CN105445065B - 一种含硫气体的元素硫取样器及元素硫含量测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含硫气体的元素硫取样器，属于石油天然气组分检测技术领域。该取样器包括：取样筒体、可拆卸式密封连接于取样筒体两端的第一密封阀体及第二密封阀体、用于启闭第一密封阀体及第二密封阀体通路的第一启闭阀及第二启闭阀、与第二启闭阀连接的卸压装置；取样筒体开设有轴向通孔，第一密封阀体和第二密封阀体上分别开设有通气孔，第一启闭阀与第一密封阀体连接，且第一启闭阀通过第一密封阀体的通气孔与轴向通孔连通，第二启闭阀与第二密封阀体连接，且第二启闭阀通过第二密封阀体的通气孔与轴向通孔连通。通过使用可拆卸式的第一密封阀体及第二密封阀体密封取样筒体两端，在对含硫气体完成取样后拆解取样器，高效收集沉积的元素硫。

Description

一种含硫气体的元素硫取样器及元素硫含量测量方法

技术领域

本发明涉及石油天然气组分检测技术领域，特别涉及一种含硫气体的元素硫取样器及元素硫含量测量方法。

背景技术

高含硫气田在开采过程中，随着温度、压力的变化，可能会出现元素硫沉积的现象。元素硫沉积会对气体的输送造成阻塞，同时也会带来严重的腐蚀问题，威胁气田的安全生产。因此需要对高含硫气田天然气中的元素硫含量进行准备测量，从而预测元素硫沉积可能发生的部位，为针对硫沉积的削减措施提供基础技术数据，保障高含硫气田的安全开采。

含硫天然气中元素硫含量极低，且分布不均匀，通用的测量方法是将样品采集到一个取样器中，然后通过降压的方式使元素硫沉积在取样器内，再加入试剂与取样器中的元素硫反应形成溶液，最后通过测定溶液中元素硫的含量来计算气体中的元素硫含量。

获取代表性样品是准确分析样品组分含量的关键。采用何种材料的取样器，取决于待取样品的性质。天然气是一种多组分的混合气态化石燃料，主要成分是烷烃，其中甲烷占绝大多数，另有少量的乙烷、丙烷和丁烷，还可能含有少量的含硫化合物、汞、二氧化碳等。针对天然气中不同组分测定要求，发明了各种不同的取样器，如铝合金气瓶、玻璃瓶、聚四氟乙烯瓶等。

在发明人实现本发明的过程中，发现现有技术至少存在以下问题：

现有技术中的取样器大多是针对天然气中烃类、硫化物和汞等组分，没有专门用于取样天然气中元素硫的。现有的各种取样器，对取样器的筒体和阀体的清洗以及清洗后的溶液的收集只能通过取样阀口来操作，取样阀口的直径较小，造成清洗过程十分繁琐且不能较为完整地收集沉积在取样器内壁的元素硫，对于天然气中元素硫的含量测量的准确度不高。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种含硫气体的元素硫取样器及元素硫含量测量方法，技术方案如下：

一方面，本发明实施例提供了一种含硫气体的元素硫取样器，所述取样器包括：取样筒体、可拆卸式密封连接于所述取样筒体两端的第一密封阀体及第二密封阀体、用于启闭所述第一密封阀体及所述第二密封阀体通路的第一启闭阀及第二启闭阀、与所述第二启闭阀连接的卸压装置；

所述取样筒体开设有轴向通孔，所述第一密封阀体和所述第二密封阀体上分别开设有通气孔，所述第一启闭阀与所述第一密封阀体连接，且所述第一启闭阀通过所述第一密封阀体的通气孔与所述轴向通孔连通，所述第二启闭阀与所述第二密封阀体连接，且所述第二启闭阀通过所述第二密封阀体的通气孔与所述轴向通孔连通；

所述取样筒体的两端设置有内螺纹，所述第一密封阀体的一端设置有外螺纹，所述第一密封阀体与所述取样筒体螺纹连接；所述第二密封阀体的一端设置有外螺纹，所述第二密封阀体与所述取样筒体螺纹连接。

