CN103278531B - 同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法,属于气固吸附领域。由气源系统、真空系统、气体计量系统、气固吸附系统、温差控制系统、功率标定系统和数据采集与阀门控制系统七部分组成。采用恒容法计量固体吸附气体的体积,通过高精度压力传感器测定吸附过程压力的变化,结合数据优化算法与粗大误差剔除算法,获得吸附过程气体吸附量变化曲线,采用绝热层与差热热屏延迟来减小吸附过程微热量的散失,通过温差控制保持热屏温度与测室腔体内部温度同步变化,获得温度变化曲线,通过仪器参数和积分曲线得到吸附热变化规律,与气体吸附量曲线对比分析,得到吸附热变化对气体吸附量的影响规律。本发明装置测试过程自动化,压力与温度控制精度高,操作方便。
Description
技术领域
本发明属于气固吸附领域,涉及一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法,适于获得固体吸附气体过程中气体吸附量与吸附热的同步变化规律。
背景技术
气固吸附是指气体在固体表面的吸附作用,包括物理吸附和化学吸附,气体分子在固体表面吸附后由于分子动能降低,通常伴随放热现象。物理吸附一般对气体无选择性,吸附与脱附常同时进行,具有可逆特点,吸附放热与凝聚热相近,该类吸附常用于气体净化、分离和提纯等化工过程;化学吸附多为不可逆过程,吸附热与化学反应热相当,该类吸附常用于催化、反应和还原等工艺过程。无论是物理吸附还是化学吸附,吸附平衡后,吸附量和吸附热随温度的升高呈下降趋势。描述气固吸附过程最基本的特征参数是平衡吸附量和平衡吸附热,平衡吸附过程无法像化学反应一样通过反应动力学方程描述其变化过程,而工程应用中往往是通过吸附的动态特性反映生产能力和可靠性,例如,变压吸附是通过频繁改变气体与固体接触压力完成不同气体的分离,气体和固体在短时间内的吸附量和吸附热对工艺过程起决定作用,平衡吸附数据无法满足设计和生产要求。因此,测定气固吸附过程的动力学数据是解决上述问题的关键。
气体在吸附过程中放热,在脱附过程中吸热,由于工艺条件和工作环境的不同,吸热与放热达到热平衡后会形成相对稳定的温度场,这一温度场严重影响着吸附剂对气体的吸附分离效果。测定气固吸附过程的热量对于指导生产具有重要的作用,但是,吸附热通常较小,而传统的直接量热法、吸附等温线法、差示扫描量热法和色谱法等无法实现微热量的动态测量。例如,直接量热法适于测定大量放热的反应;吸附等温线法为平衡状态测量;差示扫描量热分析温度变化区间大,对被测样品进行主动加热,适于金属熔融、燃烧和相变等过程;色谱法需要载气一起工作,并且不能用于高压吸附测量过程,也无法测定吸附量。因此,针对气固吸附的高压过程、吸附热量小、气体单一和动态变化等特点,需要专门设计一种具有同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法。
发明内容
本发明的目的在于开发一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法,使吸附过程中微量吸附热的变化与气体吸附量的变化保持同步,测定气体吸附量与吸附热从一平衡态到另一平衡态的过渡曲线,通过该曲线的时间常数反映吸附热对气体吸附量的影响规律,弥补了静态平衡法难以获得气体吸附时各参数的动态变化过程的不足,为实验研究和工程设计提供技术参考。
一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法,采用恒容法计量固体吸附气体的体积,通过高精度压力传感器测定吸附过程压力的变化,结合数据优化算法与粗大误差剔除算法,获得吸附过程气体吸附量变化曲线,采用绝热层与差热热屏延迟来减小吸附过程微热量的散失,通过温差控制保持热屏温度与测室腔体内部温度同步变化,获得温度变化曲线,通过仪器参数和积分曲线得到吸附热变化规律,与气体吸附量曲线对比分析,得到吸附热变化对气体吸附量的影响规律,该装置由气源系统、真空系统、气体计量系统、气固吸附系统、温差控制系统、功率标定系统和数据采集与阀门控制系统七部分组成。
