CN117007492B - 一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置及方法，属于封闭气体温度测量技术领域。该装置包括气体模块、样品船模块和测温模块，气体模块为L型，样品船模块安装在气体模块下部且远离上部竖直段一侧内部的样品腔中，测温模块安装在气体模块内部的测量腔中。测温模块采用三根裸露螺旋状热电偶丝作为测温元件，在热电偶丝测量端交接处放置均热银箔夹片，测温元件置于利用低热导率且涂有等厚高反射率涂层的双层箔管制成的热屏蔽管中。测温模块可快速准确测定封闭气体温度，改善了传统测温过程电信号响应滞后、辐射换热误差大、气体密封不严等问题，实现快速精确测定封闭气体的温度。
Description
技术领域
本发明涉及封闭气体温度测量技术领域，尤其涉及一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置及方法。
背景技术
目前，材料比表面积、孔容、孔径分布等参数的测定均需测定材料吸附的气体量，测量气体吸附量的装置多采用恒温假设，认为气体温度固定不变，利用测温元件测定环境温度或盛装气体的容器温度，并将该测定温度近似看作气体温度。显然，测温过程具有气体与容器之间因辐射换热存在温差、测温元件因铠装导致温度信号响应滞后、气体密封不严容易漏气等问题，具体表现如下：
(1)响应滞后
测温元件通常为铠装结构，外部包有钢性或陶瓷保护套管，内部测温元件与外部环境或盛装气体的容器间温度梯度小，环境或容器的热量经过传导、对流和辐射传递至测温元件所需时间长达几十分钟，而气体温度测定过程需在几秒内完成，测温元件温度信号的严重滞后导致测量的温度为延时后温度，无法保证气体吸附量测量的准确性。
(2)辐射换热
根据热平衡原理，测温元件必须保持与测温对象热平衡，才能精准测温。然而，测定气体温度时，气体密度小，封闭容器内所有气体的总热量少。由于温差原因，测温元件和封闭容器内表面接受气体辐射热或向气体辐射放热的热量对封闭容器内气体的总热量影响大，气体进入封闭容器后处于静止状态，仅通过辐射与封闭容器内表面进行换热，测温元件不断与气体进行热交换，同时又与封闭容器内表面进行热交换，使测温元件的温度介于气体温度与封闭容器内表面温度之间，测量准确度太差。
(3)密封不严
测温元件在测量腔内气体温度时，其密封接口处采用螺纹连接，且传统测温元件的绝缘采用加装绝缘套或绝缘介质的方法，根据TE931.2《特殊螺纹接头密封性能和连接强度研究及设计参数优化》，当气体压力较大或螺纹受载过大时，气体通过套管或螺纹发生漏气，严重影响最终结果。
发明内容
本发明为解决现有气体吸附量测量过程中由于采用恒温假设忽略辐射换热存在的温差、测温元件因铠装导致温度信号响应滞后、气体密封不严容易漏气等问题，提供了一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置及方法。
为解决上述发明目的，本发明提供的技术方案如下：
一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置，包括气体模块、样品船模块和测温模块，
所述气体模块为L型，L型上半部分内部开有测量腔，L型下半部分内部开有样品腔，且所述测量腔和所述样品腔平行且错开布置；
所述样品船模块安装在所述样品腔中；
所述测温模块安装在所述测量腔中；
所述测温模块为双层屏蔽箔管内部嵌入螺旋状热电偶丝构成。
所述气体模块顶部开有气压传感器芯座，所述气压传感器芯座中央竖直向下开有气压传感器测压孔道，所述气压传感器测压孔道通过气压测量衔接口连接所述测量腔；
所述气体模块正面左上部分安装进气阀，所述进气阀通过进气阀入口连接口连接气体模块内部的气体模块进气孔道，所述进气阀通过进气阀出口连接口连接气体模块内部的测量腔进气孔道，所述进气阀入口连接口和所述进气阀出口连接口四周开有进气阀固定螺纹孔，所述进气阀固定螺纹孔用于固定所述进气阀；
所述测量腔进气孔道通过测量腔进气孔道入口连接所述测量腔；
所述测量腔贯通L型气体模块的上半部分，所述测量腔在两端开口处均设置台阶孔，所述台阶孔外缘开有台阶孔紧固端板螺纹孔，所述台阶孔大直径处为台阶孔入口，所述台阶孔小直径处为台阶孔出口，所述台阶孔入口和所述台阶孔出口之间设置台阶孔O型密封圈放置平台；
所述气体模块正面中间部位安装均压阀，所述均压阀通过均压阀入口连接口连接气体模块内部的测量腔出气孔道，所述测量腔出气孔道通过测量腔出气孔道出口连接测量腔；所述均压阀通过均压阀出口连接口连接气体模块内部的样品腔进气孔道，所述样品腔进气孔道通过样品腔进气孔道入口连接所述样品腔；所述均压阀入口连接口和所述均压阀出口连接口四周开有均压阀固定螺纹孔，所述均压阀固定螺纹孔用于固定所述均压阀；
所述气体模块正面右下部分安装排气阀，所述排气阀通过排气阀入口连接口连接气体模块内部的样品腔出气孔道，所述样品腔出气孔道通过样品腔出气孔道出口连接所述样品腔；所述排气阀通过排气阀出口连接口连接气体模块内部的气体模块出气孔道，所述气体模块出气孔道贯通至所述气体模块后表面，并在所述气体模块后表面上开有气体模块出气孔道出口；所述排气阀入口连接口和所述排气阀出口连接口四周开有排气阀固定螺纹孔，所述排气阀固定螺纹孔用于固定所述排气阀；
所述气体模块出气孔道出口连接真空泵调节阀，所述真空泵调节阀和所述气体模块出气孔道出口之间设置真空泵组合密封圈；
