CN114019038B - 监测环境气体有机物的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种监测环境气体有机物的装置及方法，包括第一采样机构、集气机构、分析单元、载气机构和采样泵；第一采样机构与集气机构的第一端连接，载气机构和采样泵分别与集气机构的第二端连接，分析单元与集气机构的第一端连接；集气机构用于在采样步骤中对环境气体中的有机物进行吸附，在分析步骤中将有机物脱附；载气机构用于在分析步骤中将脱附的有机物送入分析单元进行检测。采样步骤中，由采集机构对气体中的有机物进行吸附，分析步骤中，利用载气机构内的气体将集气机构内脱附的有机物送入分析单元进行检测，重复上述操作，即可实时对环境气体进行实时监测，且能够及时发现环境异常，为产品生产和有机物使用管理提供环境质量依据。
Description
技术领域
本公开涉及有机物检测技术领域，尤其是涉及一种监测环境气体有机物的装置及方法。
背景技术
在半导体领域中挥发性有机物(volatile organic compoundsVOC)会在晶圆(wafer)表面形成颗粒或者微粒，造成工艺缺陷。目前半导体厂内常见有机物有IPA、丙酮、乙酸乙酯、PGMEA、苯、甲苯以及二甲苯等有机物。因此，需要对半导体车间环境中VOC进行检测和管控。即通过实验室气相色谱-质谱联用仪(Gas chromatography-mass spectrometryGC-MS)对环境进行检测分析。GC-MS是目前使用最普遍的VOC分析仪器。
现有分析仪的采样和分析是独立进行，采样需要人工携带进行采样，分析则是由分析仪器执行。现有采样分析方式耗时较长无法实时反应现场环境质量，不适用对环境的实时监测。
发明内容
本公开的目的在于提供一种监测环境气体有机物的装置及方法，以缓解了现有采样分析方式耗时较长无法实时反应现场环境质量，无法对环境的实时监测的技术问题。
为实现上述目的，根据本公开的第一方面，提供一种监测环境气体有机物的装置，包括第一采样机构、集气机构、分析单元、载气机构和采样泵；
所述第一采样机构与所述集气机构的第一端连接，所述载气机构和所述采样泵分别与所述集气机构的第二端连接，所述分析单元与所述集气机构的第一端连接；
所述集气机构用于在采样步骤中对环境气体中的有机物进行吸附，在分析步骤中将有机物脱附；所述载气机构用于在分析步骤中将脱附的有机物送入所述分析单元进行检测。
在一些实施例中，所述分析单元包括分离机构和侦测机构；
所述分离机构包括色谱柱一、色谱柱二、色谱柱三和换向电磁阀；
所述侦测机构包括第一侦测器和第二侦测器；
所述色谱柱一的一端与所述集气机构连接，所述色谱柱一的另一端分别通过一毛细管与所述色谱柱二和所述色谱柱三连接，所述第一侦测器与所述色谱柱二连接，所述第二侦测器与所述色谱柱三连接；
所述换向电磁阀为三位三通阀，其中，所述换向电磁阀的P口与所述色谱柱一和所述色谱柱二之间的毛细管连接，所述换向电磁阀的O口与所述色谱柱一和所述色谱柱三之间的毛细管连接，所述换向电磁阀的A口与所述载气机构连接。
在一些实施例中，所述集气机构包括吸附脱附管、加热管和热电偶；
所述吸附脱附管的第一端分别与所述第一采样机构和所述分析单元连接，所述吸附脱附管的第二端分别与所述载气机构和所述采样泵连接，所述加热管套设于所述吸附脱附管的外侧，所述热电偶设于所述加热管；
和/或，所述载气机构包括惰性气体瓶、过滤器和压力调节阀；所述惰性气体瓶与所述过滤器连接，所述过滤器通过所述压力调节阀与所述分析单元连接。
在一些实施例中，所述第一采样机构包括第一采样口和第一电磁阀；
所述第一采样口通过所述第一电磁阀与所述集气机构的第一端连接，所述第一电磁阀用于所述第一采样口与所述集气机构之间的连通和断开。
在一些实施例中，所述监测环境气体有机物的装置还包括第二采样机构，所述第二采样机构与所述采样泵连接。
