CN103344728B - 原位顶空进样器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种原位顶空进样器，它包括样品瓶、恒温加热箱、气相色谱仪、气源及控制系统，所述样品瓶为顶空状；恒温加热箱内设有六通阀；样品瓶内设有两路导出管线，其中一路导出管线上设有液体进料口、安全阀及压力传感器，经三通气动截止阀、流量控制器、三通球阀连接气源，另一路导出管线上设有循环泵经六通阀其中的两通与第一路导出管线构成第一循环回路；六通阀的另外两通之间设有定量管，该两通的另一端和剩余两通与气相色谱仪构成第二循环回路；控制系统对其进行全自动化控制。本发明实现了反应—采样—分析一体化，排除制样过程中人为干扰及误差，特别适合挥发性组分的机理和探针研究。

Description

原位顶空进样器

技术领域

本发明涉及一种材料分析装置，特别是一种对材料样品的原位处理、自动提取和传输的全自动原位顶空进样器。

背景技术

顶空分析法因无需采用有机溶剂提取，极大降低了对分析人员及环境的危害，是一种绿色环保的分析手段，已广泛应用于生物标本、药品、聚合物、环境、烟草等挥发组分的分析中。同液-液萃取和固相萃取方法相比，顶空分析既可避免挥发性物质的损失，又降低了共提取物所引起的噪音，这使得顶空分析法相对于溶剂提取法对样品中微量有机挥发性物质分析具有更高灵敏度和更快分析速度，顶空分析可直接得到样品所释放气体的化学组成，因此顶空分析法在气味分析方面具有独特的意义和价值。

原位分析技术即非人工取样、制样的就地分析技术与方法被认为是二十一世纪分析化学发展的一个重要方向。近年来对顶空进样器的研究主要集中在自动化（CN201607448 U）、降低压力波动及提高吸附灵敏度（CN2682416Y）等方面。但是，已有顶空进样器无法实现样品的原位处理、原位提取及分析，无法获取样品的原位信息。截止目前为止，还没有原位顶空进样器的报道。

发明内容

本发明的目的是弥补已有技术的不足，提供一种原位顶空进样器，实现了反应—采样—分析一体化，排除制样过程中人为干扰及误差，特别适合挥发性组分的机理和探针研究。

本发明的目的是这样实现的：

一种原位顶空进样器，该进样器包括样品瓶、恒温加热箱、气相色谱仪、气源及控制系统，所述样品瓶为顶空状；恒温加热箱内设有六通阀；样品瓶内设有第一路瓶口导出管线及第二路瓶口导出管线，第一路瓶口导出管线上设有液体进料口、安全阀及压力传感器，经三通气动截止阀、流量控制器、三通球阀连接气源，第二路瓶口导出管线上设有循环泵经六通阀其中的两通与第一路瓶口导出管线构成第一循环回路；六通阀的另外两通之间设有定量管，该两通的另一端和剩余两通与气相色谱仪构成第二循环回路；控制系统包括数个电磁阀、数个表头控制器、可编程控制器、串口卡及PC机，数个电磁阀、数个表头控制器、可编程控制器、串口卡分别与可编程控制器电连接器，串口卡连接PC机；所述电磁阀连接六通阀；数个表头控制器分别连接流量控制器、压力传感器、恒温加热箱；所述可编程控制器连接循环泵及气相色谱仪。

所述第一循环回路上的循环泵两端分别装有三通气动截止阀，两三通气动截止阀之间设有一个联动装置；第一循环回路上压力传感器与六通阀的其中一通之间设有一个联动装置，联动装置两端分别设有三通气动截止阀。

所述联动装置连接控制系统中的电磁阀。

所述恒温加热箱的温度可调，温度范围为25~550℃。

所述气相色谱仪为市场上通用的气相色谱仪。

本发明可以自动地将惰性或活性气体或/和液体引入样品瓶中进行原位处理，然后采集样品的蒸汽相，传输进入气相色谱；低温下，通过惰性气体排除样品中的空气，然后引入活性组分，升温到设定温度，实现样品在样品瓶中原位反应和预处理，通过循环泵保证定量管中的气氛完全相同于样品瓶中气氛。同时，密闭的环境有效避免了挥发油组分的损失，可以获取挥发组分真实信息。

