CN104569220A - 一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置 - Google Patents

一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置 Download PDF

Info

Publication number
CN104569220A
CN104569220A CN201510013355.9A CN201510013355A CN104569220A CN 104569220 A CN104569220 A CN 104569220A CN 201510013355 A CN201510013355 A CN 201510013355A CN 104569220 A CN104569220 A CN 104569220A
Authority
CN
China
Prior art keywords
needle
nitrate nitrogen
way valve
liquid
line determination
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510013355.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104569220B (zh
Inventor
张倩
梁涛
徐兴良
余海棠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Geographic Sciences and Natural Resources of CAS
Original Assignee
Institute of Geographic Sciences and Natural Resources of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Geographic Sciences and Natural Resources of CAS filed Critical Institute of Geographic Sciences and Natural Resources of CAS
Priority to CN201510013355.9A priority Critical patent/CN104569220B/zh
Publication of CN104569220A publication Critical patent/CN104569220A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104569220B publication Critical patent/CN104569220B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置。其包括氦气分流管、试剂瓶、进气针、排气针、样品瓶、试剂针、取样针、可加热样品盘、冷阱、还原炉和四个六通阀；所述试剂瓶口设置进气针和排气针；所述氦气分流管一端连接进气针，另一端连接六通阀；所述排气针也连接六通阀；所述样品瓶置于可加热样品盘上，其内设有受全自动机械臂控制的试剂针和取样针；所述试剂针连接六通阀，所述取样针连接六通阀；所述冷阱和还原炉两端均连接六通阀。与现有技术相比，本发明克服了离线预处理过程中样品的损失问题，且无试剂和样品复杂基质的污染导入，采用智能化操作提高了样品前处理效率。