在一些实施例中，所述监测环境气体有机物的装置还包括第二电磁阀；所述第二采样机构包括带过滤功能的第二采样口和第三电磁阀；
所述集气机构的第二端通过所述第二电磁阀分别与所述第三电磁阀和所述载气机构连接，所述第三电磁阀分别与所述采样泵和所述第二采样口连接；
所述第二电磁阀用于控制所述载气机构与所述集气机构以及所述第三电磁阀与所述集气机构的连通和断开；
所述第三电磁阀用于控制所述第二采样口与所述采样泵以及所述第二电磁阀与所述采样泵的连通和断开。
在一些实施例中，所述监测环境气体有机物的装置还包括三通接头和加热片，所述加热片设于所述三通接头的侧向，用于对所述三通接头加热；
所述三通接头的接口一与所述第一电磁阀连接，所述三通接头的接口二与所述分析单元连接，所述三通接头的接口三与所述集气机构的第一端连接。
在一些实施例中，所述三通接头的材质为金属。
在一些实施例中，所述监测环境气体有机物的装置还包括流量计，所述流量计设于所述第二电磁阀和所述第三电磁阀之间，且所述流量计的一端与所述第二电磁阀连接，另一端与所述第三电磁阀连接；
和/或，所述监测环境气体有机物的装置还包括毛细管结构，所述毛细管结构设于所述第二电磁阀与所述集气机构之间，且所述毛细管结构的一端与所述第二电磁阀连接，另一端与所述集气机构的第二端连接。
在一些实施例中，所述监测环境气体有机物的装置还包括控制机构，所述控制机构分别与所述第一采样机构、所述集气机构、所述分析单元、所述采样泵和所述载气机构连接。
根据本公开的第二方面，提供一种监测环境气体有机物的方法，基于上述的监测环境气体有机物的装置，所述方法包括：
采样步骤：将第一采样机构、集气机构和采样泵连通，启动所述采样泵，所述集气机构吸附采样环境气体中的有机物；
分析步骤：所述集气机构将有机物脱附；将载气机构、所述集气机构和分析单元连通，开启载气机构，所述载气机构的气体将所述集气机构内脱附的有机物送入分析单元内进行检测。
在一些实施例中，所述分析单元包括分离机构和侦测机构；所述分离机构包括色谱柱一、色谱柱二、色谱柱三和换向电磁阀；所述侦测机构包括第一侦测器和第二侦测器；
所述色谱柱一的一端与所述集气机构连接，所述色谱柱一的另一端分别通过一毛细管与所述色谱柱二和所述色谱柱三连接，所述第一侦测器与所述色谱柱二连接，所述第二侦测器与所述色谱柱三连接；
所述换向电磁阀为三位三通阀，其中，所述换向电磁阀的P口与所述色谱柱一和所述色谱柱二之间的毛细管连接，所述换向电磁阀的O口与所述色谱柱一和所述色谱柱三之间的毛细管连接，所述换向电磁阀的A口与所述载气机构连接。
在一些实施例中，所述载气机构的气体将所述集气机构内脱附的有机物送入分析单元内进行检测的步骤，包括：
轻碳有机物分离步骤：将换向电磁阀的O口与换向电磁阀的A口连通，载气机构通过所述换向电磁阀与所述色谱柱一和所述色谱柱三之间的毛细管连通，所述色谱柱一与所述色谱柱三之间断开，所述色谱柱一与所述色谱柱二连通，利用所述色谱柱一和所述色谱柱二对轻碳有机物进行分离；
重碳有机物分离步骤：将换向电磁阀的P口与换向电磁阀的A口连通，载气机构通过所述换向电磁阀与所述色谱柱一和所述色谱柱二之间的毛细管连通，所述色谱柱一与所述色谱柱二之间断开，所述色谱柱一与所述色谱柱三连通，利用所述色谱柱一和所述色谱柱三对重碳有机物进行分离；
检测分析：利用第一侦测器对轻碳有机物进行检测，利用第二侦测器对重碳有机物进行检测。
在一些实施例中，所述监测环境气体有机物的装置还包括第二采样机构，所述第二采样机构与所述采样泵连接；
在所述采样步骤之前，所述方法还包括：
待机步骤：所述第二采样机构与所述采样泵连通，所述集气机构与所述采样泵断开，启动所述采样泵，所述采样泵通过所述第二采样结构进行空采样。
在一些实施例中，所述采样步骤中，所述采样泵的采样流速为65ccm-100ccm；
和/或，采样体积为200ml-300ml。
