CN205352808U - 海水中痕量银在线富集分离装置 - Google Patents

Abstract

海水中痕量银在线富集分离装置，涉及海水处理装置。设有进样阀、洗脱试剂瓶、冲洗试剂瓶、试剂蠕动泵、试剂选择阀、离子交换微柱、废液收集瓶、样品瓶、进样蠕动泵、检测器、控制电路、通讯模块和电源；洗脱试剂瓶接试剂选择阀的洗脱试剂入口，冲洗试剂瓶接试剂选择阀的冲洗试剂入口，试剂选择阀的公共通道经试剂蠕动泵接进样阀入口，进样阀的载流溶液输送至离子交换微柱；样品瓶的样品出口经进样蠕动泵接进样阀的样品入口，样品进液经离子交换微柱洗脱后的废液从进样阀的废液输出端口送至废液收集瓶；离子交换微柱的洗脱处理样品出口接检测器；控制电路设有主控制模块、进样阀控制模块、试剂选择阀控制模块、进样蠕动泵和试剂蠕动泵控制模块。

Description

海水中痕量银在线富集分离装置

技术领域

本实用新型涉及海水处理装置，尤其是涉及一种针对基质复杂的海水中痕量银含量的海水中痕量银在线富集分离装置。

背景技术

海水中的银是海洋生物繁殖生长的非必须重金属元素，反而是一种毒物，其对海洋生物的毒性仅次于汞。由于银的特殊性质，其被广泛应用于人类工业和生活中，因此最终银会不可避免地释放到海洋中而威胁海洋生物的繁殖生长，最终威胁整个海洋生态系统的平衡。银在不同海域中的含量差异大、分布不均匀，研究它们的含量与分布变化规律已成为海洋环境研究的一个不可或缺的组成部分。

但是在目前海水常规监测的重金属目录中并没有银，其中一个重要的原因就是准确测定海水中的银十分困难，对海水样品的前处理过程要求很高。要克服这个困难必须要解决两个方面的问题：一是海水中银含量极低，只有几个纳克每升；二是海水盐度高，复杂的基质会干扰装置去测定银，因此必须采取高效的前处理方法才能得到准确的结果。测定海水中银的传统前处理方法是有机溶剂萃取法，其基本过程为将水样调至特定的pH后加入特定的有机螯合剂，然后混匀，螯合剂将和水样中的银螯合，之后再加入特定的有机溶剂将螯合了银的螯合剂萃取至有机相，从而实现了银与基质的分离与富集。将有机相分离之后再用一定浓度的硝酸溶液反萃取至硝酸溶液中，最后利用原子吸收光谱装置或者电感耦合等离子体质谱装置(ICPMS)测定。

有机溶剂萃取法虽然能达到几百倍的浓缩系数，但是需要大量的水样(200mL以上)，并且其操作过程复杂，对实验人员要求较高、流程多样品，容易被污染以及消耗大量的有毒有机萃取剂而对环境不友好，因此，急需开发一种针对海水中痕量银检测的操作简单、低成本、无样品污染且环境友好的前处理装置。

发明内容

本实用新型目的在于针对现有的海水中痕量银检测前处理系统存在的上述问题，提供可进行富集和脱盐以及洗脱等步骤，整个测定过程中结合进样和在线洗脱技术，整个分析过程仅需要手动换样，大大节省人工劳动强度，缩短测定时间的海水中痕量银在线富集分离装置。

本实用新型设有进样阀、洗脱试剂瓶、冲洗试剂瓶、试剂蠕动泵、试剂选择阀、离子交换微柱、废液收集瓶、样品瓶、进样蠕动泵、检测器、控制电路、通讯模块和电源；

所述洗脱试剂瓶接试剂选择阀的洗脱试剂入口，所述冲洗试剂瓶接试剂选择阀的冲洗试剂入口，所述试剂选择阀的公共通道经试剂蠕动泵接进样阀的入口，进样阀的载流溶液输送至离子交换微柱；样品瓶的样品出口经进样蠕动泵接进样阀的样品入口，样品进液经离子交换微柱洗脱后的废液从进样阀的废液输出端口送至废液收集瓶；离子交换微柱的洗脱处理样品出口接检测器；

所述控制电路设有主控制模块、进样阀控制模块、试剂选择阀控制模块、进样蠕动泵和试剂蠕动泵控制模块、指示灯控制模块，进样阀控制模块、试剂选择阀控制模块、进样蠕动泵和试剂蠕动泵控制模块、指示灯控制模块、通讯模块和电源分别与主控制模块连接，进样阀控制模块与进样阀连接，试剂选择阀控制模块与试剂选择阀连接，进样蠕动泵和试剂蠕动泵控制模块与试剂蠕动泵和进样蠕动泵连接，指示灯控制模块与指示灯连接，通讯模块与上位机通讯。

所述试剂选择阀可采用八位选择阀、十二位选择阀、十六位选择阀或更多位选择阀。

所述进样阀可采用六通阀、八通阀、十通阀、十二通阀、十四通阀或更多通进样阀。

本实用新型利用蠕动泵，从样品容器中吸出水样，在离子交换树脂微柱上样品中的银被吸附，然后用蠕动泵将试剂泵至离子交换树脂微柱中将吸附的银洗脱下来之后直接推动至检测器进行检测。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1)整个测定过程中结合了进样和在线洗脱的技术，整个分析过程只需极少量的人工干预，大大减轻了人工劳动强度。

