CN114609257B - 一种气相色谱质谱仪及其气路控制方法 - Google Patents

一种气相色谱质谱仪及其气路控制方法 Download PDF

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Abstract

一种气相色谱质谱仪，包括膜进样装置20、气相色谱6、质谱9和多路进样系统构成；多路进样系统包括质量校准、定量校准、气质联用和手柄采样四路进样模式；气路控制方法主要是采用质量标准物质8负压进样、定量校准气体15正压进样、气质联用直接正压进样和手柄采样1进样方式。本发明调控简单实用，既不失仪器检测的灵敏度，又保证了经气相色谱分离后的样品很好的进入质谱进行检测；这种气路方式将四路进样紧密而互不干扰的运行起来，保证了气路系统的稳定，提高了仪器运行的可靠性。

Description

一种气相色谱质谱仪及其气路控制方法
技术领域
本发明属于分析化学仪器领域， 具体涉及一种气相色谱质谱仪及其气路控制方法。
背景技术
气相色谱质谱性能稳定是保证分析结果准确的重要前提，同时质量校准、定量校正也是不可或缺的步骤，因此保证定量校准、手柄采样、质量校准和气质联用四路进样模式稳定切换至关重要，鉴于此，本发明设计了一种气相色谱质谱仪及其气路控制方法。
李晓旭等人发明一种便携式气相色谱-质谱联用仪（专利号ZL201310663467.X ），包括气相色谱模块、膜进样气质接口和离子阱质谱模块，所述膜进样气质接口上设有样品入口、样品出口和排气口，所述质谱仪包括真空腔体和设在真空腔体内的离子源、离子阱、离子探测器，气相色谱模块的输出连接至样品入口，样品出口连接至离子源，其特征在于：设有三通接头、过滤器、真空泵，所述过滤器内填装有吸附材料，所述排气口经过滤器连接至三通接头，所述三通接头的另两端分别连通真空泵和离子阱，在三通接头连通真空泵的通路上或者三通接头连接离子阱的通路上设有流量控制器。本发明使膜进样气质接口中的载气得以复用，为离子阱提供经过滤器净化过的缓冲气体，在提升离子阱分析性能的同时，增加载气的使用时间，降低了仪器的使用成本。不足之处是因膜存在富集作用，经气相色谱分离后的样品透膜过程中会发生样品扩散，分离度较小的物质之间可能会在膜上混合，导致样品经色谱分离后逐一进入质谱的优势大大减弱。另外，此便携式气相色谱-质谱联用仪专利并未给出定量校准和质量校准的控制方式。
发明内容
针对上述透膜会导致样品扩散、定量校准和质量校准同时使用的需求等问题，本发明的一种气相色谱质谱仪及其气路控制方法，调控简单实用，既不失仪器检测的灵敏度，又保证了经气相色谱分离后的样品很好的进入质谱进行检测；这种气路方式将四路进样紧密而互不干扰的运行起来，保证了气路系统的稳定，提高了仪器运行的可靠性。
具体内容包括：
一种气相色谱质谱仪，包括膜进样装置、气相色谱、质谱。所述膜进样装置包括密闭容器，其内设有膜，膜将容器内部分隔成二个互不连通的腔室，于膜的一侧腔室上设有采样口、抽气口，于膜的另一侧腔室设有膜进样进气口，其中采样口和抽气口位于膜的一侧，膜进样进气口位于膜的另一侧，与四进一出电磁阀的d位（一个进口）相连；抽气口与一抽气泵相连；采样口与第三三通的一个接口相连；
所述气相色谱包括六通进样阀、富集管、采样泵、直热式色谱柱构成；富集管富集样品后作为气相色谱定量环承担进样功能；四进一出电磁阀的e位（出口）与质谱进样口相通；六通进样阀中的②⑤位与富集管的二个端口相连，①位与采样泵相连，③位与直热式色谱柱的进样口相连，直热式色谱柱的出口与四进一出电磁阀的b位（一个进口）相连；六通进样阀中的⑥位与第一三通的一个接口相连，④位放空；四进一出电磁阀的e位（出口）与质谱进样口相通，a位放空；
第一三通的第二个接口经气电一体快接头、加热管与采样头相连，第三个接口与第三三通的第二个接口相连，第三三通的第三个接口经开关阀、第二三通与定量校准气体腔体相连，第二三通的第三个接口接压力传感器。
