CN113109454B - 基于流动法测定比表面积的孔道集成模块及测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于流动法测定比表面积的孔道集成模块及测试方法，属于材料比表面积测定技术领域。该孔道集成模块包括配气模块和气体导向模块，配气模块和气体导向模块通过装入螺钉紧固孔的螺钉进行连接紧固，孔道集成模块通过混气腔密封圈凹槽和标定通道密封圈凹槽及放入两个凹槽的O形密封圈进行密封，配气模块和气体导向模块中的孔道由固定于表面的座装式电磁阀相连通或阻断，不同位置处座装式电磁阀的通电与断电可以控制孔道中气体的流动路线，从而满足流量测量、体积标定等不同工艺过程需要。该模块简化了动态比表面积分析仪管路结构，减少了漏气点，提高了自动化程度，稳定了气体温度，保证了比表面积测量的精确度。

Description

基于流动法测定比表面积的孔道集成模块及测试方法
技术领域
本发明涉及材料比表面积测定技术领域，特别是指一种基于流动法测定比表面积的孔道集成模块及测试方法。
背景技术
比表面积是指单位质量物质的内表面积与外表面积之和，是衡量超细固体粉末、多孔颗粒和薄膜等材料性能优劣的强度指标。动态比表面积分析仪是通过调整氮气与氦气的流量，将两种气体按不同比例混合，然后通过液氮温度下的固体材料，使混合气中的氮气被吸附在材料表面，经过一段时间饱和后，再通过室温加热，使吸附在材料表面的氮气瞬时解吸，利用热导池测定解吸的氮气体积，通过BET公式计算出材料比表面积。这种方法快捷高效、简单可靠、实时性强，广泛应用于电池材料、金属粉末等具有较小比表面积物质的表征。
目前，动态比表面积分析仪主要存在以下问题：
(1)管路复杂
装置各部分通过钢管、玻璃管和塑料管等不同材质管路连接，钢管的刚性和挠度较大，在折弯、交叉桥接与装配过程中需要较大的空间，占用体积庞大，管路布局复杂，不利于安装和维修。
(2)漏气点多
各种管路通过螺纹与热导池、流量计和减压阀等配件相连，螺纹具有紧固作用，但难以保证气密性，温度发生变化时，热胀冷缩现象和运输震动容易使连接点发生漏气，连接点越多，漏气点也越多，导致计量气体体积的准确性下降，影响测试结果的精确度。
(3)手动操作
比表面积测试过程中，需要人工操作阀门实现氮气与氦气气路转换，手动注射或旋转六通阀推送标准体积氮气，人眼读取皂膜流量计刻度计算氮气与氦气流量，这些人为操作的重复性很差，导致数据精密度降低。
(4)变温环境
装置没有良好的恒温保温措施，特别是延长气体换热时间的螺旋管等部件，对温度变化敏感，容易受昼夜交替与天气情况等环境温度变化的影响，导致气体在管路中流动时温度在不断地改变，流速和压力发生波动，体积也相应增加或减小，降低了气体体积测量稳定性。
座装式电磁阀是通过O形密封圈与主体模块相连的流体换向部件，通过加电与断电实现自动控制。采用导热良好的金属材料作为主体模块，利用三维空间布局，在金属材料体内钻探不同直径和长度的孔道，根据需要通过座装式电磁阀使不同孔道相通或闭合，使气体在温度稳定的金属材料模块内流动，保证气体温度的均匀性，形成一套密封、自动、恒温的孔道式管路结构，从而替代外接管路。因此，专门设计一种基于流动法测定比表面积的孔道集成模块及测试方法。
发明内容
本发明为解决目前动态比表面积分析仪结构复杂、漏气点多、手动操作和变温环境的问题，提供一种基于流动法测定比表面积的孔道集成模块及测试方法。
该模块包括配气模块和气体导向模块，配气模块和气体导向模块配合在一起，由混气腔密封圈凹槽和标定通道密封圈凹槽及放入两个凹槽的O形密封圈进行密封，配气模块底座两边各开有两个螺钉紧固孔，在螺钉紧固孔装入螺钉，实现配气模块和气体导向模块的紧固；配气模块和气体导向模块中的孔道由固定于表面的座装式电磁阀相连通或阻断，每一个座装式电磁阀都具有相同的结构，由座装式电磁阀进气口和座装式电磁阀出气口组成，不同位置处座装式电磁阀的通电与断电能够控制孔道中气体的流动路线；
其中，配气模块上钻探了直径不大于3mm，深度大于20mm孔道，包括氮气入口、氦气入口、氮气混气阀入口、氮气混气阀出口、氦气混气阀入口、氦气混气阀出口、氮气标定阀入口、氮气标定阀出口、混气腔密封圈凹槽、混气腔、标定通道密封圈凹槽和标定通道；混气腔为配气模块与气体导向模块扣合后形成的同一轴线方向的空腔，混气腔一部分位于配气模块中，另一部分位于气体导向模块中；标定通道为配气模块与气体导向模块扣合后形成的同一轴线方向的空腔，标定通道一部分位于配气模块中，另一部分位于气体导向模块中；
外部氮气供应管路通过氮气入口与配气模块相连，外部氦气供应管路通过氦气入口与配气模块相连；
配气模块与氮气混气阀通过氮气混气阀入口和氮气混气阀出口相连，氮气混气阀入口与座装式电磁阀进气口对准，氮气混气阀出口与座装式电磁阀出气口对准；
配气模块与氦气混气阀通过氦气混气阀入口和氦气混气阀出口相连，氦气混气阀入口与座装式电磁阀进气口对准，氦气混气阀出口与座装式电磁阀出气口对准；
配气模块与氮气标定阀通过氮气标定阀入口和氮气标定阀出口相连，氮气标定阀入口与座装式电磁阀进气口对准，氮气标定阀出口与座装式电磁阀出气口对准；
氮气经过氮气入口进入配气模块后分为两路，一路经氮气标定阀进入标定通道，另一路经过氮气混气阀进入混气腔；氦气经过氦气入口进入配气模块，再经过氦气混气阀进入混气腔；进入混气腔的氮气与氦气可以充分混合均匀；