2)前处理速度快，可同时进行工作曲线和样品的连续处理，提高了样品处理的速率，且具有良好的准确度和精密度。

3)消耗的试剂量少且无污染，有效地提高了试剂的利用率，节省了试剂的使用量，从而降低了分析测试的成本，不造成环境污染。

附图说明

图1为本实用新型实施例的结构及流路示意图。

图2为本实用新型实施例的控制电路组成框图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步的说明。

参见图1和2，本实用新型实施例设有进样阀5、洗脱试剂瓶2、冲洗试剂瓶3、试剂蠕动泵4、试剂选择阀1、离子交换微柱6、废液收集瓶7、样品瓶8、进样蠕动泵9、检测器10、控制电路、通讯模块12和电源13；

所述洗脱试剂瓶2接试剂选择阀1的洗脱试剂入口，所述冲洗试剂瓶3接试剂选择阀1的冲洗试剂入口，所述试剂选择阀1的公共通道经试剂蠕动泵4接进样阀5的入口，进样阀5的载流溶液输送至离子交换微柱6；样品瓶8的样品出口经进样蠕动泵9接进样阀5的样品入口，样品进液经离子交换微柱6洗脱后的废液从进样阀5的废液输出端口送至废液收集瓶7；离子交换微柱6的洗脱处理样品出口接检测器10；

所述控制电路设有主控制模块111、进样阀控制模块112、试剂选择阀控制模块113、进样蠕动泵和试剂蠕动泵控制模块114、指示灯控制模块115，进样阀控制模块112、试剂选择阀控制模块113、进样蠕动泵和试剂蠕动泵控制模块114、指示灯控制模块115、通讯模块12和电源13分别与主控制模块111连接，进样阀控制模块112与进样阀5连接，试剂选择阀控制模块113与试剂选择阀1连接，进样蠕动泵和试剂蠕动泵控制模块114与试剂蠕动泵4和进样蠕动泵9连接，指示灯控制模块115与指示灯连接，通讯模块12与上位机通讯，电源13为各用电单元供电。

在图1中，试剂选择阀1采用八位选择阀，进样阀5可采用六通阀。

本实用新型实施例选用八位阀1作为试剂选择阀、六通阀5作为进样阀，试剂蠕动泵4和进样蠕动泵9、作为试剂盒样品的输送动力装置，离子交换微柱6用于样品中银的富集和分离，主控板作为控制模块。

本发明的操作程序如下：

第一步：超纯水活化离子交换微柱6。通过进样蠕动泵9将样品瓶8中的超纯水推送到六通阀5的D端口，此时的六通阀5处于Load状态，如图1中实线所示，端口D和E相连接，直接将超纯水输送至离子交换微柱6的细口端，流经整个离子交换微柱后依次从端口B和C流出至废液瓶7中收集。试剂选择阀1的阀位为a，试剂蠕动泵4将冲洗试剂瓶2中的冲洗试剂吸出，通过中心公共通道i后从六通阀5的端口A进，端口F出进入检测器10冲洗仪器。

第二步：进样。与第一步相同，只是样品瓶8中放入待测样品。

第三步：洗盐。与第一步相同。

第四步：洗脱。六通阀5切换至Inject状态，如图1中虚线所示，端口A和B通过离子交换微柱6与端口E和F相连接,试剂蠕动泵4从洗脱试剂瓶3中抽取洗脱液液输送至六通阀5所连接的离子交换微柱6，此时洗脱液从离子交换微柱的粗端进细端出，将待测样品从离子交换微柱6中洗脱至检测器10(ICPMS)中在线检测，在这一步进样蠕动泵9停。

主控制模块111可对八位阀1的8个阀位进行选择控制，对六通阀5的Load和Inject状态切换控制，对进样蠕动泵4和试剂蠕动泵9的转速、转向和转动时间长短参数进行控制，所得结果可通过通讯模块2送至上位机作进一步的处理。

Claims (3)

1.海水中痕量银在线富集分离装置，其特征在于设有进样阀、洗脱试剂瓶、冲洗试剂瓶、试剂蠕动泵、试剂选择阀、离子交换微柱、废液收集瓶、样品瓶、进样蠕动泵、检测器、控制电路、通讯模块和电源；

所述洗脱试剂瓶接试剂选择阀的洗脱试剂入口，所述冲洗试剂瓶接试剂选择阀的冲洗试剂入口，所述试剂选择阀的公共通道经试剂蠕动泵接进样阀的入口，进样阀的载流溶液输送至离子交换微柱；样品瓶的样品出口经进样蠕动泵接进样阀的样品入口，样品进液经离子交换微柱洗脱后的废液从进样阀的废液输出端口送至废液收集瓶；离子交换微柱的洗脱处理样品出口接检测器；

所述控制电路设有主控制模块、进样阀控制模块、试剂选择阀控制模块、进样蠕动泵和试剂蠕动泵控制模块、指示灯控制模块，进样阀控制模块、试剂选择阀控制模块、进样蠕动泵和试剂蠕动泵控制模块、指示灯控制模块、通讯模块和电源分别与主控制模块连接，进样阀控制模块与进样阀连接，试剂选择阀控制模块与试剂选择阀连接，进样蠕动泵和试剂蠕动泵控制模块与试剂蠕动泵和进样蠕动泵连接，指示灯控制模块与指示灯连接，通讯模块与上位机通讯。

2.如权利要求1所述海水中痕量银在线富集分离装置，其特征在于所述试剂选择阀采用八位选择阀、十二位选择阀或十六位选择阀。

3.如权利要求1所述海水中痕量银在线富集分离装置，其特征在于所述进样阀采用六通阀、八通阀、十通阀、十二通阀或十四通阀。