进一步地，所述卸压装置包括吸收管及吸收瓶，所述吸收管的一端与第二启闭阀连接，所述吸收管的另一端与所述吸收瓶连通，所述吸收管中设置有石英棉固体吸附剂，所述吸收瓶中设置有三苯膦化学吸收液。

进一步地，所述第一密封阀体、第二密封阀体、第一启闭阀及第二启闭阀的内径相匹配。

进一步地，所述第一密封阀体、第二密封阀体、第一启闭阀及第二启闭阀的内径为4-20mm。

进一步地，所述第一启闭阀及所述第二启闭阀均是针形阀。

进一步地，所述取样筒体的两端均沿筒体内壁设置有环形密封圈，所述环形密封圈分别封住所述第一密封阀体及所述第二密封阀体与所述取样筒体的连接处。

进一步地，所述轴向通孔的直径为30-100mm。

另一方面，本发明实施例还提供一种含硫气体的元素硫含量测量方法，适用于使用上述元素硫取样器进行测量，所述方法包括：

对所述取样器进行抽真空；

将含硫气体通入真空状态的所述取样器中；

确定所述含硫气体的取样体积；

对所述取样器进行泄压处理，使得所述取样器内的气压维持在正常大气压；

对所述取样器进行吹扫；

拆解所述取样器，使用溶硫溶剂清洗拆解后的所述取样器的组件并回收清洗溶液；

使用色谱方法测定所述清洗溶液中元素硫的含量并确定元素硫质量；

根据所述元素硫质量及所述取样体积，计算含硫气体中的元素硫含量。

进一步地，所述将含硫气体通入真空状态的所述取样器中，包括：使用取样导管连接第一启闭阀与含硫气体，持续输送所述含硫气体给所述取样器，在所述取样器中的气压与输送的所述含硫气体的气压相同后，关闭所述第一启闭阀。

进一步地，所述确定所述含硫气体的取样体积，包括：

确定所述取样器的容积，获取取样器中所述含硫气体的温度、压力以及压缩因子，根据所述容积、温度、压力及压缩因子计算所述含硫气体的取样体积。

本发明实施例提供的技术方案的有益效果是：

通过使用可拆卸式的第一密封阀体及第二密封阀体密封取样筒体的两端，在对含硫气体完成取样后可以使用卸压装置对取样筒体进行泄压，使得含硫气体中的元素硫完全的沉积出来，泄压完成后拆解取样器，可以高效完整地收集沉积在第一密封阀体、第二密封阀体、取样筒体内壁以及卸压装置中的元素硫，可拆卸式组装的取样器使得收集操作更加方便，能够更加准确地测量含硫气体中元素硫的含量。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的一种含硫气体的元素硫取样器的结构图；

图2是本发明实施例1提供的取样筒体及相关组件的结构图；

图3是本发明实施例2提供的一种含硫气体的元素硫含量测量方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

实施例1

参见图1-2，本发明实施例提供了一种含硫气体(尤其是含硫天然气)的元素硫取样器，该取样器包括：取样筒体1、可拆卸式密封连接于取样筒体1两端的第一密封阀体2及第二密封阀体3、用于启闭第一密封阀体2及第二密封阀体3通路的第一启闭阀4及第二启闭阀5、与第二启闭阀5连接的卸压装置8；

取样筒体1开设有轴向通孔6，第一密封阀体2和第二密封阀体3上分别开设有通气孔，第一启闭阀4与第一密封阀体2连接，且第一启闭阀4通过第一密封阀体2的通气孔21与轴向通孔6连通，第二启闭阀5与第二密封阀体3连接，且第二启闭阀5通过第二密封阀体3的通气孔31与轴向通孔6连通。