气体导向模块上钻探了直径不大于3mm，深度大于20mm孔道，包括混气腔、标定通道、参考臂入口、样品管出口、混气测量阀入口、混气测量阀出口、测量臂入口、测量臂出口、放空阀入口、放空阀出口、流量测量口、流量测量阀入口、流量测量阀出口、放空口、定量管入口、定量管出口、混气标定阀入口、混气标定阀出口、定量管出口阀入口和定量管出口阀出口；
定量管是具有固定体积的外部管道，通过定量管入口和定量管出口与气体导向模块相连；皂膜流量计通过流量测量口和外部管路与气体导向模块相连；样品管的出气口通过样品管出口和外部管路与气体导向模块相连；热导池由热导池测量臂和热导池参考臂组成，气体导向模块通过热导池参考臂入口和外部管路与热导池参考臂的入口相连，气体导向模块通过热导池测量臂入口和外部管路与热导池测量臂的入口相连，气体导向模块通过热导池测量臂出口和外部管路与热导池测量臂的出口相连，热导池参考臂的出口通过外部管路与样品管的入气口相连；
气体导向模块与混气测量阀通过混气测量阀入口和混气测量阀出口相连，混气测量阀入口与座装式电磁阀进气口对准，混气测量阀出口与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块与放空阀通过放空阀入口和放空阀出口相连，放空阀入口与座装式电磁阀进气口对准，放空阀出口与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块与流量测量阀通过流量测量阀入口和流量测量阀出口相连，流量测量阀入口与座装式电磁阀进气口对准，流量测量阀出口与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块与混气标定阀通过混气标定阀入口和混气标定阀出口相连，混气标定阀入口与座装式电磁阀进气口对准，混气标定阀出口与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块与定量管出口阀通过定量管出口阀入口和定量管出口阀出口相连，定量管出口阀入口与座装式电磁阀进气口对准，定量管出口阀出口与座装式电磁阀出气口对准。
配气模块和气体导向模块上钻探的孔道，根据实际需要确定不同的直径和深度，孔道的直径越小，效果越好，但应综合考虑实际情况，保证钻孔可行，整体而言，孔道直径不大于3mm；关于孔道的深度，根据安装电磁阀、压力传感器等的空间位置情况进行确定，整体上，孔道深度不小于20mm。
配气模块和气体导向模块的材质为导热良好的金属材料；定量管与气体导向模块在定量管入口与定量管出口处采用O型密封圈进行密封；外部氮气和氦气气路与配气模块在氮气入口和氦气入口处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块与样品管在样品管出口处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块与皂膜流量计在流量测量口处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块与连接热导池参考臂的管路在热导池参考臂入口处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块与连接热导池测量臂的管路在热导池测量臂入口处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块与连接热导池测量臂的管路在热导池测量臂出口处采用O型密封圈进行密封。
配气模块和气体导向模块与外部管路以螺纹、焊接或法兰形式进行紧固连接。
氮气混气阀、氦气混气阀、氮气标定阀、混气测量阀、放空阀、流量测量阀、混气标定阀和定量管出口阀均为座装式电磁阀。
具体包括步骤如下：
S1：氦气流量测量：打开氦气混气阀、混气测量阀和流量测量阀，关闭氮气混气阀、氮气标定阀、放空阀、混气标定阀和定量管出口阀；氦气从氦气入口进入配气模块，经过氦气混气阀进入混气腔，再依次经过热导池参考臂入口、热导池参考臂，样品管、样品管出口、混气测量阀入口、混气测量阀出口、热导池测量臂入口、热导池测量臂、热导池测量臂出口、流量测量阀入口、流量测量阀出口、流量测量口和皂膜流量计，完成氦气流量的测量；
S2：混气流量测量：打开氮气混气阀、氦气混气阀、混气测量阀和流量测量阀，关闭氮气标定阀、放空阀、混气标定阀和定量管出口阀；氮气从氮气入口进入配气模块，经过氮气混气阀进入混气腔；氦气从氦气入口进入配气模块，经过氦气混气阀进入混气腔，氮气和氦气在混气腔中混合均匀形成混气；混气依次通过参考臂入口、热导池参考臂、样品管、混气测量阀入口、混气测量阀出口、热导池测量臂入口、热导池测量臂、热导池测量臂出口、流量测量阀入口、流量测量阀出口、流量测量口和皂膜流量计，完成混气流量测量；
S3：固定体积标定：打开氮气混气阀、氦气混气阀、放空阀，混气标定阀和定量管出口阀，关闭氮气标定阀、混气测量阀和流量测量阀；氮气从氮气入口进入配气模块，经过氮气混气阀进入混气腔，氦气从氦气入口进入配气模块，经过氦气混气阀进入混气腔，氮气和氦气在混气腔中混合均匀形成混气；混气经参考臂入口、热导池参考臂、样品管、样品管出口到达气体导向模块中混气标定阀入口处，经混气标定阀出口和定量管入口进入定量管，推动定量管中储存的已知固定体积的氮气一起从定量管出口进入气体导向模块，再依次经过定量管出口阀入口、定量管出口阀出口、热导池测量臂入口进入热导池测量臂，此时流过热导池参考臂和热导池测量臂的气体成分不同，两臂之间产生信号差，信号曲线出现对应定量管中已知固定体积氮气的标定峰，已知固定体积由定量管的体积和标定通道的体积共同构成，混气从热导池测量臂出来后，再依次通过热导池测量臂出口、放空阀入口、放空阀出口和放空口流入大气；此过程获得了对应已知固定体积氮气对应的标定峰面积；