其中所述气源系统由氦气气瓶、氦气减压阀、氦气进气阀、待测气体气瓶、待测气体减压阀、待测气体进气阀和缓冲管路组成。氦气气瓶储存高压氦气,待测气体气瓶储存高压待测气体,由于氦气与待测气体均为永久气体,压力较高,需要分别经过氦气减压阀和待测气体减压阀减至工作所需压力。缓冲管路是介于氦气进气阀、真空阀、计量腔进气阀和待测气体进气阀之间的空腔管路,用于缓冲存储待测气体和氦气。氦气进气阀和待测气体进气阀均为程序控制密封电磁阀,用于控制氦气和待测气体进入缓冲管路。
所述真空系统由真空阀和真空泵组成。真空阀为程序控制电磁阀,当真空阀打开时,缓冲管路内的气体经过真空泵排至大气。真空泵为油封滑片式真空泵,其绝对真空度可达0.1Pa。
所述气体计量系统由计量腔进气阀、均压阀、计量腔、压力传感器和温度传感器组成。计量腔进气阀和均压阀均为程序控制密封电磁阀,计量腔进气阀用于控制气体从缓冲管路流入或流出计量腔,均压阀用于控制气体从计量腔流入或流出气固吸附系统。计量腔用于计量一定摩尔数的气体,计量腔的体积通过排水法测定,内部充装的气体摩尔数根据气体状态方程由计量腔体积、气体压力和气体温度计算获得,气体状态方程包括理想气体状态方程、范德华方程和维里方程,根据气体的压力和温度决定气体状态方程的使用。压力传感器与计量腔通过气体密封螺纹密封,其压力范围不超过最大测试压力,精度小于0.2%。温度传感器采用铠装I级热电偶与计量腔相连。
所述气固吸附系统由过滤片、密封法兰、高温密封垫、紧固螺栓、测试腔外壳、绝热层、吸附剂、内热电偶套管、测试腔外壳和测试腔组成。过滤片材质为高分子材料,采用间隙配合置于均压阀和密封法兰之间的管路内,高温密封垫采用高温材料加工为同心圆环垫片,置于密封法兰上、下片之间,紧固螺栓将密封法兰和高温密封垫紧固在一起,保证高压高温气体密封性。绝热层采用高温材料加工为圆筒状,密封法兰一侧为开口,另一侧除保留内热电偶套管和加热棒套管处为镂空外,其余部分封死,绝热层用于阻止热量散失。测试腔外壳采用不锈钢材质,保证承受高压性能和焊接性能。内热电偶套管伸向测试腔一侧为封闭端,与测试腔底部相连一端为开口,通过焊接工艺与测试腔外壳焊接在一起,保证气体密封性。
所述温差控制系统由热屏加热丝、热屏加热丝供电电缆、热屏均热罩、内热电偶、内热电偶正极、内热电偶负极、外热电偶、外热电偶正极、外热电偶负极和控温仪表组成。热屏加热丝通过热屏加热丝供电电缆与控温仪表相连,由控温仪表调节热屏加热丝电流大小,热屏加热丝被热屏均热罩包覆,热屏加热丝产生的热量由热屏均热罩进行均匀散热,向内将热量传至测试腔外壳,使测试腔外壳升温,向外直接散失至环境中。内热电偶置于内热电偶套管内。外热电偶置于测试腔外壳与热屏均热罩之间,内热电偶正极和内热电偶负极与控温仪表相连,测定测试腔内部温度。内热电偶正极与外热电偶正极相连,内热电偶负极和外热电偶负极与控温仪表相连,测定热屏均热罩温度与测试腔内部温度之差,温度差值信号输入控温仪表,通过控温仪表的温差正向反馈控制算法实现零温差控制,当测试腔内部温度升高时,热屏均热罩与测试腔内部产生温差,控温仪表向热屏加热丝输出加热电流,使热屏均热罩温度升高,当两者温度差为零时,输出加热电流为零,即热屏均热罩与测试腔内部始终保持相同温度,从而实现热屏障,阻止测试腔内部产生的热量散失。
