CN116519532A - 基于恒温交叉孔路模块的单点co2吸附量测定仪及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪及测试方法,属于单点CO2吸附量测定技术领域。该测定仪包括样品管模块和气路集成与气体测控模块,气路集成与气体测控模块安装在样品管模块上方。该单点CO2吸附量测定仪设计有容积可变式大容量参考腔,单次进气可测定材料在特定压力下的单点吸附量,其中气路集成与气体测控模块中的气体模块为导热系数大于237W/(m·K)的交叉孔路式金属模块,保证了测量过程中气体温度恒定。该单点CO2吸附量测定仪能自动实现单点吸附量测定的全过程,改善气体温度分布不均和漏气现象,实现高精度测量单点CO2吸附量。
Description
技术领域
本发明涉及单点CO2吸附量测定技术领域,尤其涉及一种基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪及测试方法。
背景技术
空分领域采用13X分子筛去除空气中CO2,旨在防止低温下CO2凝固堵塞管道。国家行业标准HG/T 2690-2012《13X分子筛》采用重量法在真空环境中通过石英弹簧伸长量反映单点绝对压力250mmHg时分子筛吸附CO2的质量,安装和拆卸样品时石英弹簧极易断裂,且伸长量需要人为观测读数,主观因素造成的随机误差大,而基于封闭空间气体压力变化的容量法能够快速自动准确测定多个不同压力点CO2吸附量,完全可以避免上述重量法的缺点。但是,容量法着重于利用递增或递减压力方式测定各个压力对应的吸附量或脱附量,测量数据点多,测量时间长,且存在如下待解决问题:
(1)温度不均
容量法吸附仪各部分采用长管道连接,且各阀门与压力传感器等元件运行产生的热量沿管道传递,管道内气体温度分布不均,由理想气体状态方程可知气体压力和体积会产生波动,因此,当根据压力差求解被吸附气体的量时会产生误差,CN 113740202 B提供了“容积法吸附测量方法及装置”,其基准空间、主管路和各个支路均位于所述恒温箱内,目的是解决气体温度分布不均问题,但恒温箱内保温介质是空气,密度低、导热系数小,恒温时间长,测量效率极低。
(2)密封不严
装置中管道通过螺纹与试样池、真空泵及各阀门之间紧固连接,螺纹受外力作用易漏气,气密性难以保证,封闭空间内气体量由于螺纹漏气会改变,导致测得气体压力时准确性下降;阀门采用真空硅脂密封,长时间使用会固化变硬,密封效果变差;校准室、样品池、压力传感器和真空泵间通过直管、弯头或三通连接,连接点多,漏气点多;HGT 2690-2012《13X分子筛》规定2~3g各种规格分子筛合格吸附量,条形、球形分子筛和分子筛原粉合格所需CO2量分别为自身重量的15.5%、16.5%和22.5%,据此标准2.5g条形分子筛需吸收197.25mLCO2,“容量法测定13X分子筛静态二氧化碳吸附量及其标准化研究”(标准科学,2014(10):42-45)中,样品量为0.15g的13X分子筛在约1mmHg压力下测得吸附量为自身重量的4%,计算可知该吸附仪储气室体积约为3mL,若期望一次进气可测出CO2量,则储气压力为66bar,该高压情况下管道更易漏气。
(3)累积误差
容量法吸附仪储气室小,各压力点测量需在上一压力测量后储气室再次进气与样品室均压,由于每次测量都存在微小误差,多次进气累积误差大,结果可信度差。
将管道式装置设计为模块,气体在导热系数大于237W/(m·K)的金属模块中流动,改善了温度分布不均情况;采用座装式电磁阀与模块进行集成,取消了管道连接、螺纹紧固方式,采用O型圈、组合密封圈,减少了漏气点,改善了漏气现象;储气空间增大,一个大气压下一次进气就能达到吸附平衡所需CO2量,避免了多次进气产生的累积误差;储气空间设计为容积可变结构,适用于测定各种吸附剂的单点吸附量。因此,专门设计一种基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪及测试方法。
发明内容
本发明为解决单点CO2吸附量测定过程中由于管道过长、过多导致的温度不均、密封不严及操作流程导致的累积误差等问题,提供了一种基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪及测试方法。
为解决上述发明目的,本发明提供的技术方案如下:
一种基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪,包括气路集成与气体测控模块、样品管模块,气路集成与气体测控模块安装在样品管模块上方;
其中,气路集成与气体测控模块包括气体模块、充气瓶卡套接头、充气阀、气压传感器紧固端板、气压传感器、均压阀、排气阀、真空泵调节阀、扩容腔盖板和安装板;
所述气体模块后表面左侧开有充气瓶放气孔道入口,充气瓶卡套接头通过充气瓶组合密封圈连接在充气瓶放气孔道入口;
所述充气瓶放气孔道入口右侧开有真空泵抽气孔道出口,真空泵调节阀通过真空泵组合密封圈连接在真空泵抽气孔道出口;
所述充气阀、排气阀和均压阀均密封安装在气体模块上表面,并与气体模块内对应孔道对准;
所述均压阀和排气阀之间在气体模块上表面开有气压传感器芯座,气压传感器芯座四周对称开有气压传感器紧固端板固定螺纹孔,气压传感器芯座中设置气压传感器O型圈,气压传感器安装在气压传感器芯座中,气压传感器紧固端板通过气压传感器紧固端板固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述气体模块下表面右侧开有样品管通气孔道口,样品管通气孔道口四周开有样品管接口固定螺纹孔;
所述气体模块下表面左侧向上切除形成凹槽,凹槽处左右对称开有安装板固定螺纹孔,安装板通过安装板固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述气体模块左侧表面向右水平开有四个相同且对称分布的柱状扩容腔,扩容腔外围设置有扩容腔密封圈放置槽,扩容腔密封圈放置槽四周对称开有扩容腔盖板固定螺纹孔,扩容腔盖板通过扩容腔盖板固定螺纹孔固定在气体模块上,扩容腔密封圈放置槽中放置扩容腔密封圈;
所述气体模块上表面最左端后侧开有充气阀进气孔道出口,左端前侧开有扩容腔充气孔道入口,充气阀进气孔道出口和扩容腔充气孔道入口两孔道口四周对称开有充气阀固定螺纹孔,充气阀进气孔道出口垂直向下开有充气阀进气孔道至水平向后的气体模块充气孔道,扩容腔充气孔道入口垂直向下开有扩容腔充气孔道至扩容腔,充气阀通过充气阀固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述气体模块上表面左端,充气阀进气孔道出口、充气阀固定螺纹孔及扩容腔充气孔道入口右侧靠后侧开有排气阀排气孔道入口,靠前侧开有排气阀进气孔道出口,排气阀排气孔道入口和排气阀进气孔道出口两孔道口四周对称开有排气阀固定螺纹孔,排气阀排气孔道入口垂直向下开有排气阀排气孔道至水平向后的气体模块排气孔道,排气阀进气孔道出口垂直向下开有排气阀进气孔道至扩容腔,排气阀通过排气阀固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述气体模块上表面最右端后侧开有均压阀通气孔道入口,右端前侧开有均压阀连通孔道出口,均压阀通气孔道入口及均压阀连通孔道出口两孔道口四周对称开有均压阀固定螺纹孔,均压阀通气孔道入口垂直向下贯穿开有均压阀通气孔道至样品管道气孔道,均压阀连通孔道出口垂直向下开有均压阀连通孔道至下方水平向左的扩容腔导气孔道,均压阀通过均压阀固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述充气瓶放气孔道入口向前水平开有充气瓶放气孔道,充气瓶放气孔道与气体模块充气孔道连通;
