CN109682920A - 一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法 - Google Patents

一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法，所述的系统包括离子色谱仪和色谱工作站；所述的离子色谱仪，包括淋洗液瓶、柱塞泵、捕获柱、淋洗液发生器、自再生捕获柱、脱气盒、十通阀、AXP泵、保护柱、分析柱、阴离子抑制器、电导检测器；所述的方法，包括以下步骤：步骤一、定量环装样及柱子平衡：待测溶液经过AS‑HV自动进样器吸入定量环中、AXP泵对管路进行冲洗、DP泵对柱子进行平衡；步骤二、在线浓缩：待测溶液经过AXP泵打到保护柱进行浓缩；步骤三、洗脱和检测：DP泵将保护柱浓缩溶液打到分析柱进行分析。本发明只需配置一个标准溶液就能完成标准曲线的制作，整个过程在密闭环境中，减少了人为误差，实现了标准溶液智能自动化的分析。

Description

一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法
技术领域
本发明属于水质分析技术领域，具体涉及一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法。
背景技术
常规的离子色谱标准曲线的制作通过配置不同浓度的标准溶液，但配置不同浓度的标准溶液，由于实验过程中人为干扰因素多，导致标准曲线灵敏度不高，制作不准确，同时，操作繁琐、耗时，分析效率低。基于这些问题研究发明一种利用十通阀切换的程序，利用10mL定量环和保护柱做浓缩柱，利用柱塞泵将样品送到分析柱的分析方法，实现自动、快速、准确、可靠的在线标准曲线的制作。
目前，国内外通过离子色谱检测痕量离子的方法通过大定量环到分析柱分析，但由于大定量环有较大的压力和死体积，标准曲线的制作灵敏度不高，无法做到较低浓度离子的检测，基于这些问题开发一种在线制作标准曲线、增加了痕量离子的检出下线。
在线阀切换技术—在线富集技术—离子色谱分析方法，不仅避免了试样在操作容器中的多次转移，从而大大减少了人为误差，而且节省试样与试剂，操作更方便、简洁。同时，通过工作站的编程，在线富集、在线浓缩，提高了检测数据的可靠性。
本发明通过人工智能的方式，首次实现在线制作标准曲线、在线加标、增加了痕量离子的检出下线，在水中分析领域有着重大突破，填补了离子色谱分析中自动制作标准曲线的空白，也为痕量离子的检测奠定了基础。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种离子色谱在线标准曲线的制作方法，需解决技术问题是通过编程来控制阀切换、AXP泵动作、柱子在线富集实现智能、在线、自动制作标准曲线。
本发明的技术方案如下：一种离子色谱在线标准曲线制作的系统，包括离子色谱仪和色谱工作站；所述的离子色谱仪，包括淋洗液瓶、柱塞泵、捕获柱、淋洗液发生器、自再生捕获柱、脱气盒、十通阀、AXP泵、保护柱、分析柱10、阴离子抑制器、电导检测器；
其中，所述的淋洗液瓶、柱塞泵、捕获柱、淋洗液发生器、自再生捕获柱和脱气盒依次相连后再连接至十通阀的一个连接口上；十通阀的另一个连接口依次连接AXP泵和淋洗液瓶；十通阀的另一个连接口依次连接保护柱、分析柱、阴离子抑制器和电导检测器；
所述的淋洗液瓶与柱塞泵连接，用于对高纯水进行捕获；所述的捕获柱与淋洗液发生器连接，用于产生KOH淋洗液；所述的淋洗液发生器与自再生捕获柱连接，用于对淋洗液进行捕获；所述的自再生捕获柱与脱气盒连接，用于去除电解产生的氢气；所述的AXP泵左端连接淋洗液瓶，右端连接十通阀，为十通阀的定量环中的样品提供动力，实现待测样品的分析；所述的十通阀，用于通过切换将从脱气盒传来的淋洗液输送到保护柱和分析柱中进行平衡；所述的分析柱与阴离子抑制器连接，用于降低淋洗液背景；所述的阴离子抑制器和电导检测器连接，用于对离子进行检测；
