在所述真空室与所述三相点容器之间设置有第一辐射屏和第二辐射屏，在第二辐射屏的外侧面和底面上贴有加热膜，在所述三相点容器上部的外表面贴有加热膜以及在三相点容器中设置有均温块，在所述均温块中设置有多个用于长杆铂电阻温度计阱的插口通道，在所述均温块的中心开有用于套管铂电阻温度计阱的插口通道。采用上述结构的氩三相点复现装置在实验和应用中复现的准确性得到提高，温坪持续时间在30个小时以上，提高了检定效率以及保障了温度基准的传递。

Description

准绝热开口型氩三相点复现装置 

技术领域

本实用新型涉及一种准绝热开口型氩三相点复现装置，其可用于建立90国际温标中-189℃到0℃温度范围基准及标准装置，以检定分度标准铂电阻温度计。 

背景技术

ITS-90国际温标以一系列金属、非金属物质为定义固定点，这些固定点的温度值是通过在一定压力下金属高纯物质固液平衡温度给定的，其量值的稳定性受诸多因素的影响，包括：固定点样品纯度、固定点制作方法、固定点复现方法、固定点保存等。从氩三相点以下，90温标使用的固定点物质在常温下都为气态，不同于金属固定点，物质由气态变为液态或固态体积发生非常大的变化，气体固定点制作的难点在于要求在相变上有足够量的纯物质，保证温坪有足够长时间以及温度计传感元件完全浸没。按照复现的类型来说，氩三相点装置可分为密封型和开口型，密封型氩三相点的优点在于纯物质样品不易被污染，结构简单，使用较为方便，其缺点是由于容器空间有限，气体的容量相对较少，温坪时间短；而相对于密封型的复现装置来说，开口型复现装置可以随温度的下降充入足够量的气体，这样温坪的时间可以足够长，不受固定点容器的容积的限制，具有显而易见的优点，但是，由于采用开口容器，存在着气源被污染的可能性，影响复现的准确性。因此，在实际使用中，设法提高开口型密封容器的密封效果和防止气源被污染，提高开口型氩三相点装置复现的准确性是亟需解决的技术问题。 

发明内容

本实用新型的目的是提供一种具有较高的密封效果的开口型密封容器，且具有较高的复现准确性。 

本实用新型提供一种具有高复现性的准绝热开口型氩三相点装置，其包含有杜瓦瓶和密封法兰，与密封法兰连接的三相点容器；在杜瓦瓶中设置有真空室，所述三相点容器设置于真空室的中心，在所述真空室与所述三相点容器之间设置有第一辐射屏和第二辐射屏，在第二辐射屏的外侧面和底面上贴有加热膜，在所述三相点容器上部的外表面贴有加热膜以及在三相点容器中设置有均温块，在所述均温块中设置有多个用于长杆铂电阻温度计阱的插口通道，在所述均温块的中心开有用于套管铂电阻温度计阱的插口通道。 

所述真空室具有上法兰，在上法兰处设置有温度计阱真空室，在所述温度计阱真空室内的4个温度计阱完全断开，可以对该温度计阱真空室抽真空或充气；在温度计阱的顶端设计密封室，使温度计阱口与空气隔绝；所述均温块采用导热系数较大的物质制成，在所述均温块的外侧壁上形成均匀的齿轮状凹槽，且在柱状均温块的外侧壁对称地开出四个从上到下的凹槽；在真空室内靠近上法兰的位置处设计有两个热沉，在所述热沉上缠绕导线，使导线在此处形成一个均温环境，减少系统漏热量；在所述套管铂电阻温度计阱的插口通道的表面开设有凹槽。 

优选所述均温块采用纯度99.9％以上的紫铜制成，所述氩三相点容器的外径范围90-110mm，高度为150-170mm的圆柱体，侧壁厚度范围为5-7mm，上下底范围为10-12mm，容器采用不锈钢棒材掏空制成，上下底盖通过氩弧焊连接在容器上，所述均温块的高度为80mm，最大直径为80-100mm；所述辐射屏采用99.9％以上的紫铜制成。 

采用本实用新型的密封装置进行复现，温坪持续时间超过30个小时以上。 经不确定度评估，固定点容器扩展不确定度小于1mK(k＝2)。由此可见，密封装置的复现水平很高。发明的结构设计使用方便，温坪时间长，提高了检定效率。 