所述真空泵抽气孔道出口向前水平开有真空泵抽气孔道,真空泵抽气孔道与气体模块排气孔道连通;
所述气压传感器芯座垂直向下开有气体连通孔道,气体连通孔道与扩容腔交于气体连通孔道衔接口;
所述扩容腔中靠近气体模块前表面两个扩容腔向右开有上下两扩容腔导气孔道,两扩容腔导气孔道都与均压阀连通孔道连通,四个扩容腔通过气体连通孔道衔接口连通;
所述样品管通气孔道口向上开有样品管接口安装槽,样品管接口安装槽向上开有同心直径小于自身的样品芯棒衔接槽,样品芯棒衔接槽与样品管接口安装槽交界处设有样品管接口固定平台,样品芯棒衔接槽向上垂直开有同心小直径样品管通气孔道,样品芯棒衔接槽与样品管通气孔道交界处设有样品芯棒固定平台,样品管通气孔道与均压阀通气孔道连通,样品管接口通过样品管接口固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述样品管模块包括样品管、样品管锁紧螺丝、样品管锁紧螺丝组合密封圈、样品管锁紧螺丝O型圈、样品管接口、样品芯棒及样品管接口O型圈;
所述样品管穿过样品管锁紧螺丝、样品管锁紧螺丝组合密封圈和样品管锁紧螺丝O型圈通过螺纹固定在样品管接口内部;
所述样品管锁紧螺丝中心开有样品管锁紧螺丝中心孔,上表面设置有样品管锁紧螺丝平台,样品管锁紧螺丝组合密封圈和样品管锁紧螺丝O型圈从下至上放置在样品管锁紧螺丝平台上,安装在样品管接口内部;
所述样品管接口上表面中心设置有样品管接口O型圈放置槽,样品管接口O型圈放置槽中设置有样品管接口O型圈,样品管接口通过其表面开有的样品管接口通孔和样品管接口固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述样品芯棒从上至下穿过样品管接口中心的样品管接口中心孔、样品管锁紧螺丝O型圈、样品管锁紧螺丝组合密封圈、样品管锁紧螺丝进入样品管中。
所述扩容腔盖板表面对称开有扩容腔盖板通孔,紧固螺钉通过扩容腔盖板通孔拧入扩容腔盖板固定螺纹孔,压紧扩容腔密封圈在扩容腔密封圈放置槽中形成密封,并对扩容腔盖板进行紧固;
所述安装板下表面中心对称开有安装板通孔,紧固螺钉通过安装板通孔拧入安装板固定螺纹孔中对安装板进行紧固,安装板下表面边缘对称开有安装板固定通孔,紧固螺钉通过安装板固定通孔拧入外部固定螺纹孔中对单点CO2吸附量测定仪进行紧固。
所述充气阀、均压阀和排气阀均为座装式电磁阀,通过密封垫与气体模块的光洁平面形成密封;
所述充气阀下表面四个角开有充气阀通孔,充气阀下表面中部开有充气阀出口和充气阀入口,充气阀入口外圈设有充气阀入口O型圈密封沟槽,充气阀出口和充气阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有充气阀出口O型圈密封沟槽,充气阀入口O型圈和充气阀出口O型圈分别置于充气阀入口O型圈密封沟槽中和充气阀出口O型圈密封沟槽中;
所述均压阀下表面四个角开有均压阀通孔,均压阀下表面中部开有均压阀出口和均压阀入口,均压阀入口外圈设有均压阀入口O型圈密封沟槽,均压阀出口和均压阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有均压阀出口O型圈密封沟槽,均压阀入口O型圈和均压阀出口O型圈分别置于均压阀入口O型圈密封沟槽中和均压阀出口O型圈密封沟槽中;
所述排气阀下表面四个角开有排气阀通孔,排气阀下表面中部开有排气阀出口和排气阀入口,排气阀入口外圈设有排气阀入口O型圈密封沟槽,排气阀出口和排气阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有排气阀出口O型圈密封沟槽,排气阀入口O型圈和排气阀出口O型圈分别置于排气阀入口O型圈密封沟槽和排气阀出口O型圈密封沟槽中。
所述气压传感器通过气压传感器紧固端板固定在气压传感器芯座中,气压传感器紧固端板中心开有气压传感器紧固端板中心孔,气压传感器紧固端板中心孔向前凸出形成气压传感器紧固端板凸台,气压传感器紧固端板表面对称开有气压传感器紧固端板通孔,气压传感器紧固端板凸台前表面与气压传感器后表面接触,气压传感器紧固端板凸台侧面与气压传感器芯座配合,紧固螺钉通过气压传感器紧固端板通孔拧入气压传感器紧固端板固定螺纹孔中,将气压传感器紧固端板固定在气体模块上表面。
所述充气阀入口与充气阀进气孔道出口对准,充气阀出口与扩容腔充气孔道入口对准,紧固螺钉通过充气阀通孔拧入充气阀固定螺纹孔,紧固螺钉拧紧后,充气阀与气体模块形成密封;
所述均压阀入口与均压阀通气孔道入口对准,均压阀出口与均压阀连通孔道出口对准,紧固螺钉通过均压阀通孔拧入均压阀固定螺纹孔,紧固螺钉拧紧后,均压阀与气体模块形成密封;
所述排气阀入口与排气阀进气孔道出口对准,排气阀出口与排气阀排气孔道入口对准,紧固螺钉通过排气阀通孔拧入排气阀固定螺纹孔,紧固螺钉拧紧后,排气阀与气体模块形成密封。
所述样品芯棒头部对称垂直切有样品芯棒断面,样品芯棒上表面设置有V型样品芯棒导气槽,样品芯棒头部侧面与样品芯棒衔接槽配合,样品芯棒头部上表面与样品芯棒固定平台接触。
所述扩容腔为容积可变式,通过拆卸扩容腔盖板向扩容腔内装入配套金属柱体减少扩容腔容量。
所述气体模块为导热系数大于237W/(m·K)的金属材料制成。
应用该测定仪的测试方法,包括步骤如下:
S1:分子筛填充:拧松样品管锁紧螺丝,取下样品管,称量2~3g13X分子筛装入样品管内,记录13X分子筛质量,将样品管插入样品管接口中,拧紧样品管锁紧螺丝完成样品装填;
S2:空体积校准:启动真空泵,打开均压阀及排气阀,装置中气体通过排气阀进气孔道、排气阀、排气阀排气孔道、气体模块排气孔道、真空泵抽气孔道、真空泵抽气孔道出口及真空泵调节阀排出装置,气压传感器测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,视为真空环境,关闭均压阀及排气阀,将充气瓶卡套接头连接氦气气瓶,打开充气阀,氦气通过充气瓶卡套接头进入气体模块,通过充气瓶放气孔道入口、充气瓶放气孔道、气体模块充气孔道、充气阀进气孔道、充气阀及扩容腔充气孔道进入扩容腔,扩容腔内氦气分为两个流向,一部分氦气通过气体连通孔道进入气压传感器芯座,另一部分氦气通过扩容腔导气孔道进入均压阀连通孔道,当气压传感器测得气压在29.950kPa~30.050kPa时,记录此时气压值,关闭充气阀,打开均压阀,氦气通过均压阀连通孔道出口、均压阀、均压阀通气孔道、样品管通气孔道进入样品芯棒衔接槽,氦气通过样品芯棒导气槽流经样品芯棒断面进入样品管,气压传感器实时监测气体压力,当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时,认为该气压值稳定,记录此时气压值,同时氦气不被吸附剂材料吸收,即氦气物质的量不变,则气压变化对应体积变化,通过均压阀打开前后气压值及已知扩容腔体积计算得到样品管内添加样品后的空余体积;