Description

一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置
技术领域
本发明属于同位素检测设备技术领域，具体来说，涉及到一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置。
背景技术
地下水是我国经济和社会发展以及人民生活所必需的、不可替代的重要资源。我国部分城市和广大农村地区，地下水往往是唯一的供水水源。近些年来，硝态氮污染地下水已是国际上普遍关注的问题。我国许多地区也在不同程度上受到了硝态氮的污染，尤其是农村地区硝态氮污染非常普遍，且有日益严重的趋势。为保证供水安全，有效治理被污染的地下水体，确定地下水中硝态氮污染的来源非常重要。δ15N可以示踪水体氮化合物的来源及其转换机制等水体氮的生物地球化学循环。越来越多研究人员应用氮同位素技术来研究氮循环、氮污染、水体富营养化、氮在生态系统中转化等。氮同位素方法在环境研究中发挥着越来越大的作用。液体硝态氮同位素的测定在地下水硝酸盐污染中有重要的应用，可以识别氮污染源，识别地下水中反硝化过程等。
液体中硝酸盐氮同位素组成的测试方法一般为离线测定，包括样品的预处理和质谱测定两部分。前处理时，需将液体中硝态氮分离转化为固体或气体，再借助于质谱仪检测。传统的预处理方法是Kjeldahl法，这种方法要求对样品进行酸化浓缩富集，需要有专门的实验场所和设备，操作繁琐，消耗时间长，并且样品在蒸馏过程中易引起交叉污染。离子交换色层法是目前采用较广泛的预处理方法，采用阴离子交换树脂来分离和富集硝态氮，可以实现样品的野外富集。但是富集后的树脂，仍需要进行洗脱、固化等一系列操作，才能进入质谱仪检测。细菌反硝化法是目前针对于水中低浓度硝态氮同位素测试的预处理方法，包括反硝化菌的选取与培养、反硝化菌将硝酸盐完全转化成N2O气体的提取与纯化等过程。该方法的实施对实验室环境有特定要求，而且产生的N2O气体不能直接进入质谱检测，需要收集到样品瓶后，再借助于质谱仪检测。综上所述，液体硝态氮同位素测定的预处理步骤繁琐，样品制备过程周期长，人工成本高，而且在处理过程中不可避免地损失或污染样品，使得硝态氮同位素分析技术在水环境领域的应用受到制约。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种简便、高效的液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置。该发明装置操作简便、极大提高液体硝酸根氮同位素的测试效率，有助于推动氮同位素技术在研究氮循环、氮污染、水体富营养化等方面应用。
本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述前处理装置包括氦气分流管、试剂瓶1、进气针2、排气针3、样品瓶7、试剂针5、取样针6、可加热样品盘8、冷阱9、还原炉10和四个六通阀；所述试剂瓶1口设置进气针2和排气针3；所述氦气分流管一端连接进气针2，另一端连接六通阀a；所述排气针3也连接六通阀a；所述样品瓶7置于可加热样品盘8上，其内设有受全自动机械臂4控制的试剂针5和取样针6；所述试剂针5连接六通阀a，所述取样针6连接六通阀b；所述冷阱9一端连接六通阀b，一端连接六通阀c；所述还原炉10一端连接六通阀c，一端连接六通阀d。
本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述六通阀d与色谱柱分离系统11相连，然后连接质谱检测装置12。
本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述试剂瓶1的体积为200-250mL，由耐高压材料制成。
本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述样品瓶7的体积为15-20mL，由耐高压高温材料制成。
本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述加热样品盘8的位数为30-50位。
本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述全自动机械臂4连接电脑并由其程序控制。
本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述试剂瓶1内装有酸性三氯化钒溶液。
本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述冷阱9为液态氮冷阱。所述还原炉10的填料为铜丝，还原温度为600-700℃；还原炉使用后，通过通入氢气进行还原，可以循环使用。
本发明所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述质谱检测装置12为同位素比值质谱仪，其色谱柱温度40-60℃。
与现有技术相比，本发明所述的液体硝态氮同位素在线测定前处理装置具有以下优点：提高样品前处理效率，克服离线预处理过程中样品的损失和处理效率低的问题；样品制备的化学反应过程，均处在高纯氦气保护或者真空状态下，溶液反应试剂无污染导入，产生的反应气体无污染取样，避免样品复杂基质的存在对离子源的污染；无需繁琐的人工操作，实现样品前处理的智能化，降低运行成本和人力，进一步提升液体氮同位素分析技术的研究装备水平。该设备可用于土壤浸提液和被污染水两个方面检测应用。
附图说明
图1：液体硝态氮同位素在线测定前处理装置结构图；1-试剂瓶、2-进气针、3-排气针、4-全自动机械臂、5-试剂针、6-取样针、7-样品瓶、8-可加热样品盘、9-冷阱、10-还原炉、11-色谱柱分离系统、12-质谱检测系统；a，b，c，d-六通阀。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的液体硝态氮同位素在线测定前处理装置做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，所述前处理装置包括氦气分流管、试剂瓶1、进气针2、排气针3、样品瓶7、试剂针5、取样针6、可加热样品盘8、冷阱9、还原炉10和四个六通阀；所述试剂瓶1口设置进气针2和排气针3；所述氦气分流管一端连接进气针2，另一端连接六通阀a；所述排气针3也连接六通阀a；所述样品瓶7置于可加热样品盘8上，其内设有受全自动机械臂4控制的试剂针5和取样针6；所述试剂针5连接六通阀a，所述取样针6连接六通阀b；所述冷阱9一端连接六通阀b，一端连接六通阀c；所述还原炉10一端连接六通阀c，一端连接六通阀d。所述六通阀d与色谱柱分离系统11相连，然后连接质谱检测装置12。所述试剂瓶1的体积为220mL，由耐高压材料制成；所述样品瓶7的体积为18mL，由耐高压高温材料制成；所述加热样品盘8的位数为50位；所述全自动机械臂4连接电脑并由其程序控制；所述试剂瓶1内装有酸性三氯化钒溶液；所述冷阱9为液态氮冷阱，所述还原炉10的填料为铜丝；所述质谱检测装置12为同位素比值质谱仪。
操作步骤：样品测试前，试剂瓶和样品瓶口内外均连两根针；试剂瓶连接进气针和可作试剂针的排气针；样品瓶连接可作进气针的试剂针和可作排气针的取样针；试剂瓶中加入酸性三氯化钒溶液试剂封闭后，连接到在线前处理系统，通过进气针向试剂瓶内通入氦气2-3个小时，通过排气针将空气由六通阀a排到系统外从而将瓶内的空气排除，保证试剂瓶内的气体全部为氦气；样品测试过程，全自动机械臂控制试剂针，由试剂针向样品瓶中通入氦气，通过取样针将空气由六通阀排到系统外，保证每个样品瓶内的样品在化学反应之前，样品瓶内充满氦气，以免检测结果受到干扰；全自动机械臂再控制试剂针，将试剂瓶中的试剂滴加到样品瓶中，样品瓶中的硝酸根，在加热条件下，试剂与液体硝酸根发生化学反应，反应时间为200-300s，反应温度为80-90℃，然后转化为NO，反应方程式为：NO3 -+3V3++4H+→NO+3V4++2H2O；生成的NO通过全自动机械臂控制的取样针送经六通阀后进入冷阱冷冻干燥；干燥后的气体进入还原炉，还原温度为600-700℃，被铜丝全部还原为N2，反应方程式为：2NO+2Cu→N2+2CuO；N2通过经过样品分流，进入质谱仪检测系统，控制色谱柱温度40-60℃，测定N2氮同位素比值。还原炉使用后，通过通入氢气进行还原，可以循环使用。
与现有技术相比，本发明所述的液体硝态氮同位素在线测定前处理装置具有以下优点：提高样品前处理效率，克服离线预处理过程中样品的损失和处理效率低的问题；样品制备的化学反应过程，均处在高纯氦气保护或者真空状态下，溶液反应试剂无污染导入，产生的反应气体无污染取样，避免样品复杂基质的存在对离子源的污染；无需繁琐的人工操作，实现样品前处理的智能化，降低运行成本和人力，进一步提升液体氮同位素分析技术的研究装备水平。