在一些实施例中，所述采样步骤中，所述集气机构在第一温度吸附采样环境气体中的有机物，所述第一温度低于待吸附的有机物的沸点；
和/或，所述分析步骤中，所述集气机构在第二温度脱附有机物，所述第二温度范围为：250℃-350℃。
本公开提供的监测环境气体有机物的装置，在采样步骤中，将第一采样机构与集气机构的第一端连通，集气机构的第二端与采样泵连通，利用采样泵产生负压，使环境中的气体经第一采样机构后进入集气机构，并由采集机构对气体中的有机物进行吸附，采集预设体积的气体后，执行分析步骤，在分析步骤中，将集气机构的第一端与分析单元连通，将集气机构的第二端与载气机构连通，然后将集气机构吸附的有机物脱附，同时，启动载气机构，利用载气机构内的气体将集气机构内脱附的有机物送入所述分析单元进行检测，重复上述操作，即可实时对环境气体进行实时监测，且能够及时发现环境异常，为产品生产和有机物使用管理提供环境质量依据。
本公开提供的监测环境气体有机物的方法，基于所述的监测环境气体有机物的装置，所述方法包括采样步骤和分析步骤，在采样步骤中，利用集气机构对采样环境气体中的有机物进行吸附，在分析步骤中，利用集气机构将集气机构内的有机物脱附，并利用载气机构中的气体将集气机构内脱附的有机物送入分析单元内进行检测，重复上述步骤，能够及时发现环境异常，为产品生产和有机物使用管理提供环境质量依据。由此，本公开提供的监测环境气体有机物的方法能够对环境气体中的有机物进行实时监测。
附图说明
为了更清楚地说明本公开具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本公开的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开一些实施例提供的监测环境气体有机物的装置的结构示意图；
图2为本公开一些实施例提供的监测环境气体有机物的装置的分析单元的结构示意图；
图3为本公开一些实施例提供的监测环境气体有机物的装置的换向电磁阀的结构示意图；
图4为本公开一些实施例提供的监测环境气体有机物的方法的流程图。
图标：1-惰性气体瓶；2-采样泵；3-过滤器；4-第二采样口；5-第三电磁阀；6-流量计；7-压力调节阀；8-第二电磁阀；9-毛细管结构；10-加热管；11-热电偶；12-吸附脱附管；13-三通接头；14-加热片；15-第一电磁阀；16-第一采样口；17-分离机构；171-色谱柱一；172-色谱柱二；173-色谱柱三；174-换向电磁阀；18-侦测机构；181-第一侦测器；182-第二侦测器；19-控制机构。
具体实施方式
下面将结合实施例对本公开的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
根据本公开的第一方面，提供一种监测环境气体有机物的装置，如图1所示，该装置包括第一采样机构、集气机构、分析单元、载气机构和采样泵2；第一采样机构与集气机构的第一端连接，载气机构和采样泵2分别与集气机构的第二端连接，分析单元与集气机构的第一端连接；集气机构用于在采样步骤中对环境气体中的有机物进行吸附，在分析步骤中将有机物脱附；载气机构用于在分析步骤中将脱附的有机物送入分析单元进行检测。
上述的技术方案，在采样步骤中，将第一采样机构与集气机构的第一端连通，集气机构的第二端与采样泵2连通，利用采样泵2产生负压，使环境中的气体经第一采样机构后进入集气机构，并由采集机构对气体中的有机物进行吸附，采集预设体积的气体后，执行分析步骤，在分析步骤中，将集气机构的第一端与分析单元连通，将集气机构的第二端与载气机构连通，然后将集气机构吸附的有机物脱附，同时，启动载气机构，利用载气机构内的气体将集气机构内脱附的有机物送入分析单元进行检测，重复上述操作，即可实时对环境气体进行实时监测，且能够及时发现环境异常，为产品生产和有机物使用管理提供环境质量依据。