所述样品腔在所述气体模块侧面开设台阶孔，台阶孔内台阶为样品船固定平台，台阶孔外台阶为样品船紧固端板固定平台，所述样品船紧固端板固定平台边缘开有样品船紧固端板螺纹孔，所述样品船模块装入样品腔后，通过样品船紧固端板固定，所述样品船紧固端板上开有与所述样品船紧固端板螺纹孔相对应的样品船紧固端板通孔。
所述气压传感器芯座外圈开有气压传感器紧固端板固定螺纹孔，气压传感器通过气压传感器紧固端板固定于所述气压传感器芯座中；
所述气压传感器紧固端板边缘开有气压传感器紧固端板通孔；
所述气压传感器紧固端板和所述气压传感器芯座之间设置气压传感器O型密封圈；
所述气压传感器紧固端板中心开有气压传感器紧固端板中心孔。
所述气体模块进气孔道贯通所述气体模块，在所述气体模块后表面形成气体模块进气孔道入口，所述气体模块进气孔道入口连接充气瓶卡套接头，所述充气瓶卡套接头和所述气体模块进气孔道入口之间设置充气瓶组合密封圈。
所述台阶孔内置入环氧树脂芯棒，所述环氧树脂芯棒内设置环氧树脂芯棒通孔，螺旋状热电偶丝远离测量端的自由一端贯穿过环氧树脂芯棒通孔，并且使用环氧树脂对穿入热电偶丝的环氧树脂芯棒通孔进行固化密封，所述环氧树脂芯棒置入环氧树脂芯棒紧固套管的环氧树脂芯棒紧固套管中心孔中，所述台阶孔O型密封圈放置平台上放置台阶孔O型密封圈，所述台阶孔紧固端板螺纹孔与台阶孔紧固端板上的台阶孔紧固端板通孔对齐，以便台阶孔紧固端板安装在台阶孔外侧；所述台阶孔紧固端板中央开有台阶孔紧固端板中心孔，用于放置环氧树脂芯棒。
所述样品船模块整体为半圆柱状，包括样品船腔、样品船挡板、样品船进气口和样品船盖，所述样品船腔和所述样品船进气口之间设置样品船挡板，所述样品船进气口另一侧设置样品船盖。
所述测温模块包括外热屏蔽箔管、内热屏蔽箔管、正极小螺旋热电偶丝、正极大螺旋热电偶丝、负极小螺旋热电偶丝、负极大螺旋热电偶丝和均热银箔夹片，
所述外热屏蔽箔管套设在所述内热屏蔽箔管外部，
热电偶丝制成一端为大螺旋，另一端为小螺旋，所述正极小螺旋热电偶丝和所述负极小螺旋热电偶丝相交处为测量端，所述测量端上夹持所述均热银箔夹片；
所述正极小螺旋热电偶丝和所述负极小螺旋热电偶丝支撑内热屏蔽箔管，所述正极大螺旋热电偶丝和所述负极大螺旋热电偶丝支撑外热屏蔽箔管。
所述内热屏蔽箔管内设置不少于一组正极小螺旋热电偶丝和负极小螺旋热电偶丝；
所述正极小螺旋热电偶丝、正极大螺旋热电偶丝、负极小螺旋热电偶丝及负极大螺旋热电偶丝的材质为镍铬-镍硅，正极的化学成分质量比为：Ni：Cr＝90：10，负极的化学成分质量比为：Ni：Si＝97：3；
所述内热屏蔽箔管和所述外热屏蔽箔管的材质为不锈钢，热导率为16.3W/(m·K)(100℃)，在内热屏蔽箔管内侧和外热屏蔽箔管内侧涂覆高红外反射率等厚比的涂层，一般要求红外反射率不小于95％。
所述进气阀下表面四个角开有进气阀通孔，所述进气阀下表面中部开有进气阀出口和进气阀入口，所述进气阀入口外圈设有进气阀入口O型圈密封沟槽，所述进气阀出口和所述进气阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有进气阀出口O型圈密封沟槽，进气阀入口O型圈和进气阀出口O型圈分别置于所述进气阀入口O型圈密封沟槽中和所述进气阀出口O型圈密封沟槽中；
所述均压阀下表面四个角开有均压阀通孔，所述均压阀下表面中部开有均压阀出口和均压阀入口，所述均压阀入口外圈设有均压阀入口O型圈密封沟槽，所述均压阀出口和所述均压阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有均压阀出口O型圈密封沟槽，均压阀入口O型圈和均压阀出口O型圈分别置于所述均压阀入口O型圈密封沟槽中和所述均压阀出口O型圈密封沟槽中；
所述排气阀下表面四个角开有排气阀通孔，所述排气阀下表面中部开有排气阀出口和排气阀入口，所述排气阀入口外圈设有排气阀入口O型圈密封沟槽，所述排气阀出口和所述排气阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有排气阀出口O型圈密封沟槽，排气阀入口O型圈和排气阀出口O型圈分别置于所述排气阀入口O型圈密封沟槽中和所述排气阀出口O型圈密封沟槽中。
该测量装置的应用方法，包括步骤如下：
S1、样品装填：拧松样品船紧固端板螺丝，取下样品船紧固端板，取出样品船模块，称量样品装入样品船腔，记录样品质量，将样品船模块插入样品腔，拧紧样品船紧固端板螺丝，完成样品装填；
S2、空体积校准：启动真空泵，打开均压阀及排气阀，装置中气体通过测量腔出气孔道、均压阀、样品腔进气孔道、样品腔、样品腔出气孔道、排气阀、气体模块出气孔道、真空泵调节阀排出装置，气压传感器测得气体压力下降，当压力达到0～50Pa时，视为真空环境，关闭均压阀及排气阀，将充气瓶卡套接头连接氦气气瓶，打开进气阀，氦气通过充气瓶卡套接头进入气体模块，通过气体模块进气孔道、进气阀及测量腔进气孔道进入测量腔，测量腔内氦气分为两个流向，一部分氦气通过气压传感器测压孔道进入气压传感器芯座，另一部分氦气通过测量腔出气孔道出口进入测量腔出气孔道，此时气压传感器测得气压为P1，测温模块测得温度为T1，待数值稳定后，记录此时气压值和温度，关闭进气阀，打开均压阀，氦气通过均压阀入口连接口、均压阀、均压阀出口连接口、样品腔进气孔道，进入样品腔，流入样品船腔，气压传感器实时监测气体压力，当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时，认为气压值稳定，记录此时气压值P2，当温度在10min内稳定不变时，测温模块测得此时温度为T2，同时氦气不被样品材料吸收，则气压变化对应体积变化，通过均压阀打开前后气压值、温度值及已知测量腔体积和样品腔体积计算得到测量腔与样品腔添加样品后空余体积；