Claims (10)

1.一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置，其特征在于，所述前处理装置包括氦气分流管、试剂瓶(1)、进气针(2)、排气针(3)、样品瓶(7)、试剂针(5)、取样针(6)、可加热样品盘(8)、冷阱(9)、还原炉(10)和四个六通阀；所述试剂瓶(1)口设置进气针(2)和排气针(3)；所述氦气分流管一端连接进气针(2)，另一端连接六通阀(a)；所述排气针(3)也连接六通阀(a)；所述样品瓶(7)置于可加热样品盘(8)上，其内设有受全自动机械臂(4)控制的试剂针(5)和取样针(6)；所述试剂针(5)连接六通阀(a)，所述取样针(6)连接六通阀(b)；所述冷阱(9)一端连接六通阀(b)，一端连接六通阀(c)；所述还原炉(10)一端连接六通阀(c)，一端连接六通阀(d)。
2.根据权利要求1所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，其特征在于，所述六通阀(d)与色谱柱分离系统(11)相连，然后连接质谱检测装置(12)。
3.根据权利要求1所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，其特征在于，所述试剂瓶(1)的体积为200-250mL，由耐高压材料制成。
4.根据权利要求1所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，其特征在于，所述样品瓶(7)的体积为15-20mL，由耐高压高温材料制成。
5.根据权利要求1所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，其特征在于，所述加热样品盘(8)的位数为30-50位。
6.根据权利要求1所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，其特征在于，所述全自动机械臂(4)连接电脑并由其程序控制。
7.根据权利要求1所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，其特征在于，所述试剂瓶(1)内装有酸性三氯化钒溶液。
8.根据权利要求1所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，其特征在于，所述冷阱(9)为液态氮冷阱。
9.根据权利要求1所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，其特征在于，所述还原炉(10)的填料为铜丝，还原温度为600-700℃；还原炉使用后，通过通入氢气进行还原，可以循环使用。
10.根据权利要求1所述的一种液体硝态氮同位素在线测定前处理装置，其特征在于，所述质谱检测装置(12)为同位素比值质谱仪，其色谱柱温度40-60℃。
CN201510013355.9A 2015-01-11 2015-01-11 一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置 Expired - Fee Related CN104569220B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510013355.9A CN104569220B (zh) 2015-01-11 2015-01-11 一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510013355.9A CN104569220B (zh) 2015-01-11 2015-01-11 一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104569220A true CN104569220A (zh) 2015-04-29
CN104569220B CN104569220B (zh) 2016-04-13