所述的色谱工作站，除控制离子色谱仪的工作外，还用于采集电导检测器的信号，并自动保存和计算分析结果。
进一步的，所述的十通阀，设有连接口13、连接口14、连接口15、连接口 16、连接口17、连接口18、连接口19、连接口20、连接口21和连接口22；
其中，连接口13接AXP泵，连接口22接废液管，连接口14和连接口17 之间接定量环，连接口15接脱气盒，用于接收待测样品，连接口16接AS-HV 自动进样品器，连接口18和连接口21之间接浓缩柱，连接口19接DP泵，连接口20接保护柱。
进一步的，所述的AS-HV进样器，用于待测样品的进样，为待测样品输送到离子色谱仪的分析通道提供驱动力。
进一步的，所述的浓缩柱为阴离子分析柱AG15，用于对样品进行浓缩。
一种离子色谱在线标准曲线制作的方法，使用本发明所述的系统，包括以下步骤：
步骤一、定量环装样及柱子平衡：待测溶液经过AS-HV自动进样器吸入定量环中、AXP泵对管路进行冲洗、DP泵对柱子进行平衡；
AS-HV自动进样器将接连接口15的待测溶液抽到连接口14和连接口17之间的定量环，接连接口13的AXP泵对连接口13和连接口22之间的管路进行冲洗，通过接连接口22的废液管排出；接连接口19的DP泵通过淋洗液发生器对浓缩柱、接连接口20的保护柱和分析柱进行平衡；
步骤二、在线浓缩：待测溶液经过AXP泵打到保护柱进行浓缩；
接连接口13的AXP泵通过连接口14和连接口17间的定量环、连接口17 的切换将待测样品打到浓缩柱中进行浓缩，多余的样品通过废液管排出；
步骤三、洗脱和检测：DP泵将保护柱浓缩溶液打到分析柱进行分析；
接连接口19的DP泵、连接口18的切换将待测溶液打到浓缩柱、接连接口20的保护柱、分析柱、阴离子抑制器和电导检测器进行分析，检测信号通过色谱工作站实施数据采集和处理，此时自动进样器处于停止工作状态。
进一步的，所述的离子色谱柱的条件，淋洗液为KOH溶液，分析通道抑制器电流为112mA，柱温30℃，电导池温度35℃，淋液液压力5-10Psi，再生液压力10-15Psi。
进一步的，采用等度淋洗，淋洗液的浓度为35mM，时间为36min。
本发明的显著效果在于：本发明是一种离子色谱在线制作标准曲线的方法，通过在线阀切换技术——在线富集技术——离子色谱分析方法。阀切换技术通过软件控制实现智能化，在线富集技术解决了痕量离子检测线高的问题，在线制作标准曲线技术，只需配置一个标准溶液就能完成标准曲线的制作，整个过程在密闭环境中，减少了人为误差，本发明，实现了标准溶液智能自动化的分析。
附图说明
图1为本发明所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的系统的结构示意图；
图2为定量环装样、柱子平衡、洗脱和检测过程十通阀的连接关系示意图；
图3为在线浓缩过程十通阀的连接关系示意图；
图4为本发明所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的方法的流程示意图；
图5为3种阴离子标准溶液曲线；
图6为3ppb标准曲线谱图叠加；
图中：1.淋洗液瓶，2.柱塞泵，3.捕获柱，4.淋洗液发生器，5.自再生捕获柱，6.脱气盒，7.十通阀，8.AXP泵，9.保护柱，10.分析柱，11.阴离子抑制器，12.电导检测器。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法作进一步详细说明。