S3、量取吸附质：启动真空泵，打开排气阀，装置中氦气通过样品腔出气孔道、排气阀、气体模块出气孔道、真空泵调节阀排出装置，气压传感器测得气体压力下降，当压力达到0～50Pa时，视为真空环境，关闭均压阀和排气阀，将充气瓶卡套接头连接待测气体气瓶，打开进气阀，待测气体通过充气瓶卡套接头进入气体模块，通过气体模块进气孔道、进气阀及测量腔进气孔道进入测量腔，测量腔内待测气体分为两个流向，一部分待测气体通过气压传感器测压孔道进入气压传感器芯座，另一部分待测气体通过测量腔出气孔道出口进入测量腔出气孔道，当气压传感器测得气压波动稳定在±50Pa时，关闭进气阀，记录此时气压值P3，并记录此时测量腔内测温模块测得温度T3；
S4、吸附剂吸收：打开均压阀，待测气体通过均压阀入口连接口、均压阀、均压阀出口连接口、样品腔进气孔道，进入样品腔，流入样品船腔，气压传感器实时监测气体压力，当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时，认为达到吸附平衡，记录此时气压值P4，并记录此时测量腔内测温模块测得温度T4；
S5、残余气处理：打开排气阀，装置中气体通过测量腔出气孔道、均压阀、样品腔进气孔道、样品腔、样品腔出气孔道、排气阀、气体模块出气孔道、真空泵调节阀排出装置，气压传感器测得气体压力下降，当压力达到0～50Pa时，关闭均压阀及排气阀；
S6、吸附量计算：待测气体被样品吸附的量Δn计算公式如下：
其中，R为普适气体常数，V1为测量腔体积，V3为测量腔与样品腔添加样品后空余体积，计算公式如下：
上述技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：
上述方案，设计有双层热屏蔽箔管结构，安装在内热屏蔽箔管内部的多组螺旋状热电偶丝测量端上均夹有均热银箔夹片，直接与气体接触换热，快速与待测气体热平衡；其中热屏蔽箔管的材质为304不锈钢且在其内侧涂有等厚高反射率涂层，减少测温元件热端处辐射热损失；装置采用模块集成式设计，通过O形圈将座装电磁阀与模块平面密封，减少高压下漏气量，确保测量过程中气体的密封性。本发明装置能够自动实现样品吸附量测定的全过程，改善了气体测温过程中响应滞后、辐射换热误差大与漏气现象，实现快速精确测量样品吸附量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置整体结构爆炸图；
图2为本发明一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置中气体模块的透视图；
图3为本发明一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置中测温模块中热电偶丝透视图；
图4为本发明一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置中测温模块中热屏蔽箔管透视图；
图5为本发明一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置中测温模块剖视图；
图6为本发明一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置中座装电磁阀爆炸图，其中，(a)为进气阀爆炸图，(b)为均压阀爆炸图，(c)为排气阀爆炸图；
图7为本发明一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置中样品船模块透视图。
其中：
100-气体模块，101-充气瓶卡套接头，102-充气瓶组合密封圈，103-气体模块进气孔道入口，104-气体模块进气孔道，105-进气阀，106-进气阀入口连接口，107-进气阀固定螺纹孔，108-进气阀出口连接口，109-测量腔进气孔道，110-测量腔进气孔道入口，111-测量腔，112-测量腔出气孔道出口，113-测量腔出气孔道，114-均压阀，115-均压阀入口连接口，116-均压阀固定螺纹孔，117-均压阀出口连接口，118-样品腔进气孔道，119-样品腔进气孔道入口，120-样品腔，121-样品腔出气孔道出口，122-样品腔出气孔道，123-排气阀，124-排气阀入口连接口，125-排气阀固定螺纹孔，126-排气阀出口连接口，127-气体模块出气孔道，128-气体模块出气孔道出口，129-真空泵组合密封圈，130-真空泵调节阀，131-气压传感器紧固端板，132-气压传感器紧固端板通孔，133-气压传感器紧固端板固定螺纹孔，134-气压传感器O型密封圈，135-气压传感器紧固端板中心孔，136-气压传感器，137-气压传感器测压孔道，138-气压传感器芯座，139-气压测量衔接口，140-环氧树脂芯棒，141-环氧树脂芯棒通孔，142-环氧树脂芯棒紧固套管，143-环氧树脂芯棒紧固套管中心孔