CN220552660U - 顶空取样系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种顶空取样系统，包括六通阀、进样针和定量针，所述六通阀包括周向顺次设置的第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口及第六接口，所述第一接口与所述第五接口用于通入载气，所述第四接口用于连通气相色谱仪；所述进样针与所述第二接口连通，所述定量针连接于所述第三接口与所述第六接口之间，包括针筒及活塞导杆，所述活塞导杆活动收容于所述针筒，形成容量可调的定量腔体。本实用新型提供的顶空取样系统的定量腔体容量可调，用户可以根据实际需要调节所述定量腔体的容量，使用方便。

Description

顶空取样系统

【技术领域】

本实用新型涉及顶空进样器领域，尤其涉及一种顶空取样系统。

【背景技术】

顶空分析是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其具体方法是将待测样品置入一密闭的顶空瓶中，进样针刺穿顶空瓶的瓶盖，插入顶空瓶，抽取待测样品挥发的气体，样品气体通过进样流路，进入气相色谱仪。

现有技术的顶空取样系统10包括取样针11、六通阀13及定量环15，所述取样针11与所述定量环15分别与所述六通阀13连通，所述定量环15用于定量抽取样品气体，具体来说，向所述六通阀13通入氮气，作为载气，所述取样针11抽取样品气体，载气运载所述样品气体通过所述六通阀13暂存于所述定量环15，旋转所述六通阀13，将所述定量环15中的样品气体引导入气相色谱仪，完成进样。但是所述定量环15只能量取固定体积的样品气体，当需要抽取的样品气体体积变化时，需要更换所述定量环15，操作不便。

【实用新型内容】

为了解决目前现有技术的顶空取样系统需更换定量环，操作不便的问题，本实用新型提供一种用于解决上述问题的顶空取样系统。

一种顶空取样系统，包括六通阀、进样针和定量针，所述六通阀包括周向顺次设置的第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口及第六接口，所述第一接口与所述第五接口用于通入载气，所述第四接口用于连通气相色谱仪；所述进样针与所述第二接口连通，所述定量针连接于所述第三接口与所述第六接口之间，包括针筒及活塞导杆，所述活塞导杆活动收容于所述针筒，形成容量可调的定量腔体。

相较于现有技术，本实用新型提供的顶空取样系统，将所述定量针连接于所述第三接口与所述第六接口之间，所述定量针包括容量可调的定量腔体，用户可以根据实际需要调节所述定量腔体的容量，使用方便。

【附图说明】

为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：

图1为现有技术的一种顶空取样系统的结构示意图；

图2为本实用新型第一实施例提供的一种顶空取样系统的结构连接示意图；

图3为为图2所示定量针的结构示意图；

图4为本实用新型第二实施例提供的一种顶空取样系统的结构连接示意图。

【具体实施方式】

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。

第一实施例

请参阅图2，为本实用新型第一实施例提供的一种顶空取样系统的结构连接示意图。顶空取样系统20用于定量抽取顶空瓶80中的样品气体，并输送至气相色谱仪90。所述顶空取样系统20包括六通阀21、第一控制阀22、加压流量控制设备23、进样针24、第二控制阀25及定量针26。所述六通阀21包括周向顺次设置的第一接口211、第二接口212、第三接口213、第四接口214、第五接口215及第六接口216。所述加压流量控制设备23通过所述第一控制阀22与所述第一接口211连通，用于加压通入载气，并控制载气的流量。所述进样针24为双层管结构，内管241与所述第二接口212连通，外管242通过所述第二控制阀25与大气相通。所述定量针26连接于所述第三接口213与所述第六接口216之间，所述第四接口214与气相色谱仪90相通。所述第五接口215与载气提供设备(图未示)连通，用于通入载气，所述第五接口215通入的载气的压强与所述气相色谱仪90的柱前压相同，所述加压流量控制设备23通过所述第一接口211加压通入的载气，压强大于所述柱前压。

本实用新型中，所述载气不易于与样品气体发生反应、性质稳定的气体，例如惰性气体，具体例如氢气、氮气、氦气、氩气等等，在此具体不做限定。

可以理解的是，所述加压流量控制设备23、所述进样针24及所述定量针26均通过管道与所述六通阀21相连通，所述第一控制阀22及所述第二控制阀25设于管道上，以实现管道的打开与关闭，控制管道内气体的流通。