S4：吸附量测定：样品管浸没于液氮中，打开氮气混气阀、氦气混气阀、氮气标定阀、混气测量阀和放空阀，关闭流量测量阀、混气标定阀和定量管出口阀；氮气从氮气入口进入配气模块后分为两路，一路经过氮气标定阀进入标定通道，从定量管入口进入模块外的定量管，并暂存在定量管中，另一路经过氮气混气阀进入混气腔；氦气从氦气入口进入配气模块，经过氦气混气阀进入混气腔，氮气和氦气在混气腔中混合均匀后形成混气；混气依次经过参考臂入口、热导池参考臂、样品管、样品管出口、混气测量阀入口、混气测量阀出口、热导池测量臂入口、热导池测量臂、热导池测量臂出口、放空阀入口、放空阀出口和放空口流入大气；混气流过样品管内的固体样品时，其中的一部分氮气被固体样品吸附捕捉，导致流过热导池参考臂的氮气成分高于流过热导池测量臂的氮气成分，从而引起热导池参考臂和热导池测量臂间的电压差发生改变，电压差对应的曲线出现吸附峰，吸附峰面积的大小与样品管内固体样品吸附的氮气体积成正比；当吸附达到饱和后，电压差对应的曲线恢复正常，此时，样品管从液氮中取中，恢复至室温，由于样品管内固体样品被室温加热，吸附的氮气瞬时解吸出来，导致混气中突然增加了氮气，混气中氮气体积百分比增加，使流过热导池参考臂的氮气成分低于流过热导池测量臂的氮气成分，热导池参考臂和热导池测量臂间的电压差再一次发生改变，电压差对应的曲线出现脱附峰，脱附峰面积的大小与样品管内固体样品吸附的氮气体积成正比；吸附量测定时脱附峰面积与固定体积标定时标定峰面积之比等于吸附量测定时固体材料吸附的氮气体积与固定体积标定时氮气的已知固定体积之比；由于吸附量测定时脱附峰面积、固定体积标定时标定峰面积和固定体积标定时已知固定体积均为测量值和已知值，根据比值等式求得吸附量测定时固体材料吸附的氮气体积，依据混气总压和氮气流量占总流量比值计算氮气的相对分压力，从而得到该氮气相对分压力对应的吸附的氮气体积；根据BET单点法和BET多点法的需要重复吸附量测定过程不小于5次；再根据置于样品管中固体材料的质量即可以求出该固体材料的比表面积。
S4中吸附量测定时脱附峰面积可以替换吸附量测定时吸附峰面积计算样品管内固体样品的比表面积。
S1、S2、S3、S4四个工艺过程可以按照任何先后排列顺序进行。
孔道集成模块和测试方法适用于动态比表面积测定的固体标样参比法、BET单点法、BET多点法、Langmuir单点法和Langmuir多点法。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
上述方案中，配气模块和气体导向模块上钻探了不同直径和深度的孔道，氮气和氦气与金属材质模块通过对流换热后温度很快达到稳定，减弱了不同段管路受环境温度的影响；配气模块与气体导向模块与座装式电磁阀结合，自动调整氮气与氦气的流动路径，替代了人工操作阀门环节，可以根据工艺过程自动完成流量检测、标定和测量过程，能够准确地控制吸附峰与标定峰的时间间隔，减小人为误差；配气模块和气体导向模块构成的集成孔道模块减少了处部复杂管路的架设与连接，保证了测试过程的气密性，可以实现固体标样参比法、BET单点法、BET多点法、Langmuir单点法和Langmuir多点法的工艺过程，全程无需人为干预，数据可靠性高。
附图说明
图1为本发明模块的结构示意图；
图2为本发明氮气与氦气按不同流量比混气的配气模块示意图；
图3为本发明座装式电磁阀进气口与出气口结构示意图；
图4为本发明的配气模块与气体导向模块连接处密封圈结构示意图；
图5为本发明的控制氮气和氦气流动路线的气体导向模块结构示意图；
图6为本发明气体导向模块与放空阀及流量测量阀连接结构示意图。
其中：1-配气模块，2-气体导向模块，3-氮气入口，4-氦气入口，5-氮气混气阀，5.1-氮气混气阀入口，5.2-氮气混气阀出口，6-氦气混气阀，6.1-氦气混气阀入口，6.2-氦气混气阀出口，7-氮气标定阀，7.1-氮气标定阀入口，7.2-氮气标定阀出口，8-混气腔密封圈凹槽，9-混气腔，10-标定通道密封圈凹槽，11-标定通道，12-热导池参考臂入口，13-样品管出口，14-混气测量阀，14.1-混气测量阀入口，14.2-混气测量阀出口，15-热导池测量臂入口，16-热导池测量臂出口，17-放空阀，17.1-放空阀入口，17.2-放空阀出口，18-流量测量口，19-流量测量阀，19.1-流量测量阀入口，19.2-流量测量阀出口，20-放空口，21-定量管入口，22-定量管出口，23-混气标定阀，23.1-混气标定阀入口，23.2-混气标定阀出口，24-定量管出口阀，24.1-定量管出口阀入口，24.2-定量管出口阀出口，25-螺钉紧固孔，26-定量管，27-样品管，28-皂膜流量计，29-热导池，30-热导池测量臂，31-热导池参考臂，32-座装式电磁阀，32.1-座装式电磁阀进气口，32.2-座装式电磁阀出气口。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种基于流动法测定比表面积的孔道集成模块及测试方法。
如图1所示，该模块包括配气模块1和气体导向模块2，配气模块1和气体导向模块2配合在一起，由混气腔密封圈凹槽8和标定通道密封圈凹槽10及放入两个凹槽的O形密封圈进行密封，配气模块1底座两边各开有两个螺钉紧固孔25，在螺钉紧固孔25装入螺钉，实现配气模块1和气体导向模块2的紧固；配气模块1和气体导向模块2中的孔道由固定于表面的座装式电磁阀相连通或阻断，如图3所示，每一个座装式电磁阀32都具有相同的结构，由座装式电磁阀进气口32.1和座装式电磁阀出气口32.2组成，不同位置处座装式电磁阀32的通电与断电可以控制孔道中气体的流动路线；