，144-台阶孔，145-台阶孔紧固端板，146-台阶孔紧固端板通孔，147-台阶孔紧固端板螺纹孔，148-台阶孔紧固端板中心孔，149-台阶孔O型密封圈，150-台阶孔入口，151-台阶孔出口，152-台阶孔O型密封圈放置平台，153-样品船模块，154-样品船紧固端板通孔，155-样品船紧固端板螺纹孔，156-样品船固定平台，157-样品船紧固端板固定平台，158-样品船紧固端板，159-样品船腔，160-样品船挡板，161-样品船进气口，162-样品船盖，163-进气阀通孔，164-进气阀出口，165-进气阀入口O型圈密封沟槽，166-进气阀入口，167-进气阀出口O型圈密封沟槽，168-进气阀入口O型圈，169-进气阀出口O型圈，170-均压阀通孔，171-均压阀出口，172-均压阀入口O型圈密封沟槽，173-均压阀入口，174-均压阀出口O型圈密封沟槽，175-均压阀入口O型圈，176-均压阀出口O型圈，177-排气阀通孔，178-排气阀出口，179-排气阀入口O型圈密封沟槽，180-排气阀入口，181-排气阀出口O型圈密封沟槽，182-排气阀入口O型圈，183-排气阀出口O型圈；200-测温模块，201-外热屏蔽箔管，202-内热屏蔽箔管，203-正极小螺旋热电偶丝，204-正极大螺旋热电偶丝，205-负极小螺旋热电偶丝，206-负极大螺旋热电偶丝，207-均热银箔夹片，208-测量端。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明中使用的“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
本发明提供了一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置及方法。
如图1和图2、图5所示，该装置包括气体模块100、样品船模块153和测温模块200，气体模块100为L型，L型上半部分内部开有测量腔111，L型下半部分内部开有样品腔120，且所述测量腔111和所述样品腔120平行且错开布置；样品船模块153安装在所述样品腔120中；测温模块200安装在所述测量腔111中；测温模块200为双层屏蔽箔管内部嵌入螺旋状热电偶丝构成。
所述气体模块100顶部开有气压传感器芯座138，所述气压传感器芯座138中央竖直向下开有气压传感器测压孔道137，所述气压传感器测压孔道137通过气压测量衔接口139连接所述测量腔111；
所述气体模块100正面左上部分安装进气阀105，所述进气阀105通过进气阀入口连接口106连接气体模块100内部的气体模块进气孔道104，所述进气阀105通过进气阀出口连接口108连接气体模块100内部的测量腔进气孔道109，所述进气阀入口连接口106和所述进气阀出口连接口108四周开有进气阀固定螺纹孔107，所述进气阀固定螺纹孔107用于固定所述进气阀105；
所述测量腔进气孔道109通过测量腔进气孔道入口110连接所述测量腔111；
所述测量腔111贯通L型气体模块100的上半部分，所述测量腔111在两端开口处均设置台阶孔144，所述台阶孔144外缘开有台阶孔紧固端板螺纹孔147，所述台阶孔144大直径处为台阶孔入口150，所述台阶孔144小直径处为台阶孔出口151，所述台阶孔入口150和所述台阶孔出口151之间设置台阶孔O型密封圈放置平台152；
所述气体模块100正面中间部位安装均压阀114，所述均压阀114通过均压阀入口连接口115连接气体模块100内部的测量腔出气孔道113，所述测量腔出气孔道113通过测量腔出气孔道出口112连接测量腔111；所述均压阀114通过均压阀出口连接口117连接气体模块100内部的样品腔进气孔道118，所述样品腔进气孔道118通过样品腔进气孔道入口119连接所述样品腔120；所述均压阀入口连接口115和所述均压阀出口连接口117四周开有均压阀固定螺纹孔116，所述均压阀固定螺纹孔116用于固定所述均压阀114；
所述气体模块100正面右下部分安装排气阀123，所述排气阀123通过排气阀入口连接口124连接气体模块100内部的样品腔出气孔道122，所述样品腔出气孔道122通过样品腔出气孔道出口121连接所述样品腔120；所述排气阀123通过排气阀出口连接口126连接气体模块100内部的气体模块出气孔道127，所述气体模块出气孔道127贯通至所述气体模块100后表面，并在所述气体模块100后表面上开有气体模块出气孔道出口128；所述排气阀入口连接口124和所述排气阀出口连接口126四周开有排气阀固定螺纹孔125，所述排气阀固定螺纹孔125用于固定所述排气阀123；
所述气体模块出气孔道出口128连接真空泵调节阀130，所述真空泵调节阀130和所述气体模块出气孔道出口128之间设置真空泵组合密封圈129；
所述样品腔120在所述气体模块100侧面开设台阶孔，台阶孔内台阶为样品船固定平台156，台阶孔外台阶为样品船紧固端板固定平台157，所述样品船紧固端板固定平台157边缘开有样品船紧固端板螺纹孔155，所述样品船模块153装入样品腔120后，通过样品船紧固端板158固定，所述样品船紧固端板158上开有与所述样品船紧固端板螺纹孔155相对应的样品船紧固端板通孔154。
所述气压传感器芯座138外圈开有气压传感器紧固端板固定螺纹孔133，气压传感器136通过气压传感器紧固端板131固定于所述气压传感器芯座138中；