Family

ID=53085781

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510013355.9A Expired - Fee Related CN104569220B (zh) 2015-01-11 2015-01-11 一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104569220B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106501401A (zh) * 2016-10-21 2017-03-15 中国地质大学（北京） 一种快速测定水体铵态氮同位素组成的装置及方法
CN109470535A (zh) * 2018-11-12 2019-03-15 崔维佳 土壤重金属检测的微波预处理装置及微波预处理方法
CN115046834A (zh) * 2022-08-17 2022-09-13 中国科学院地理科学与资源研究所 一种亚硝酸盐氮同位素制样装置及方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51120782A (en) * 1975-04-16 1976-10-22 Ngk Insulators Ltd Pre-processing of total oxygen demand measusing solutions
CN103364248A (zh) * 2013-07-30 2013-10-23 北京市农林科学院 水体硝态氮同位素测试前处理装置
CN203551535U (zh) * 2013-07-03 2014-04-16 中国科学院寒区旱区环境与工程研究所 有机物碳、氮元素分析仪
CN103776674A (zh) * 2014-01-20 2014-05-07 西华大学 一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置
CN104215699A (zh) * 2013-05-31 2014-12-17 中国石油化工股份有限公司 一种岩石中气态烃酸解气同位素分析的在线脱气系统

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS51120782A (en) * 1975-04-16 1976-10-22 Ngk Insulators Ltd Pre-processing of total oxygen demand measusing solutions
CN104215699A (zh) * 2013-05-31 2014-12-17 中国石油化工股份有限公司 一种岩石中气态烃酸解气同位素分析的在线脱气系统
CN203551535U (zh) * 2013-07-03 2014-04-16 中国科学院寒区旱区环境与工程研究所 有机物碳、氮元素分析仪
CN103364248A (zh) * 2013-07-30 2013-10-23 北京市农林科学院 水体硝态氮同位素测试前处理装置
CN103776674A (zh) * 2014-01-20 2014-05-07 西华大学 一种水中氮同位素样品的氮提取与提纯装置

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106501401A (zh) * 2016-10-21 2017-03-15 中国地质大学（北京） 一种快速测定水体铵态氮同位素组成的装置及方法
CN106501401B (zh) * 2016-10-21 2020-02-28 中国地质大学（北京） 一种快速测定水体铵态氮同位素组成的装置及方法
CN109470535A (zh) * 2018-11-12 2019-03-15 崔维佳 土壤重金属检测的微波预处理装置及微波预处理方法
CN109470535B (zh) * 2018-11-12 2021-06-01 吉林小德川农业科技有限公司 土壤重金属检测的微波预处理装置及微波预处理方法
CN115046834A (zh) * 2022-08-17 2022-09-13 中国科学院地理科学与资源研究所 一种亚硝酸盐氮同位素制样装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104569220B (zh) 2016-04-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106645502B (zh) 一种基于多阀切换的离线和在线分析的离子色谱仪及其检测方法
CN104634912B (zh) 一种液相色谱样品管理器
CN104569220B (zh) 一种液体中硝态氮同位素在线测定前处理装置
CN106872596B (zh) 一种基于多阀切换的双通道离线和在线分析的离子色谱仪及其检测方法
CN107389825A (zh) 基于全自动在线固相萃取‑超高效液相色谱‑线性离子阱串联质谱测定水中藻类毒素的方法
CN105510483B (zh) 一种全自动在线检测血清中全氟及多氟化合物的系统
CN102253158B (zh) 离子色谱循环柱切换分析系统及检测方法
CN205352808U (zh) 海水中痕量银在线富集分离装置
CN103505907B (zh) 一种流动注射在线固相微萃取方法及其装置
CN103235074B (zh) 一种高效液相色谱在线分析方法及应用
CN111044643A (zh) 一种有机磷酸酯的检测方法
CN109682920A (zh) 一种离子色谱在线标准曲线制作的系统及方法
US10866165B2 (en) System for automatic sampling and detection of on-line gas by high-temperature and high-pressure simulator and detection method thereof
CN201237586Y (zh) 一种带有自动进样装置的光离子化气体分析仪
CN103344728B (zh) 原位顶空进样器
CN205263037U (zh) 元素形态在线检测装置
CN103940939B (zh) 基于微流控芯片的恶臭气体检测装置
CN201637613U (zh) 大气环境中单环芳香烃类化合物的采样及样品前处理装置
CN102259038B (zh) 氨基功能化微米金与阴离子交换树脂复合材料的制备方法
CN103185756B (zh) 一种用于醇胺溶液中阴离子分析的样品前处理方法
CN214953260U (zh) 挥发性有机物的监测装置
CN209858311U (zh) 一种可与质谱联用的在线样品前处理装置
CN103852556A (zh) 一种自动测量水分含量的装置
CN201983963U (zh) 在线拉曼光谱仪的预处理装置及其系统
CN205941472U (zh) 一种全自动光催化活性评价系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160413

Termination date: 20210111

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee