CN107941930B - 一种快速的VOCs气体多成分色谱分离装置 - Google Patents

Abstract

一种快速的VOCs气体多成分色谱分离装置，依次包括十通阀、定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、电磁阀、第一载气、第二载气、第三载气、样气、第一阻尼管、第二阻尼管、第三阻尼管及检测器。

Description

一种快速的VOCs气体多成分色谱分离装置

技术领域

本发明涉及进样装置，具体地说，是一种快速的VOCs气体多成分色谱分离装置。

背景技术

气相色谱仪器是将混合气体样品进行分离并确定各组分信息的设备，关键部件即为进样分离装置及检测器。测量过程中，需要将含有不同成分的待测气体在分离装置中进行分离，分离后的气体根据分离的先后顺序依次进入检测器，并根据检测器对气体的响应确定各类成分的具体含量。

现阶段的色谱分离装置，要实现多种物质的快速分离，往往采用两个或多个多通阀配合特定的多个色谱柱实现分离效果。这种方法存在以下问题：

1.仪器成本高；

2.测量速度慢；

3.色谱柱残留较为严重，影响测量的准确度与稳定性；

4.通常只能实现一种物质的分离检测，若要实现两种物质及以上的分析效果，分离装置较为复杂。

发明内容

为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种简易的VOCs气体多成分色谱分离装置，只采用一个十通阀就能够实现对同时对两种或多种VOCs气体成分进行分离的效果，并将色谱柱的反吹清洗和色谱物质的检测过程相融合，提升了分析效率，提高了检测结果的稳定性。

本发明通过以下技术方案实现：

一种简易的VOCs气体多成分色谱分离装置，所述装置包括：十通阀、定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、电磁阀、第一载气、第二载气、第三载气、样气、第一阻尼管、第二阻尼管、第三阻尼管及检测器。

所述十通阀包含十个连接端，分别为第一连接端、第二连接端、第三连接端、第四连接端、第五连接端、第六连接端、第七连接端、第八连接端、第九连接段及第十连接端；该十通阀有两种连接方式，方式一时第二连接端与第三连接端相连、第四连接端与第五连接端相连、第六连接端与第七连接端相连、第八连接端与第九连接端相连、第十连接段与第一连接端相连；方式二时第一连接端与第二连接端相连、第三连接端与第四连接端相连、第五连接端与第六连接端相连、第七连接端与第八连接端相连、第九连接段与第十连接端相连。

所述十通阀的第一连接端与第一载气相连，第二连接端和第六连接端与第二色谱柱两端相连，第三连接端与第一色谱柱相连，第四连接端与第二载气相连，第五连接端与空气相连，第六连接端同时与第二色谱柱、第一阻尼管相连，第七连接端和第十连接端与定量环两端相连，第八连接端与空气相连，第九连接端与样气相连。

所述第二色谱柱及所述第三色谱柱均包含两个状态，测量状态和反吹清洗状态。

所述第三色谱柱只包含测量状态。

所述第二色谱柱两端分别与第一阻尼管和第二阻尼管相连。

所述定量环及用于存放固定体积的待测样气；

所述第三阻尼管两端分别与检测器和电磁阀相连；

优选地，十通阀的两个连接方式可互相切换，切换方式为手动切换或自动切换；

与现有技术方案相比，本发明所具有的有益效果为：

1.只使用一个十通阀即可实现对两类物质的同时分离，提升了分离效率，降低了仪器成本；

2.分析过程与反吹清洗过程可同步进行，提升了测量效率。

附图说明

图1是本发明较佳实施例的状态一的结构示意图。

图2是本发明较佳实施例的状态二的结构示意图。

图中1第一连接端，2第二连接端，3第三连接端，4第四连接端，5第五连接端，6第六连接端，7第七连接端，8第八连接端，9第九连接端，10第十连接端，11定量环，12第一色谱柱，13第二色谱柱,14第三色谱柱，15第一载气，16第二载气，17第三载气，18电磁阀，19检测器，20十通阀，21第一阻尼管，22第二阻尼管，23第三阻尼管，24样气。

具体实施方式

下面结合附图给出本发明的具体实施方式，并通过实施例对本发明作进一步的具体描述。有必要在此指出，下面的实施方式只是用于更好地阐述本发明的工作原理及其实际应用，以便于其它领域的技术人员将本发明用于其领域的各种设施中，并根据各种特定用途的设想进行改进。尽管本发明已通过文字揭露其优选实施方案，但通过阅读这些技术文字说明可以领会其中的可优化性和可修改性，并在不偏离本发明的范围和精神上进行改进，但这样的改进应仍属于本发明权利要求的保护范围。