具体地，含硫气体如含硫天然气采集出来后在输送管道中的气压较高，高压状态下元素硫物理溶解、化学溶解于天然气中，此时元素硫分散在天然气中，取样后通过对取样气体进行降压的方式可以使元素硫与天然气分离，使得元素硫单独沉积在取样器的内壁上，再加入试剂与内壁上的元素硫反应就可以形成溶液以便于后续测量；本实施例中的取样器的各个组件是以可拆卸的形式组装在一起的，相对于现有技术中只能通过取样器端的较小直径的取样阀口进行元素硫的溶解收集，拆解后的取样器的组件的可操作面大，能够更加方便、更加完整的收集元素硫，提高了后续元素硫含量测量的准确度；经试验，本实施例的取样器可取样的含硫天然气压力可达70MPa，测量误差小于10％。卸压装置8用于在元素硫含量测量时对取样筒体1中的高压取样气体进行卸压处理，保证元素硫在适宜的压力环境下完全沉积出来。卸压装置8与第二启闭阀5之间的管路上还可以连通一个压力表9，压力表9用于监测从取样筒体1中通入卸压装置8中的含硫气体的气压，当气压趋于常压时，元素硫沉积完全，泄压操作结束。

进一步地，取样筒体1的两端设置有内螺纹，第一密封阀体2的一端设置有外螺纹，第一密封阀体2与取样筒体1螺纹连接；第二密封阀体3的一端设置有外螺纹，第二密封阀体3与取样筒体1螺纹连接。

具体地，依靠螺纹旋紧的连接方式，可以进一步保证第一密封阀体2、第二密封阀体3和取样筒体1之间的密封性，避免取样筒体1内部的高压样品气体发生泄漏，从而影响元素硫的测量准确度。

进一步地，卸压装置8包括吸收管8a及吸收瓶8b，吸收管8a的一端与第二启闭阀5连接，吸收管8a的另一端与吸收瓶8b连通，吸收管8a中设置有石英棉固体吸附剂，吸收瓶8b中设置有三苯膦化学吸收液。

具体地，石英棉固体吸附剂和三苯膦化学吸收液用于吸收含硫气体中的元素硫，较佳地，本实施例中吸收管8a可以是U形管，在其他实现方式中，吸收管8a也可以是直管，吸收管8a与吸收瓶8b之间通过细管连通，连通的细管插入吸收瓶8b中的三苯膦化学吸收液中，取样筒体1中的含硫气体在取样完成后气压较高，需要通过卸压装置8进行泄压使得含硫气体达到常压以完成元素硫的沉积，此时部分含硫气体会流经卸压装置8，需要使用特定的吸附剂和吸收液来收集流经卸压装置8的含硫气体中的元素硫。

第一密封阀体2的通气孔21、第二密封阀体3的通气孔31和轴向通孔6可以同轴设置。

进一步地，所述第一密封阀体、第二密封阀体、第一启闭阀及第二启闭阀的内径相匹配。所述第一密封阀体、第二密封阀体、第一启闭阀及第二启闭阀的内径可以为4-20mm。

具体地，取样筒体1是对含硫气体进行取样的主体，所以相对于取样筒体1的轴向通孔的直径，用于辅助密封取样筒体1的密封阀体以及启闭通道的启闭阀的内径都较小，可以尽量减少筒体内中残留的元素硫。

进一步地，取样筒体1的两端均沿筒体内壁设置有环形密封圈7，环形密封圈7分别封住第一密封阀体2及第二密封阀体3与取样筒体1的连接处。

具体地，环形密封圈7的设置可以封住第一密封阀体2及第二密封阀体3与取样筒体1的连接处的缝隙，进一步加强密封效果。

在本实施例中，第一启闭阀4及第二启闭阀5均是针形阀。

具体地，针型阀是一种可以精确调整的阀门，比其他类型的阀门能够耐受更大的压力，密封性能更好；所以针型阀一般用于较小流量，较高压力的气体或者液体介质的密封，适用于本实施例中对含硫气体的取样环境。