其中，如图2所示，配气模块1上钻探了不同直径和深度的孔道(一般直径不大于3mm，深度大于20mm)，由氮气入口3、氦气入口4、氮气混气阀入口5.1、氮气混气阀出口5.2、氦气混气阀入口6.1、氦气混气阀出口6.2、氮气标定阀入口7.1、氮气标定阀出口7.2、混气腔密封圈凹槽8、混气腔9、标定通道密封圈凹槽10和标定通道11组成；如图4所示，混气腔9由配气模块1与气体导向模块2扣合后形成的同一轴线方向的空腔组成，一部分位于配气模块1中，另一部分位于气体导向模块2中；标定通道11由配气模块1与气体导向模块2扣合后形成的同一轴线方向的空腔组成，一部分位于配气模块1中，另一部分位于气体导向模块2中；
外部氮气供应管路通过氮气入口3与配气模块1相连，外部氦气供应管路通过氦气入口4与配气模块1相连；
配气模块1与氮气混气阀5通过氮气混气阀入口5.1和氮气混气阀出口5.2相连，氮气混气阀入口5.1与座装式电磁阀进气口对准，氮气混气阀出口5.2与座装式电磁阀出气口对准；
配气模块1与氦气混气阀6通过氦气混气阀入口6.1和氦气混气阀出口6.2相连，氦气混气阀入口6.1与座装式电磁阀进气口对准，氦气混气阀出口6.2与座装式电磁阀出气口对准；
配气模块1与氮气标定阀7通过氮气标定阀入口7.1和氮气标定阀出口7.2相连，氮气标定阀入口7.1与座装式电磁阀进气口对准，氮气标定阀出口7.2与座装式电磁阀出气口对准；
氮气经过氮气入口3进入配气模块1后分为两路，一路经氮气标定阀7进入标定通道11，另一路经过氮气混气阀5进入混气腔9；氦气经过氦气入口4进入配气模块1，再经过氦气混气阀6进入混气腔9；进入混气腔9的氮气与氦气可以充分混合均匀；
如图5所示，气体导向模块2上钻探了不同直径和深度的孔道(一般直径不大于3mm，深度大于20mm)，由混气腔9、标定通道11、参考臂入口12、样品管出口13、混气测量阀入口14.1、混气测量阀出口14.2、测量臂入口15、测量臂出口16、放空阀入口17.1、放空阀出口17.2、流量测量口18、流量测量阀入口19.1、流量测量阀出口19.2、放空口20、定量管入口21、定量管出口22、混气标定阀入口23.1、混气标定阀出口23.2、定量管出口阀入口24.1和定量管出口阀出口24.2组成；
如图5所示，定量管26是具有固定体积的外部管道，通过定量管入口21和定量管出口22与气体导向模块2相连；皂膜流量计28通过流量测量口18和外部管路与气体导向模块2相连；样品管27的出气口通过样品管出口13和外部管路与气体导向模块2相连；热导池29由热导池测量臂30和热导池参考臂31组成，气体导向模块2通过热导池参考臂入口12和外部管路与热导池参考臂31的入口相连，气体导向模块2通过热导池测量臂入口15和外部管路与热导池测量臂30的入口相连，气体导向模块2通过热导池测量臂出口16和外部管路与热导池测量臂30的出口相连，热导池参考臂31的出口通过外部管路与样品管27的入气口相连；
气体导向模块2与混气测量阀14通过混气测量阀入口14.1和混气测量阀出口14.2相连，混气测量阀入口14.1与座装式电磁阀进气口对准，混气测量阀出口14.2与座装式电磁阀出气口对准；
如图6所示，气体导向模块2与放空阀17通过放空阀入口17.1和放空阀出口17.2相连，放空阀入口17.1与座装式电磁阀进气口对准，放空阀出口17.2与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块2与流量测量阀19通过流量测量阀入口19.1和流量测量阀出口19.2相连，流量测量阀入口19.1与座装式电磁阀进气口对准，流量测量阀出口19.2与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块2与混气标定阀23通过混气标定阀入口23.1和混气标定阀出口23.2相连，混气标定阀入口23.1与座装式电磁阀进气口对准，混气标定阀出口23.2与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块2与定量管出口阀24通过定量管出口阀入口24.1和定量管出口阀出口24.2相连，定量管出口阀入口24.1与座装式电磁阀进气口对准，定量管出口阀出口24.2与座装式电磁阀出气口对准；。
配气模块1和气体导向模块2的材质为导热良好的金属材料；定量管26与气体导向模块2在定量管入口21与定量管出口22处采用O型密封圈进行密封；外部氮气和氦气气路与配气模块1在氮气入口3和氦气入口4处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块2与样品管27在样品管出口13处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块2与皂膜流量计28在流量测量口18处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块2与连接热导池参考臂31的管路在热导池参考臂入口12处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块2与连接热导池测量臂30的管路在热导池测量臂入口15处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块2与连接热导池测量臂30的管路在热导池测量臂出口16处采用O型密封圈进行密封。