S3:进气压力计算:查找国家行业标准HG/T 2690-2012《13X分子筛》中与样品相同规格分子筛,得到该规格吸附所需CO2量占样品本身重量的合格百分率或优等百分率,求出合格或优等13X分子筛吸附的CO2量,已知气路集成与气体测控模块孔路体积值与样品管模块加入样品后空余体积值,以绝对压力为250mmHg为吸附后气压,通过理想气体状态方程计算出吸附前CO2进气压力值;
S4:吸附质量取:启动真空泵,打开排气阀,装置中氦气通过排气阀进气孔道、排气阀、排气阀排气孔道、气体模块排气孔道、真空泵抽气孔道、真空泵抽气孔道出口及真空泵调节阀排出装置,气压传感器测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,视为真空环境,关闭均压阀及排气阀,将充气瓶卡套接头连接二氧化碳气瓶,打开充气阀,二氧化碳通过充气瓶卡套接头进入气体模块,通过充气瓶放气孔道入口、充气瓶放气孔道、气体模块充气孔道、充气阀进气孔道、充气阀及扩容腔充气孔道进入扩容腔,扩容腔内二氧化碳分为两个流向,一部分二氧化碳通过气体连通孔道进入气压传感器芯座,另一部分二氧化碳通过扩容腔导气孔道进入均压阀连通孔道,当气压传感器测得气压在S3计算得到压力值±50Pa范围内时,关闭充气阀;
S5:吸附剂吸收:打开均压阀,二氧化碳通过均压阀连通孔道出口、均压阀、均压阀通气孔道、样品管通气孔道进入样品芯棒衔接槽,二氧化碳通过样品芯棒导气槽流经样品芯棒断面进入样品管,气压传感器实时监测气体压力,当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时,认为达到吸附平衡,记录此时气压值,与250mmHg±5mmHg压力比较;
S6:残余气处理:打开排气阀,装置中二氧化碳通过排气阀进气孔道、排气阀、排气阀排气孔道、气体模块排气孔道、真空泵抽气孔道、真空泵抽气孔道出口及真空泵调节阀排出装置,气压传感器测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,关闭均压阀及排气阀。
所述S5中比较过程如下:
S3中若计算合格品所需进气压力,则气压值大于255mmHg压力时,样品不合格,气压值小于255mmHg压力时为合格品,S3中若计算优等品所需进气压力,则气压值大于255mmHg压力时,样品不为优等品,气压值小于255mmHg压力时为优等品。
上述技术方案,与现有技术相比至少具有如下有益效果:
上述方案,设计有容积可变式大容量参考腔,单次进气可测定材料在特定压力下的单点吸附量,其中气路集成与气体测控模块中的气体模块为导热系数大于237W/(m·K)的交叉孔路式金属模块,保证了测量过程中气体温度恒定。该单点CO2吸附量测定仪能自动实现单点吸附量测定的全过程,改善了气体温度分布不均和漏气现象,实现高精度测量单点CO2吸附量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪的气路集成与气体测控模块爆炸图;
图2为本发明基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪的气体模块透视图;
图3为本发明基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪的样品管模块爆炸图;
图4为本发明基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪的座装电磁阀爆炸图,其中,(a)为充气阀爆炸图,(b)为均压阀爆炸图,(c)为排气阀爆炸图。
其中:
100-气体模块,
101-充气瓶放气孔道入口,102-充气瓶放气孔道,103-气体模块充气孔道,
104-充气阀进气孔道,105-充气阀进气孔道出口,106-充气阀固定螺纹孔,
107-扩容腔充气孔道入口,108-扩容腔充气孔道,109-扩容腔,
110-气体连通孔道衔接口,111-气体连通孔道,
112-气压传感器芯座,113-气压传感器紧固端板固定螺纹孔,
114-扩容腔导气孔道,
115-均压阀连通孔道,116-均压阀连通孔道出口,117-均压阀固定螺纹孔,118-均压阀通气孔道入口,119-均压阀通气孔道,
120-样品管通气孔道,121-样品芯棒固定平台,122-样品芯棒衔接槽,123-样品管接口固定平台,124-样品管接口安装槽,125-样品管通气孔道口,126-样品管接口固定螺纹孔,
127-排气阀进气孔道,128-排气阀进气孔道出口,129-排气阀固定螺纹孔,130-排气阀排气孔道入口,131-排气阀排气孔道,
132-气体模块排气孔道,
133-真空泵抽气孔道,134-真空泵抽气孔道出口,
135-扩容腔盖板固定螺纹孔,136-扩容腔密封圈放置槽,
137-安装板固定螺纹孔,
138-充气瓶卡套接头,139-充气瓶组合密封圈,
140-充气阀,141-充气阀通孔,142-充气阀出口,143-充气阀入口O型圈密封沟槽,144-充气阀入口,145-充气阀出口O型圈密封沟槽,146-充气阀入口O型圈,147-充气阀出口O型圈,
148-气压传感器O型圈,149-气压传感器紧固端板凸台,150-气压传感器紧固端板,151-气压传感器紧固端板通孔,152-气压传感器紧固端板中心孔,153-气压传感器,
154-均压阀,155-均压阀通孔,156-均压阀出口,157-均压阀入口O型圈密封沟槽,158-均压阀入口,159-均压阀出口O型圈密封沟槽,160-均压阀入口O型圈,161-均压阀出口O型圈,
162-排气阀,163-排气阀通孔,164-排气阀出口,165-排气阀入口O型圈密封沟槽,166-排气阀入口,167-排气阀出口O型圈密封沟槽,168-排气阀入口O型圈,169-排气阀出口O型圈,
170-真空泵组合密封圈,171-真空泵调节阀,
172-扩容腔密封圈,173-扩容腔盖板,174-扩容腔盖板通孔,
175-安装板,176-安装板固定通孔,177-安装板通孔;
200-样品管,201-样品管锁紧螺丝,202-样品管锁紧螺丝中心孔,203-样品管锁紧螺丝平台,204-样品管锁紧螺丝组合密封圈,205-样品管锁紧螺丝O型圈,206-样品管接口中心孔,207-样品管接口通孔,208-样品管接口O型圈放置槽,209-样品管接口,210-样品芯棒,211-样品芯棒断面,212-样品芯棒导气槽,213-样品管接口O型圈。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例的附图,对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
除非另外定义,本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