所述气压传感器紧固端板131边缘开有气压传感器紧固端板通孔132；
所述气压传感器紧固端板131和所述气压传感器芯座138之间设置气压传感器O型密封圈134；
所述气压传感器紧固端板131中心开有气压传感器紧固端板中心孔135。
所述气体模块进气孔道104贯通所述气体模块100，在所述气体模块100后表面形成气体模块进气孔道入口103，所述气体模块进气孔道入口103连接充气瓶卡套接头101，所述充气瓶卡套接头101和所述气体模块进气孔道入口103之间设置充气瓶组合密封圈102。
所述台阶孔144内置入环氧树脂芯棒140，所述环氧树脂芯棒140内设置环氧树脂芯棒通孔141，所述螺旋状热电偶丝远离测量端208的自由一端贯穿过环氧树脂芯棒通孔141，并且使用环氧树脂对穿入热电偶丝的环氧树脂芯棒通孔141进行固化密封；所述环氧树脂芯棒140置入环氧树脂芯棒紧固套管142的环氧树脂芯棒紧固套管中心孔143中，所述台阶孔O型密封圈放置平台152上放置台阶孔O型密封圈149，所述台阶孔紧固端板螺纹孔147与台阶孔紧固端板145上的台阶孔紧固端板通孔146对齐，以便台阶孔紧固端板145安装在台阶孔144外侧；所述台阶孔紧固端板145中央开有台阶孔紧固端板中心孔148，用于放置环氧树脂芯棒140。
如图7，所述样品船模块153整体为半圆柱状，包括样品船腔159、样品船挡板160、样品船进气口161和样品船盖162，所述样品船腔159和所述样品船进气口161之间设置样品船挡板160，所述样品船进气口161另一侧设置样品船盖162。
如图3、图4和图5所示，所述测温模块200包括外热屏蔽箔管201、内热屏蔽箔管202、正极小螺旋热电偶丝203、正极大螺旋热电偶丝204、负极小螺旋热电偶丝205、负极大螺旋热电偶丝206和均热银箔夹片207，
所述外热屏蔽箔管201套设在所述内热屏蔽箔管202外部，如图4，外热屏蔽箔管201长度长于内热屏蔽箔管202，
如图3，热电偶丝制成一端为大螺旋，另一端为小螺旋，所述正极小螺旋热电偶丝203和所述负极小螺旋热电偶丝205相交处为测量端208，所述测量端208上夹持所述均热银箔夹片207；
所述内热屏蔽箔管202内设置不少于一组正极小螺旋热电偶丝203和负极小螺旋热电偶丝205；一般的，可以设置三组热电偶丝，如图5，为一组热电偶丝组装示意图，正极小螺旋热电偶丝203和负极小螺旋热电偶丝205支撑内热屏蔽箔管202，正极大螺旋热电偶丝204和负极大螺旋热电偶丝206支撑外热屏蔽箔管201。
所述正极小螺旋热电偶丝203、正极大螺旋热电偶丝204、负极小螺旋热电偶丝205及负极大螺旋热电偶丝206的材质为镍铬-镍硅，按质量比，正极的化学成分为：Ni：Cr＝90：10，负极的化学成分为：Ni：Si＝97：3；
所述内热屏蔽箔管202和所述外热屏蔽箔管201的材质为304不锈钢，热导率为16.3W/(m·K)(100℃)，在内热屏蔽箔管202内侧和外热屏蔽箔管201内侧涂覆高红外反射率等厚比的涂层，要求涂层的红外反射率不低于95％。
如图1和图6所示，本发明装置中的进气阀105、均压阀114和排气阀123均为座装电磁阀，所述进气阀105下表面四个角开有进气阀通孔163，所述进气阀105下表面中部开有进气阀出口164和进气阀入口166，所述进气阀入口166外圈设有进气阀入口O型圈密封沟槽165，所述进气阀出口164和所述进气阀入口O型圈密封沟槽165二者的外圈设有进气阀出口O型圈密封沟槽167，进气阀入口O型圈168和进气阀出口O型圈169分别置于所述进气阀入口O型圈密封沟槽165中和所述进气阀出口O型圈密封沟槽167中；
所述均压阀114下表面四个角开有均压阀通孔170，所述均压阀114下表面中部开有均压阀出口171和均压阀入口173，所述均压阀入口173外圈设有均压阀入口O型圈密封沟槽172，所述均压阀出口171和所述均压阀入口O型圈密封沟槽172二者的外圈设有均压阀出口O型圈密封沟槽174，均压阀入口O型圈175和均压阀出口O型圈176分别置于所述均压阀入口O型圈密封沟槽172中和所述均压阀出口O型圈密封沟槽174中；
所述排气阀123下表面四个角开有排气阀通孔177，所述排气阀123下表面中部开有排气阀出口178和排气阀入口180，所述排气阀入口180外圈设有排气阀入口O型圈密封沟槽179，所述排气阀出口178和所述排气阀入口O型圈密封沟槽179二者的外圈设有排气阀出口O型圈密封沟槽181，排气阀入口O型圈182和排气阀出口O型圈183分别置于所述排气阀入口O型圈密封沟槽179中和所述排气阀出口O型圈密封沟槽181中。
该装置应用过程包括步骤如下：
S1、样品装填：拧松样品船紧固端板螺丝，取下样品船紧固端板158，取出样品船模块153，称量样品装入样品船腔159，记录样品质量，将样品船模块153插入样品腔120，拧紧样品船紧固端板螺丝，完成样品装填；