所述功率标定系统由加热棒、加热棒套管、加热棒线缆和功率计组成。加热棒通过加热棒线缆与功率计相连,根据功率计给定功率进行加热。加热棒套管为不锈钢材质套筒,一端开口,另一端闭合,闭合端伸入测试腔内,开口端与测试腔焊接在一起,保证测试腔的高压密封性,加热棒置于加热棒套管内,通过加热棒套管金属壁向测试腔传热。功率计与上位计算机通过通讯端口相连,根据上位计算机设定时间和功率向加热棒输出电流,其加热量由时间和功率乘积计算得到。
所述数据采集与阀门控制系统由数据采集与阀门控制电路板和上位计算机组成。数据采集与阀门控制电路板接收压力传感器和温度传感器的标准信号,将电流和电压模拟信号转化为数字信号,通过通讯接口传入上位计算机。上位计算机根据程序计算和设定输出控制信号,数据采集与阀门控制电路板将数字控件信号转化为模拟控制信号,输出控制各阀门的打开与关闭,实现程序控制功能。
所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置的测定方法,操作过程如下:首先,将一定质量吸附剂置于测试腔内部,填充至漫过内热电偶套管和加热棒套管顶端,安装高温密封垫和密封法兰,用紧固螺栓密封,关闭所有阀门,开启真空泵,依次打开真空阀、计量腔进气阀和均压阀,待压力传感器示数低于指定绝对真空度后,依次关闭均压阀、计量腔进气阀和真空阀,打开功率计,设定加热时间和加热功率,通过控温仪表、数据采集与阀门控制电路板和上位计算机测定内热电偶升温曲线和温差变化曲线,通过加热功率和加热时间计算总加热量,根据内热电偶升温曲线和温差变化曲线计算得到填充一定质量吸附剂时对应的仪器常数;然后,打开氦气减压阀和氦气进气阀,将氦气充入缓冲管路,打开计量腔进气阀,使氦气进入计量腔,关闭计量腔进气阀,根据气体状态方程、压力传感器读数和温度传感器读数计算氦气的摩尔数,打开均压阀,待气体压力平衡后读取压力传感器示值,根据计量腔体积计算测试腔死空间体积;其次,关闭氦气进气阀,依次打开真空阀、计量腔进气阀和均压阀,将测试腔内的氦气抽除,当测试腔内绝对真空度下降到设定值后,依次关闭均压阀、计量腔进气阀和真空阀,打开待测气体减压阀和待测气体进气阀,使待测气体充入缓冲管路,打开计量腔进气阀,待气体压力稳定后关闭计量腔进气阀,测定待测气体的压力,利用气体状态方程、压力传感器和温度传感器示值计算待测气体的摩尔数,打开均压阀,测定压力传感器压力变化曲线,根据该曲线、温度传感器示值以及计量腔体积计算待测气体减少的摩尔数,即被固体吸附剂吸附的气体摩尔数,根据内热电偶升温曲线、内热电偶与外热电偶构成的温差变化曲线以及仪器常数计算吸附过程中热量变化值,从而得到与气体吸附量对应的动态吸附热变化曲线,完成测定过程。
所述的内热电偶和外热电偶可以采用符合控温精度要求的其他型号热电偶。
所述的热屏均热罩可以采用导热性能良好的紫铜、铝或不锈钢等材质加工制作。
所述的温度传感器可以采用符合测温精度要求的热电阻、热敏电阻等测温元件。
本发明提出的加热棒中心加热、温差热电偶测温与同步控温、绝热层与热屏联合阻热等方式保证了该发明装置测试性能的稳定可靠,简单方便,是研究气固吸附过程气体吸附量与吸附热同步变化的有效装置,适用于不同温度、不同压力下各种气体与固体的吸附,根据需要还可以测定气体与固体反应的放热过程,更清楚地了解吸附和反应过程的动力学变化规律。附图说明
图1是本发明装置的工作原理示意图;
图1中:1.氦气气瓶;2.氦气减压阀;3.氦气进气阀;4.待测气体气瓶;5.待测气体减压阀;6.待测气体进气阀;7.缓冲管路;8.真空阀;9.真空泵;10.计量腔进气阀;11.计量腔;12.压力传感器;13.温度传感器;14.均压阀;15.过滤片;16.高温密封垫;17.密封法兰;18.紧固螺栓;19.测试腔外壳;20.绝热层;21.吸附剂;22.测试腔;23.加热棒套管;24.加热棒;25.加热棒线缆;26.热屏加热丝;27.热屏均热罩;28.热屏加热丝供电电缆;29.内热电偶套管;30.内热电偶;31.内热电偶负极;32.内热电偶正极;33.外热电偶;34.外热电偶正极;35.外热电偶负极;36.控温仪表;37.功率计;38.数据采集与阀门控制电路板;39.上位计算机;