需要说明的是,本发明中使用的“上”、“下”、“左”、“右”“前”“后”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变后,则该相对位置关系也可能相应地改变。
本发明提供了一种基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪及测试方法。
一种基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪,包括气路集成与气体测控模块、样品管模块,气路集成与气体测控模块安装在样品管模块上方;
如图1,气路集成与气体测控模块包括气体模块100、充气瓶卡套接头138、充气阀140、气压传感器紧固端板150、气压传感器153、均压阀154、排气阀162、真空泵调节阀171、扩容腔盖板173和安装板175;
所述气体模块100后表面左侧开有充气瓶放气孔道入口101,充气瓶卡套接头138通过充气瓶组合密封圈139连接在充气瓶放气孔道入口101;
所述充气瓶放气孔道入口101右侧开有真空泵抽气孔道出口134,真空泵调节阀171通过真空泵组合密封圈170连接在真空泵抽气孔道出口134;
所述充气阀140、排气阀162和均压阀154均密封安装在气体模块100上表面,并与气体模块内对应孔道对准;
所述均压阀154和排气阀162之间在气体模块100上表面开有气压传感器芯座112,气压传感器芯座112四周对称开有气压传感器紧固端板固定螺纹孔113,气压传感器芯座112中设置气压传感器O型圈148,气压传感器153安装在气压传感器芯座112中,气压传感器紧固端板150通过气压传感器紧固端板固定螺纹孔113固定在气体模块100上;
所述气体模块100下表面右侧开有样品管通气孔道口125,样品管通气孔道口125四周开有样品管接口固定螺纹孔126;
所述气体模块100下表面左侧向上切除形成凹槽,凹槽处左右对称开有安装板固定螺纹孔137,安装板175通过安装板固定螺纹孔137固定在气体模块100上;
如图2,所述气体模块100左侧表面向右水平开有四个相同且对称分布的柱状扩容腔109,扩容腔109外围设置有扩容腔密封圈放置槽136,扩容腔密封圈放置槽136四周对称开有扩容腔盖板固定螺纹孔135,扩容腔盖板173通过扩容腔盖板固定螺纹孔135固定在气体模块100上,扩容腔密封圈放置槽136中放置扩容腔密封圈172;
所述气体模块100上表面最左端后侧开有充气阀进气孔道出口105,左端前侧开有扩容腔充气孔道入口107,充气阀进气孔道出口105和扩容腔充气孔道入口107两孔道口四周对称开有充气阀固定螺纹孔106,充气阀进气孔道出口105垂直向下开有充气阀进气孔道104至水平向后的气体模块充气孔道103,扩容腔充气孔道入口107垂直向下开有扩容腔充气孔道108至扩容腔109,充气阀140通过充气阀固定螺纹孔106固定在气体模块100上;
所述气体模块100上表面左端,充气阀进气孔道出口105、充气阀固定螺纹孔106及扩容腔充气孔道入口107右侧靠后侧开有排气阀排气孔道入口130,靠前侧开有排气阀进气孔道出口128,排气阀排气孔道入口130和排气阀进气孔道出口128两孔道口四周对称开有排气阀固定螺纹孔129,排气阀排气孔道入口130垂直向下开有排气阀排气孔道131至水平向后的气体模块排气孔道132,排气阀进气孔道出口128垂直向下开有排气阀进气孔道127至扩容腔109,排气阀162通过排气阀固定螺纹孔129固定在气体模块100上;
所述气体模块100上表面最右端后侧开有均压阀通气孔道入口118,右端前侧开有均压阀连通孔道出口116,均压阀通气孔道入口118及均压阀连通孔道出口116两孔道口四周对称开有均压阀固定螺纹孔117,均压阀通气孔道入口118垂直向下贯穿开有均压阀通气孔道119至样品管道气孔道120,均压阀连通孔道出口116垂直向下开有均压阀连通孔道115至下方水平向左的扩容腔导气孔道114,均压阀154通过均压阀固定螺纹孔117固定在气体模块100上;
所述充气瓶放气孔道入口101向前水平开有充气瓶放气孔道102,充气瓶放气孔道102与气体模块充气孔道103连通;
所述真空泵抽气孔道出口134向前水平开有真空泵抽气孔道133,真空泵抽气孔道133与气体模块排气孔道132连通;
所述气压传感器芯座112垂直向下开有气体连通孔道111,气体连通孔道111与扩容腔109交于气体连通孔道衔接口110;
所述扩容腔中靠近气体模块前表面两个扩容腔109向右开有上下两扩容腔导气孔道114,两扩容腔导气孔道114都与均压阀连通孔道115连通,四个扩容腔109通过气体连通孔道衔接口110连通;
所述样品管通气孔道口125向上开有样品管接口安装槽124,样品管接口安装槽124向上开有同心直径小于自身的样品芯棒衔接槽122,样品芯棒衔接槽122与样品管接口安装槽124交界处设有样品管接口固定平台123,样品芯棒衔接槽122向上垂直开有同心小直径样品管通气孔道120,样品芯棒衔接槽122与样品管通气孔道120交界处设有样品芯棒固定平台121,样品管通气孔道120与均压阀通气孔道119连通,样品管接口209通过样品管接口固定螺纹孔126固定在气体模块100上;
如图3,所述样品管模块包括样品管200、样品管锁紧螺丝201、样品管锁紧螺丝组合密封圈204、样品管锁紧螺丝O型圈205、样品管接口209、样品芯棒210及样品管接口O型圈213;
所述样品管200穿过样品管锁紧螺丝201、样品管锁紧螺丝组合密封圈204和样品管锁紧螺丝O型圈205通过螺纹固定在样品管接口209内部;
所述样品管锁紧螺丝201中心开有样品管锁紧螺丝中心孔202,上表面设置有样品管锁紧螺丝平台203,样品管锁紧螺丝组合密封圈204和样品管锁紧螺丝O型圈205从下至上放置在样品管锁紧螺丝平台203上,安装在样品管接口209内部;
所述样品管接口209上表面中心设置有样品管接口O型圈放置槽208,样品管接口O型圈放置槽208中设置有样品管接口O型圈213,样品管接口209通过其表面开有的样品管接口通孔207和样品管接口固定螺纹孔126固定在气体模块100上;
所述样品芯棒210从上至下穿过样品管接口209中心的样品管接口中心孔206、样品管锁紧螺丝O型圈205、样品管锁紧螺丝组合密封圈204、样品管锁紧螺丝201进入样品管200中。
所述扩容腔盖板173表面对称开有扩容腔盖板通孔174,紧固螺钉通过扩容腔盖板通孔174拧入扩容腔盖板固定螺纹孔135,压紧扩容腔密封圈172在扩容腔密封圈放置槽136中形成密封,并对扩容腔盖板173进行紧固;
所述安装板175下表面中心对称开有安装板通孔177,紧固螺钉通过安装板通孔177拧入安装板固定螺纹孔137中对安装板175进行紧固,安装板175下表面边缘对称开有安装板固定通孔176,紧固螺钉通过安装板固定通孔176拧入外部固定螺纹孔中对单点CO2吸附量测定仪进行紧固。
如图4,所述充气阀140、均压阀154和排气阀162均为座装式电磁阀,通过密封垫与气体模块100的光洁平面形成密封;