请参阅图3，为图2所示定量针的结构示意图，所述定量针26包括针筒261及活塞导杆262，所述针筒261具有相互贯通的中空结构2611和第一连通孔2612，所述活塞导杆262活动收容于所述中空结构2611，具有与所述中空结构2611贯通的中空管路2621和第二连通孔2622。所述第一连通孔2612与所述第六接口216连通，所述第二连通孔2622与所述第三接口213连通。通过调节所述活塞导杆262在所述中空结构2611内活动，形成容量可调的定量腔体260，进而设定进样时的进样量。

所述顶空取样系统20工作时，工作流程如下：

设定进样量：确定进样量，根据进样量调节所述定量针26；

管路排空：旋动所述六通阀21，使得所述第一接口211与所述第六接口216连通，所述第三接口213与所述第二接口212连通，打开所述第一控制阀22，所述加压流量控制设备23控制通入载气，载气路径为所述第一控制阀22、所述第一接口211、所述第六接口216、所述定量针26、所述第三接口213、所述第二接口212至所述进样针24的内管241，排出管路中的空气；

顶空瓶排空：将所述进样针24刺入所述顶空瓶80，打开所述第二控制阀25，载气自所述进样针24的内管241进入所述顶空瓶80，所述顶空瓶80内的空气由所述进样针24的外管242，从所述第二控制阀25排出；

样品平衡加压：将所述顶空瓶80内的空气排出后，关闭所述第二控制阀25，所述加压流量控制设备23持续控制通入载气，对所述顶空瓶80平衡加压，同时对所述顶空瓶80进行预定操作，使得所述顶空瓶80中样品气体挥发；

进样：待所述顶空瓶80内达到两相平衡，载气与样品气体混合充满所述定量针26的定量腔体260，关闭所述第一控制阀22，所述加压流量控制设备23停止通入载气，旋动所述六通阀21，使得所述第五接口215与所述第六接口216连通，所述第三接口213与所述第四接口214连通，载气自所述第五接口215通入所述六通阀21，载气路径为所述第五接口215、所述第六接口216，所述第一连通孔2612、所述定量腔体260、所述中空管路2621、所述第二连通孔2622、所述第三接口213、所述第四接口214至所述气相色谱仪90，从而完成将样品气体输送至所述气相色谱仪90；

待机：进样结束后，将所述进样针24移出所述顶空瓶80，旋动所述六通阀21，使得所述第四接口214与所述第五接口215连通，载气依次经过所述第五接口215及所述第四接口214进入所述气相色谱仪90，以待下次进样。

需要说明的是，待机时，所述六通阀21的旋转位置与管路排空时相同，进行下一次进样时，则不需再次旋动所述六通阀21。当下一次进样所需进样量与上一次相同，则也无需再次调节所述定量针26。

本实施例中，所述预定操作为平衡加热，以促进所述顶空瓶80中样品气体挥发，达到两相平衡，在其他实施例中，根据所述顶空瓶80中样品的性质，本领域技术人员根据实际需要设定所述预定操作，只要可以使样品气体挥发，所述顶空瓶80内达到两相平衡即可，在此具体不做限定，例如所述预定操作还可以为平衡加热和搅拌，通过加热设备进行加热，通过磁搅拌设备进行搅拌。

相较于现有技术，本实用新型提供的顶空取样系统20，将所述定量针26连接于所述第三接口213与所述第六接口216之间，所述定量针26具有容量可调的定量腔体260，用户可以根据实际需要调节所述定量腔体260的容量，使用方便；同时所述第六接口216、所述第一连通孔2612、所述定量腔体260、所述中空管路2621、所述第二连通孔2622及所述第三接口213连通，既能准确定量，又不影响气体流通；进样时，载气路径为所述第五接口215、所述第六接口216，所述第一连通孔2612、所述定量腔体260、所述中空管路2621、所述第二连通孔2622、所述第三接口213、所述第四接口214至所述气相色谱仪90，所述定量针26不与大气接触，规避了被空气污染和氧化的风险；通过设定所述定量针26的进样量，控制进样时间，直接切换载气，由载气推动样品气体进样，压力波动小，测试基线影响小。