一种气相色谱质谱仪，包括多路进样系统构成；多路进样系统包括定量校准、手柄采样、质量校准和气质联用四路进样模式；气路控制方法主要是采用质量校准物质腔体负压进样、定量校准气体腔体正压进样、气质联用直接正压进样和采样手柄进样方式；
所述采样手柄由采样头、加热管和气电一体快接头组成，采样手柄通过第一三通分别与六通进样阀、第三三通的相连；
所述质谱上设置有质谱负压进样口，其与四进一出电磁阀的一出位e位连接；质量校准物质腔体上设置有校准物质出口，此出口通过不锈钢管连接于四进一出电磁阀的c位；
根据进样需求不同，有定量校准、手柄采样、质量校准和气质联用四路进样控制方法；
定量校准时，在定量校准气体腔体中加入定量校准气体，通过第二三通，再通过第三三通与膜进样装置的采样口相连，经膜进样装置的膜进样进气口与四进一出电磁阀的d位相连，此时四进一出电磁阀的d位与e位连通，e位（出口）与质谱进样口相通；压力传感器与第二三通的第三个接口连通用于测试定量校准气体腔体中压力；
手柄采样时，样品依次经采样头、加热管和气电一体快接头后再依次经第一三通、第三三通与膜进样装置的采样口相连，经膜进样装置的膜进样进气口与四进一出电磁阀7的d位相连，此时四进一出电磁阀的d位与e位连通，e位与质谱进样口相通；
定量校准采用内标定量方法时标准气体与手柄采样同时进样；质量校准时，在质量校准物质腔体中加入标准物质，将四进一出电磁阀的c位（一个进口）与e位连通，e位与质谱进样口相通；
气质联用时，样品通过采样头、加热管和气电一体快接头后经第一三通被采样泵采入富集管，经六通进样阀切换，由载气将富集管中的样品载入直热式色谱柱，经分离后流经四进一出电磁阀的b位（一个进口），将四进一出电磁阀的b位与e位连通，e位与质谱进样口相通。
气相色谱质谱仪的控制方法如下：
1) 首先进行质量校准，将四进一出电磁阀切换至c位和e位相通，利用质谱上的负压进样口将质量校准气体载带入质谱，从而实现质量校准功能；
2）在步骤1）的基础上，进行内标定量和手柄采样，具体是样品在第一采样泵的作用下依次经由采样头、加热管、气电一体快接头、第一三通和第三三通的相连后到达膜进样采样口，在膜两边压力差存在情况下，样品透过膜和膜进样进气口，再经四进一出电磁阀的d位和e位相通，利用质谱上的负压进样口将样品气体载带入质谱，从而实现单质谱模式检测的功能；
3）在步骤2）的基础上，若要实现样品的在线定量功能则需要用到质量校准模式，在定量校准气体腔体中加入定量校准气体，定量校准气体通过第二三通，打开开关阀，再通过第三三通与样品混合后到达膜进样装置的采样口，流经膜进样装置的膜进样进气口与四进一出电磁阀的d位相连，多余气体由第一采样泵抽出，此时四进一出电磁阀的d位与e位连通，e位与质谱进样口相通，则可现实样品的在线内标定量功能；
4）当需要采用气相色谱质谱模式时，关闭第一采样泵和开关阀，开启第二采样泵，样品经进样手柄到达富集管进行富集，经六通进样阀切换，由载气将富集管中的样品载入直热式色谱柱，经分离后流经四进一出电磁阀的b位，此时b位与e位连通，e位与质谱进样口相通，则可现实样品的气相色谱质谱模式检测功能。
本发明调控简单实用，既不失仪器检测的灵敏度，又保证了经气相色谱分离后的样品很好的进入质谱进行检测；这种气路方式将四路进样紧密而互不干扰的运行起来，保证了气路系统的稳定，提高了仪器运行的可靠性。
附图说明
图1 一种气相色谱质谱仪及其气路控制方法。
实施方式
一种气相色谱质谱仪，包括膜进样装置20、气相色谱6、质谱9。所述膜进样装置20包括密闭容器，其内设有膜12，膜将容器内部分隔成二个互不连通的腔室，于膜的一侧腔室上设有采样口21、抽气口22，于膜的另一侧腔室设有膜进样进气口23，其中采样口和抽气口位于膜的一侧，膜进样进气口位于膜的另一侧，与四进一出电磁阀7的d位（一个进口）相连；抽气口与一抽气泵相连；采样口21与第三三通14的一个接口相连；