所述充气阀140下表面四个角开有充气阀通孔141,充气阀140下表面中部开有充气阀出口142和充气阀入口144,充气阀入口144外圈设有充气阀入口O型圈密封沟槽143,充气阀出口142和充气阀入口O型圈密封沟槽143二者的外圈设有充气阀出口O型圈密封沟槽145,充气阀入口O型圈146和充气阀出口O型圈147分别置于充气阀入口O型圈密封沟槽143中和充气阀出口O型圈密封沟槽145中;
所述均压阀154下表面四个角开有均压阀通孔155,均压阀154下表面中部开有均压阀出口156和均压阀入口158,均压阀入口158外圈设有均压阀入口O型圈密封沟槽157,均压阀出口156和均压阀入口O型圈密封沟槽157二者的外圈设有均压阀出口O型圈密封沟槽159,均压阀入口O型圈160和均压阀出口O型圈161分别置于均压阀入口O型圈密封沟槽157中和均压阀出口O型圈密封沟槽159中;
所述排气阀162下表面四个角开有排气阀通孔163,排气阀162下表面中部开有排气阀出口164和排气阀入口166,排气阀入口166外圈设有排气阀入口O型圈密封沟槽165,排气阀出口164和排气阀入口O型圈密封沟槽165二者的外圈设有排气阀出口O型圈密封沟槽167,排气阀入口O型圈168和排气阀出口O型圈169分别置于排气阀入口O型圈密封沟槽165和排气阀出口O型圈密封沟槽167中。
所述气压传感器153通过气压传感器紧固端板150固定在气压传感器芯座112中,气压传感器紧固端板150中心开有气压传感器紧固端板中心孔152,气压传感器紧固端板中心孔152向前凸出形成气压传感器紧固端板凸台149,气压传感器紧固端板150表面对称开有气压传感器紧固端板通孔151,气压传感器紧固端板凸台149前表面与气压传感器153后表面接触,气压传感器紧固端板凸台149侧面与气压传感器芯座112配合,紧固螺钉通过气压传感器紧固端板通孔151拧入气压传感器紧固端板固定螺纹孔113中,将气压传感器紧固端板150固定在气体模块100上表面。
所述充气阀入口144与充气阀进气孔道出口105对准,充气阀出口142与扩容腔充气孔道入口107对准,紧固螺钉通过充气阀通孔141拧入充气阀固定螺纹孔106,紧固螺钉拧紧后,充气阀140与气体模块100形成密封;
所述均压阀入口158与均压阀通气孔道入口118对准,均压阀出口156与均压阀连通孔道出口116对准,紧固螺钉通过均压阀通孔155拧入均压阀固定螺纹孔117,紧固螺钉拧紧后,均压阀154与气体模块100形成密封;
所述排气阀入口166与排气阀进气孔道出口128对准,排气阀出口164与排气阀排气孔道入口130对准,紧固螺钉通过排气阀通孔163拧入排气阀固定螺纹孔129,紧固螺钉拧紧后,排气阀162与气体模块100形成密封。
所述样品芯棒210头部对称垂直切有样品芯棒断面211,样品芯棒210上表面设置有V型样品芯棒导气槽212,样品芯棒210头部侧面与样品芯棒衔接槽122配合,样品芯棒210头部上表面与样品芯棒固定平台121接触。
如图3所示,样品管接口209中心开有样品管接口中心孔206,样品管接口209表面对称开有样品管接口通孔207,样品管接口O型圈213置于样品管接口O型圈放置槽208中,将样品管接口209利用紧固螺钉通过样品管接口通孔207拧入样品管接口固定螺纹孔126,压紧样品管接口O型圈213在样品管接口固定平台123上形成密封,并对样品管接口209进行紧固,样品管锁紧螺丝201拧入样品管接口209中压紧样品管锁紧螺丝组合密封圈204与样品管锁紧螺丝O型圈205形成密封,并对样品管200进行紧固。
所述扩容腔109为容积可变式,通过拆卸扩容腔盖板173向扩容腔109内装入配套金属柱体减少扩容腔容量。
所述气体模块100的材质为导热系数大于237W/(m·K)的金属材料。
应用该测定仪的测试方法,包括步骤如下:
S1:分子筛填充:拧松样品管锁紧螺丝201,取下样品管200,称量2~3g13X分子筛装入样品管200内,记录13X分子筛质量,将样品管200插入样品管接口209中,拧紧样品管锁紧螺丝201完成样品装填;
S2:空体积校准:启动真空泵,打开均压阀154及排气阀162,装置中气体通过排气阀进气孔道127、排气阀162、排气阀排气孔道131、气体模块排气孔道132、真空泵抽气孔道133、真空泵抽气孔道出口134及真空泵调节阀171排出装置,气压传感器153测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,视为真空环境,关闭均压阀154及排气阀162,将充气瓶卡套接头138连接氦气气瓶,打开充气阀140,氦气通过充气瓶卡套接头138进入气体模块100,通过充气瓶放气孔道入口101、充气瓶放气孔道102、气体模块充气孔道103、充气阀进气孔道104、充气阀140及扩容腔充气孔道108进入扩容腔109,扩容腔109内氦气分为两个流向,一部分氦气通过气体连通孔道111进入气压传感器芯座112,另一部分氦气通过扩容腔导气孔道114进入均压阀连通孔道115,当气压传感器153测得气压在29.950kPa~30.050kPa时,记录此时气压值,关闭充气阀140,打开均压阀154,氦气通过均压阀连通孔道出口116、均压阀154、均压阀通气孔道119、样品管通气孔道120进入样品芯棒衔接槽122,氦气通过样品芯棒导气槽212流经样品芯棒断面211进入样品管200,气压传感器153实时监测气体压力,当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时,认为该气压值稳定,记录此时气压值,同时氦气不被吸附剂材料吸收,即氦气物质的量不变,则气压变化对应体积变化,通过均压阀154打开前后气压值及已知扩容腔109体积计算得到样品管内添加样品后的空余体积;
S3:进气压力计算:查找国家行业标准HG/T 2690-2012《13X分子筛》中与样品相同规格分子筛,得到该规格吸附所需CO2量占样品本身重量的合格百分率或优等百分率,求出合格或优等13X分子筛吸附的CO2量,已知气路集成与气体测控模块孔路体积值与样品管模块加入样品后空余体积值,以绝对压力为250mmHg为吸附后气压,通过理想气体状态方程计算出吸附前CO2进气压力值;
S4:吸附质量取:启动真空泵,打开排气阀162,装置中氦气通过排气阀进气孔道127、排气阀162、排气阀排气孔道131、气体模块排气孔道132、真空泵抽气孔道133、真空泵抽气孔道出口134及真空泵调节阀171排出装置,气压传感器153测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,视为真空环境,关闭均压阀154及排气阀162,将充气瓶卡套接头138连接二氧化碳气瓶,打开充气阀140,二氧化碳通过充气瓶卡套接头138进入气体模块100,通过充气瓶放气孔道入口101、充气瓶放气孔道102、气体模块充气孔道103、充气阀进气孔道104、充气阀140及扩容腔充气孔道108进入扩容腔109,扩容腔109内二氧化碳分为两个流向,一部分二氧化碳通过气体连通孔道111进入气压传感器芯座112,另一部分二氧化碳通过扩容腔导气孔道114进入均压阀连通孔道115,当气压传感器153测得气压在S3计算得到压力值±50Pa范围内时,关闭充气阀140;