所述进样针24设为双层管结构，所述内管241与所述第二接口212连通，所述外管242通过所述第二控制阀25与大气相通，有利于进行管路排空和顶空瓶排空。

第二实施例

请参阅图4，为本实用新型第二实施例提供的一种顶空取样系统的结构连接示意图。顶空取样系统30包括六通阀31、第一控制阀32、加压流量控制设备33、进样针34、第二控制阀35及定量针36，所述六通阀31包括周向顺次设置的第一接口311、第二接口312、第三接口313、第四接口314、第五接口315及第六接口316。本实施例与第一实施例基本相同，区别在于，所述顶空取样系统30还包括捕集阱设备、第三控制阀38及第四控制阀39。所述捕集阱设备包括捕集阱37和温控系统，所述捕集阱37内部装有吸附材料，用于随温度变化吸收及释放样品气体，所述温控系统控制所述捕集阱37的温度。所述捕集阱37通过所述第一控制阀32与所述加压流量控制设备33连通，通过所述第三控制阀38与大气连通，通过所述第四控制阀39与所述第三接口313连通。所述捕集阱37具第一管路接口371、第二管路接口372及第三管路接口373，所述第二管路接口372和所述第三管路接口373设于所述捕集阱37同端，所述第一管路接口371设于所述捕集阱37另一端。所述第一控制阀32和所述第四控制阀39为三通阀，所述第一控制阀32的COM端与所述加压流量控制设备33连通，NO端与所述第一接口311连通，NC端与所述第三管路接口373连通。所述第二管路接口372与所述第三控制阀38连通，用于排放气体，所述第一管路接口371与所述第四控制阀39的NC端连通，所述第四控制阀39的NC端同时与所述进样针34的内管341连通，所述第四控制阀39的COM端与所述第三接口313连通，NO端与所述定量针36连通。

所述顶空取样系统30工作时，工作流程如下：

设定进样量：确定进样量，根据进样量调节所述定量针36；

管路排空：旋动所述六通阀31，使得所述第一接口311与所述第六接口316连通，所述第三接口313与所述第二接口312连通，调节所述第一控制阀32的COM端与NO端连通，保持第三控制阀38关闭，调节所述第四控制阀39的COM端与NO端连通，所述加压流量控制设备33控制通入载气，载气路径为所述第一控制阀32、所述第一接口311、所述第六接口316、所述定量针36、所述第四控制阀39、所述第三接口313、所述第二接口312、所述捕集阱37至所述进样针34的内管341，排出管路中的空气；

顶空瓶排空：将所述进样针34刺入所述顶空瓶80，打开所述第二控制阀35，载气自所述进样针34的内管341进入所述顶空瓶80，所述顶空瓶80内的空气由所述进样针34的外管342，从所述第二控制阀35排出；

平衡加压：将所述顶空瓶80内的空气排出后，关闭所述第二控制阀35，所述加压流量控制设备33持续控制通入载气，对所述顶空瓶80平衡加压，同时对所述顶空瓶80进行预定操作，使得所述顶空瓶80中样品气体挥发；

浓缩：待所述顶空瓶80内达到两相平衡，载气与样品气体混合充满管路；将所述加压流量控制设备33设置为零流量，停止通入载气，打开所述第三控制阀38，所述捕集阱37对样品气体进行浓缩，尾气自所述第二管路接口372，从所述第三控制阀38排出；

解析进样：浓缩完成后，所述加压流量控制设备33设置为解析流量，所述第一控制阀32的COM端转向与NC端连通，调节所述第四控制阀39的COM端同时与NC端连通，通过所述温控系统控制所述捕集阱37达到解析温度，以使所述捕集阱37释放样品气体，旋动所述六通阀31，使得所述第五接口315与所述第六接口316连通，所述第三接口313与所述第四接口314连通，载气自所述第五接口315通入所述六通阀31，载气路径为所述第五接口315、所述第六接口316，所述定量针36、所述第三接口213、所述第四接口214至所述气相色谱仪90，载气推动所述定量针36的定量腔360内的样品气体传输至所述气相色谱仪90，完成样品气体进样；