图1为本发明较佳实施例的状态一结构示意图。该状态下十通阀20连接方式如图1所示。

第一载气15通过第一连接端1进入十通阀20，经第十连接端10，进入定量环11，将定量环11中的存储的固定体积的待测样气依次经第七连接端7、第六连接端6流出十通阀20，随后定量环11中的样气以固定的比例分别进入第二色谱柱13和第三色谱柱14中。流经第三色谱柱14的样气经过第一阻尼管21、第二阻尼管22以及第三阻尼管23的压力控制，最终进入检测器，实现一种物质的检测。流经第二色谱柱13的样气又流经第一色谱柱12准备进行二次分离。

本装置第三色谱柱14实现的是对分离速度相对较快物质的分离作用，因此，在第三色谱柱14实现对样气的分离，并将分离后的待测物质进入检测器19完成检测时，经第二色谱柱13进行一次分离的样气刚好进入第一色谱柱12准备进行第二次分离。在这一过程中，电磁阀18处于关闭状态，保证第三载气17不流入系统。

完成上述过程后，立刻将十通阀20切至状态二。从第一载气15进入十通阀，至切换十通阀的连接状态，这一过程经过反复验证，以15-20秒为最佳值，当时间差小于改值时，第三色谱柱14中的分离物质未能完全检测，或者第二色谱柱13一次分离后的待测成分不能全部进入第一色谱柱12中，影响测量的准确性；当时间差大于改值时，第二色谱柱13的正向进样分离时间变长、反吹清洗时间变短，导致第二色谱柱13的反吹清洗不够彻底、存在残留，，针对第二种物质的检测结果不够准确。

图2为本发明较佳实施例的状态二结构示意图。该状态下十通阀20连接方式如图2所示。

第一载气15通过第一连接端1进入十通阀20，经第二连接端2，进入第二色谱柱13，对其进行反吹清洗，随后经由第六连接端6及第五连接端5排出。样气24经第九连接端9、第十连接端10进入定量环11，将固定体积的待测样气存储在定量环中，留待下一状态的检测所用，其余样气经第七连接端7、第八连接端8排空。第二载气16经第四连接端4及第三连接端3进入第一色谱柱12，将已经经过上一状态中一次分离的待测样气进行二次分离，最终进入检测器19，实现对第二种物质的分析。这一过程中，电磁阀18处于打开状态。第三载气17经电磁阀18流经第二阻尼管22、第三色谱柱14，对其进行反吹清洗，随后由第六连接端6、第五连接5端排空。

状态二的维持时间以30-40秒为最佳，当维持时间小于30秒时，第一色谱柱12中的物质不能完全分离或没有全部吹出色谱柱，使检测结果有误差，同时针对第二色谱柱13及第三色谱柱14的反吹清洗工作不能够彻底进行，导致清洗不彻底，使下次的测量结果又误差，并对色谱柱的寿命造成不良影响；当维持时间大于40秒时，测量工作及清洗工作已全部完成，持续改状态没有实际效果，影响了测量效率。

状态一过程中由第三色谱柱14实现对第一种物质的分离及检测，一般用于分离速度快的物质，如VOC总烃测量，第二色谱柱13对混合物中的第二种成分进行预分离，切分出有效检测成分，送入第一色谱柱12，一般用于分离速度相对较慢的物质。状态二过程中由第一色谱柱12对第二种成分的二次分离及测量，并实现对第二色谱柱13及第三色谱柱14的反吹清洗。两个过程来回切换即可保证测量过程的持续性，不用专门的清洗周期或者测量周期，保证了测量与清洗的同步进行。

阻尼管21及阻尼管22用于调节样气进入第二色谱柱13及第三色谱柱14的体积比例，阻尼管越大，进入第三色谱柱14的体积比例越小。一般控制到进入两个色谱柱的比例为1：1为最佳状态。

阻尼管23用于反吹时保证第三载气有足够的压力流过第三色谱柱14，如果没有阻尼管23，则第三载气全部会流向检测器，无法实现反吹清洗第三色谱柱14。

此结构的高效原因在于分离时间长的成分由两根色谱柱第二色谱柱13、第一色谱柱12共同完成。第二色谱柱13预分离成分时，第一色谱柱12处于正向吹扫清洗状态；第一色谱柱12处于分离状态时，第二色谱柱13处于反向吹扫清洗状态。在状态一及状态二过程中，两根色谱柱分别只有一根色谱柱处于进样分离状态，另一根色谱柱处于清洗状态，这样整个测量过程分离及清洗的时间都有效的减少了，达到快速分离的效果。