如图1所示，一种离子色谱在线标准曲线制作的系统，包括离子色谱仪和色谱工作站；所述的离子色谱仪，包括淋洗液瓶1、柱塞泵2、捕获柱3、淋洗液发生器4、自再生捕获柱5、脱气盒6、十通阀7、AXP泵8、保护柱9、分析柱10、阴离子抑制器11、电导检测器12；
其中，所述的淋洗液瓶1、柱塞泵2、捕获柱3、淋洗液发生器4、自再生捕获柱5和脱气盒6依次相连后再连接至十通阀7的一个连接口上；十通阀7的另一个连接口依次连接AXP泵8和淋洗液瓶1；十通阀7的另一个连接口依次连接保护柱9、分析柱10、阴离子抑制器11和电导检测器12；
所述的淋洗液瓶1与柱塞泵2连接，用于对高纯水进行捕获；所述的捕获柱 3与淋洗液发生器4连接，用于产生KOH淋洗液；所述的淋洗液发生器4与自再生捕获柱5连接，用于对淋洗液进行捕获；所述的自再生捕获柱5与脱气盒6 连接，用于去除电解产生的氢气；所述的AXP泵8左端连接淋洗液瓶1，右端连接十通阀7，为十通阀7的定量环中的样品提供动力，实现待测样品的分析；所述的十通阀7，用于通过切换将从脱气盒6传来的淋洗液输送到保护柱9和分析柱10中进行平衡；所述的分析柱10与阴离子抑制器11连接，用于降低淋洗液背景；所述的阴离子抑制器11和电导检测器12连接，用于对离子进行检测；
所述的色谱工作站，除控制离子色谱仪的工作外，还用于采集电导检测器12 的信号，并自动保存和计算分析结果。
进一步的，所述的十通阀7，设有连接口13、连接口14、连接口15、连接口16、连接口17、连接口18、连接口19、连接口20、连接口21和连接口22；
其中，连接口13接AXP8泵，连接口22接废液管，连接口14和连接口17 之间接定量环，连接口15接脱气盒6，用于接收待测样品，连接口16接AS-HV 自动进样品器，连接口18和连接口21之间接浓缩柱23，连接口19接DP泵，连接口20接保护柱9。
进一步的，所述的AS-HV进样器，用于待测样品的进样，为待测样品输送到离子色谱仪的分析通道提供驱动力。
进一步的，所述的浓缩柱23为阴离子分析柱AG15，用于对样品进行浓缩。
一种离子色谱在线标准曲线制作的方法，使用本发明所述的系统，包括以下步骤：
步骤一、定量环装样及柱子平衡：待测溶液经过AS-HV自动进样器吸入定量环中、AXP泵8对管路进行冲洗、DP泵对柱子进行平衡；
AS-HV自动进样器将接连接口15的待测溶液抽到连接口14和连接口17之间的定量环，接连接口13的AXP泵8对连接口13和连接口22之间的管路进行冲洗，通过接连接口22的废液管排出；接连接口19的DP泵通过淋洗液发生器对浓缩柱23、接连接口20的保护柱9和分析柱10进行平衡；
步骤二、在线浓缩：待测溶液经过AXP泵打到保护柱进行浓缩；
接连接口13的AXP泵8通过连接口14和连接口17间的定量环、连接口17 的切换将待测样品打到浓缩柱23中进行浓缩，多余的样品通过废液管排出；
步骤三、洗脱和检测：DP泵将保护柱浓缩溶液打到分析柱进行分析；
接连接口19的DP泵、连接口18的切换将待测溶液打到浓缩柱23、接连接口20的保护柱9、分析柱10、阴离子抑制器11和电导检测器12进行分析，检测信号通过色谱工作站实施数据采集和处理，此时自动进样器处于停止工作状态。
进一步的，所述的离子色谱柱的条件，淋洗液为KOH溶液，分析通道抑制器电流为112mA，柱温30℃，电导池温度35℃，淋液液压力5-10Psi，再生液压力10-15Psi。
进一步的，采用等度淋洗，淋洗液的浓度为35mM，时间为36min。
其中，离子色谱法在线制作标准曲线的分析步骤如下：
(1)依次打开电源开关、色谱主机、电脑、氮气供应阀、淋洗液调节阀、再生液调节阀，并设定淋洗液调节阀压力为5-10Psi、再生液调节阀压力为 10-15Psi；