可以理解地，在其他实施例中，第一启闭阀4和第二启闭阀5也可以采用其他类型的阀，例如截止阀。

进一步地，轴向通孔6的直径为30-100mm。

具体地，取样筒体的长度可以为300-1500mm，较为优选地，本实施例中取样筒体采用316L不锈钢制成，取样筒体的长度为420mm，轴向通孔的直径为70mm。

本发明实施例提供的一种含硫气体的元素硫取样器，通过使用可拆卸式的第一密封阀体及第二密封阀体密封取样筒体的两端，在对含硫气体完成取样后可以使用卸压装置对取样筒体进行泄压，使得含硫气体中的元素硫完全的沉积出来，泄压完成后拆解取样器，可以高效完整地收集沉积在第一密封阀体、第二密封阀体、取样筒体内壁以及卸压装置中的元素硫，可拆卸式组装的取样器使得收集操作更加方便，能够更加准确地测量含硫气体中元素硫的含量。

实施例2

本发明实施例还提供了一种含硫气体的元素硫含量测量方法，适用于使用实施例1中所述的元素硫取样器进行测量，元素硫取样器的结构及效果可参考实施例1，参见图3，该方法包括以下步骤：

S1：对取样器进行抽真空；

具体地，对取样器进行抽真空可以避免一些杂质进入将要取样的含硫气体中，在实际测量过程中，含硫气体的气压较高，真空状态的取样器接入装有含硫气体的管道或设备后，也能迅速完成对含硫气体的取样，抽真空前可以先用一组溶剂二氯化碳、二硫化碳、丙酮对取样器进行清洗干燥，再用不含氧的氮气或氦气清洗直至取样器中完全不含氧，最后抽真空。

进一步地，在对取样器进行抽真空之前，该方法还包括：

组装取样器；组装取样器的过程具体包括：将第一密封阀体及第二密封阀体的一端分别封住取样筒体的两端，第一密封阀体及第二密封阀体的另一端分别连接第一启闭阀及第二启闭阀，保持第一启闭阀打开第二启闭阀关闭，将卸压装置与第二启闭阀连接。

S2：将含硫气体通入真空状态的取样器中；

进一步地，该步骤S2可以包括：使用取样导管连接第一启闭阀与含硫气体，持续输送含硫气体给取样器，在取样器中的气压与输送的含硫气体的气压相同后，关闭第一启闭阀。

具体地，含硫气体在管道中的压力较高，取样时含硫气体通入真空状态的取样器中会造成气体流动，只有在取样筒体中的气压与输送的含硫气体的气压相同时，元素硫的在取样筒体中的分布状态才能保持和在含硫气体中一样，避免了有压差时气体流动影响元素硫的分布。

S3：确定含硫气体的取样体积。

具体地，对含硫气体的取样体积的确定过程具体为：确定取样器的容积，获取取样器中含硫气体的温度、压力以及压缩因子，根据容积、温度、压力及压缩因子计算含硫气体的取样体积。

S4：对取样器进行泄压处理，使得取样器内的气压维持在正常大气压；

具体地，取样所得的含硫气体在取样器中的气压较高，此时样品中的元素硫分散在天然气中，本实施例中使用卸压装置连接第二启闭阀，在取样稳定后打开第二启闭阀对取样筒体进行泄压，具体是让含硫气体通过装有石英棉固体吸附剂和三苯膦化学吸收液的卸压装置，控制泄压流速直到取样筒体内的气压泄压到正常大气压，可以使得取样筒体内的含硫气体中元素硫一部分沉积在取样筒体中，一部分经过石英棉固体吸附剂和三苯膦化学吸收液处理，部分元素硫沉积到卸压装置的器壁上。

S5：对取样器进行吹扫；

具体地，在对取样器进行降压处理至大气压时，会使用惰性气体对取样器进行吹扫，相对于含硫天然气，会吹扫至气体中不含硫化氢为止。

S6：拆解取样器，使用溶硫溶剂清洗拆解后的取样器的组件并回收清洗溶液；

具体地，为方便对沉积的元素硫进行收集，本实施例中对吹扫后的取样器进行了拆解，拆解后的取样器的组件的可操作面较大，方便使用溶硫溶剂进行深度清洗，本实施例中溶硫溶剂可以为二硫化碳、苯或环己烷等，清洗时可以使用纱布蘸溶硫溶剂对取样筒体内壁进行清洗，同时需要注意对卸压装置进行清洗，收集全部的清洗液以保证元素硫的完整收集，可以用肉眼直接观察取样筒体或者卸压装置的清洁程度。