附图说明

图1为开口型氩三相点装置的结构示意图。 

图2为氩三相点容器与密封法兰的连接结构剖面图。 

图3A为均温块的俯视结构图。 

图3B为均温块的AA1方向剖面图 

具体实施方式

本实用新型的优点将会通过下文结合附图中对优选实施例的详细描述而更加明显。 

图1为开口型氩三相点装置的示意图，该氩三相点装置包括液氮杜瓦瓶1和密封法兰2，在所述液氮杜瓦瓶中放置有氩三相点容器，所述密封法兰2由不锈钢或其它能够防腐蚀、耐压力的材料组成，杜瓦瓶1与密封法兰2之间可以直接接触，也可以两者之间设置橡胶垫圈或金属垫圈，然后通过螺栓固定，其中，在密封法兰2上具有多个开口部分，缓冲瓶4通过管道3与氩三相点容器相连，缓冲瓶的氩气通过管道3进入氩三相点容器中。 

图2为氩三相点容器与密封法兰的连接结构剖面结构示意图，如图2所示，氩三相点容器悬挂密封法兰2上，真空室14为氩三相点容器提供真空环境，真空室14的上法兰17上具有与密封法兰2相对应的开口部分。由于在低温状态下，三相点系统的漏热主要为导热和对流两种方式，采用机械泵和分子泵的组 合系统对真空室14进行抽取真空，上述组合系统通过形成密封法兰2和上法兰17之间的通道7对真空室14进行抽真空，其真空度可达5.0×10^-5Pa，从而可以最大程度上减小三相点系统中的对流影响。真空室14的侧壁与底部都采用氩弧焊连接。 

氩三相点容器13放置于真空室7的中心，在氩三相点容器13与真空室14之间设置有第一辐射屏11和第二辐射屏12，第二辐射屏12与氩三相点容器13相邻，在所述第二辐射屏12的侧壁的外表面上粘附加热膜19，对辐射屏进行可控制的升温，阻止氩三相点容器向外辐射热量，为氩三相点复现提供均温环境。采用准绝热法复现的密封氩三相点装置，其具体复现方法为：通过液氮杜瓦瓶中的液氮将氩三相点容器中的氩气的温度降低到三相点以下，在容器降温过程中，缓冲瓶4中的气体通过进气管16不断进入到氩三相点容器中，不存在密封型三相点容器需要承载高压的问题，能进入足够量氩气，且容器中的气体可以不断更新，等待足够长的时间确保容器内的氩气完全凝固；然后使用真空系统将真空室14内抽为真空，在真空度达到预定标准后，电流源对氩三相点容器的加热膜进行升温，利用控温仪控制辐射屏外侧的加热膜温度同时进行升温，首先采用大脉冲电流对三相点容器进行加热，随着脉冲次数的增加，容器的温度有序微升，脉冲的电流值逐渐减小，且脉冲之间的间隔时间变大。本实用新型的氩三相点装置为达到更加稳定的控温，还可以在第一辐射屏11的外表面也设置加热膜，在真空室14的上部靠近上法兰17的位置处设计有两个热沉10，在热沉上缠绕导线，使导线在此处形成一个均温环境，减少系统漏热量。 

为保证氩三相点容器内的温度的均匀性，在氩三相点容器中放置导热系数较大的物质。本实用新型中该导热系数较大的物质优选采用紫铜块，低温时紫铜导热系数较大，可以起到均温的作用。在氩气降温过程中，尽量将较多氩气 液化、固化在紫铜块上，这样当温度达到氩三相点时，氩吸收热量发生相变，但温度不变化，温度计阱8底端放置在紫铜均温块22之中，保证所有温度计具有相同温度，有利于实际测量。优选氩三相点容器的外径范围90-110mm，高度为150-170mm的圆柱体，侧壁厚度范围为5-7mm，上下底范围为10-12mm，容器采用不锈钢棒材掏空制成，上下底盖通过氩弧焊连接在容器上。 

图3A为均温块22的俯视结构示意图，图3B是均温块沿图3A中的AA1线的剖面图。铂电阻温度计温度传感元件长度一般在60mm左右，为了保证温度计的浸没深度，三相点容器中必须维持一定的液体高度。紫铜块的尺寸和样式设计对氩点的复现有很大的影响。根据氩三相点容器的内径尺寸，同时考虑到紫铜块在容器内的稳定性，选择合适的紫铜均温块的尺寸，均温块的最大外径要在容器内，其尺寸略小于容器内径。紫铜均温块的样式决定着氩固体的附着量，为将更多的氩气固化在均温块上，均温块的外侧样式应设计为凹凸不平状。紫铜均温块的直径范围为80-100mm。长杆铂电阻温度计的感温区在温度计低端且有60mm左右，均温块的高度设可将其完全覆盖，均温块的整体高度设计为80mm。均温块设计为齿轮状，这样可以确保氩固体的附着量，同时为保证氩气液化时可以更多的流到均温块底部从而使氩固体从下到上附着在均温块上，在均温块的外侧壁上形成均匀的齿轮状凹槽24，为保证氩在外侧壁上的附着效果，另外如图3A所示在柱状均温块的外侧壁对称地开出四个从上到下的凹槽23。在紫铜均温块的中心开有套管温度计阱，将套管温度计放置其中。氩三相点装置在复现长杆铂电阻温度计的同时，可以复现套管温度计。 