S5:吸附剂吸收:打开均压阀154,二氧化碳通过均压阀连通孔道出口116、均压阀154、均压阀通气孔道119、样品管通气孔道120进入样品芯棒衔接槽122,二氧化碳通过样品芯棒导气槽212流经样品芯棒断面211进入样品管200,气压传感器153实时监测气体压力,当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时,认为达到吸附平衡,记录此时气压值,与250mmHg±5mmHg压力比较;
S6:残余气处理:打开排气阀162,装置中二氧化碳通过排气阀进气孔道127、排气阀162、排气阀排气孔道131、气体模块排气孔道132、真空泵抽气孔道133、真空泵抽气孔道出口134及真空泵调节阀171排出装置,气压传感器153测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,关闭均压阀154及排气阀162。
所述S5中比较过程如下:
S3中若计算合格品所需进气压力,则气压值大于255mmHg压力时,样品不合格,气压值小于255mmHg压力时为合格品,S3中若计算优等品所需进气压力,则气压值大于255mmHg压力时,样品不为优等品,气压值小于255mmHg压力时为优等品。
下面结合具体试验过程予以说明。
在具体测试时,按如下步骤:
S1:分子筛填充:拧松样品管锁紧螺丝201,取下样品管200,称量2~3g13X分子筛装入样品管200内,记录13X分子筛质量ms,将样品管200插入样品管接口209中,拧紧样品管锁紧螺丝201完成样品装填;
S2:空体积校准:启动真空泵,打开均压阀154及排气阀162,装置中气体通过排气阀进气孔道127、排气阀162、排气阀排气孔道131、气体模块排气孔道132、真空泵抽气孔道133、真空泵抽气孔道出口134及真空泵调节阀171排出装置,气压传感器153测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,视为真空环境,关闭均压阀154及排气阀162,将充气瓶卡套接头138连接氦气气瓶,打开充气阀140,氦气通过充气瓶卡套接头138进入气体模块100,通过充气瓶放气孔道入口101、充气瓶放气孔道102、气体模块充气孔道103、充气阀进气孔道104、充气阀140及扩容腔充气孔道108进入扩容腔109,扩容腔109内氦气分为两个流向,一部分氦气通过气体连通孔道111进入气压传感器芯座112,另一部分氦气通过扩容腔导气孔道114进入均压阀连通孔道115,当气压传感器测得气压在29.950kPa~30.050kPa时,记录此时气压值P1,关闭充气阀140,打开均压阀154,氦气通过均压阀连通孔道出口116、均压阀154、均压阀通气孔道119、样品管通气孔道120进入样品芯棒衔接槽122,氦气通过样品芯棒导气槽212流经样品芯棒断面211进入样品管200,气压传感器153实时监测气体压力,当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa可认为该气压值稳定,记录此时气压值P2,氦气不被吸附剂材料吸收,即氦气物质的量不变,则气压变化对应体积变化,通过均压阀154打开前后气压值及已知扩容腔109体积Vd可计算得到样品管内添加样品后的空余体积Vt,即:
S3:进气压力计算:查找国家行业标准HG/T 2690-2012《13X分子筛》中与样品相同规格分子筛,得到该规格吸附所需CO2量占样品本身重量的合格百分率或优等百分率a%,可求出ms g合格或优等13X分子筛吸附的CO2量,已知气路集成与气体测控模块孔路体积值Vd与样品管模块加入样品后空余体积值Vt,以绝对压力为250mmHg为吸附后气压,通过理想气体状态方程计算出吸附前CO2进气压力值P,即:
S4:吸附质量取:启动真空泵,打开排气阀162,装置中氦气通过排气阀进气孔道127、排气阀162、排气阀排气孔道131、气体模块排气孔道132、真空泵抽气孔道133、真空泵抽气孔道出口134及真空泵调节阀171排出装置,气压传感器153测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,视为真空环境,关闭均压阀154及排气阀162,将充气瓶卡套接头138连接二氧化碳气瓶,打开充气阀140,二氧化碳通过充气瓶卡套接头138进入气体模块100,通过充气瓶放气孔道入口101、充气瓶放气孔道102、气体模块充气孔道103、充气阀进气孔道104、充气阀140及扩容腔充气孔道108进入扩容腔109,扩容腔109内二氧化碳分为两个流向,一部分二氧化碳通过气体连通孔道111进入气压传感器芯座112,另一部分二氧化碳通过扩容腔导气孔道114进入均压阀连通孔道115,当气压传感器153测得气压在S3计算得到压力值在±50Pa范围内时,关闭充气阀140;
S5:吸附剂吸收:打开均压阀154,二氧化碳通过均压阀连通孔道出口116、均压阀154、均压阀通气孔道119、样品管通气孔道120进入样品芯棒衔接槽122,二氧化碳通过样品芯棒导气槽212流经样品芯棒断面211进入样品管200,气压传感器153实时监测气体压力,当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时,可认为达到吸附平衡,记录此时气压值Pt,与250mmHg±5mmHg压力比较;
S6:残余气处理:打开排气阀162,装置中二氧化碳通过排气阀进气孔道127、排气阀162、排气阀排气孔道131、气体模块排气孔道132、真空泵抽气孔道133、真空泵抽气孔道出口134及真空泵调节阀171排出装置,气压传感器153测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,关闭均压阀154及排气阀162。
所述S5中比较过程如下:
S3中若计算合格品所需进气压力,则气压值大于255mmHg压力时,样品不合格,气压值小于255mmHg压力时为合格品,S3中若计算优等品所需进气压力,则气压值大于255mmHg压力时,样品不为优等品,气压值小于255mmHg压力时为优等品。
实施例1
检验条形13X分子筛是否为合格品。单点CO2吸附量测定仪Vd为124.5mL。在25℃时,称量得到干燥的条形13X分子筛2.376g,空体积测量时,均压阀开启前测得P1为30.029kPa,均压阀开启后测得P2为28.834kPa;吸附剂吸收后,获得气压值Pt为32.778kPa。
(1)样品管空余体积
(2)合格品进气压力
测得Pt为32.778kPa,压力值小于250mmHg,该样品合格。
实施例2
检验球形13X分子筛是否为优等品。单点CO2吸附量测定仪Vd为124.5mL。在25℃时,称量得到干燥的球形13X分子筛2.125g,空体积测量时,均压阀开启前测得P1为29.983kPa,均压阀开启后测得P2为28.751kPa;吸附剂吸收后,获得气压值Pt为33.174kPa。
(1)样品管空余体积
(2)优等品进气压力
测得Pt为33.174kPa,压力值小于250mmHg,该样品为优等品。
有以下几点需要说明:
(1)本发明实施例附图只涉及到与本发明实施例涉及到的结构,其他结构可参考通常设计。