所述气相色谱6包括六通进样阀5、富集管19、第二采样泵4、直热式色谱柱24构成；富集管19富集样品后作为气相色谱定量环承担进样功能；四进一出电磁阀7的e位（出口）与质谱进样口相通；六通进样阀5中的②⑤位与富集管19的二个端口相连，①位与第二采样泵4相连，③位与直热式色谱柱24的进样口相连，直热式色谱柱24的出口与四进一出电磁阀7的b位（一个进口）相连；六通进样阀5中的⑥位与第一三通18的一个接口相连，④位放空；四进一出电磁阀7的e位（出口）与质谱进样口相通，a位放空；
第一三通18的第二个接口经气电一体快接头3、加热管2与采样头1相连，第三个接口与第三三通14的第二个接口相连，第三三通14的第三个接口经开关阀25、第二三通17与定量校准气体腔体15相连，第二三通17的第三个接口接压力传感器16。
一种气相色谱质谱仪，包括多路进样系统构成；多路进样系统包括定量校准、手柄采样、质量校准和气质联用四路进样模式；气路控制方法主要是采用质量校准物质腔体8负压进样、定量校准气体腔体15正压进样、气质联用直接正压进样和采样手柄进样方式；
所述采样手柄由采样头1、加热管2和气电一体快接头3组成，采样手柄通过第一三通18分别与六通进样阀5、第三三通14的相连；
所述质谱9上设置有质谱负压进样口，其与四进一出电磁阀7的一出位e位连接；质量校准物质腔体8上设置有校准物质出口，此出口通过不锈钢管连接于四进一出电磁阀7的c位；
根据进样需求不同，有定量校准、手柄采样、质量校准和气质联用四路进样控制方法；
定量校准时，在定量校准气体腔体15中加入定量校准气体，通过第二三通17，再通过第三三通14与膜进样装置20的采样口21相连，经膜进样装置20的膜进样进气口23与四进一出电磁阀7的d位相连，此时四进一出电磁阀7的d位与e位连通，e位（出口）与质谱进样口相通；压力传感器16与第二三通17的第三个接口连通用于测试定量校准气体腔体15中压力；
手柄采样时，样品依次经采样头1、加热管2和气电一体快接头3后再依次经第一三通18、第三三通14与膜进样装置20的采样口21相连，经膜进样装置20的膜进样进气口23与四进一出电磁阀7的d位相连，此时四进一出电磁阀7的d位与e位连通，e位与质谱进样口相通；
定量校准采用内标定量方法时标准气体与手柄采样同时进样；质量校准时，在质量校准物质腔体8中加入标准物质，将四进一出电磁阀7的c位（一个进口）与e位连通，e位与质谱进样口相通；
气质联用时，样品通过采样头1、加热管2和气电一体快接头3后经第一三通18被第二采样泵4采入富集管19，经六通进样阀5切换，由载气将富集管19中的样品载入直热式色谱柱24，经分离后流经四进一出电磁阀7的b位（一个进口），将四进一出电磁阀7的b位与e位连通，e位与质谱进样口相通。
气相色谱质谱仪的控制方法如下：
1) 首先进行质量校准，将四进一出电磁阀7切换至c位和e位相通，利用质谱9上的负压进样口将质量校准气体载带入质谱，从而实现质量校准功能；
2）在步骤1）的基础上，进行内标定量和手柄采样，具体是样品在第一采样泵13的作用下依次经由采样头1、加热管2、气电一体快接头3、第一三通18和第三三通14的相连后到达膜进样采样口21，在膜两边压力差存在情况下，样品透过膜12和膜进样进气口23，再经四进一出电磁阀7的d位和e位相通，利用质谱9上的负压进样口将样品气体载带入质谱，从而实现单质谱模式检测的功能；
3）在步骤2）的基础上，若要实现样品的在线定量功能则需要用到质量校准模式，在定量校准气体腔体15中加入定量校准气体，定量校准气体通过第二三通17，打开开关阀25，再通过第三三通14与样品混合后到达膜进样装置20的采样口21，流经膜进样装置20的膜进样进气口23与四进一出电磁阀7的d位相连，多余气体由第一采样泵13抽出，此时四进一出电磁阀7的d位与e位连通，e位与质谱进样口相通，则可现实样品的在线内标定量功能；