本公开提供的一些具体实施例中，参考图1、图2及图3所示，分析单元包括分离机构17和侦测机构18；分离机构17包括色谱柱一171、色谱柱二172、色谱柱三173和换向电磁阀174；侦测机构18包括第一侦测器181和第二侦测器182。
色谱柱一171的一端与集气机构连接，色谱柱一171的另一端分别通过一毛细管与色谱柱二172和色谱柱三173连接，第一侦测器181与色谱柱二172连接，第二侦测器182与色谱柱三173连接；换向电磁阀174为三位三通阀，其中，换向电磁阀174的P口与色谱柱一171和色谱柱二172之间的毛细管连接，换向电磁阀174的O口与色谱柱一171和色谱柱三173之间的毛细管连接，换向电磁阀174的A口与载气机构连接。
实际使用时，当脱附的气态有机物(待检测的样品)进入分离机构17时，首先进入色谱柱一171，在样品进入色谱柱一171的同时，换向电磁阀174的右线圈通电，换向电磁阀174的O口与换向电磁阀174的A口导通，载气机构内气体压力大于色谱柱一171与色谱柱三173之间的毛细管处的压力，从而将色谱柱一171与色谱柱三173之间阻断，样品不会进入色谱柱三173。而色谱柱一171和色谱柱二172之间通过毛细管导通，控制色谱柱一171的导热片加热到第一分离温度，可以优先将IPA，丙酮等轻碳有机物分离出来。并进入色谱柱二172进行二次分离，此时，色谱柱二172开始升温，可以由常温逐渐升高到第二分离温度，进入第一阶段分析。第一阶段分离后，即当轻碳有机物进入色谱柱二172后。换向电磁阀174的左侧线圈通电，换向电磁阀174的P口和换向电磁阀174的A口导通，载气机构内气体压力大于色谱柱一171与色谱柱二172之间的毛细管处的压力，从而将色谱柱一171与色谱柱二172之间阻断，样品不会进入色谱柱三173。将色谱柱一171和色谱柱三173之间通过毛细管导通，开始分离重碳化合物。此时，将色谱柱一171的导热片加热至第三分离温度，同时，色谱柱三173的导热片被加热至第四分离温度，在载气机构内的气体作用下重碳有机物进入色谱柱三173开始三次分离。最后由与色谱柱二172连接的第一侦测器181对轻碳信号检测，由与色谱柱三173连接的第二侦测器182对重碳信号检测。
需要说明的是，载气机构的气体优选为惰性气体，例如，可以选用但不限于氮气或者氩气。
参见图1所示，在本公开提供的一些实施例中，集气机构包括吸附脱附管12、加热管10和热电偶11；其中，吸附脱附管12包括相对的第一端和第二端，吸附脱附管12的第一端分别与第一采样机构和分析单元连接，吸附脱附管12的第二端分别与载气机构和采样泵2连接，加热管10套设于吸附脱附管12的外侧，用于对吸附脱附管12进行加热；热电偶11设于加热管10或者吸附脱附管12，用对检测吸附脱附管12的加热温度，可以理解的是，吸附脱附管12在使用时，其吸附过程和脱附过程需要的温度不同，因此，在一些实施例中，采用设置于加热管10的热电偶11能够实现温度控制，保障吸附和脱附过程的正常进行。该加热管10和热电偶11可以采用本领域技术人员已知的结构形式，能够实施加热及温度检测即可，这里不做限定。
在本公的一些具体实施方式中，载气机构包括惰性气体瓶1、过滤器3和压力调节阀7；惰性气体瓶1与过滤器3连接，过滤器3通过压力调节阀7与分析单元连接。可以理解的是，惰性气体瓶1内存储有惰性气体，包括但不限于氮气或者氩气。惰性气体用于将脱附的气态有机物样品进行输送，能够避免与输送样品的反应，提高后续侦测机构18的检测精度。
需要说明的是，载气机构中的过滤器3可以采用但不限于活性炭过滤器，能够更好地惰性气体瓶1内的惰性气体中的杂质进行过滤，进一步提高进入分析单元中的脱附的气态有机物的精度，避免影响分析及侦测结果。
为了方便第一采样机构与集气机构之间的连通与断开，在本公开提供的一些实施例中，第一采样机构包括第一采样口16和第一电磁阀15；第一采样口16通过第一电磁阀15与集气机构的第一端连接，第一电磁阀15用于第一采样口16与集气机构之间的连通和断开。值得注意的是，第一电磁阀15优先选用但不限于二位二通阀。