本发明的自动化程度高，得到的数据可靠、可比性强，特别适合挥发组分的机理研究。

附图说明

图1为本发明结构示意图；

图2为向样品瓶引入惰性气体示意图1；

图3为向样品瓶引入惰性气体示意图2；

图4为向样品瓶注入液体原料示意图；

图5为向样品瓶引入活性气体示意图；

图6为样品提取及传送示意图；

图7为控制系统示意图。

具体实施方式

参阅图1、图7，本发明包括样品瓶1、恒温加热箱26、气相色谱仪28、气源17及控制系统35，样品瓶1为顶空状；恒温加热箱26内设有六通阀27；样品瓶1内设有第一路瓶口导出管线11及第二路瓶口导出管线12，第一路瓶口导出管线11上设有液体进料口3、安全阀4及压力传感器5，经三通气动截止阀6、流量控制器7、三通球阀33连接气源17，第二路瓶口导出管线12上设有循环泵13经六通阀27其中的两通19、20与第一路瓶口导出管线11构成第一循环回路；六通阀27的另外两通21、24之间设有定量管25，该两通的另一端和剩余两通22、23与气相色谱仪28构成第二循环回路；控制系统35包括数个电磁阀、数个表头控制器、可编程控制器、串口卡及PC机，数个电磁阀、数个表头控制器、可编程控制器、串口卡分别与可编程控制器电连接器，串口卡连接PC机；所述电磁阀连接六通阀27；数个表头控制器分别连接流量控制器7、压力传感器5、恒温加热箱26和34；可编程控制器连接循环泵13及气相色谱仪28。

所述第一循环回路上的循环泵13两端分别装有三通气动截止阀14和16，两三通气动截止阀14和16之间设有一个联动装置15；第一循环回路上压力传感器5与六通阀27的其中一通20之间设有一个联动装置8，联动装置8两端分别设有三通气动截止阀6和9。

所述恒温加热箱26的温度可调，温度范围为25~550℃。

实施例

参阅图1-6，本发明通过系统清洗—原位处理—原位采样—气相色谱在线检测来实现对样品的原位顶空进样分析。系统清洗包括样品瓶、循环泵、管线及同管线相通的截止阀、六通阀。原位处理包括：① 通过加热器2、26来达到样品原位处理的温度；②通过液体注射口3注入液体活性组分；③通过17、18引入活性气体或惰性气体；④通过循环泵13使样品的顶空气氛在整个管线回路中达到动态平衡。气相色谱仪28采用市场通用的气相色谱仪，将其进样口30及载气口29串入六通阀27的两通22、23，气相色谱在线检测通过六通阀27切换，使六通阀27的四通21、22、23、24同气相色谱仪载气路相通，通过色谱载气将顶空气体带入气相色谱进行检测。以下详细描述工作过程：

参阅图1，样品瓶1置于恒温加热器2中，导出管线11和12接入样品瓶1瓶口，导出管线11为样品瓶1导入原料，或采样时同导出管线12形成第一循环回路，从样品瓶1导出的管线12接入六通阀27的一通19，从样品瓶1导出的管线11上依次安装液体进料口3、安全阀4和压力传感器5，接入到三通气动截止阀6的中路，从三通气动截止阀6的左路导出的管线11依次连接气体流量控制器7、三通球阀33的中路，三通球阀33的左右路分别接惰性气体气源17和活性气体气源18，导出管线12和六通阀27之间有一支路，支路上安装一个循环泵13，支路两端通过三通气动截止阀14和16并入主路，将两个三通气动截止阀联动，从六通阀27其中一通20导出的管线接入三通气动截止阀9的中路，三通气动截止阀9的右路10为排空口，其左路接入到三通气动截止阀6的右路，六通阀27其中四通23、24、21、22采用串联方式接入气相色谱仪28的载气口29及进样口30，其中两通21和24之间接有定量管25，六通阀27采用电磁阀控制，采样时定量管25串入样品瓶1的导出管线11和12组成的第二循环回路中，六通阀27和定量管25处于恒温加热箱26中，除三通气动截止阀6的左路至气源17和18的管线外，其余管线采用均恒温加热控制温度。

参阅图2，当需要清洗样品瓶1及除带循环泵13的支路和介于三通气动截止阀6与9之间外的管线时，打开气源17，使惰性气体从三通球阀33的中路相通，启动联动装置8，将经过三通球阀33的惰性气体通过三通气动截止阀6，从三通气动截止阀6的中路导出流入样品瓶1中，然后通过导出管线12将流入的气体导出，启动联动15使主路通，并经六通阀27的两通19和20流向三通气动截止阀9，使三通气动截止阀9处于排空状态10。