配气模块1和气体导向模块2与外部管路以螺纹、焊接或法兰形式进行紧固连接。
氮气混气阀5、氦气混气阀6、氮气标定阀7、混气测量阀14、放空阀17、流量测量阀19、混气标定阀23和定量管出口阀24均为座装式电磁阀。
具体包括步骤如下：
S1：氦气流量测量：打开氦气混气阀6、混气测量阀14和流量测量阀19，关闭氮气混气阀5、氮气标定阀7、放空阀17、混气标定阀23和定量管出口阀24；氦气从氦气入口4进入配气模块1，经过氦气混气阀6进入混气腔9，再依次经过热导池参考臂入口12、热导池参考臂31，样品管27、样品管出口13、混气测量阀入口14.1、混气测量阀出口14.2、热导池测量臂入口15、热导池测量臂30、热导池测量臂出口16、流量测量阀入口19.1、流量测量阀出口19.2、流量测量口18和皂膜流量计28，完成氦气流量的测量；
S2：混气流量测量：打开氮气混气阀5、氦气混气阀6、混气测量阀14和流量测量阀19，关闭氮气标定阀7、放空阀17、混气标定阀23和定量管出口阀24；氮气从氮气入口3进入配气模块1，经过氮气混气阀5进入混气腔9；氦气从氦气入口4进入配气模块1，经过氦气混气阀6进入混气腔9，氮气和氦气在混气腔9中混合均匀形成混气；混气依次通过参考臂入口12、热导池参考臂31、样品管27、混气测量阀入口14.1、混气测量阀出口14.2、热导池测量臂入口15、热导池测量臂30、热导池测量臂出口16、流量测量阀入口19.1、流量测量阀出口19.2、流量测量口18和皂膜流量计28，完成混气流量测量；
S3：固定体积标定：打开氮气混气阀5、氦气混气阀6、放空阀17，混气标定阀23和定量管出口阀24，关闭氮气标定阀7、混气测量阀14和流量测量阀19；氮气从氮气入口3进入配气模块1，经过氮气混气阀5进入混气腔9，氦气从氦气入口4进入配气模块1，经过氦气混气阀6进入混气腔9，氮气和氦气在混气腔9中混合均匀形成混气；混气经参考臂入口12、热导池参考臂31、样品管27、样品管出口13到达气体导向模块2中混气标定阀入口23.1处，经混气标定阀出口23.2和定量管入口21进入定量管26，推动定量管26中储存的已知固定体积的氮气一起从定量管出口22进入气体导向模块2，再依次经过定量管出口阀入口24.1、定量管出口阀出口24.2、热导池测量臂入口15进入热导池测量臂30，此时流过热导池参考臂31和热导池测量臂30的气体成分不同，两臂之间产生信号差，信号曲线出现对应定量管中已知固定体积Vs氮气的标定峰，已知固定体积Vs由定量管的体积和标定通道的体积共同构成，混气从热导池测量臂出来后，再依次通过热导池测量臂出口、放空阀入口、放空阀出口和放空口流入大气；此过程获得了对应已知固定体积Vs氮气对应的标定峰面积Ss；
S4：吸附量测定：样品管27浸没于液氮中，打开氮气混气阀5、氦气混气阀6、氮气标定阀7、混气测量阀14和放空阀17，关闭流量测量阀19、混气标定阀23和定量管出口阀24；氮气从氮气入口3进入配气模块1后分为两路，一路经过氮气标定阀7进入标定通道11，从定量管入口21进入模块外的定量管26，并暂存在定量管26中，另一路经过氮气混气阀5进入混气腔9；氦气从氦气入口4进入配气模块1，经过氦气混气阀6进入混气腔9，氮气和氦气在混气腔9中混合均匀后形成混气；混气依次经过参考臂入口12、热导池参考臂31、样品管27、样品管出口13、混气测量阀入口14.1、混气测量阀出口14.2、热导池测量臂入口15、热导池测量臂30、热导池测量臂出口16、放空阀入口17.1、放空阀出口17.2和放空口20流入大气；混气流过样品管27内的固体样品时，其中的一部分氮气被固体样品吸附捕捉，导致流过热导池参考臂31的氮气成分高于流过热导池测量臂30的氮气成分，从而引起热导池参考臂31和热导池测量臂30间的电压差发生改变，电压差对应的曲线出现吸附峰，吸附峰面积Sa的大小与样品管27内固体样品吸附的氮气体积Va成正比；当吸附达到饱和后，电压差对应的曲线恢复正常，此时，样品管27从液氮中取中，恢复至室温，由于样品管27内固体样品被室温加热，吸附的氮气瞬时解吸出来，导致混气中突然增加了氮气，混气中氮气体积百分比增加，使流过热导池参考臂31的氮气成分低于流过热导池测量臂30的氮气成分，热导池参考臂31和热导池测量臂30间的电压差再一次发生改变，电压差对应的曲线出现脱附峰，脱附峰面积Sd的大小与样品管27内固体样品吸附的氮气体积Va成正比；
吸附量测定时脱附峰面积Sd与固定体积标定时标定峰面积Ss之比等于吸附量测定时固体材料吸附的氮气体积Va与固定体积标定时氮气的已知固定体积Vs之比，即：
Sd/Ss＝Va/Vs
由于吸附量测定时脱附峰面积Sd、固定体积标定时标定峰面积Ss和固定体积标定时已知固定体积Vs均为测量值和已知值，根据比值等式：
Va＝Vs×Sd/Ss
可以求得吸附量测定时固体材料吸附的氮气体积Va；根据测定时的温度Ta和大气压Pa将固体材料吸附的氮气体积Va换算为273K和760mmHg条件下固体材料吸附的氮气体积Vas；
BET单点法计算单层吸附体积Vm公式为：
Vm＝2.82Vas
依据混气总压Pa和氮气流量RN占总流量RT比值计算氮气的相对分压力PN/P0，P0为液氮的饱和蒸气压，从而得到与吸附的氮气体积Va对应的氮气相对分压力PN/P0；BET多点法的需要重复吸附量测定过程若干次；
依据BET多点法由不同氮气相对压力PN/P0和吸附的氮气体积Vas计算单层吸附体积Vm；