为了使得该装置在分析步骤中，采样泵2保持启动状态不停转，避免多次启停造成采样泵2的损坏，提到整个装置使用的连续性及稳定性，本公开提供的一些具体实施方式中，监测环境气体有机物的装置还包括第二采样机构，第二采样机构与采样泵2连接。
根据本公开的一些具体实施方式，监测环境气体有机物的装置还包括第二电磁阀8；第二采样机构包括带过滤功能的第二采样口4和第三电磁阀5；可以理解的是，可以在第二采样口4设置过滤器3形成上述的带过滤功能的第二采样口4，用以将环境气体中的颗粒物进行过滤，避免进入采样泵2，影响采样泵2的正常工作。
集气机构的第二端通过第二电磁阀8分别与第三电磁阀5和载气机构连接，第三电磁阀5分别与采样泵2和第二采样口4连接；第二电磁阀8用于控制载气机构与集气机构以及第三电磁阀5与集气机构的连通和断开；其中，第二电磁阀8包括但不限于三位三通阀。
第三电磁阀5用于控制第二采样口4与采样泵2以及第二电磁阀8与采样泵2的连通和断开，其中，第三电磁阀5包括但不限于二位三通阀。
本公开提供的监测环境气体有机物的装置在使用时，当该装置处于采样步骤时，第二电磁阀8将集气机构的吸附脱附管12的第二端与载气机构断开，吸附脱附管12的第二端依次通过第二电磁阀8和第三电磁阀5与采样泵2连通，同时，第三电磁阀5将第二采样口4与采样泵2断开；当该装置处于分析步骤时，第二电磁阀8将载气机构与吸附脱附管12的第二端连通，并将吸附脱附管12的第二端与第三电磁阀5之间断开，同时，第一电磁阀15将第一采样口16与吸附脱附管12的第一端之间断开，以使载气机构中的气体将吸附脱附管12内脱附的气态有机物送入分析单元进行分析。与此同时，第三电磁阀5将第二采样口4与采样泵2连通，进行空采样，采样泵2不停转，处于待机状态，保持采样泵2稳定动行。
为了方便第一采样口16、分析单元和吸附脱附管12的第一端三者的相互连接，本公开的一些实施例中，监测环境气体有机物的装置还包括三通接头13和加热片14，加热片14设于三通接头13的侧向，用于对三通接头13加热，加热的目的是为了避免有机物在三通接头13的内部通道中附着，影响装置的使用以及后续检测的精度。需要说明的是，加热的具体温度，本领域技术人员可以根据环境中的有机物的构成进行确定，以有机物不附着残留在三通接头13的内部通道为依据进行确定。
三通接头13的接口一与第一电磁阀15连接，三通接头13的接口二与分析单元连接，三通接头13的接口三与集气机构的第一端连接。示例性地，三通接头13的接口一与第一电阀15阀连通，接口二与分析单元连通，接口三与集气机构的吸附脱附管12的第一端连通。
在本公开提供的一些实施例中，三通接头13的材质为金属，金属材质的三通接头13能够避免有机物附着在管壁上，确保三通接头13的内部通道不残留有机物。
本公开的一些实施例中，监测环境气体有机物的装置还包括流量计6，流量计6设于第二电磁阀8和第三电磁阀5之间，且流量计6的一端与第二电磁阀8连接，另一端与第三电磁阀5连接，流量计6用于在采样步骤中检测采样体积。需要说明的是，流量计6可以与采样泵2通连接，采样泵2能够接收流量计6的反馈，从而通过流量计6检测的流速控制采样泵2的电压，控制采样泵2流速进行环境气体的采集。
为了在上述的分析步骤中，以使载气机构为吸附脱附管12提供稳定的推力，从而将吸附脱附管12内脱附的气态有机物均匀稳定地送入分析单元内进行分离，在本公开的一些实施例中，监测环境气体有机物的装置还包括毛细管结构9，毛细管结构9设于第二电磁阀8与集气机构之间，且毛细管结构9的一端与第二电磁阀8连接，另一端与集气机构的第二端连接。载气机构的惰性气体瓶1内有惰性气体经第二电磁阀8后，进入毛细管结构9内，从而将压力稳定，然后由吸附脱附管12的第二端进入吸附脱附管12内部将已脱附的有机物由吸附脱附管12的第一端送入分析单元，保障有机物的稳定流动，更有利于分离操作。