(2)为了清晰起见,在用于描述本发明的实施例的附图中,层或区域的厚度被放大或缩小,即这些附图并非按照实际的比例绘制。可以理解,当诸如层、膜、区域或基板之类的元件被称作位于另一元件“上”或“下”时,该元件可以“直接”位于另一元件“上”或“下”或者可以存在中间元件。
(3)在不冲突的情况下,本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。
以上,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪,其特征在于,包括气路集成与气体测控模块、样品管模块,气路集成与气体测控模块安装在样品管模块上方;
其中,气路集成与气体测控模块包括气体模块、充气瓶卡套接头、充气阀、气压传感器紧固端板、气压传感器、均压阀、排气阀、真空泵调节阀、扩容腔盖板和安装板;
所述气体模块后表面左侧开有充气瓶放气孔道入口,充气瓶卡套接头通过充气瓶组合密封圈连接在充气瓶放气孔道入口;
所述充气瓶放气孔道入口右侧开有真空泵抽气孔道出口,真空泵调节阀通过真空泵组合密封圈连接在真空泵抽气孔道出口;
所述充气阀、排气阀和均压阀均密封安装在气体模块上表面,并与气体模块内对应孔道对准;
所述均压阀和排气阀之间在气体模块上表面开有气压传感器芯座,气压传感器芯座四周对称开有气压传感器紧固端板固定螺纹孔,气压传感器芯座中设置气压传感器O型圈,气压传感器安装在气压传感器芯座中,气压传感器紧固端板通过气压传感器紧固端板固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述气体模块下表面右侧开有样品管通气孔道口,样品管通气孔道口四周开有样品管接口固定螺纹孔;
所述气体模块下表面左侧向上切除形成凹槽,凹槽处左右对称开有安装板固定螺纹孔,安装板通过安装板固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述气体模块左侧表面向右水平开有四个相同且对称分布的柱状扩容腔,扩容腔外围设置有扩容腔密封圈放置槽,扩容腔密封圈放置槽四周对称开有扩容腔盖板固定螺纹孔,扩容腔盖板通过扩容腔盖板固定螺纹孔固定在气体模块上,扩容腔密封圈放置槽中放置扩容腔密封圈;
所述气体模块上表面最左端后侧开有充气阀进气孔道出口,左端前侧开有扩容腔充气孔道入口,充气阀进气孔道出口和扩容腔充气孔道入口两孔道口四周对称开有充气阀固定螺纹孔,充气阀进气孔道出口垂直向下开有充气阀进气孔道至水平向后的气体模块充气孔道,扩容腔充气孔道入口垂直向下开有扩容腔充气孔道至扩容腔,充气阀通过充气阀固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述气体模块上表面左端,充气阀进气孔道出口、充气阀固定螺纹孔及扩容腔充气孔道入口右侧靠后侧开有排气阀排气孔道入口,靠前侧开有排气阀进气孔道出口,排气阀排气孔道入口和排气阀进气孔道出口两孔道口四周对称开有排气阀固定螺纹孔,排气阀排气孔道入口垂直向下开有排气阀排气孔道至水平向后的气体模块排气孔道,排气阀进气孔道出口垂直向下开有排气阀进气孔道至扩容腔,排气阀通过排气阀固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述气体模块上表面最右端后侧开有均压阀通气孔道入口,右端前侧开有均压阀连通孔道出口,均压阀通气孔道入口及均压阀连通孔道出口两孔道口四周对称开有均压阀固定螺纹孔,均压阀通气孔道入口垂直向下贯穿开有均压阀通气孔道至样品管道气孔道,均压阀连通孔道出口垂直向下开有均压阀连通孔道至下方水平向左的扩容腔导气孔道,均压阀通过均压阀固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述充气瓶放气孔道入口向前水平开有充气瓶放气孔道,充气瓶放气孔道与气体模块充气孔道连通;
所述真空泵抽气孔道出口向前水平开有真空泵抽气孔道,真空泵抽气孔道与气体模块排气孔道连通;
所述气压传感器芯座垂直向下开有气体连通孔道,气体连通孔道与扩容腔交于气体连通孔道衔接口;
所述扩容腔中靠近气体模块前表面两个扩容腔向右开有上下两扩容腔导气孔道,两扩容腔导气孔道都与均压阀连通孔道连通,四个扩容腔通过气体连通孔道衔接口连通;
所述样品管通气孔道口向上开有样品管接口安装槽,样品管接口安装槽向上开有同心直径小于自身的样品芯棒衔接槽,样品芯棒衔接槽与样品管接口安装槽交界处设有样品管接口固定平台,样品芯棒衔接槽向上垂直开有同心小直径样品管通气孔道,样品芯棒衔接槽与样品管通气孔道交界处设有样品芯棒固定平台,样品管通气孔道与均压阀通气孔道连通,样品管接口通过样品管接口固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述样品管模块包括样品管、样品管锁紧螺丝、样品管接口及样品芯棒;
所述样品管穿过样品管锁紧螺丝、样品管锁紧螺丝组合密封圈和样品管锁紧螺丝O型圈通过螺纹固定在样品管接口内部;
所述样品管锁紧螺丝中心开有样品管锁紧螺丝中心孔,上表面设置有样品管锁紧螺丝平台,样品管锁紧螺丝组合密封圈和样品管锁紧螺丝O型圈从下至上放置在样品管锁紧螺丝平台上,安装在样品管接口内部;
所述样品管接口上表面中心设置有样品管接口O型圈放置槽,样品管接口O型圈放置槽中设置有样品管接口O型圈,样品管接口通过其表面开有的样品管接口通孔和样品管接口固定螺纹孔固定在气体模块上;
所述样品芯棒从上至下穿过样品管接口中心的样品管接口中心孔、样品管锁紧螺丝O型圈、样品管锁紧螺丝组合密封圈、样品管锁紧螺丝进入样品管中。
2.根据权利要求1所述的基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪,其特征在于,所述扩容腔盖板表面对称开有扩容腔盖板通孔,紧固螺钉通过扩容腔盖板通孔拧入扩容腔盖板固定螺纹孔,压紧扩容腔密封圈在扩容腔密封圈放置槽中形成密封,并对扩容腔盖板进行紧固;
所述安装板下表面中心对称开有安装板通孔,紧固螺钉通过安装板通孔拧入安装板固定螺纹孔中对安装板进行紧固,安装板下表面边缘对称开有安装板固定通孔,紧固螺钉通过安装板固定通孔拧入外部固定螺纹孔中对单点CO2吸附量测定仪进行紧固。
3.根据权利要求1所述的基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪,其特征在于,所述充气阀、均压阀和排气阀均为座装式电磁阀,通过密封垫与气体模块的光洁平面形成密封;
所述充气阀下表面四个角开有充气阀通孔,充气阀下表面中部开有充气阀出口和充气阀入口,充气阀入口外圈设有充气阀入口O型圈密封沟槽,充气阀出口和充气阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有充气阀出口O型圈密封沟槽,充气阀入口O型圈和充气阀出口O型圈分别置于充气阀入口O型圈密封沟槽中和充气阀出口O型圈密封沟槽中;
所述均压阀下表面四个角开有均压阀通孔,均压阀下表面中部开有均压阀出口和均压阀入口,均压阀入口外圈设有均压阀入口O型圈密封沟槽,均压阀出口和均压阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有均压阀出口O型圈密封沟槽,均压阀入口O型圈和均压阀出口O型圈分别置于均压阀入口O型圈密封沟槽中和均压阀出口O型圈密封沟槽中;