BET多点法计算单层吸附体积Vm公式为：
Figure GDA0003470252980000131
以不同压力值PN/P0为X变量，以对应的
Figure GDA0003470252980000132
为Y变量作最小二乘法拟合，获得
Figure GDA0003470252980000133
和
Figure GDA0003470252980000134
的值，然后求出Vm的值；
最后，根据置于样品管27中固体材料的质量m可以求出该固体材料的比表面积S，
S＝Vm×Na×SN/(22400×m)
其中，Na为阿佛加德罗常数，6.02×1023mol-1；
SN为氮气分子的横截面积，1.62×10-19m2；
采用本发明的一种基于流动法测定比表面积的孔道集成模块及测试方法实现了固体材料比表面积的测定。
下面结合具体实施例和比较例予以说明。
实施例1
本发明实施例测定白炭黑的比表面积。
称量经过脱水干燥处理的白炭黑0.4g，置于样品管中，将样品管的进气口与热导池参考臂的出气口通过O形圈密封连接，将样品管的出气口与气体导向模块的样品管出口通过O形圈密封连接；氮气与氦气分别采用10L气瓶气源，纯度大于99.9％，分别通过双极减压阀稳压后与配气模块的氮气入口和氦气入口相连；先打开氦气双极减压阀，将压力调整为0.13MPa，通过氦气流量测量工艺过程，测定氦气流量为40mL/min；再打开氮气双极减压阀，调整其开度，使通过混气流量测量工艺过程测得的混气总流量为57mL/min，使氮气分压保证在30％。选取2mL定量管，定量管的体积与标定通道的体积共同构成的已知固定体积为Vs＝2.5mL，通过固定体积标定工艺过程，标定2.5mL氮气体积对应的色谱峰积分面积，其面积为Ss＝92.5计数单位。切换到氮气吸附量测定工艺流程，将样品管置于盛放液氮的杜瓦瓶中，白炭黑开始吸附氮气，直到电信号曲线变为平缓，此时，取下杜瓦瓶，电信号曲线产生脱附峰，计算脱附峰对应的面积为Sd＝214.2个计数单位，则此时对应吸附氮气的体积为Va＝2.5×(214.2/92.5)＝5.789mL。测量实验时的环境温度和压力，分别为Ta＝298K和Pa＝755mmHg，换算为273K和760mmHg条件下固体材料吸附的氮气体积：
Vas＝Va×(Pa/760)×(273/Ta)＝5.789×(755/760)×(273/298)＝5.268mL
BET单点法计算单层吸附体积Vm公式为：
Vm＝2.82Vas＝2.82×5.268mL＝14.856mL
则0.4克白炭黑的比表面积为：
S＝Vm×Na×SN/(22400×m)
＝14.859×6.02×1023×1.62×10-19/(22400×0.4)＝161.731m2/g
采用BET单点法，当吸附相对压力为0.3时，测得白炭黑的比表面积为161.731m2/g。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于流动法测定比表面积的孔道集成模块，其特征在于：包括配气模块(1)和气体导向模块(2)，配气模块(1)和气体导向模块(2)配合在一起，由混气腔密封圈凹槽(8)和标定通道密封圈凹槽(10)及放入两个凹槽的O形密封圈进行密封，配气模块(1)底座两边各开有两个螺钉紧固孔(25)，在螺钉紧固孔(25)装入螺钉，实现配气模块(1)和气体导向模块(2)的紧固；配气模块(1)和气体导向模块(2)中的孔道由固定于表面的座装式电磁阀相连通或阻断，每一个座装式电磁阀(32)都具有相同的结构，由座装式电磁阀进气口(32.1)和座装式电磁阀出气口(32.2)组成，不同位置处座装式电磁阀(32)的通电与断电能够控制孔道中气体的流动路线；
所述配气模块(1)和气体导向模块(2)的材质为导热良好的金属材料；
其中，配气模块(1)上钻探了直径不大于3mm，深度大于20mm的孔道，包括氮气入口(3)、氦气入口(4)、氮气混气阀入口(5.1)、氮气混气阀出口(5.2)、氦气混气阀入口(6.1)、氦气混气阀出口(6.2)、氮气标定阀入口(7.1)、氮气标定阀出口(7.2)、混气腔密封圈凹槽(8)、混气腔(9)、标定通道密封圈凹槽(10)和标定通道(11)；混气腔(9)为配气模块(1)与气体导向模块(2)扣合后形成的同一轴线方向的空腔，混气腔(9)一部分位于配气模块(1)中，另一部分位于气体导向模块(2)中；标定通道(11)为配气模块(1)与气体导向模块(2)扣合后形成的同一轴线方向的空腔，标定通道(11)一部分位于配气模块(1)中，另一部分位于气体导向模块(2)中；
外部氮气供应管路通过氮气入口(3)与配气模块(1)相连，外部氦气供应管路通过氦气入口(4)与配气模块(1)相连；配气模块(1)与氮气混气阀(5)通过氮气混气阀入口(5.1)和氮气混气阀出口(5.2)相连，氮气混气阀入口(5.1)与座装式电磁阀进气口对准，氮气混气阀出口(5.2)与座装式电磁阀出气口对准；
配气模块(1)与氦气混气阀(6)通过氦气混气阀入口(6.1)和氦气混气阀出口(6.2)相连，氦气混气阀入口(6.1)与座装式电磁阀进气口对准，氦气混气阀出口(6.2)与座装式电磁阀出气口对准；
配气模块(1)与氮气标定阀(7)通过氮气标定阀入口(7.1)和氮气标定阀出口(7.2)相连，氮气标定阀入口(7.1)与座装式电磁阀进气口对准，氮气标定阀出口(7.2)与座装式电磁阀出气口对准；