第一载气压力需满足测量过程中在测量状态一的时间内（15-20秒）把样气通过第三色谱柱14送至检测器、把待测第二种成分通过第二色谱柱13送至第一色谱柱12，第一载气压力应维持在24psi左右。压力太小则不能把待测成分全部送至对应部件，压力太大则会有多余成分送至第一色谱柱12。

第二载气压力应维持在18psi左右，确保第一色谱柱12能够正常分离样气。

第三载气需满足流过阻尼管21出口的压力大于或等于十通阀的第六连接端6压力，否则载气将无法流向第三色谱柱14，达不到反吹清洗效果。压力过大将导致流向检测器的载气过多，进而影响检测信号基线。经反复测试，压力值约8psi为最佳值。

如上述过程所述，本发明能够保证利用装置内的一个十通阀实现对两种VOCs气体成分同时进行分离检测，提升了分析测试的效率。此外，通过选用不同的色谱柱，可以检测不同的目标物质。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种快速的VOCs气体多成分色谱分离装置，依次包括十通阀、定量环、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱、电磁阀、第一载气、第二载气、第三载气、样气、第一阻尼管、第二阻尼管、第三阻尼管及检测器；所述十通阀包含十个连接端，分别为第一连接端、第二连接端、第三连接端、第四连接端、第五连接端、第六连接端、第七连接端、第八连接端、第九连接段及第十连接端；该十通阀有两种连接状态，状态一时第二连接端与第三连接端相连、第四连接端与第五连接端相连、第六连接端与第七连接端相连、第八连接端与第九连接端相连、第十连接段与第一连接端相连；状态二时第一连接端与第二连接端相连、第三连接端与第四连接端相连、第五连接端与第六连接端相连、第七连接端与第八连接端相连、第九连接段与第十连接端相连；通过状态一和状态二，能够实现对色谱柱的清洗以及对分析物质的检测同时完成，所述十通阀的两个连接方式，即两种状态，可互相切换，切换方式为自动切换；所述十通阀的第一连接端与第一载气相连，第二连接端和第六连接端与第二色谱柱两端相连，第三连接端与第一色谱柱相连，第四连接端与第二载气相连，第五连接端与空气相连，第六连接端同时与第二色谱柱、第一阻尼管相连，第七连接端和第十连接端与定量环两端相连，第八连接端与空气相连，第九连接端与样气相连；第三阻尼管设置于第三色谱柱与检测器之间，在反吹清洗时保证第三载气有足够的压力流入第三色谱柱，避免第三载气全部流向检测器。

2.根据权利要求1所述的装置，第一阻尼管和第二阻尼管组合实现调节样气进入第二色谱柱和第三色谱柱的体积比例，阻尼管越大，进入第三色谱柱的体积比例越小，控制样气进入第二、三两个色谱柱的体积比例为1：1为最佳状态。

3.根据权利要求1所述的装置，所述十通阀处于状态一时，所述电磁阀处于关闭状态，十通阀处于状态二时，所述电磁阀处于打开状态。

4.根据权利要求1所述的装置，为保证第三色谱柱中检测物质完全分离及检测，且第二色谱柱一次分离后的待测成分完全进入第一色谱柱，所述十通阀处于状态一的时间应持续15-20秒；为保证对第二色谱柱和第三色谱柱的完全清洗，以及第一色谱柱中检测物质完全分离，所述十通阀处于状态二的时间应持续30-40秒。

5.根据权利要求1所述的装置，状态一与状态二结合，由第三色谱柱实现对第一种物质的分离及检测，第二色谱柱与第一色谱柱配合实现对第二种物质的分离及检测，第一种物质的分离速度比第二种物质的分离速度快。

6.根据权利要求1所述的装置，状态一时，第二色谱柱预分离成分时，第一色谱柱处于正向吹扫清洗状态；状态二时，第一色谱柱处于分离成分状态时，第二色谱柱处于反向吹扫清洗状态。

7.根据权利要求1所述的装置，第一载气压力需满足在状态一过程中把样气通过第三色谱柱送至检测器、把待测第二种成分通过第二色谱柱送至第一色谱柱，第一载气压力应维持在24psi左右；压力太小则不能把待测成分全部送至对应部件，压力太大则会有多余成分送至第一色谱柱。

8.根据权利要求1所述的装置，第二载气压力应维持在18psi左右，确保第一色谱柱能够正常分离样气。

9.根据权利要求1所述的装置，第一阻尼管位于十通阀的第六连接端与第三色谱柱之间，第三载气压力应维持在8psi左右，确保第一阻尼管出口的压力大于或等于十通阀的第六连接端压力，使载气流向第三色谱柱，实现对第三色谱柱的反吹清洗。

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