4）当需要采用气相色谱质谱模式时，关闭第一采样泵13和开关阀25，开启第二采样泵4，样品经进样手柄到达富集管19进行富集，经六通进样阀5切换，由载气将富集管19中的样品载入直热式色谱柱24，经分离后流经四进一出电磁阀7的b位，此时b位与e位连通，e位与质谱进样口相通，则可现实样品的气相色谱质谱模式检测功能。
实施例1
在质量校准物质腔体8中加入标准物质如全氟三丁胺，将四进一出电磁阀7的c位与e位连通，e位与质谱进样口相通，此时进行全氟三丁胺电离检测，利用全氟三丁胺的特征峰进行质量轴的校正，校正完毕后待测样品。
单质谱模式定性样品时，分别关闭开关阀25、第二采样泵4和开启第一采样泵13，由采样手柄采样，样品经第一三通18和第三三通14的相连后到达膜进样采样口21，在膜两边压力差存在情况下，样品透过膜12和膜进样进气口23，再经四进一出电磁阀7的d位和e位相通，利用质谱9上的负压进样口将样品气体载带入质谱，从而实现单质谱模式定性样品，多余样品气体由第一采样泵13排出。
实施例2
在质量校准物质腔体8中加入标准物质如全氟三丁胺，将四进一出电磁阀7的c位与e位连通，e位与质谱进样口相通，此时进行全氟三丁胺电离检测，利用全氟三丁胺的特征峰进行质量轴的校正，校正完毕后待测样品。
单质谱模式定量样品时，在定量校准气体腔体15中加入定量校准气体如DMMP，分别关闭开关阀25、第二采样泵4和开启第一采样泵13、开关阀25，定量校准气体通过第二三通（17），再通过第三三通14，与此同时，样品由采样手柄采样，经第一三通18和也后到达第三三通14，定量校准气体与待测样品混合后到达膜进样装置20的采样口21，流经膜进样装置20的膜进样进气口23与四进一出电磁阀7的d位相连，多余气体由第一采样泵13抽出，此时四进一出电磁阀7的d位与e位连通，e位与质谱进样口相通，则可现实样品的在线内标法定量。
实施例3
在质量校准物质腔体8中加入标准物质如全氟三丁胺，将四进一出电磁阀7的c位与e位连通，e位与质谱进样口相通，此时进行全氟三丁胺电离检测，利用全氟三丁胺的特征峰进行质量轴的校正，校正完毕后待测样品。
采用气相色谱质谱模式时，关闭第一采样泵13、开关阀25，开启第二采样泵4，样品经进样手柄到达富集管19进行富集，经六通进样阀5切换，由载气将富集管19中的样品载入直热式色谱柱24，经分离后流经四进一出电磁阀7的b位，此时b位与e位连通，e位与质谱进样口相通，则可现实样品的气相色谱质谱模式检测。

Claims (3)

1.一种气相色谱质谱仪，包括膜进样装置（20）、气相色谱（6）、质谱（9）；
其特征在于：所述膜进样装置（20）包括密闭容器，其内设有膜（12），膜将容器内部分隔成二个互不连通的腔室，于膜的一侧腔室上设有采样口（21）、抽气口（22），于膜的另一侧腔室设有膜进样进气口（23），其中采样口和抽气口位于膜的一侧，膜进样进气口位于膜的另一侧，与四进一出电磁阀（7）的一个进口d位相连；抽气口与一抽气泵相连；采样口（21）与第三三通（14）的一个接口相连；
所述气相色谱（6）包括六通进样阀（5）、富集管（19）、第二采样泵（4）、直热式色谱柱（24）构成；富集管（19）富集样品后作为气相色谱定量环承担进样功能；四进一出电磁阀（7）的出口e位与质谱进样口相通；六通进样阀（5）中的②⑤位与富集管（19）的二个端口相连，①位与第二采样泵（4）相连，③位与直热式色谱柱（24）的进样口相连，直热式色谱柱（24）的出口与四进一出电磁阀（7）的一个进口b位相连；六通进样阀（5）中的⑥位与第一三通（18）的一个接口相连，④位放空；四进一出电磁阀（7）的出口e位与质谱进样口相通，a位放空；
第一三通（18）的第二个接口经气电一体快接头（3）、加热管（2）与采样头（1）相连，第三个接口与第三三通（14）的第二个接口相连，第三三通（14）的第三个接口经开关阀（25）、第二三通（17）与定量校准气体腔体（15）相连，第二三通（17）的第三个接口接压力传感器（16）；