S2、空体积校准：启动真空泵，打开均压阀114及排气阀123，装置中气体通过测量腔出气孔道113、均压阀114、样品腔进气孔道118、样品腔120、样品腔出气孔道122、排气阀123、气体模块出气孔道127、真空泵调节阀130排出装置，气压传感器136测得气体压力下降，当压力达到0～50Pa时，视为真空环境，关闭均压阀114及排气阀123，将充气瓶卡套接头101连接氦气气瓶，打开进气阀105，氦气通过充气瓶卡套接头101进入气体模块100，通过气体模块进气孔道104、进气阀105及测量腔进气孔道109进入测量腔111，测量腔111内氦气分为两个流向，一部分氦气通过气压传感器测压孔道137进入气压传感器芯座138，另一部分氦气通过测量腔出气孔道出口112进入测量腔出气孔道113，此时气压传感器136测得气压为P1，测温模块200测得温度为T1，记录此时气压值和温度，关闭进气阀105，打开均压阀114，氦气通过均压阀入口连接口115、均压阀114、均压阀出口连接口117、样品腔进气孔道118，进入样品腔120，流入样品船腔159，气压传感器136实时监测气体压力，当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时，认为气压值稳定，记录此时气压值P2，当温度在10min内稳定不变时，测温模块200测得此时温度为T2，同时氦气不被样品材料吸收，则气压变化对应体积变化，通过均压阀114打开前后气压值、温度值及已知测量腔111体积和样品腔120体积计算得到测量腔111与样品腔120添加样品后空余体积；
S3、量取吸附质：启动真空泵，打开排气阀123，装置中氦气通过样品腔出气孔道122、排气阀123、气体模块出气孔道127、真空泵调节阀130排出装置，气压传感器136测得气体压力下降，当压力达到0～50Pa时，视为真空环境，关闭均压阀114和排气阀123，将充气瓶卡套接头101连接待测气体气瓶，打开进气阀105，待测气体通过充气瓶卡套接头101进入气体模块100，通过气体模块进气孔道104、进气阀105及测量腔进气孔道109进入测量腔111，测量腔111内待测气体分为两个流向，一部分待测气体通过气压传感器测压孔道137进入气压传感器芯座138，另一部分待测气体通过测量腔出气孔道出口112进入测量腔出气孔道113，当气压传感器136测得气压波动稳定在±50Pa时，关闭进气阀105，记录此时气压值P3，并记录此时测量腔111内测温模块200测得温度T3；
S4、吸附剂吸收：打开均压阀114，待测气体通过均压阀入口连接口115、均压阀114、均压阀出口连接口117、样品腔进气孔道118，进入样品腔120，流入样品船腔159，气压传感器136实时监测气体压力，当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时，认为达到吸附平衡，记录此时气压值P4，并记录此时测量腔111内测温模块200测得温度T4；
S5、残余气处理：打开排气阀123，装置中气体通过测量腔出气孔道113、均压阀114、样品腔进气孔道118、样品腔120、样品腔出气孔道122、排气阀123、气体模块出气孔道127、真空泵调节阀130排出装置，气压传感器136测得气体压力下降，当压力达到0～50Pa时，关闭均压阀114及排气阀123；
S6、吸附量计算：待测气体被样品吸附的量Δn计算公式如下：
其中，R为普适气体常数，V1为测量腔体积，V3为测量腔与样品腔添加样品后空余体积，计算公式如下：
下面结合具体实施例予以说明。
实施例1
测定样品X对气体Y的吸附量。
本发明装置测量腔体积V1为1500mL。设置三组热电偶丝，温度取三组热电偶丝测量值的平均值，按上述过程进行测量。
在25℃时，空体积测量时，均压阀开启前测得P1为34.025kPa，T1为25.378℃，均压阀开启后测得P2为26.264kPa，T2为24.114℃；装填干燥的样品X，吸附剂吸收后，均压阀开启前测得P3为31.416kPa，T3为27.334℃，均压阀开启后测得P4为23.889kPa，T4为22.126℃。
则，测量腔和样品腔空余体积V3
吸附量Δn
因此，该样品X对气体Y的吸附量为0.033mol。
实施例2
测定样品W对气体E的吸附量。
本发明装置测量腔体积V1为1500mL。设置三组热电偶丝，温度取三组热电偶丝测量值的平均值，按上述过程进行测量。
在25℃时，空体积测量时，均压阀开启前测得P1为33.936kPa，T1为26.021℃，均压阀开启后测得P2为25.892kPa，T2为24.335℃；装填干燥的样品W，吸附剂吸收后，均压阀开启前测得P3为29.427kPa，T3为28.276℃，均压阀开启后测得P4为21.952kPa，T4为21.042℃。
则，测量腔和样品腔空余体积V3
吸附量Δn
因此，该样品W对气体E的吸附量为0.068mol。
有以下几点需要说明：
(1)本发明实施例附图只涉及到本发明实施例涉及到的结构，其他结构可参考通常设计。
(2)为了清晰起见，在用于描述本发明的实施例的附图中，层或区域的厚度被放大或缩小，即这些附图并非按照实际的比例绘制。可以理解，当诸如层、膜、区域或基板之类的元件被称作位于另一元件“上”或“下”时，该元件可以“直接”位于另一元件“上”或“下”或者可以存在中间元件。
(3)在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置，其特征在于，包括气体模块、样品船模块和测温模块，
所述气体模块为L型，L型上半部分内部开有测量腔，L型下半部分内部开有样品腔，且所述测量腔和所述样品腔平行且错开布置；
所述样品船模块安装在所述样品腔中；
所述测温模块安装在所述测量腔中；
