CN108444855B - 一种空气中甲烷含量的快速分析装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种空气中甲烷含量的快速分析装置及方法，装置包括标准气罐、第一容器和第二容器，第一容器的输入端连接有第一进气支路和第二进气支路，第一进气支路上连接有第一阀门，第二进气支路通过第二阀门与标准气罐连接，第一进气支路和第二进气支路并联汇接形成进气口；第一容器的输入端还连接有一热交换器，热交换器与进气口连通；第一容器的输出端通过输出支路连接第二容器的输入端，输出支路包括第一输出支路和或第二输出支路；进气口、第一容器以及第二容器均与一真空泵连接。本发明可实现空气中甲烷含量的快速精确分析，检测范围宽；整体可实现自动化，方法简便；成本低，无需耗材，结构紧凑且免维护。
Description
技术领域
本发明涉及工业安全监测技术领域，具体涉及一种空气中甲烷含量的快速分析装置及方法。
背景技术
甲烷气体是严重威胁石油、化工、煤炭等行业安全生产的主要因素之一，近几年由此引发的安全事故仍呈多发趋势，安全生产形势依然十分严峻，对空气中甲烷含量进行快速、准确、连续的监测是现代工业安全生产的重要保证。
目前工业过程中应用的甲烷检测主要有基于各种催化燃烧原理的甲烷测定报警器、断电仪、传感器以及光谱法、色谱法。虽然这些方法随着仪器科学的发展在日趋进步完善，但仍然存在诸多瓶颈亟待解决。
首先，虽然色谱法、光谱法能够测量很宽范围内的甲烷含量，但其分析效率低，方法复杂，测量前需要专业人员进行繁琐的分析校准工作，设备维护困难，难以满足工艺现场对甲烷含量的快速、连续检测需求。其次，虽然基于催化燃烧原理的甲烷检测器、传感器等能够对空气中的甲烷做出快速相应，但是其测量范围很窄，只能检测ppm级至百分之几量级的甲烷，并且测量精度低，准确性和环境适应性差，难以承担复杂恶劣工况下的分析检测任务，也无法对异常事件中的甲烷数据及来源做出准确响应。再次，无论是甲烷报警器、传感器、检测器还是各种色谱、光谱甲烷检测法，均需采用国家标准物质对仪器漂移、示数误差、背景干扰等进行校准，而分布于工艺现场的检测器、报警器、取样器等数量较大，仪器使用频繁，这就需要使用更多的标准物质并投入更多的人力物力，成本很高，经济适用性差。
因此，提供一种空气中甲烷含量的快速分析装置及方法，以解决上述现有技术所存在的问题，成为现在亟待解决技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种空气中甲烷含量的快速分析装置及方法，方法简单、分析快速准确、检测范围宽、成本低、适应性强，以解决已有用于空气中甲烷含量分析方法存在的分析准确性不高、检测范围窄、维护不便等问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种空气中甲烷含量的快速分析装置，包括标准气罐、第一容器和第二容器，所述第一容器的输入端连接有第一进气支路和第二进气支路，所述第一进气支路上连接有第一阀门，用于注入待分析气体，所述第二进气支路通过第二阀门与所述标准气罐连接，用于注入标准气体，所述第一进气支路和所述第二进气支路并联汇接形成进气口；
所述第一容器的输入端还连接有一热交换器，所述热交换器与所述进气口连通；所述第一容器的输出端通过输出支路连接所述第二容器的输入端，所述输出支路包括第一输出支路和或第二输出支路；所述第一输出支路依次串联第五自动阀和第一质量流量计，所述第二输出支路依次串联第三阀门、体积控制装置和第二质量流量计，所述第一输出支路与所述第二输出支路并联设置；
所述进气口、所述第一容器以及所述第二容器均通过真空阀与一真空泵连接。
优选的，所述进气口与所述热交换器的输入端通过三路气路进行连接，三路所述气路并联设置，所述进气口的输出端连接有第一压力传感器。
优选的，三路所述气路包括第一气路、第二气路和第三气路，所述第一气路依次串联第一自动阀、增压泵和第二自动阀，所述第二气路上设置有第三自动阀，所述第三气路依次串联减压器和第四自动阀。
优选的，所述第一容器还连接有第二压力传感器和温度传感器，所述第二容器还通过第一真空阀连接有真空计。