需要说明的是，在本公开提供的一些实施例中，可以同时包括流量计6和毛细管结构9，其中，流量计6设于第二电磁阀8和第三电磁阀5之间，且流量计6的一端与第二电磁阀8连接，另一端与第三电磁阀5连接；毛细管结构9设于第二电磁阀8与集气机构之间，且毛细管结构9的一端与第二电磁阀8连接，另一端与集气机构的第二端连接。流量计6在采样步骤中辅助采样泵2进行采样，而毛细管结构9在分析步骤中稳定惰性气体的压力，能够提高该装置的检测精度。
本公开的一些实施例中，监测环境气体有机物的装置还包括控制机构19，控制机构19分别与第一采样机构、集气机构、分析单元、采样泵2和载气机构连接。其中，控制机构19可以包括但不限于单片机、DSP或FPGA，能够实现上述装置中的各个机构、电磁阀和采样泵2的控制。
需要说明的是，上述的第一电磁阀15、第二电磁阀8、第三电磁阀5、分析单元、载气机构的压力调节阀7、集气机构的加热管10和热电偶11和流量计6分别与控制机构19连接，以使得其数据能够反馈给控制机构19，同时，控制机构19也可以实时对其进行控制。
在本公开的一些实施例中，该装置还可以包括触摸屏，触摸屏与控制机构19连接，用于显示与控制机构19连接的各机构的数据，同时，也可以在该触摸屏上设置相应的按钮，控制整个装置的启停、待机步骤、采样步骤和分析步骤等。
根据本公开的第二方面，提供一种监测环境气体有机物的方法，该方法基于上述的监测环境气体有机物的装置，参见图4所示，该方法包括：
S202，采样步骤：将第一采样机构、集气机构和采样泵2连通，启动采样泵2，集气机构吸附采样环境气体中的有机物；
S204，分析步骤：集气机构将有机物脱附；将载气机构、集气机构和分析单元连通，开启载气机构，载气机构的气体将集气机构内脱附的有机物送入分析单元内进行检测。
该方法包括采样步骤和分析步骤，在采样步骤中，利用集气机构对采样环境气体中的有机物进行吸附，在分析步骤中，利用集气机构将集气机构内的有机物脱附，并利用载气机构中的气体将集气机构内脱附的有机物送入分析单元内进行检测，重复上述步骤，能够及时发现环境异常，为产品生产和有机物使用管理提供环境质量依据。由此，本公开提供的监测环境气体有机物的方法能够对环境气体中的有机物进行实时监测。
为了满足该方法中的分析单元实现有机物的分离和侦测，本公开的一些实施例中，分析单元包括分离机构17和侦测机构18；分离机构17包括色谱柱一171、色谱柱二172、色谱柱三173和换向电磁阀174；侦测机构18包括第一侦测器181和第二侦测器182；色谱柱一171的一端与集气机构连接，色谱柱一171的另一端分别通过一毛细管与色谱柱二172和色谱柱三173连接，第一侦测器181与色谱柱二172连接，第二侦测器182与色谱柱三173连接；换向电磁阀174为三位三通阀，其中，换向电磁阀174的P口与色谱柱一171和色谱柱二172之间的毛细管连接，换向电磁阀174的O口与色谱柱一171和色谱柱三173之间的毛细管连接，换向电磁阀174的A口与载气机构连接。
基于上述装置的结构，载气机构的气体将集气机构内脱附的有机物送入分析单元内进行检测的步骤，具体包括：
轻碳有机物分离步骤：将换向电磁阀174的O口与换向电磁阀174的A口连通，载气机构通过换向电磁阀174与色谱柱一171和色谱柱三173之间的毛细管连通，载气机构内气体压力大于色谱柱一171与色谱柱三173之间的毛细管处的压力，色谱柱一171与色谱柱三173之间断开，气态有机物不会进入色谱柱三173，而此时，色谱柱一171与色谱柱二172连通，利用色谱柱一171和色谱柱二172对轻碳有机物进行分离。值得注意的是，色谱柱一171和色谱柱二172均具有加热功能，可以通过加热依次加热并合理设置色谱柱一171和色谱柱二172的温度将轻碳有机物分离。