氮气经过氮气入口(3)进入配气模块(1)后分为两路，一路经氮气标定阀(7)进入标定通道(11)，另一路经过氮气混气阀(5)进入混气腔(9)；氦气经过氦气入口(4)进入配气模块(1)，再经过氦气混气阀(6)进入混气腔(9)；进入混气腔(9)的氮气与氦气充分混合均匀；
气体导向模块(2)上钻探了直径不大于3mm，深度大于20mm的孔道，包括混气腔(9)、标定通道(11)、参考臂入口(12)、样品管出口(13)、混气测量阀入口(14.1)、混气测量阀出口(14.2)、测量臂入口(15)、测量臂出口(16)、放空阀入口(17.1)、放空阀出口(17.2)、流量测量口(18)、流量测量阀入口(19.1)、流量测量阀出口(19.2)、放空口(20)、定量管入口(21)、定量管出口(22)、混气标定阀入口(23.1)、混气标定阀出口(23.2)、定量管出口阀入口(24.1)和定量管出口阀出口(24.2)；
定量管(26)是具有固定体积的外部管道，通过定量管入口(21)和定量管出口(22)与气体导向模块(2)相连；皂膜流量计(28)通过流量测量口(18)和外部管路与气体导向模块(2)相连；样品管(27)的出气口通过样品管出口(13)和外部管路与气体导向模块(2)相连；热导池(29)由热导池测量臂(30)和热导池参考臂(31)组成，气体导向模块(2)通过热导池参考臂入口(12)和外部管路与热导池参考臂(31)的入口相连，气体导向模块(2)通过热导池测量臂入口(15)和外部管路与热导池测量臂(30)的入口相连，气体导向模块(2)通过热导池测量臂出口(16)和外部管路与热导池测量臂(30)的出口相连，热导池参考臂(31)的出口通过外部管路与样品管(27)的入气口相连；
气体导向模块(2)与混气测量阀(14)通过混气测量阀入口(14.1)和混气测量阀出口(14.2)相连，混气测量阀入口(14.1)与座装式电磁阀进气口对准，混气测量阀出口(14.2)与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块(2)与放空阀(17)通过放空阀入口(17.1)和放空阀出口(17.2)相连，放空阀入口(17.1)与座装式电磁阀进气口对准，放空阀出口(17.2)与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块(2)与流量测量阀(19)通过流量测量阀入口(19.1)和流量测量阀出口(19.2)相连，流量测量阀入口(19.1)与座装式电磁阀进气口对准，流量测量阀出口(19.2)与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块(2)与混气标定阀(23)通过混气标定阀入口(23.1)和混气标定阀出口(23.2)相连，混气标定阀入口(23.1)与座装式电磁阀进气口对准，混气标定阀出口(23.2)与座装式电磁阀出气口对准；
气体导向模块(2)与定量管出口阀(24)通过定量管出口阀入口(24.1)和定量管出口阀出口(24.2)相连，定量管出口阀入口(24.1)与座装式电磁阀进气口对准，定量管出口阀出口(24.2)与座装式电磁阀出气口对准。
2.根据权利要求1所述的基于流动法测定比表面积的孔道集成模块，其特征在于：所述定量管(26)与气体导向模块(2)在定量管入口(21)与定量管出口(22)处采用O型密封圈进行密封；外部氮气和氦气气路与配气模块(1)在氮气入口(3)和氦气入口(4)处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块(2)与样品管(27)在样品管出口(13)处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块(2)与皂膜流量计(28)在流量测量口(18)处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块(2)与连接热导池参考臂(31)的管路在热导池参考臂入口(12)处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块(2)与连接热导池测量臂(30)的管路在热导池测量臂入口(15)处采用O型密封圈进行密封；气体导向模块(2)与连接热导池测量臂(30)的管路在热导池测量臂出口(16)处采用O型密封圈进行密封。
3.根据权利要求1所述的基于流动法测定比表面积的孔道集成模块，其特征在于：所述配气模块(1)和气体导向模块(2)与外部管路以螺纹、焊接或法兰形式进行紧固连接。
4.根据权利要求1所述的基于流动法测定比表面积的孔道集成模块，其特征在于：所述氮气混气阀(5)、氦气混气阀(6)、氮气标定阀(7)、混气测量阀(14)、放空阀(17)、流量测量阀(19)、混气标定阀(23)和定量管出口阀(24)均为座装式电磁阀。
5.根据权利要求1所述的基于流动法测定比表面积的孔道集成模块的测试方法，其特征在于：包括步骤如下：
S1：氦气流量测量：打开氦气混气阀(6)、混气测量阀(14)和流量测量阀(19)，关闭氮气混气阀(5)、氮气标定阀(7)、放空阀(17)、混气标定阀(23)和定量管出口阀(24)；氦气从氦气入口(4)进入配气模块(1)，经过氦气混气阀(6)进入混气腔(9)，再依次经过热导池参考臂入口(12)、热导池参考臂(31)、样品管(27)、样品管出口(13)、混气测量阀入口(14.1)、混气测量阀出口(14.2)、热导池测量臂入口(15)、热导池测量臂(30)、热导池测量臂出口(16)、流量测量阀入口(19.1)、流量测量阀出口(19.2)、流量测量口(18)和皂膜流量计(28)，完成氦气流量的测量；