优选的，所述第一容器的输出端与所述第二容器的输入端之间设置有所述第一输出支路时，所述第一容器和所述第二容器设置于恒温装置内，所述输出支路、第二压力传感器、温度传感器、第一真空阀以及真空计均设置于所述恒温装置内。
优选的，所述进气口的输出端连接有第二真空阀，所述第一容器的输出端连接有第三真空阀，所述真空泵通过第四真空阀连接所述第二真空阀、第三真空阀，所述第二容器的输出端通过第五真空阀连接所述真空泵；所述第二真空阀、所述第三真空阀以及所述第五真空阀三者并联设置。
优选的，所述的标准气罐为耐压不小于10MPa的不锈钢气体储存罐，所述标准气罐内的标准气体为预先配置好的甲烷含量已知的甲烷-空气混合气体；所述第一容器为体积是5mL～10L且经过体积标定的、耐压不小于10MPa 的不锈钢罐；第二容器是体积不小于第一容器的5倍体积、耐压不小于2MPa 的不锈钢罐。
优选的，所述体积控制装置为热式气体体积流量控制器，其体积误差不超过0.5％，压力范围从0.1psi到1000psi。
优选的，所述真空泵为极限真空优于5Pa的干泵，抽速不小于5L/s。
本发明还公开了一种基于上述空气中甲烷含量的快速分析装置的空气中甲烷含量分析方法，包括以下步骤：
步骤1)作标准曲线：首先用真空泵将分析装置管路抽空至真空度优于5 Pa；其次，分别将置于标准气罐中的甲烷含量已知的甲烷-空气混合气体依次与第二阀门的输入端相连，使其注入分析装置，根据第一压力传感器所反馈的压力值自动控制标准气体由第一气路、第二气路或第三气路进入第一容器；每向第一容器输入一次甲烷含量已知的甲烷-空气混合气体均需重复管路抽真空步骤；
若第一容器输出端的气体通过第一输出支路进入第二容器，则通过第一压力传感器与第五自动阀的配合来控制气体输出，调节每次进入第一容器的已知气体的压力与温度一致，且压力不小于0.5MPa，而后控制第一容器内气体进入第二容器，通过第一质量流量计计量气体质量，并保证每次第一容器内气体压力降一致；若第一容器输出端的气体通过第二输出支路进入第二容器，通过体积控制装置来控制第一容器的输出气体，则采用第二质量流量计计量气体质量，由体积控制装置控制进入第二容器的气体体积标准状态下一致；以气体质量做x轴，甲烷含量做y轴，作出标准曲线；
步骤2)样品气分析：用真空泵将管路抽空至真空度优于5Pa后，将待分析气体从第一阀门输入，系统根据第一压力传感器所示压力大小自动控制气体从第一气路、第二气路或第三气路进入第一容器；
若第一容器输出端的气体通过第一输出支路进入第二容器，则通过第一压力传感器与第五自动阀的配合来控制气体输出，调节第一容器的温度与压力条件确保其与步骤1)制作标准曲线时一致，而后控制气体进入第二容器，采用第一质量流量计计量气体质量，并确保第一容器压力降与已知气体相同；若第一容器输出端的气体通过第二输出支路进入第二容器，通过体积控制装置来控制第一容器的输出气体，控制进入第二容器的气体体积标准状态下与步骤1) 制作标准曲线时一致，采用第二质量流量计计量气体质量；
将气体质量代入标准曲线，可得到待分析气体的甲烷含量。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
(1)可极大提高空气中甲烷含量的分析检测准确性，检测范围宽；
(2)系统可实现自动化，操作简单，通用性强，成本低，无需耗材且免维护；
(3)可实现空气中甲烷含量的在线或取样检测，分析结果快速可靠。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明空气中甲烷含量的快速分析装置的结构示意图；
图2为本发明空气中甲烷含量的标准曲线图；
其中，1.第一压力传感器，2.第一阀门，3.第二阀门，4.标准气罐，5.第一自动阀，6.增压泵，7.第二自动阀，8.第三自动阀，9.减压器，10.第四自动阀， 11.热交换器，12.第一容器，13.第二压力传感器，14.温度传感器，15.第五自动阀，16.第一质量流量计，17.第三阀门，18.体积控制装置，19.第二质量流量计，20.真空计，21.第一真空阀，22.第二容器，23.第二真空阀，24.第三真空阀，25.第四真空阀，26.真空泵，27.第五真空阀，28.恒温装置。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种空气中甲烷含量的快速分析装置及方法，方法简单、分析快速准确、检测范围宽、成本低、适应性强，解决了现有技术存在的分析准确性不高、检测范围窄、维护不便等问题。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