具体实施方式
本发明实例测定13X分子筛吸附二氧化碳的动力学过程,选用平均粒度为0.2mm的13X分子筛60.000g,装于测试腔内,安装高温密封垫和密封法兰,用紧固螺栓密封,关闭所有阀门,开启真空泵,依次打开真空阀、计量腔进气阀和均压阀,待压力传感器示数低于绝对真空度0.1Pa后,依次关闭均压阀、计量腔进气阀和真空阀,打开功率计,设定加热时间为30s,加热功率为50W,通过控温仪表、数据采集与阀门控制电路板和上位计算机测定内热电偶升温曲线和温差变化曲线,通过加热功率和加热时间计算总加热量为1500J,根据内热电偶升温曲线和温差变化曲线计算得到填充一定质量吸附剂时对应的仪器常数;然后,打开氦气减压阀和氦气进气阀,将氦气充入缓冲管路,打开计量腔进气阀,使氦气进入计量腔,关闭计量腔进气阀,根据理想气体状态方程、扩散硅固体压力传感器读数和Pt1000热电阻温度传感器读数计算氦气的摩尔数,打开均压阀,待气体压力平衡后读取扩散硅固体压力传感器示值,根据计量腔体积计算测试腔死空间体积;其次,关闭氦气进气阀,依次打开真空阀、计量腔进气阀和均压阀,将测试腔内的氦气抽除,当测试腔内绝对真空度下降到0.1Pa后,依次关闭均压阀、计量腔进气阀和真空阀,打开待测气体减压阀和待测气体进气阀,使待测气体充入缓冲管路,打开计量腔进气阀,待气体压力稳定后关闭计量腔进气阀,测定待测气体的压力,利用理想气体状态方程、扩散硅固体压力传感器读数和Pt1000热电阻温度传感器示值计算待测气体的摩尔数,打开均压阀,测定扩散硅固体压力传感器压力变化曲线,根据该曲线、Pt1000热电阻温度传感器示值以及计量腔体积计算待测气体减少的摩尔数,即被固体吸附剂吸附的气体摩尔数,根据I级T型内热电偶升温曲线、I级T型内热电偶与I级T型外热电偶构成的温差变化曲线以及仪器常数计算吸附过程中热量变化值,得到与气体吸附量对应的动态吸附热变化曲线,完成测定过程。
Claims (7)
1.一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是该装置由气源系统、真空系统、气体计量系统、气固吸附系统、温差控制系统、功率标定系统和数据采集与阀门控制系统七部分组成;
其中所述气源系统由氦气气瓶(1)、氦气减压阀(2)、氦气进气阀(3)、待测气体气瓶(4)、待测气体减压阀(5)、待测气体进气阀(6)和缓冲管路(7)组成;氦气气瓶(1)储存高压氦气,待测气体气瓶(4)储存高压待测气体,由于氦气与待测气体均为永久气体,压力较高,需要分别经过氦气减压阀(2)和待测气体减压阀(5)减至工作所需压力;缓冲管路(7)是介于氦气进气阀(3)、真空阀(8)、计量腔进气阀(10)和待测气体进气阀(6)之间的空腔管路,用于缓冲存储待测气体和氦气;氦气进气阀(3)和待测气体进气阀(6)均为程序控制密封电磁阀,用于控制氦气和待测气体进入缓冲管路(7);
所述真空系统由真空阀(8)和真空泵(9)组成;真空阀(8)为程序控制电磁阀,当真空阀(8)打开时,缓冲管路(7)内的气体经过真空泵(9)排至大气;
所述气体计量系统由计量腔进气阀(10)、均压阀(14)、计量腔(11)、压力传感器(12)和温度传感器(13)组成;计量腔进气阀(10)和均压阀(14)均为程序控制密封电磁阀,计量腔进气阀(10)用于控制气体从缓冲管路(7)流入或流出计量腔(11),均压阀(14)用于控制气体从计量腔(11)流入或流出气固吸附系统;计量腔(11)用于计量一定摩尔数的气体,计量腔(11)的体积通过排水法测定,内部充装的气体摩尔数根据气体状态方程由计量腔(11)体积、气体压力和气体温度计算获得,气体状态方程包括理想气体状态方程、范德华方程和维里方程,根据气体的压力和温度决定气体状态方程的使用;压力传感器(12)与计量腔(11)通过气体密封螺纹密封,其压力范围不超过最大测试压力,精度小于0.2%;温度传感器采用铠装I级热电偶与计量腔相连;