S2：混气流量测量：打开氮气混气阀(5)、氦气混气阀(6)、混气测量阀(14)和流量测量阀(19)，关闭氮气标定阀(7)、放空阀(17)、混气标定阀(23)和定量管出口阀(24)；氮气从氮气入口(3)进入配气模块(1)，经过氮气混气阀(5)进入混气腔(9)；氦气从氦气入口(4)进入配气模块(1)，经过氦气混气阀(6)进入混气腔(9)，氮气和氦气在混气腔(9)中混合均匀形成混气；混气依次通过参考臂入口(12)、热导池参考臂(31)、样品管(27)、混气测量阀入口(14.1)、混气测量阀出口(14.2)、热导池测量臂入口(15)、热导池测量臂(30)、热导池测量臂出口(16)、流量测量阀入口(19.1)、流量测量阀出口(19.2)、流量测量口(18)和皂膜流量计(28)，完成混气流量测量；
S3：固定体积标定：打开氮气混气阀(5)、氦气混气阀(6)、放空阀(17)，混气标定阀(23)和定量管出口阀(24)，关闭氮气标定阀(7)、混气测量阀(14)和流量测量阀(19)；氮气从氮气入口(3)进入配气模块(1)，经过氮气混气阀(5)进入混气腔(9)，氦气从氦气入口(4)进入配气模块(1)，经过氦气混气阀(6)进入混气腔(9)，氮气和氦气在混气腔(9)中混合均匀形成混气；混气经参考臂入口(12)、热导池参考臂(31)、样品管(27)、样品管出口(13)到达气体导向模块(2)中混气标定阀入口(23.1)处，经混气标定阀出口(23.2)和定量管入口(21)进入定量管(26)，推动定量管(26)中储存的已知固定体积的氮气一起从定量管出口(22)进入气体导向模块(2)，再依次经过定量管出口阀入口(24.1)、定量管出口阀出口(24.2)、热导池测量臂入口(15)进入热导池测量臂(30)，此时流过热导池参考臂(31)和热导池测量臂(30)的气体成分不同，两臂之间产生信号差，信号曲线出现对应定量管(26)中已知固定体积氮气的标定峰，已知固定体积由定量管(26)的体积和标定通道(11)的体积共同构成，混气从热导池测量臂(30)出来后，再依次通过热导池测量臂出口(16)、放空阀入口(17.1)、放空阀出口(17.2)和放空口(20)流入大气；此过程获得了对应已知固定体积氮气对应的标定峰面积；
S4：吸附量测定：样品管(27)浸没于液氮中，打开氮气混气阀(5)、氦气混气阀(6)、氮气标定阀(7)、混气测量阀(14)和放空阀(17)，关闭流量测量阀(19)、混气标定阀(23)和定量管出口阀(24)；氮气从氮气入口(3)进入配气模块(1)后分为两路，一路经过氮气标定阀(7)进入标定通道(11)，从定量管入口(21)进入模块外的定量管(26)，并暂存在定量管(26)中，另一路经过氮气混气阀(5)进入混气腔(9)；氦气从氦气入口(4)进入配气模块(1)，经过氦气混气阀(6)进入混气腔(9)，氮气和氦气在混气腔(9)中混合均匀后形成混气；混气依次经过参考臂入口(12)、热导池参考臂(31)、样品管(27)、样品管出口(13)、混气测量阀入口(14.1)、混气测量阀出口(14.2)、热导池测量臂入口(15)、热导池测量臂(30)、热导池测量臂出口(16)、放空阀入口(17.1)、放空阀出口(17.2)和放空口(20)流入大气；混气流过样品管(27)内的固体样品时，其中的一部分氮气被固体样品吸附捕捉，导致流过热导池参考臂(31)的氮气成分高于流过热导池测量臂(30)的氮气成分，从而引起热导池参考臂(31)和热导池测量臂(30)间的电压差发生改变，电压差对应的曲线出现吸附峰，吸附峰面积的大小与样品管(27)内固体样品吸附的氮气体积成正比；当吸附达到饱和后，电压差对应的曲线恢复正常，此时，样品管(27)从液氮中取中，恢复至室温，由于样品管(27)内固体样品被室温加热，吸附的氮气瞬时解吸出来，导致混气中突然增加了氮气，混气中氮气体积百分比增加，使流过热导池参考臂(31)的氮气成分低于流过热导池测量臂(30)的氮气成分，热导池参考臂(31)和热导池测量臂(30)间的电压差再一次发生改变，电压差对应的曲线出现脱附峰，脱附峰面积的大小与样品管(27)内固体样品吸附的氮气体积成正比；吸附量测定时脱附峰面积与固定体积标定时标定峰面积之比等于吸附量测定时固体材料吸附的氮气体积与固定体积标定时氮气的已知固定体积之比；由于吸附量测定时脱附峰面积、固定体积标定时标定峰面积和固定体积标定时已知固定体积均为测量值和已知值，根据比值等式求得吸附量测定时固体材料吸附的氮气体积，依据混气总压和氮气流量占总流量比值计算氮气的相对分压力，从而得到该氮气相对分压力对应的吸附的氮气体积；根据BET单点法和BET多点法的需要重复吸附量测定过程不少于5次；再根据置于样品管(27)中固体材料的质量即可以求出该固体材料的比表面积。
6.根据权利要求5所述的基于流动法测定比表面积的孔道集成模块的测试方法，其特征在于：所述S4中吸附量测定时脱附峰面积能够替换吸附量测定时吸附峰面积计算样品管(27)内固体样品的比表面积。
7.根据权利要求5所述的基于流动法测定比表面积的孔道集成模块的测试方法，其特征在于：所述S1、S2、S3、S4四个工艺过程能够按照任何先后排列顺序进行。
8.根据权利要求5所述的基于流动法测定比表面积的孔道集成模块的测试方法，其特征在于：该方法适用于动态比表面积测定的固体标样参比法、BET单点法、BET多点法、Langmuir单点法和Langmuir多点法。
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