CN101639469A - 顶空分析的气体置换和动态补偿进样方法 - Google Patents

Abstract

本发明顶空分析的气体置换和动态补偿进样方法，包括1)配置有进载气孔和出气孔的双针；2)将样品放入样品瓶中并密封；3)将双针插入样品瓶中，通过进载气孔向样品瓶内输入载气，样品瓶中的空气经出气孔排出样品瓶外，完成气体置换，使样品瓶处于密闭状态；4)对样品加热，使样品中待测组分与顶空部分中分压达到平衡，对样品瓶用载气加压，将出气孔通过输送管道与气相色谱仪连通，样品气体通过出气孔流入输送管道中，载气通过进载气孔进入样品瓶，样品在载气推动下进入气相色谱仪，样品瓶内压力稳定，达到动态补偿进样。本发明方法能自动使样品与氧气隔离，在加热条件下不被氧化，在后续的顶空提取过程中取样时间短，测试精度高，重现性好。

Description

顶空分析的气体置换和动态补偿进样方法

技术领域：

本发明与顶空分析的方法有关，特别与顶空分析的气体置换和动态补偿进样方法有关。

背景技术：

顶空分析就是将气体、液体或固体样品放入一个密闭容器中，在样品和它上面的气体形成一种平衡。基于一种基本的物理规律，在样品固有的挥发性化合物将以气态形式出现在它的上方。两相之间的相对浓度将取决于这些化合物的分压。只需提取一部份气相物质我们就能分析挥发性有机物而不受非挥性物质的干扰，这就是顶空分析方法。密闭顶空瓶中样品有机挥发物在加热后就会挥发到上部空间。传统的顶空分析是待样品瓶中上部的样品气体和液体或固体中的样品气体扩散达到平衡后，针插入顶空瓶载气进入顶空达到载气压力，然后把样品气体通过一个定量环或一个腔体转移传输到气相色谱仪进行分析。

压力平衡进样系统的样品提取不是用注射器抽取的，而是在达到平衡后，使用载气对样品瓶进行加压，使样品瓶中的压力等于载气压力，接下来是关闭加压载气。由于样品瓶中顶空气体的压力，顶空混合气体自动流向色谱柱，由于压力和时间可以预先设定，所以样品的传输体积也就能准确控制，但样品瓶内压力随时间而降低。针在向下移动和穿过样品瓶前，载气突然防空引起压力波动。

顶空分析的另一种形式是压力-样品环系统。在压力-样品环系统中，样品瓶在平衡后被预置的载气加压，然后进样针插入样品瓶，样品瓶的定量环打开，而不是直接连接到柱子，加压的顶空气体将充满样品环，接下来的一步是样品环的样品象通常的气体进样阀被切换进样进入气相色谱仪。

这个系统相对于压力平衡系统有如下缺点：

1)样品膨胀到较低密度(必须以填充5-10倍体积填充)；

2)由于大的接触面造成样品损失，需在样品瓶外再平衡，运行时间长；

3)要改变进样量就必需更换样品环。

发明内容：

本发明的目的是为了克服以上不足，提供一种能自动使样品与氧气隔离，在加热条件下不被氧化，在后续的顶空提取过程中取样时间短，测试精度高顶空分析的气体置换和动态补偿进样方法。

本发明的目的是这样来实现的：

本发明顶空分析的气体置换和动态补偿进样方法包括如下步骤：

1)配置有含进载气孔的外针和穿在外针内的含出气孔的内针的双针；

2)将待测试样品放入样品瓶中并密封；

3)将双针插入样品瓶中，通过外针上的进载气孔向样品瓶内输入载气，样品瓶中的空气经内针上的出气孔排出样品瓶外，完成气体置换，然后使样品瓶处于密闭状态，使样品与氧气隔离；