所述气固吸附系统由过滤片(15)、密封法兰(17)、高温密封垫(16)、紧固螺栓(18)、测试腔外壳(19)、绝热层(20)、吸附剂(21)、内热电偶套管(29)和测试腔(22)组成;过滤片(15)采用间隙配合置于均压阀(14)和密封法兰(17)之间的管路内,高温密封垫(16)置于密封法兰(17)上下面之间,紧固螺栓(18)将密封法兰(17)和高温密封垫(16)紧固在一起,保证高压高温气体密封性;测试腔外壳与密封法兰(17)连接一侧为开口,另一侧除保留内热电偶套管(29)和加热棒套管(23)处为镂空外,其余部分封死,绝热层(20)用于阻止热量散失;内热电偶套管(29)伸向测试腔(22)一侧为封闭端,与测试腔(22)底部相连一端为开口,通过焊接工艺与测试腔外壳(19)焊接在一起,保证气体密封性;
所述温差控制系统由热屏加热丝(26)、热屏加热丝供电电缆(28)、热屏均热罩(27)、内热电偶(30)、内热电偶正极(32)、内热电偶负极(31)、外热电偶(33)、外热电偶正极(34)、外热电偶负极(35)和控温仪表(36)组成;热屏加热丝(26)通过热屏加热丝供电电缆(28)与控温仪表(36)相连,由控温仪表(36)调节热屏加热丝(26)电流大小,热屏加热丝(26)被热屏均热罩(27)包覆,热屏加热丝(26)产生的热量由热屏均热罩(27)进行均匀散热,向内将热量传至测试腔外壳(19),使测试腔外壳(19)升温,向外直接散失至环境中;内热电偶(30)置于内热电偶套管(29)内,外热电偶(33)置于测试腔外壳(19)与热屏均热罩(27)之间,内热电偶正极(32)与外热电偶正极(34)相连,内热电偶正极(32)和内热电偶负极(31)与控温仪表(36)相连,测定测试腔(22)内部温度;内热电偶负极(31)和外热电偶负极(35)与控温仪表(36)相连,测定热屏均热罩(27)温度与测试腔(22)内部温度之差,温度差值信号输入控温仪表(36),通过控温仪表(36)的温差正向反馈控制算法实现零温差控制,当测试腔(22)内部温度升高时,热屏均热罩(27)与测试腔(22)内部产生温差,控温仪表(36)向热屏加热丝(26)输出加热电流,使热屏均热罩(27)温度升高,当两者温度差为零时,输出加热电流为零,即热屏均热罩(27)与测试腔(22)内部始终保持相同温度,从而实现热屏障,阻止测试腔(22)内部产生的热量散失;
所述功率标定系统由加热棒(24)、加热棒套管(23)、加热棒线缆(25)和功率计(37)组成;加热棒(24)通过加热棒线缆(25)与功率计(37)相连,根据功率计(37)给定功率进行加热;加热棒套管(23)为不锈钢材质套筒,一端开口,另一端闭合,闭合端伸入测试腔(22)内,开口端与测试腔(22)焊接在一起,保证测试腔(22)的高压密封性,加热棒(24)置于加热棒套管(23)内,通过加热棒套管(23)金属壁向测试腔(22)传热;功率计(37)与上位计算机(39)通过通讯端口相连,根据上位计算机(39)设定时间和功率向加热棒(24)输出电流,其加热量由时间和功率乘积计算得到;
所述数据采集与阀门控制系统由数据采集与阀门控制电路板(38)和上位计算机(39)组成;数据采集与阀门控制电路板(38)接收压力传感器(12)和温度传感器(13)的标准信号,将电流和电压模拟信号转化为数字信号,通过通讯接口传入上位计算机(39);上位计算机(39)根据程序计算和设定输出控制信号,数据采集与阀门控制电路板(38)将数字控制信号转化为模拟控制信号,输出控制各阀门的打开与关闭,实现程序控制功能。