所述质谱仪包括多路进样系统；多路进样系统包括定量校准、手柄采样、质量校准和气质联用四路进样模式；气路控制方法主要是采用质量校准物质腔体（8）负压进样、定量校准气体腔体（15）正压进样、气质联用直接正压进样和采样手柄进样方式；
根据进样需求不同，有定量校准、手柄采样、质量校准和气质联用四路进样控制方法；
定量校准时，在定量校准气体腔体（15）中加入定量校准气体，通过第二三通（17），再通过第三三通（14）与膜进样装置（20）的采样口（21）相连，经膜进样装置（20）的膜进样进气口（23）与四进一出电磁阀（7）的d位相连，此时四进一出电磁阀（7）的d位与e位连通，出口e位与质谱进样口相通；压力传感器（16）与第二三通（17）的第三个接口连通用于测试定量校准气体腔体（15）中压力；
手柄采样时，样品依次经采样头（1）、加热管（2）和气电一体快接头（3）后再依次经第一三通（18）、第三三通（14）与膜进样装置（20）的采样口（21）相连，经膜进样装置（20）的膜进样进气口（23）与四进一出电磁阀（7）的d位相连，此时四进一出电磁阀（7）的d位与e位连通，e位与质谱进样口相通；
定量校准采用内标定量方法时标准气体与手柄采样同时进样；质量校准时，在质量校准物质腔体（8）中加入标准物质，将四进一出电磁阀（7）的一个进口c位与e位连通，e位与质谱进样口相通；
气质联用时，样品通过采样头（1）、加热管（2）和气电一体快接头（3）后经第一三通（18）被第二采样泵（4）采入富集管（19），经六通进样阀（5）切换，由载气将富集管（19）中的样品载入直热式色谱柱（24），经分离后流经四进一出电磁阀（7）的一个进口b位，将四进一出电磁阀（7）的b位与e位连通，e位与质谱进样口相通。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱质谱仪，其特征在于：
所述采样手柄由采样头（1）、加热管（2）和气电一体快接头（3）组成，采样手柄通过第一三通（18）分别与六通进样阀（5）、第三三通（14）的相连；
所述质谱（9）上设置有质谱负压进样口，其与四进一出电磁阀（7）的一出位e位连接；质量校准物质腔体（8）上设置有校准物质出口，此出口通过不锈钢管连接于四进一出电磁阀（7）的c位。
3.一种权利要求1 或2所述气相色谱质谱仪的控制方法，其特征在于：
1) 首先进行质量校准，将四进一出电磁阀（7）切换至c位和e位相通，利用质谱（9）上的负压进样口将质量校准气体载带入质谱，从而实现质量校准功能；
2）在步骤1）的基础上，进行内标定量和手柄采样，具体是样品在第一采样泵（13）的作用下依次经由采样头（1）、加热管（2）、气电一体快接头（3）、第一三通（18）和第三三通（14）的相连后到达膜进样采样口（21），在膜两边压力差存在情况下，样品透过膜（12）和膜进样进气口（23），再经四进一出电磁阀（7）的d位和e位相通，利用质谱（9）上的负压进样口将样品气体载带入质谱，从而实现单质谱模式检测的功能；
3）在步骤2）的基础上，若要实现样品的在线定量功能则需要用到质量校准模式，在定量校准气体腔体（15）中加入定量校准气体，定量校准气体通过第二三通（17），打开开关阀（25），再通过第三三通（14）与样品混合后到达膜进样装置（20）的采样口（21），流经膜进样装置（20）的膜进样进气口（23）与四进一出电磁阀（7）的d位相连，多余气体由第一采样泵（13）抽出，此时四进一出电磁阀（7）的d位与e位连通，e位与质谱进样口相通，则可现实样品的在线内标定量功能；
4）当需要采用气相色谱质谱模式时，关闭第一采样泵（13）和开关阀（25），开启第二采样泵（4），样品经进样手柄到达富集管（19）进行富集，经六通进样阀（5）切换，由载气将富集管（19）中的样品载入直热式色谱柱（24），经分离后流经四进一出电磁阀（7）的b位，此时b位与e位连通，e位与质谱进样口相通，则可现实样品的气相色谱质谱模式检测功能。
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