如图1所示，本实施例提供一种空气中甲烷含量的快速分析装置，包括标准气罐4、第一容器12和第二容器22，第一容器12的输入端连接有第一进气支路和第二进气支路，第一进气支路上连接有第一阀门2，用于注入待分析气体，第二进气支路通过第二阀门3与标准气罐4连接，用于注入标准气体，第一进气支路和第二进气支路并联汇接形成进气口；
第一容器12的输入端还连接有一热交换器11，热交换器11与进气口连通；第一容器12的输出端通过输出支路连接第二容器22的输入端，输出支路包括第一输出支路和或第二输出支路；第一输出支路依次串联第五自动阀15 和第一质量流量计16，第二输出支路依次串联第三阀门17、体积控制装置18 和第二质量流量计19，第一输出支路与第二输出支路并联设置；
进气口、第一容器12以及第二容器均通过真空阀与一真空泵26连接。
进气口与热交换器11的输入端通过三路气路进行连接，三路气路并联设置，进气口的输出端连接有第一压力传感器1。三路气路包括第一气路、第二气路和第三气路，第一气路依次串联第一自动阀5、增压泵6和第二自动阀7，第二气路上设置有第三自动阀8，第三气路依次串联减压器9和第四自动阀10，减压器9可以采用减压阀等减压设备。第一容器12还连接有第二压力传感器13和温度传感器14，第二容器22还通过第一真空阀21连接有真空计20。
第一压力传感器1和第二压力传感器13的精度均优于国家标准0.5级，且带反馈信号输出，根据需要选择压力范围为0-1MPa或0-10MPa；第一自动阀5、第二自动阀7、第三自动阀8、第四自动阀10为电磁开关阀或气动开关阀，本实施例优选气动阀，可依据第一压力传感器1反馈的信号选择性开启，根据第二压力传感器13反馈的信号自动关闭；当第一压力传感器1所示气体压力值低于0.5MPa时，第一自动阀5、第二自动阀7开启，气体由增压泵6 所在第一气路增压进入第一容器12，当达到所需压力后第一自动阀5、第二自动阀7根据第二压力传感器13反馈信号关闭；当第一压力传感器1所示气体压力值大于2.0MPa时，第四自动阀10开启，气体由减压器9所在气路减压进入第一容器12，当达到所需压力后第四自动阀10根据第二压力传感器13 反馈信号关闭。第五自动阀15为电磁开关阀或气动开关阀，优选为气动阀，开启后可依据第二压力传感器13反馈的信号自动关闭。
本实施例第一容器12的输出端可以只设置第一输出支路，也可以只设置第二输出支路，或者是同时设置第一输出支路和第二输出支路，当两个输出支路同时设置时，第一输出支路与第二输出支路并联。
当第一容器12的输出端与第二容器22的输入端之间设置有第一输出支路时，第一容器12、第二容器22、两者之间的输出支路、第二压力传感器13、温度传感器14、第一真空阀21以及真空计20均设置于恒温装置28内，恒温装置28为恒温箱，温控精度优于0.5℃，通过热交换器11的气体温度与恒温箱的温度偏差不超过0.5℃。恒温箱内设置有加热丝、隔板以及冷风出口，一侧还设置有制冷机以及控制区，恒温箱的壳体内还设置有保温层，能够调节温度并进行保温。若仅设置有第二输出支路，或者仅利用体积控制装置18控制气体输出时，则不需要使用恒温箱。
进气口的输出端连接有第二真空阀23，第一容器12的输出端连接有第三真空阀24，真空泵26通过第四真空阀25连接第二真空阀23、第三真空阀24，第二容器的输出端通过第五真空阀27连接真空泵26；第二真空阀23、第三真空阀24以及第五真空阀27三者并联设置，通过真空泵26与真空阀的配合，实现对系统的抽真空处理。
第一阀门2、第二阀门3、第三阀门17、第一真空阀21、第二真空阀23、第三真空阀24、第四真空阀25、第五真空阀27为自动阀门(电磁开关阀或气动开关阀)或手动阀门(隔膜阀、针阀、波纹管阀等)，耐压不小于10MPa，漏率优于1×10-7m3·Pa·s-1，优选优于1×10- 9m3·Pa·s-1。真空泵26为极限真空优于5Pa的干泵，抽速不小于5L/s，本实施例优选为极限真空优于5Pa的无油涡旋泵，抽速大于16L/s。