根据当前国内需求及国家基准温度计数量，可以设计满足研究和工业应用需求的多个温度计阱，如可以设置两个温度计阱或四个温度计阱，如图3A所示在AA1上具有两个温度计阱，也可以再在与AA1线垂直的方向上对称的设置两 个温度计阱。温度计阱长度由长杆铂电阻温度计的长度来决定，国际上目前在低温段使用的LSPRT长度大多在450-460mm之间，优选温度计阱高度设计为450mm。温度计阱之间的距离要依据当前使用的温度计手柄的直径来决定，并考虑方便插拔。为了尽量减少漏热，温度计阱选择1mm的薄壁不锈钢管。温度计阱口直接暴露在空气中，液氮降温过程时空气中的水汽在温度计阱口凝结，温度计阱内部水汽同时凝结在温度计上，可能损坏温度计，而且在实验结束后温度计无法拔出。为解决结冰问题，温度计阱口必须与空气隔绝，在温度计阱顶端设计密封室5。优选温度计阱口也可以用“O“型圈密封。为方便对温度计阱进行抽真空，在真空室14上法兰处设计一个小的温度计阱真空室9，真空室内的4个温度计阱完全断开，可以同时抽真空和充气，并且有效的防止漏热。复现实验时，温度计完全被密封在该温度计阱真空室9里面，将温度计阱中的空气抽出，充入氦气保证良好热交换。容器设计时考虑在测量长杆铂电阻温度计的同时希望也能测量套管铂电阻温度计，该三相点容器设计了套管铂电阻温度计阱21，所述套管铂电阻温度计阱21的插口通道的表面上加工有凹槽，凹槽的存在有助于保证在液体较少时候的复现效果。 

对装置进行升温是靠电流源对位于三相点容器上部外表面贴附的加热膜20进行加热，控温仪控制第二辐射屏的加热膜19的温度，保持三相点容器与辐射屏共同升温。电流源输出微小电流对其进行加热，由于加热后需要一定的时间将温度由外侧传入到容器的内侧，所以要求加热电源在加热一次后需要等待一段时间，再进行第二次加热。使用液氮冷冻氩气，液氮的沸点温度为77K，氩气的三相点的温度为83.8058K，二者的温度十分接近，所以要使用微弱电流进行加热，若电流过热，会导致温度上升到氩三相点之上，实验时要求所用的加热电流为mA级别的，而且必须可以提供脉冲电流，优选采用Keithley的精密 恒流源6220，。 

控制系统是实验装置的核心部分，氩三相点装置复现要求精确控温。通过控温仪实现对加热电源的精确控制，当温度达到氩三相点温度时，需要对其进行精确控温，只有在氩三相点容器外侧形成一个稳定的均温场才能保证复现的准确性。优选采用lakershore 340控温仪。 

作为本发明的优选实施例，氩三相点密封装置中：均温块22，块采用99.9％以上的紫铜制成，其高度为80mm，均温块的直径为80-100mm，该均温块整体有数层齿轮状凸起，且在均温块的外侧壁上形成对称的从上到下的凹槽，上述突起或凹槽有助于更多的高纯氩气固化在均热块各个位置上，确保整个均温块温度的均匀性、均温块中心开有一个套管铂电阻温度计阱插口通道，均温块开有多个个长杆铂电阻阱插口管道。套管铂电阻温度计阱与长杆铂电阻温度计阱分别固定于均温块的相应位置中。 

氩三相点容器的外径范围90-110mm，高度为150-170mm的圆柱体，侧壁厚度范围为5-7mm，上下底范围为10-12mm，容器采用不锈钢棒材掏空制成，上下底盖通过氩弧焊连接在容器上。均温块22放置在氩三相点容器13中，氩三相点容器上两端分别开有温度计阱穿过的圆孔，温度计阱与氩三相点容器经氩弧焊连接而成保证密封性。辐射屏11和12采用99.9％以上的紫铜制成，安装在氩三相点容器的外侧，在氩三相点容器外围形成一个均温场。 