所述测温模块为双层屏蔽箔管内部嵌入螺旋状热电偶丝构成；
所述气体模块顶部开有气压传感器芯座，所述气压传感器芯座中央竖直向下开有气压传感器测压孔道，所述气压传感器测压孔道通过气压测量衔接口连接所述测量腔；
所述气体模块正面左上部分安装进气阀，所述进气阀通过进气阀入口连接口连接气体模块内部的气体模块进气孔道，所述进气阀通过进气阀出口连接口连接气体模块内部的测量腔进气孔道，所述进气阀入口连接口和所述进气阀出口连接口四周开有进气阀固定螺纹孔，所述进气阀固定螺纹孔用于固定所述进气阀；
所述测量腔进气孔道通过测量腔进气孔道入口连接所述测量腔；
所述测量腔贯通L型气体模块的上半部分，所述测量腔在两端开口处均设置台阶孔，所述台阶孔外缘开有台阶孔紧固端板螺纹孔，所述台阶孔大直径处为台阶孔入口，所述台阶孔小直径处为台阶孔出口，所述台阶孔入口和所述台阶孔出口之间设置台阶孔O型密封圈放置平台；
所述气体模块正面中间部位安装均压阀，所述均压阀通过均压阀入口连接口连接气体模块内部的测量腔出气孔道，所述测量腔出气孔道通过测量腔出气孔道出口连接测量腔；所述均压阀通过均压阀出口连接口连接气体模块内部的样品腔进气孔道，所述样品腔进气孔道通过样品腔进气孔道入口连接所述样品腔；所述均压阀入口连接口和所述均压阀出口连接口四周开有均压阀固定螺纹孔，所述均压阀固定螺纹孔用于固定所述均压阀；
所述气体模块正面右下部分安装排气阀，所述排气阀通过排气阀入口连接口连接气体模块内部的样品腔出气孔道，所述样品腔出气孔道通过样品腔出气孔道出口连接所述样品腔；所述排气阀通过排气阀出口连接口连接气体模块内部的气体模块出气孔道，所述气体模块出气孔道贯通至所述气体模块后表面，并在所述气体模块后表面上开有气体模块出气孔道出口；所述排气阀入口连接口和所述排气阀出口连接口四周开有排气阀固定螺纹孔，所述排气阀固定螺纹孔用于固定所述排气阀；
所述气体模块出气孔道出口连接真空泵调节阀，所述真空泵调节阀和所述气体模块出气孔道出口之间设置真空泵组合密封圈；
所述样品腔在所述气体模块侧面开设台阶孔，台阶孔内台阶为样品船固定平台，台阶孔外台阶为样品船紧固端板固定平台，所述样品船紧固端板固定平台边缘开有样品船紧固端板螺纹孔，所述样品船模块装入样品腔后，通过样品船紧固端板固定，所述样品船紧固端板上开有与所述样品船紧固端板螺纹孔相对应的样品船紧固端板通孔。
2.根据权利要求1所述的快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置，其特征在于，所述气压传感器芯座外圈开有气压传感器紧固端板固定螺纹孔，气压传感器通过气压传感器紧固端板固定于所述气压传感器芯座中；
所述气压传感器紧固端板边缘开有气压传感器紧固端板通孔；
所述气压传感器紧固端板和所述气压传感器芯座之间设置气压传感器O型密封圈；
所述气压传感器紧固端板中心开有气压传感器紧固端板中心孔。
3.根据权利要求1所述的快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置，其特征在于，所述气体模块进气孔道贯通所述气体模块，在所述气体模块后表面形成气体模块进气孔道入口，所述气体模块进气孔道入口连接充气瓶卡套接头，所述充气瓶卡套接头和所述气体模块进气孔道入口之间设置充气瓶组合密封圈。
4.根据权利要求1所述的快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置，其特征在于，所述台阶孔内置入环氧树脂芯棒，所述环氧树脂芯棒内设置环氧树脂芯棒通孔，所述螺旋状热电偶丝远离测量端的自由一端贯穿过环氧树脂芯棒通孔，并且使用环氧树脂对穿入热电偶丝的环氧树脂芯棒通孔进行固化密封；
所述环氧树脂芯棒置入环氧树脂芯棒紧固套管的环氧树脂芯棒紧固套管中心孔中，所述台阶孔O型密封圈放置平台上放置台阶孔O型密封圈，所述台阶孔紧固端板螺纹孔与台阶孔紧固端板上的台阶孔紧固端板通孔对齐，以便台阶孔紧固端板安装在台阶孔外侧；所述台阶孔紧固端板中央开有台阶孔紧固端板中心孔。
5.根据权利要求1所述的快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置，其特征在于，所述样品船模块整体为半圆柱状，包括样品船腔、样品船挡板、样品船进气口和样品船盖，所述样品船腔和所述样品船进气口之间设置样品船挡板，所述样品船进气口另一侧设置样品船盖。
6.根据权利要求1所述的快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置，其特征在于，所述测温模块包括外热屏蔽箔管、内热屏蔽箔管、正极小螺旋热电偶丝、正极大螺旋热电偶丝、负极小螺旋热电偶丝、负极大螺旋热电偶丝和均热银箔夹片，
所述外热屏蔽箔管套设在所述内热屏蔽箔管外部，
热电偶丝制成一端为大螺旋，另一端为小螺旋，所述正极小螺旋热电偶丝和所述负极小螺旋热电偶丝相交处为测量端，所述测量端上夹持所述均热银箔夹片；
所述正极小螺旋热电偶丝和所述负极小螺旋热电偶丝支撑内热屏蔽箔管，所述正极大螺旋热电偶丝和所述负极大螺旋热电偶丝支撑外热屏蔽箔管。
7.根据权利要求6所述的快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置，其特征在于，所述内热屏蔽箔管内设置不少于一组正极小螺旋热电偶丝和负极小螺旋热电偶丝；