(2)打开色谱工作站，通过工作站打开柱塞泵，设定流速为2mL/min；打开自再生捕获柱；打开温控箱，设定温度为30℃；打开分析流路抑制器，设定电流为112mA；打开电导检测器池加热，设定温度为35℃；打开淋洗液发生器，设定浓度为35mM。
(3)采集基线，待基线平稳后停止采集；
(4)将待测样品放入样品瓶，放在进样器的相应位置；
(5)在工作站设定待测样品的名称、类型、位置、循环次数、进样体积、方法程序、分析程序，启动分析；
(6)分析结束后，工作站自动保存、给出分析结果；
(7)关闭电导检测器池加热、进样器、温控、抑制器、温控箱、自再生捕获柱、淋洗液发生器、柱塞泵、色谱工作站、电脑、色谱主机、淋洗液调节阀、再生液调节阀、电源开关。
下面用实施事例来进一步解释该发明。
(1)设备
所述系统包括，1.淋洗液瓶，2.柱塞泵，3.捕获柱，4.淋洗液发生器，5.自再生捕获柱，6.脱气盒，7.十通阀，8.进样泵，9.保护柱，10.分析柱，11.阴离子抑制器，12.电导检测器，连接方式见图2。
(2)分析流程
根据所述方法，本发明主要包括定量环装样及柱子平衡(见图3)、在线浓缩(见图4)洗脱和检测(见图3)，所有的步骤都是智能化，通过软件来控制。以1ppb、3ppb、5ppb、8ppb、10ppb制作标准曲线为例，只需配置10ppb的标准溶液，控制AXP泵流速2mL/min。其中软件控制见表1：
表1
(3)标准工作曲线的测定
根据发明所述，通过配置10ppb的七阴离子母液，在本发明的实验条件下，依次在富集柱上富集的量为1mL、3mL、5mL、8mL、10mL。结果如图5显示 F-、CL-、SO4 2-，三个离子的R2>0.999，各个离子的峰面积与浓度有很好的线性关系。
(4)重现性的测定
根据实施案例条件所述，配置F-、CL-、SO4 2-浓度分别为1.4μg/L、7μg/L、7μg/L，平行测定七次，测定结果见表2，F-、CL-、SO4 2-相对标准偏差分别为0.44％、0.76％、 0.86％，说明该方法重现性较好。
表2
(5)灵敏度的测定
如图6所示，通过对手动和在线配置3ppb阴离子的标准曲线离子叠加谱图，由于在线浓缩的技术，在线配置F-、CL-、SO4 2-的标准曲线的谱图峰高是手动配置F-、CL-、SO4 2-的标准曲线的谱图峰高的5倍，说明本发明实验灵敏度高，适合于检测线低的离子测量。
上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以其它的特定方式或其它特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (7)

1.一种离子色谱在线标准曲线制作的系统，其特征在于：包括离子色谱仪和色谱工作站；所述的离子色谱仪，包括淋洗液瓶(1)、柱塞泵(2)、捕获柱(3)、淋洗液发生器(4)、自再生捕获柱(5)、脱气盒(6)、十通阀(7)、AXP泵(8)、保护柱(9)、分析柱(10)、阴离子抑制器(11)、电导检测器(12)；
其中，所述的淋洗液瓶(1)、柱塞泵(2)、捕获柱(3)、淋洗液发生器(4)、自再生捕获柱(5)和脱气盒(6)依次相连后再连接至十通阀(7)的一个连接口上；十通阀(7)的另一个连接口依次连接AXP泵(8)和淋洗液瓶(1)；十通阀(7)的另一个连接口依次连接保护柱(9)、分析柱(10)、阴离子抑制器(11)和电导检测器(12)；