4)在完成气体置换后，对样品加热，使样品中待测组分与顶空部分中分压达到平衡，然后再对样品瓶用载气加压；

5)将双针中的内外上的出气孔通过输送管道与气相色谱仪连通，样品瓶中的样品气体通过双针中的内针上的出气孔流入输送管道中，载气通过外针上的进载气孔进入样品瓶，样品在载气推动下进入气相色谱仪，样品瓶内压力稳定，达到动态补偿进样。

本发明方法是采用载气将样品瓶中的空气置换出来，使样品瓶中的样品与氧气隔离，在加热条件下不被氧化，然后进行顶空提取由载气推动样品气体进入气相色谱仪，保持瓶内压力稳定，取样时间短，测试精度高，重现性好。采用本发明方法和已有技术相比，如在相同条件下8ppm二氯乙烯标准相对偏差1％(见表1)，重现性好。

表1：AutoHS二氯乙烯重现性测试表

附图说明：

图1为发明气体置换和动态进样装置结构示意图。

图2为本发明装置气体置换工作示意图。

图3为本发明装置动力补偿工作示意图。

具体实施方式：

参见图1，本实施例顶空分析的气体置换和动态进样装置，包括有含进载气孔1的外针2和穿在外针中的含出气孔3的内针4的双针5，与外针进载气孔连通的第一载气管道6与载气源7连通。内针连接管道8的第一端与内针出气孔连通。第二载气管道的第一端与载气源连通。在载气管道的第二端、第二载气管道10的第二端、排气管道12的第一端、第一端与气相色谱仪进气口连通的输送管道9的第二端间装有控制内针连接管道与排气管道通、断、内针连接管道与输送管道通、断、第二载气管道与输送管道通、断的切换阀13，第一载气管道上装有控制阀14，排气管道的第二端上装有控制阀15。

本发明顶空分析的气体置换和动态补偿进样的方法，包括如下步骤：

1)配置有如图1所示的含进载气孔的外针和穿在外针中的含出气孔的内针的双针5；

2)将待测试样品放入样品瓶中并密封，如图2所示，打开控制阀14、15，转动切换阀13，使切换阀13的a和b、c和d分别连通。

3)如图2所示，将双针插入样品瓶中，通过外针2上的进载气孔1向样品瓶11内输入载气，样品瓶中的空气经内针4上的出气孔3和内针连接管道和排气管道排出样品瓶外，完成气体置换，然后使样品瓶处于密闭状态；

4)在完成气体置换后，对样品加热，使样品中待测组分与顶空部分中分压达到平衡，然后再对样品瓶用载气加压；

5)如图3所示，打开控制阀14、15，转动切换阀13，使b和d直接连通，内针连接管道8通过输送管道9与气相色谱仪连通，样品瓶中的样品气体通过双针中的内针上的出气孔流入内针连接管道中在载气推动下进入气相色谱仪，样品瓶内压力稳定，达到动态补偿进样。

如图1所示，转动切换阀13，使切换阀13中的a和b，c和d直接连通，断开控制阀14、15，载气经第二载气管道10和输送管道9进入气相色谱仪。

上述实施例是对本发明的上述内容作进一步的说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。凡基于上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

Claims (1)

1、顶空分析的气体置换和动态补偿进样方法，该方法包括如下步骤：

1)配置有含进载气孔的外针和穿在外针内的含出气孔的内针的双针；

2)将待测试样品放入样品瓶中并密封；

3)将双针插入样品瓶中，通过外针上的进载气孔向样品瓶内输入载气，样品瓶中的空气经内针上的出气孔排出样品瓶外，完成气体置换，然后使样品瓶处于密闭状态；

4)在完成气体置换后，对样品加热，使样品中待测组分与顶空部分中分压达到平衡，然后再对样品瓶用载气加压；

5)将双针中的内针上的出气孔通过输送管道与气相色谱仪连通，样品瓶中的样品气体通过双针中的内针上的出气孔流入输送管道中，载气通过外针进入样品瓶，样品在载气推动下进入气相色谱仪，样品瓶内压力稳定，达到动态补偿进样。

Images