所述正极小螺旋热电偶丝、正极大螺旋热电偶丝、负极小螺旋热电偶丝及负极大螺旋热电偶丝的材质为镍铬-镍硅，正极的化学成分质量比为：Ni：Cr＝90：10，负极的化学成分质量比为：Ni：Si＝97：3；
所述内热屏蔽箔管和所述外热屏蔽箔管的材质为不锈钢，热导率为16.3W/(m·K)(100℃)，在内热屏蔽箔管内侧和外热屏蔽箔管内侧涂覆高红外反射率等厚比的涂层。
8.根据权利要求1所述的快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置，其特征在于，所述进气阀下表面四个角开有进气阀通孔，所述进气阀下表面中部开有进气阀出口和进气阀入口，所述进气阀入口外圈设有进气阀入口O型圈密封沟槽，所述进气阀出口和所述进气阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有进气阀出口O型圈密封沟槽，进气阀入口O型圈和进气阀出口O型圈分别置于所述进气阀入口O型圈密封沟槽中和所述进气阀出口O型圈密封沟槽中；
所述均压阀下表面四个角开有均压阀通孔，所述均压阀下表面中部开有均压阀出口和均压阀入口，所述均压阀入口外圈设有均压阀入口O型圈密封沟槽，所述均压阀出口和所述均压阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有均压阀出口O型圈密封沟槽，均压阀入口O型圈和均压阀出口O型圈分别置于所述均压阀入口O型圈密封沟槽中和所述均压阀出口O型圈密封沟槽中；
所述排气阀下表面四个角开有排气阀通孔，所述排气阀下表面中部开有排气阀出口和排气阀入口，所述排气阀入口外圈设有排气阀入口O型圈密封沟槽，所述排气阀出口和所述排气阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有排气阀出口O型圈密封沟槽，排气阀入口O型圈和排气阀出口O型圈分别置于所述排气阀入口O型圈密封沟槽中和所述排气阀出口O型圈密封沟槽中。
9.根据权利要求1所述的快速测定封闭气体温度的气体吸附量测量装置的应用方法，其特征在于，包括步骤如下：
S1、样品装填：拧松样品船紧固端板螺丝，取下样品船紧固端板，取出样品船模块，称量样品装入样品船腔，记录样品质量，将样品船模块插入样品腔，拧紧样品船紧固端板螺丝，完成样品装填；
S2、空体积校准：启动真空泵，打开均压阀及排气阀，装置中气体通过测量腔出气孔道、均压阀、样品腔进气孔道、样品腔、样品腔出气孔道、排气阀、气体模块出气孔道、真空泵调节阀排出装置，气压传感器测得气体压力下降，当压力达到0～50Pa时，视为真空环境，关闭均压阀及排气阀，将充气瓶卡套接头连接氦气气瓶，打开进气阀，氦气通过充气瓶卡套接头进入气体模块，通过气体模块进气孔道、进气阀及测量腔进气孔道进入测量腔，测量腔内氦气分为两个流向，一部分氦气通过气压传感器测压孔道进入气压传感器芯座，另一部分氦气通过测量腔出气孔道出口进入测量腔出气孔道，此时气压传感器测得气压为P1，测温模块测得温度为T1，待数值稳定后，记录此时气压值和温度，关闭进气阀，打开均压阀，氦气通过均压阀入口连接口、均压阀、均压阀出口连接口、样品腔进气孔道，进入样品腔，流入样品船腔，气压传感器实时监测气体压力，当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时，认为气压值稳定，记录此时气压值P2，当温度在10min内稳定不变时，测温模块测得此时温度为T2，同时氦气不被样品材料吸收，则气压变化对应体积变化，通过均压阀打开前后气压值、温度值及已知测量腔体积和样品腔体积计算得到测量腔与样品腔添加样品后空余体积；
S3、量取吸附质：启动真空泵，打开排气阀，装置中氦气通过样品腔出气孔道、排气阀、气体模块出气孔道、真空泵调节阀排出装置，气压传感器测得气体压力下降，当压力达到0～50Pa时，视为真空环境，关闭均压阀和排气阀，将充气瓶卡套接头连接待测气体气瓶，打开进气阀，待测气体通过充气瓶卡套接头进入气体模块，通过气体模块进气孔道、进气阀及测量腔进气孔道进入测量腔，测量腔内待测气体分为两个流向，一部分待测气体通过气压传感器测压孔道进入气压传感器芯座，另一部分待测气体通过测量腔出气孔道出口进入测量腔出气孔道，当气压传感器测得气压波动稳定在±50Pa时，关闭进气阀，记录此时气压值P3，并记录此时测量腔内测温模块测得温度T3；
S4、吸附剂吸收：打开均压阀，待测气体通过均压阀入口连接口、均压阀、均压阀出口连接口、样品腔进气孔道，进入样品腔，流入样品船腔，气压传感器实时监测气体压力，当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时，认为达到吸附平衡，记录此时气压值P4，并记录此时测量腔内测温模块测得温度T4；
S5、残余气处理：打开排气阀，装置中气体通过测量腔出气孔道、均压阀、样品腔进气孔道、样品腔、样品腔出气孔道、排气阀、气体模块出气孔道、真空泵调节阀排出装置，气压传感器测得气体压力下降，当压力达到0～50Pa时，关闭均压阀及排气阀；
S6、吸附量计算：待测气体被样品吸附的量Δn计算公式如下：
其中，R为普适气体常数，V1为测量腔体积，V3为测量腔与样品腔添加样品后空余体积，其计算公式如下：
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