S7：使用色谱方法测定清洗溶液中元素硫的含量并确定元素硫质量；

S8：根据元素硫质量及取样体积，计算含硫气体中的元素硫含量。

具体地，本实施例中测量的元素硫含量为单位体积含硫气体中的元素硫质量，测量公式为使用取样体积的元素硫质量除以取样体积。

本发明实施例提供的一种含硫气体的元素硫含量测量方法，通过使用可拆卸式取样器对含硫气体进行取样，在完成取样后拆解取样器并对取样器的各组件分别使用溶硫溶剂收集沉积的元素硫，使得元素硫的收集过程更加方便，收集的元素硫更加完整，能够更加准确地测量单位体积的含硫气体中元素硫的质量。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含硫气体的元素硫取样器，其特征在于，所述取样器包括：取样筒体、可拆卸式密封连接于所述取样筒体两端的第一密封阀体及第二密封阀体、用于启闭所述第一密封阀体及所述第二密封阀体通路的第一启闭阀及第二启闭阀、与所述第二启闭阀连接的卸压装置；

所述取样筒体开设有轴向通孔，所述第一密封阀体和所述第二密封阀体上分别开设有通气孔，所述第一启闭阀与所述第一密封阀体连接，且所述第一启闭阀通过所述第一密封阀体的通气孔与所述轴向通孔连通，所述第二启闭阀与所述第二密封阀体连接，且所述第二启闭阀通过所述第二密封阀体的通气孔与所述轴向通孔连通；

所述取样筒体的两端设置有内螺纹，所述第一密封阀体的一端设置有外螺纹，所述第一密封阀体与所述取样筒体螺纹连接；所述第二密封阀体的一端设置有外螺纹，所述第二密封阀体与所述取样筒体螺纹连接；

所述卸压装置包括吸收管及吸收瓶，所述吸收管的一端与第二启闭阀连接，所述吸收管的另一端与所述吸收瓶连通，所述吸收管中设置有石英棉固体吸附剂，所述吸收瓶中设置有三苯膦化学吸收液；

所述取样筒体的两端均沿筒体内壁设置有环形密封圈，所述环形密封圈分别封住所述第一密封阀体及所述第二密封阀体与所述取样筒体的连接处。

2.根据权利要求1所述的取样器，其特征在于，所述第一密封阀体、第二密封阀体、第一启闭阀及第二启闭阀的内径相匹配。

3.根据权利要求2所述的取样器，其特征在于，所述第一密封阀体、第二密封阀体、第一启闭阀及第二启闭阀的内径为4-20mm。

4.根据权利要求2所述的取样器，其特征在于，所述第一启闭阀及所述第二启闭阀均是针形阀。

5.根据权利要求1所述的取样器，其特征在于，所述轴向通孔的直径为30-100mm。

6.一种含硫气体的元素硫含量测量方法，适用于使用如权利要求1-5任一项所述的元素硫取样器进行测量，其特征在于，所述方法包括：

对所述取样器进行抽真空；

将含硫气体通入真空状态的所述取样器中；

确定所述含硫气体的取样体积；

对所述取样器进行泄压处理，使得所述取样器内的气压维持在正常大气压；

对所述取样器进行吹扫；

拆解所述取样器，使用溶硫溶剂清洗拆解后的所述取样器的组件并回收清洗溶液；

使用色谱方法测定所述清洗溶液中元素硫的含量并确定元素硫质量；

根据所述元素硫质量及所述取样体积，计算含硫气体中的元素硫含量；

其中，所述确定所述含硫气体的取样体积，包括：

确定所述取样器的容积，获取取样器中所述含硫气体的温度、压力以及压缩因子，根据所述容积、温度、压力及压缩因子计算所述含硫气体的取样体积。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述将含硫气体通入真空状态的所述取样器中，包括：使用取样导管连接第一启闭阀与含硫气体，持续输送所述含硫气体给所述取样器，在所述取样器中的气压与输送的所述含硫气体的气压相同后，关闭所述第一启闭阀。