参阅图3，当需要清洗带循环泵13的支路时，打开气源17，使惰性气源17同三通球阀33的中路相通，启动联动8，将经过三通球阀33的气体通过三通气动截止阀6，从三通气动截止阀6的中路导出流入样品瓶1中，然后通过导出管线12将流入的气体导出，启动联动15和循环泵13，使带循环泵13的支路通，并经六通阀27其中的两通19和20流向三通气动截止阀9，使三通气动截止阀9处于排空状态10。

参阅图3和图4，当需要清洗介于三通气动截止阀6与9之间管线时，启动联动8，使三通气动截止阀6的右路同三通气动截止阀9的左路导通，启动联动15和循环泵13，使带循环泵13的支路通，整个气路处于内循环。然后启动联动8，使截止阀6的左路同其中路相通，使截止阀9的右路同其中路相通，即截止阀处于排空状态，启动联动15和循环泵13，使带循环泵13的支路通，切换三通球阀33，使连接惰性气源17的管线同三通球阀33的中路相通，打开气源17，使惰性气体依次经过阀33、阀6、样品瓶1、阀14、泵13、阀16、六通阀27的两通19和20，最后通过阀9处于排空状态10。

参阅图5，当需要向样品瓶1引入活性气体时，打开气源18，使活性气源18同三通球阀33的中路相通，启动联动8，将经过三通球阀33的气体通过三通气动截止阀6，从三通气动截止阀6的中路导出流入样品瓶1中，然后通过导出管线12将流入的气体导出，启动联动15和循环泵13，使带循环泵13的支路通，并经六通阀27的两通19、20流向三通气动截止阀9，使三通气动截止阀9处于排空状态10。

参阅图4，当需要向样品瓶1引入液体原料时，启动联动8，使三通气动截止阀6的右路同三通气动截止阀9的左路导通，启动联动15和循环泵13，使带循环泵13的支路通，整个气路处于内循环，在循环的过程中通过口3注入液体原料。

参阅图4，当样品处于平衡过程中，除不用注入液体原料外，其余相同于向样品瓶引入液体原料的操作。

参阅图6，当需要提取样品的挥发组分时，启动六通阀27，使其四通19、24、21、20依次串联，其余相同于样品处于平衡过程中的操作。

参阅图7，本发明控制系统35包括可编程序控制器、表头控制器、电磁阀、串口卡、微机。可编程序控制器采用的是西门子公司的S7-200，也可采用其它国内外的工业标准型可编程序控制器，循环泵13启动、气相色谱仪28启动直接与可编程序控制器连接，气动联动装置8、气动联动装置15、六通阀27的采样、六通阀27的进样通过电磁阀同可编程序控制器连接，加热2、加热26、加热34、流量计7、压力传感器5通过表头控制器同可编程序控制器连接，表头控制器采用West公司8100或导电公司的MR13，也可采用其它国内外的工业标准型表头控制器，可编程序控制器通过串口卡同微机相连，由微机进行自动控制，实现全自动化原位顶空进样分析过程。

Claims (3)

1.一种原位顶空进样器，其特征在于该进样器包括样品瓶、恒温加热箱、气相色谱仪、气源及控制系统，所述样品瓶为顶空状；恒温加热箱内设有六通阀；样品瓶内设有第一路瓶口导出管线及第二路瓶口导出管线，第一路瓶口导出管线上设有液体进料口、安全阀及压力传感器，经三通气动截止阀、流量控制器、三通球阀连接气源，第二路瓶口导出管线上设有循环泵经六通阀其中的两通与第一路瓶口导出管线构成第一循环回路；六通阀的另外两通之间设有定量管，该两通的另一端和剩余两通与气相色谱仪构成第二循环回路；控制系统包括数个电磁阀、数个表头控制器、可编程控制器、串口卡及PC机，数个电磁阀、数个表头控制器、可编程控制器、串口卡分别与可编程控制器电连接器，串口卡连接PC机；所述电磁阀连接六通阀；数个表头控制器分别连接流量控制器、压力传感器及恒温加热箱；所述可编程控制器连接循环泵及气相色谱仪。

2.根据权利要求1所述的原位顶空进样器，其特征在于所述第一循环回路上的循环泵两端分别装有三通气动截止阀，三通气动截止阀之间设有一个联动装置；第一循环回路上压力传感器与六通阀的其中一通之间设有一个联动装置，联动装置两端分别设有三通气动截止阀。

3.根据权利要求1所述的原位顶空进样器，其特征在于所述恒温加热箱的温度可调，温度范围为25~550℃。