吹扫捕集阱：所述第加压流量控制设备33设置干燥流量，调节所述第四控制阀39的COM端与NO端连通，调节所述第四控制阀39的COM端与NO端连通，打开第三控制阀38，通过所述温控系统控制所述捕集阱37达到干燥温度，所述加压流量控制设备33控制通入载气对所述捕集阱37进行吹扫，载气路径为第一控制阀32、所述第一接口311、所述第六接口316、所述定量针36、所述第四控制阀39、所述第三接口313、所述第二接口312、所述捕集阱37至所述第三控制阀38，排出至大气中，以排出所述捕集阱37内的残存样品；

待机：对所述捕集阱37吹扫结束后，将所述进样针34移出所述顶空瓶80，旋动所述六通阀31，使得所述第四接口314与所述第五接口315连通，载气依次经过所述第五接口315及所述第四接口314进入所述气相色谱仪90，以待下次进样。

其中，所述解析流量为所述捕集阱37释放样品气体时所需的载气流量，所述干燥流量为对所述捕集阱37进行干燥吹扫时所所需的载气流量，具体的流量值本领域技术人员可以根据实际情况设置，在此具体不做限定。

相较于现有技术，本实用新型提供的顶空取样系统30，通过设定所述定量针36的进样量，控制进样时间，配合所述捕集阱37进行浓缩，可以实现较低含量样品气体的浓缩，同时保证浓缩后送入气相色谱仪能获得非常好的重现性，从而实现低含量样品的检测。

以上所述的仅是本实用新型的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种顶空取样系统，其特征在于，包括：

六通阀，包括周向顺次设置的第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口及第六接口，所述第一接口与所述第五接口用于通入载气，所述第四接口用于连通气相色谱仪；

进样针，与所述第二接口连通；

定量针，连接于所述第三接口与所述第六接口之间，包括针筒及活塞导杆，所述活塞导杆活动收容于所述针筒，形成容量可调的定量腔体。

2.根据权利要求1所述的顶空取样系统，其特征在于，所述针筒具有相互贯通的中空结构和第一连通孔，所述活塞导杆活动堵塞于所述中空结构，具有与所述中空结构贯通的中空管路和第二连通孔，所述第一连通孔与所述第六接口连通，所述第二连通孔与所述第三接口连通。

3.根据权利要求1所述的顶空取样系统，其特征在于，所述进样针为双层管结构，包括内管和外管，所述内管与所述第二接口连通，所述顶空取样系统还包括第二控制阀，所述外管通过所述第二控制阀与大气相通。

4.根据权利要求3所述的顶空取样系统，其特征在于，还包括第一控制阀和加压流量控制设备，所述加压流量控制设备通过所述第一控制阀与所述第一接口连通。

5.根据权利要求4所述的顶空取样系统，其特征在于，还包括捕集阱、第三控制阀及第四控制阀，所述捕集阱通过所述第一控制阀与所述加压流量控制设备连通，通过所述第三控制阀与大气连通，通过所述第四控制阀与所述第三接口连通。

6.根据权利要求5所述的顶空取样系统，其特征在于，所述捕集阱具有第一管路接口、第二管路接口及第三管路接口，所述第二管路接口和所述第三管路接口设于所述捕集阱同端，所述第一管路接口设于所述捕集阱另一端。

7.根据权利要求6所述的顶空取样系统，其特征在于，所述第一控制阀为三通阀，所述第一控制阀的COM端与所述加压流量控制设备连通，NO端与所述第一接口连通，NC端与所述第三管路接口连通。

8.根据权利要求7所述的顶空取样系统，其特征在于，所述第四控制阀为三通阀，所述第四控制阀的NC端同时与所述内管及所述第一管路接口连通， COM端与所述第三接口连通，NO端与所述定量针连通。

9.根据权利要求5所述的顶空取样系统，其特征在于，还包括温控系统，所述温控系统用于控制所述捕集阱的温度。

10.根据权利要求5所述的顶空取样系统，其特征在于，所述捕集阱内设吸附材料。