所述的淋洗液瓶(1)与柱塞泵(2)连接，用于对高纯水进行捕获；所述的捕获柱(3)与淋洗液发生器(4)连接，用于产生KOH淋洗液；所述的淋洗液发生器(4)与自再生捕获柱(5)连接，用于对淋洗液进行捕获；所述的自再生捕获柱(5)与脱气盒(6)连接，用于去除电解产生的氢气；所述的AXP泵(8)左端连接淋洗液瓶(1)，右端连接十通阀(7)，为十通阀(7)的定量环中的样品提供动力，实现待测样品的分析；所述的十通阀(7)，用于通过切换将从脱气盒(6)传来的淋洗液输送到保护柱(9)和分析柱(10)中进行平衡；所述的分析柱(10)与阴离子抑制器(11)连接，用于降低淋洗液背景；所述的阴离子抑制器(11)和电导检测器(12)连接，用于对离子进行检测；
所述的色谱工作站，除控制离子色谱仪的工作外，还用于采集电导检测器(12)的信号，并自动保存和计算分析结果。
2.如权利要求1所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的系统，其特征在于：所述的十通阀(7)，设有连接口13、连接口14、连接口15、连接口16、连接口17、连接口18、连接口19、连接口20、连接口21和连接口22；
其中，连接口13接AXP(8)泵，连接口22接废液管，连接口14和连接口17之间接定量环，连接口15接脱气盒(6)，用于接收待测样品，连接口16接AS-HV自动进样品器，连接口18和连接口21之间接浓缩柱(23)，连接口19接DP泵，连接口20接保护柱(9)。
3.如权利要求2所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的系统，其特征在于：所述的AS-HV进样器，用于待测样品的进样，为待测样品输送到离子色谱仪的分析通道提供驱动力。
4.如权利要求2所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的系统，其特征在于：所述的浓缩柱(23)为阴离子分析柱AG15，用于对样品进行浓缩。
5.一种离子色谱在线标准曲线制作的方法，其特征在于：使用权利要求2所述的系统，包括以下步骤：
步骤一、定量环装样及柱子平衡：待测溶液经过AS-HV自动进样器吸入定量环中、AXP泵(8)对管路进行冲洗、DP泵对柱子进行平衡；
AS-HV自动进样器将接连接口15的待测溶液抽到连接口14和连接口17之间的定量环，接连接口13的AXP泵(8)对连接口13和连接口22之间的管路进行冲洗，通过接连接口22的废液管排出；接连接口19的DP泵通过淋洗液发生器对浓缩柱(23)、接连接口20的保护柱(9)和分析柱(10)进行平衡；
步骤二、在线浓缩：待测溶液经过AXP泵打到保护柱进行浓缩；
接连接口13的AXP泵(8)通过连接口14和连接口17间的定量环、连接口17的切换将待测样品打到浓缩柱(23)中进行浓缩，多余的样品通过废液管排出；
步骤三、洗脱和检测：DP泵将保护柱浓缩溶液打到分析柱进行分析；
接连接口19的DP泵、连接口18的切换将待测溶液打到浓缩柱(23)、接连接口20的保护柱(9)、分析柱(10)、阴离子抑制器(11)和电导检测器(12)进行分析，检测信号通过色谱工作站实施数据采集和处理，此时自动进样器处于停止工作状态。
6.如权利要求5所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的方法，其特征在于：所述的离子色谱柱的条件，淋洗液为KOH溶液，分析通道抑制器电流为112mA，柱温30℃，电导池温度35℃，淋液液压力5-10Psi，再生液压力10-15Psi。
7.如权利要求5所述的一种离子色谱在线标准曲线制作的方法，其特征在于：采用等度淋洗，淋洗液的浓度为35mM，时间为36min。
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