标准气罐4为耐压不小于10MPa的不锈钢气体储存罐，标准气罐4内的标准气体为预先配置好的甲烷含量已知的甲烷-空气混合气体，本实施例所盛装的为甲烷体积含量分别为0％、25.60％、50.63％与100％的甲烷-空气混合气体。第一容器12为体积是1L且经过体积标定的、耐压不小于10MPa的不锈钢罐；第二容器是体积10L、耐压不小于2MPa的不锈钢罐。
体积控制装置18为热式气体体积流量控制器，或其它类型控制器，能够准确控制相同体积的气体通过第二气体质量流量计，其体积误差不超过0.5％，压力范围从0.1psi到1000psi。
第一质量流量计16和第二质量流量计19为科里奥利气体质量流量计，其精度优于±0.5％RD+±0.2％FS，流量范围1sccm到100slmN2eq(优选1 sccm到1000sccmN2eq)，压力范围从0.1psi到1000psi，具备多种通讯接口用于流量控制与数据传输。
本实施例分析装置各组件采用气体管路连接，连接各组件的气体管路选用内壁经过电解抛光的不锈钢管道，其材质为316/316L或者304/304L不锈钢，耐压不小于10MPa，密封材料均采用不锈钢或者纯镍，或者通过氩弧(或电子束、激光)直接焊接密封，延长使用寿命，并且提高密封性。
本实施例还公开了一种基于上述空气中甲烷含量的快速分析装置的空气中甲烷含量分析方法，包括以下步骤：
在进行分析之前，首先将标准气罐4接入第二阀门3，盛有待分析气体的样品瓶直接接入第一阀门2，对分析装置进行全系统的抽真空，其步骤为：打开第一阀门2、第二阀门3、第一自动阀5、第二自动阀7、第三自动阀8、第四自动阀10、第五自动阀15、第三阀门17、第二真空阀23、第三真空阀24、第四真空阀25、第五真空阀27、体积控制装置18内部阀门，对分析系统进行抽空；当第二压力传感器13压力小于0.1MPa时，打开第一真空阀21用真空计20监测系统真空，当系统压力降到5Pa以下，关闭上述所有阀门，准备进行分析操作；每进行一次分析操作均需进行一次全系统抽真空步骤。
开展分析之前，需要用甲烷含量已知的甲烷-空气混合气体对分析系统进行标定。本实例中分别配置了甲烷体积含量分别为0％、25.60％、50.63％与100％的甲烷-空气混合气体，其甲烷含量通过安捷伦气体色谱仪标定；开启第二阀门3，系统根据第一压力传感器1指示自动控制已知气体由第一气路、第二气路或第三气路进入第一容器12，容器内气体压力为1.0MPa。
本实施例中第一容器12的输出气体通过第一输出支路进入第二容器22，通过第一压力传感器1与第五自动阀15的配合来控制气体输出，调节每次进入第一容器12的已知气体的压力与温度一致，且压力不小于0.5MPa，而后控制第一容器12内气体进入第二容器22，第五自动阀15根据第二压力传感器13反馈的信号自动关闭；第一质量流量计16检测混合气体的质量分别为 560.0mg、508.1mg、461.3mg与363.9mg。
以气体质量为x轴坐标，甲烷含量(v％)为y轴坐标，作出标准曲线，如图2所示。
待分析气体为经配制的甲烷含量一定的甲烷-空气混合气体，将其通过第一阀门2注入，压力条件与操作步骤同上，经第一质量流量计16检测通过的混合气体质量为485.6mg，由标准曲线计算出混合气体中甲烷含量为37.74％，混合气体经安捷伦气体色谱分析其中甲烷含量为37.72％，新技术与色谱分析一致。
本发明可实现空气中甲烷含量的快速精确分析，检测范围宽；整体可实现自动化，方法简便；成本低，无需耗材，结构紧凑且免维护。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种空气中甲烷含量的快速分析装置，其特征在于：包括标准气罐、第一容器和第二容器，所述第一容器的输入端连接有第一进气支路和第二进气支路，所述第一进气支路上连接有第一阀门，用于注入待分析气体，所述第二进气支路通过第二阀门与所述标准气罐连接，用于注入标准气体，所述第一进气支路和所述第二进气支路并联汇接形成进气口；
所述第一容器的输入端还连接有一热交换器，所述热交换器与所述进气口连通；所述第一容器的输出端通过输出支路连接所述第二容器的输入端，所述输出支路包括第一输出支路和或第二输出支路；所述第一输出支路依次串联第五自动阀和第一质量流量计，所述第二输出支路依次串联第三阀门、体积控制装置和第二质量流量计，所述第一输出支路与所述第二输出支路并联设置；