真空室14，真空室14使用不锈钢板经氩弧焊焊接而成，真空室采用铟丝密封，真空系统通过抽真空口7对真空室14进行抽空，真空室14的真空度可达5.0×10^-5帕。 

温度计阱密封座6，温度计阱密封座对温度计阱进行密封，防止水蒸气在温度计阱内结冰。 

在开口装置的所有部件安装之前，都要经过严格清洗、烘干。先采用超声波清洗与专用金属清洗液相结合的方法。超声波清洗数次后，用去离子水冲洗，当PH试纸检验呈中性时，结束清洗准备除气。除气主要是通过烘烤、抽空及置换的方法来实现的。具体步骤如下：将加热带缠在辐射屏的外侧、缓冲瓶及部分管路外壁，该加热带可以使用在700K左右，足以保证附着的杂质气体释放。然后与真空系统连接，反复烘烤、充入高纯氩气置换及抽真空。经过两个半月的处理使得杂质气体充分释放，使氩三相点容器的内壁形成氩环境。 

复现性是温标固定点水平的重要标志。安装好的装置充入超纯氩气进行复现，利用液氮将氩气的温度降低到它的三相点之下，等待足够长的时间确保氩气完全固化，利用真空系统将真空室抽为真空，内部氩三相点容器利用脉冲电流源进行加热，控温仪控制辐射屏跟随其温度上升，其升温速率与氩三相点容器的升温速率保持一致。在温度达到氩三相点温度时，将控温仪的温度设定在高于氩三相点温坪100mk左右，进行控温，电流源进行短时间加热长时间等待，然后利用铂电阻温度计对氩三相点进行测量。 

对密封装置进行复现，温坪持续时间超过30个小时以上。经不确定度评估，该固定点容器扩展不确定度小于1mK(k＝2)。由此可见，密封装置的复现水平很高。发明的结构设计使用方便，温坪时间长，提高了检定效率。 

尽管参照特定的优选实施例示出并描述了本发明，但本领域技术人员应该理解，本说明书中列举的具体实施方案或实施例，只不过是为了理解本发明的技术内容，在不背离本发明的主旨和范围的情况下，本发明在形式上和细节上可以进行多种改变。 

Claims (9)

1.一种准绝热开口型氩三相点复现装置，其包含有液氮杜瓦瓶和密封法兰，与密封法兰连接的三相点容器，在杜瓦瓶中设置有真空室，所述三相点容器位于真空室的中心，在所述真空室与所述三相点容器之间设置有第一辐射屏和第二辐射屏，在第二辐射屏的外侧面和底面上贴有加热膜，在所述三相点容器上部的外表面贴有加热膜以及在三相点容器中设置有均温块，在所述均温块中设置有多个用于长杆铂电阻温度计阱的插口通道，在所述均温块的中心开有用于套管铂电阻温度计阱的插口通道。

2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述真空室具有上法兰，在上法兰处设置有温度计阱真空室，在所述温度计阱真空室内的多个温度计阱完全断开，可以对该温度计阱真空室抽真空或充气。

3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：在温度计阱的顶端设计密封室，使温度计阱口与空气隔绝。

4.如权利要求1-3中任一项所述的装置，其特征在于：所述均温块采用导热系数较大的物质制成，在所述均温块的外侧壁上形成均匀的齿轮状凹槽，且在柱状均温块的外侧壁对称地开出四个从上到下的凹槽。

5如权利要求4所述的装置，其特征在于：所述均温块采用纯度99.9％以上的紫铜制成。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于：在所述套管铂电阻温度计阱的插口通道的表面开设有凹槽。

7.如权利要求6所述的装置，其特征在于：在真空室内靠近上法兰的位置处设计有两个热沉，在所述热沉上缠绕导线，使导线在此处形成一个均温环境，减少系统漏热量。

8.如权利要求7所述的装置，其特征在于：氩三相点容器的上部外径范围 90-110mm，高度为150-170mm，侧壁厚度范围为5-7mm，上下底范围为10-12mm，所述氩三相点容器采用不锈钢棒材掏空制成，上下底盖通过氩弧焊连接在容器上。

9.如权利要求8所述的装置，其特征在于：所述均温块的高度为80mm，直径范围为80-100mm，所述辐射屏采用99.9％以上的紫铜制成。

10.如权利要求3所述的装置，其特征在于：在所述密封室中，采用温度计阱密封座对温度计阱进行密封，防止水蒸气在温度计阱内结冰。 

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