2.一种采用权利要求1所述的同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置的测定方法;其特征在于操作过程如下:首先,将一定质量吸附剂置于测试腔(22)内部,填充至漫过内热电偶套管(29)和加热棒套管(23)顶端,安装高温密封垫(16)和密封法兰(17),用紧 固螺栓(18)密封,关闭所有阀门,开启真空泵(9),依次打开真空阀(8)、计量腔进气阀(10)和均压阀(14),待压力传感器(12)示数低于指定绝对真空度后,依次关闭均压阀(14)、计量腔进气阀(10)和真空阀(8),打开功率计(37),设定加热时间和加热功率,通过控温仪表(36)、数据采集与阀门控制电路板(38)和上位计算机(39)测定内热电偶升温曲线和温差变化曲线,通过加热功率和加热时间计算总加热量,根据内热电偶(30)升温曲线和温差变化曲线计算得到填充一定质量吸附剂(21)时对应的仪器常数;然后,打开氦气减压阀(2)和氦气进气阀(3),将氦气充入缓冲管路(7),打开计量腔进气阀(10),使氦气进入计量腔(11),关闭计量腔进气阀(10),根据气体状态方程、压力传感器(12)读数和温度传感器(13)读数计算氦气的摩尔数,打开均压阀(14),待气体压力平衡后读取压力传感器(12)示值,根据计量腔(11)体积计算测试腔(22)死空间体积;其次,关闭氦气进气阀(3),依次打开真空阀(8)、计量腔进气阀(10)和均压阀(14),将测试腔(22)内的氦气抽除,当测试腔(22)内绝对真空度下降到设定值后,依次关闭均压阀(14)、计量腔进气阀(10)和真空阀(8),打开待测气体减压阀(5)和待测气体进气阀(6),使待测气体充入缓冲管路(7),打开计量腔进气阀(10),待气体压力稳定后关闭计量腔进气阀(10),测定待测气体的压力,利用气体状态方程、压力传感器(12)和温度传感器(13)示值计算待测气体的摩尔数,打开均压阀(14),测定压力传感器(12)变化曲线,根据该曲线、温度传感器(13)示值以及计量腔(11)体积计算待测气体减少的摩尔数,即被固体吸附剂(21)吸附的气体摩尔数,根据内热电偶(30)升温曲线、内热电偶(30)与外热电偶(33)构成的温差变化曲线以及仪器常数计算吸附过程中热量变化值,从而得到与气体吸附量对应的动态吸附热变化曲线,完成测定过程。
3.如权利要求1所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是气源系统的氦气进气阀(3)和待测气体进气阀(6)均为程序控制密封电磁阀。
4.如权利要求1所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是真空系统的真空泵(9)为油封滑片式真空泵,其绝对真空度达0.1Pa。
5.如权利要求1所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是气固吸附系统中高温密封垫(16)采用高温材料加工为同心圆环垫片,绝热层(20)采用高温材料加工为圆筒状;测试腔外壳(19)采用不锈钢材质,保证承受高压性能和焊接性能。
6.如权利要求1所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是热屏均热罩采用导热性能良好的紫铜、铝或不锈钢材质加工制作。
7.如权利要求1所述的一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置,其特征是温度传感器采用符合测温精度要求的热电阻、热敏电阻测温元件替代。
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