所述排气阀下表面四个角开有排气阀通孔,排气阀下表面中部开有排气阀出口和排气阀入口,排气阀入口外圈设有排气阀入口O型圈密封沟槽,排气阀出口和排气阀入口O型圈密封沟槽二者的外圈设有排气阀出口O型圈密封沟槽,排气阀入口O型圈和排气阀出口O型圈分别置于排气阀入口O型圈密封沟槽和排气阀出口O型圈密封沟槽中。
4.根据权利要求1所述的基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪,其特征在于,所述气压传感器通过气压传感器紧固端板固定在气压传感器芯座中,气压传感器紧固端板中心开有气压传感器紧固端板中心孔,气压传感器紧固端板中心孔向前凸出形成气压传感器紧固端板凸台,气压传感器紧固端板表面对称开有气压传感器紧固端板通孔,气压传感器紧固端板凸台前表面与气压传感器后表面接触,气压传感器紧固端板凸台侧面与气压传感器芯座配合,紧固螺钉通过气压传感器紧固端板通孔拧入气压传感器紧固端板固定螺纹孔中,将气压传感器紧固端板固定在气体模块上表面。
5.根据权利要求3所述的基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪,其特征在于,所述充气阀入口与充气阀进气孔道出口对准,充气阀出口与扩容腔充气孔道入口对准,紧固螺钉通过充气阀通孔拧入充气阀固定螺纹孔,紧固螺钉拧紧后,充气阀与气体模块形成密封;
所述均压阀入口与均压阀通气孔道入口对准,均压阀出口与均压阀连通孔道出口对准,紧固螺钉通过均压阀通孔拧入均压阀固定螺纹孔,紧固螺钉拧紧后,均压阀与气体模块形成密封;
所述排气阀入口与排气阀进气孔道出口对准,排气阀出口与排气阀排气孔道入口对准,紧固螺钉通过排气阀通孔拧入排气阀固定螺纹孔,紧固螺钉拧紧后,排气阀与气体模块形成密封。
6.根据权利要求1所述的基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪,其特征在于,所述样品芯棒头部对称垂直切有样品芯棒断面,样品芯棒上表面设置有V型样品芯棒导气槽,样品芯棒头部侧面与样品芯棒衔接槽配合,样品芯棒头部上表面与样品芯棒固定平台接触。
7.根据权利要求1所述的基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪,其特征在于,所述扩容腔为容积可变式,通过拆卸扩容腔盖板向扩容腔内装入配套金属柱体减少扩容腔容量。
8.根据权利要求1所述的基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪,其特征在于,所述气体模块为导热系数大于237W/(m·K)的金属材料。
9.应用权利要求1所述的基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪的测试方法,其特征在于,包括步骤如下:
S1:分子筛填充:拧松样品管锁紧螺丝,取下样品管,称量2~3g13X分子筛装入样品管内,记录13X分子筛质量,将样品管插入样品管接口中,拧紧样品管锁紧螺丝完成样品装填;
S2:空体积校准:启动真空泵,打开均压阀及排气阀,装置中气体通过排气阀进气孔道、排气阀、排气阀排气孔道、气体模块排气孔道、真空泵抽气孔道、真空泵抽气孔道出口及真空泵调节阀排出装置,气压传感器测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,视为真空环境,关闭均压阀及排气阀,将充气瓶卡套接头连接氦气气瓶,打开充气阀,氦气通过充气瓶卡套接头进入气体模块,通过充气瓶放气孔道入口、充气瓶放气孔道、气体模块充气孔道、充气阀进气孔道、充气阀及扩容腔充气孔道进入扩容腔,扩容腔内氦气分为两个流向,一部分氦气通过气体连通孔道进入气压传感器芯座,另一部分氦气通过扩容腔导气孔道进入均压阀连通孔道,当气压传感器测得气压在29.950kPa~30.050kPa时,记录此时气压值,关闭充气阀,打开均压阀,氦气通过均压阀连通孔道出口、均压阀、均压阀通气孔道、样品管通气孔道进入样品芯棒衔接槽,氦气通过样品芯棒导气槽流经样品芯棒断面进入样品管,气压传感器实时监测气体压力,当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时,认为该气压值稳定,记录此时气压值,同时氦气不被吸附剂材料吸收,即氦气物质的量不变,则气压变化对应体积变化,通过均压阀打开前后气压值及已知扩容腔体积计算得到样品管内添加样品后的空余体积;
S3:进气压力计算:查找国家行业标准HG/T 2690-2012《13X分子筛》中与样品相同规格分子筛,得到该规格吸附所需CO2量占样品本身重量的合格百分率或优等百分率,求出合格或优等13X分子筛吸附的CO2量,已知气路集成与气体测控模块孔路体积值与样品管模块加入样品后空余体积值,以绝对压力为250mmHg为吸附后气压,通过理想气体状态方程计算出吸附前CO2进气压力值;
S4:吸附质量取:启动真空泵,打开排气阀,装置中氦气通过排气阀进气孔道、排气阀、排气阀排气孔道、气体模块排气孔道、真空泵抽气孔道、真空泵抽气孔道出口及真空泵调节阀排出装置,气压传感器测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,视为真空环境,关闭均压阀及排气阀,将充气瓶卡套接头连接二氧化碳气瓶,打开充气阀,二氧化碳通过充气瓶卡套接头进入气体模块,通过充气瓶放气孔道入口、充气瓶放气孔道、气体模块充气孔道、充气阀进气孔道、充气阀及扩容腔充气孔道进入扩容腔,扩容腔内二氧化碳分为两个流向,一部分二氧化碳通过气体连通孔道进入气压传感器芯座,另一部分二氧化碳通过扩容腔导气孔道进入均压阀连通孔道,当气压传感器测得气压在S3计算得到压力值±50Pa范围内时,关闭充气阀;
S5:吸附剂吸收:打开均压阀,二氧化碳通过均压阀连通孔道出口、均压阀、均压阀通气孔道、样品管通气孔道进入样品芯棒衔接槽,二氧化碳通过样品芯棒导气槽流经样品芯棒断面进入样品管,气压传感器实时监测气体压力,当气压值在两分钟内波动不超过±50Pa时,认为达到吸附平衡,记录此时气压值,与250mmHg±5mmHg压力比较;
S6:残余气处理:打开排气阀,装置中二氧化碳通过排气阀进气孔道、排气阀、排气阀排气孔道、气体模块排气孔道、真空泵抽气孔道、真空泵抽气孔道出口及真空泵调节阀排出装置,气压传感器测得气体压力下降,当压力达到0~50Pa时,关闭均压阀及排气阀。
10.根据权利要求9所述的应用基于恒温交叉孔路模块的单点CO2吸附量测定仪的测试方法,其特征在于,所述S5中比较过程如下:
S3中若计算合格品所需进气压力,则气压值大于255mmHg压力时,样品不合格,气压值小于255mmHg压力时为合格品,S3中若计算优等品所需进气压力,则气压值大于255mmHg压力时,样品不为优等品,气压值小于255mmHg压力时为优等品。
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