所述进气口、所述第一容器以及所述第二容器均通过真空阀与一真空泵连接；
所述进气口与所述热交换器的输入端通过三路气路进行连接，三路所述气路并联设置，所述进气口的输出端连接有第一压力传感器；三路所述气路包括第一气路、第二气路和第三气路，所述第一气路依次串联第一自动阀、增压泵和第二自动阀，所述第二气路上设置有第三自动阀，所述第三气路依次串联减压器和第四自动阀。
2.根据权利要求1所述的空气中甲烷含量的快速分析装置，其特征在于：所述第一容器还连接有第二压力传感器和温度传感器，所述第二容器还通过第一真空阀连接有真空计。
3.根据权利要求2所述的空气中甲烷含量的快速分析装置，其特征在于：所述第一容器的输出端与所述第二容器的输入端之间设置有所述第一输出支路时，所述第一容器和所述第二容器设置于恒温装置内，所述输出支路、第二压力传感器、温度传感器、第一真空阀以及真空计均设置于所述恒温装置内。
4.根据权利要求3所述的空气中甲烷含量的快速分析装置，其特征在于：所述进气口的输出端连接有第二真空阀，所述第一容器的输出端连接有第三真空阀，所述真空泵通过第四真空阀连接所述第二真空阀、第三真空阀，所述第二容器的输出端通过第五真空阀连接所述真空泵；所述第二真空阀、所述第三真空阀以及所述第五真空阀三者并联设置。
5.根据权利要求4所述的空气中甲烷含量的快速分析装置，其特征在于：所述的标准气罐为耐压不小于10MPa的不锈钢气体储存罐，所述标准气罐内的标准气体为预先配置好的甲烷含量已知的甲烷-空气混合气体；所述第一容器为体积是5mL～10L且经过体积标定的、耐压不小于10MPa的不锈钢罐；第二容器是体积不小于第一容器的5倍体积、耐压不小于2MPa的不锈钢罐。
6.根据权利要求5所述的空气中甲烷含量的快速分析装置，其特征在于：所述体积控制装置为热式气体体积流量控制器，其体积误差不超过0.5％，压力范围从0.1psi到1000psi。
7.根据权利要求6所述的空气中甲烷含量的快速分析装置，其特征在于：所述真空泵为极限真空优于5Pa的干泵，抽速不小于5L/s。
8.一种引用权利要求7所述空气中甲烷含量的快速分析装置的空气中甲烷含量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)作标准曲线：首先用真空泵将分析装置管路抽空至真空度优于5Pa；其次，分别将置于标准气罐中的甲烷含量已知的甲烷-空气混合气体依次与第二阀门的输入端相连，使其注入第一容器，根据第一压力传感器所反馈的压力值自动控制标准气体由第一气路、第二气路或第三气路进入第一容器；每向第一容器输入一次甲烷含量已知的甲烷-空气混合气体均需重复管路抽真空步骤；
若第一容器输出端的气体通过第一输出支路进入第二容器，则通过第一压力传感器与第五自动阀的配合来控制气体输出，调节每次进入第一容器的已知气体的压力与温度一致，且压力不小于0.5MPa，而后控制第一容器内气体进入第二容器，通过第一质量流量计计量气体质量，并保证每次第一容器内气体压力降一致；若第一容器输出端的气体通过第二输出支路进入第二容器，通过体积控制装置来控制第一容器的输出气体，则采用第二质量流量计计量气体质量，由体积控制装置控制进入第二容器的气体体积标准状态下一致；以气体质量做x轴，甲烷含量做y轴，作出标准曲线；
步骤2)样品气分析：用真空泵将管路抽空至真空度优于5Pa后，将待分析气体从第一阀门输入，系统根据第一压力传感器所示压力大小自动控制气体从第一气路、第二气路或第三气路进入第一容器；
若第一容器输出端的气体通过第一输出支路进入第二容器，则通过第一压力传感器与第五自动阀的配合来控制气体输出，调节第一容器的温度与压力条件确保其与步骤1)制作标准曲线时一致，而后控制气体进入第二容器，采用第一质量流量计计量气体质量，并确保第一容器压力降与已知气体相同；若第一容器输出端的气体通过第二输出支路进入第二容器，通过体积控制装置来控制第一容器的输出气体，控制进入第二容器的气体体积标准状态下与步骤1)制作标准曲线时一致，采用第二质量流量计计量气体质量；
将气体质量代入标准曲线，可得到待分析气体的甲烷含量。
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