重碳有机物分离步骤：将换向电磁阀174的P口与换向电磁阀174的A口连通，载气机构通过换向电磁阀174与色谱柱一171和色谱柱二172之间的毛细管连通，色谱柱一171与色谱柱二172之间断开，色谱柱一171与色谱柱三173连通，利用色谱柱一171和色谱柱三173对重碳有机物进行分离；
检测分析：利用第一侦测器181对轻碳有机物进行检测，利用第二侦测器182对重碳有机物进行检测。
可以理解的是，待分离结束后，利用第一侦测器181对轻碳有机物信号检测，利用第二侦测器182对重碳有机物信号检测。最后通过数据模拟方案对比标准气体色谱图的面积计算最终测试值；待测有机物进入侦测器呈现出电讯号，数据处理用曲线模拟的方式对待测物讯号进行模拟并计算出对应面积。需要说明的是，这里会用特定有机物的标准气体重复进样来达到标准浓度的标定；最后通过数据处理计算成特定有机物浓度数值。
结束当前一轮的采样分析后，控制机构19触发计时器进入下一轮采样指令，依次循环，达到环境气体循环采样的效果。
在本公开的一些实施例中，监测环境气体有机物的装置还包括第二采样机构，第二采样机构与采样泵2连接；在采样步骤之前，方法还包括：
待机步骤：第二采样机构与采样泵2连通，集气机构与采样泵2断开，启动采样泵2，采样泵2通过第二采样结构进行空采样。待机步骤中，装置整体处于稳压状态，此时采样泵2通过第三电磁阀5空采环境，保持采样泵2稳定运行。
需要说明的是，待机步骤中，三通接头13处于设定温度，例如，该设定温度可以为但不限于85℃；吸附脱附管12和色谱柱也可以处于其设定温度，例如，该设定温度可以为但不限于40℃。
本公开的一些具体实施例中，为了提高采样的稳定性，在采样步骤中，采样泵2的采样流速可以为65ccm-100ccm。其中，采样泵2可以与流量计6通讯连接，利用流量检测的数据反馈给采样泵2，从而控制采样流速。
本公开的一些实施例中，采样步骤中的采样体积为200ml-300ml。当实际的采样量达到采样体积后，停止采样，进入分析步骤准备。
在本公开的一些实施例中，采样步骤中，集气机构在第一温度吸附采样环境气体中的有机物，第一温度低于待吸附的有机物的沸点，有利于有机物的吸附。
在本公开的一些实施例中，分析步骤中，集气机构在第二温度脱附有机物，第二温度范围为：250℃-350℃。
下面以一具体实施例对本公开提供的监测环境气体的装置及方法进行详细说明：
待机阶段：装置处于稳压状态，此时采样泵2通过第三电磁阀5与第二采样口4连通，空采环境气体，保持采样泵2稳定运行。另外在控制机构19的作用下加热片14升温到85℃，维持三通接头13在85℃，示例性地，三通接头13是金属材质，确保有机物不会附着在三通接头13内部通道的管壁上，避免金属通道残留有机物；同时，吸附脱附管12温度通过加热管10和热电偶11控制在低于特定有机物沸点的温度范围内，示例性地，维持40℃，保证特定有机物样品的收集率；各色谱柱的温度同样稳定在40℃。
采样阶段：通过触摸屏操作触发采样指令，控制机构19控制第一电磁阀15、第二电磁阀8和第三电磁阀5打开工作。第一采样机构、集气机构和采样泵2连通，采样泵2进入流量计6反馈控制阶段(流量计6反馈流速控制采样泵2的电压)，控制采样泵2的采样流速在65ccm-100ccm的范围内进行有机物样品采集。采样体积200ml-300ml。当记录采样体积达到200ml时，第三电磁阀5切换到流量计6与采样泵2断开且第二采样口4与采样泵2连通的状态，采样泵2对环境气体空采样，第二电磁阀8切换到停止位，第一电磁阀15断电关闭。装置进入分析准备阶段。
分析阶段：控制机构19接收采样结束指令，控制色谱柱一171的加热结构开始降温，色谱柱二172和色谱柱三173维持常温。当色谱柱一171温度降低到0℃，吸附脱附管12外套设的加热管10开始升温加热，温度维持在300℃。根据有机物样品的体积，维持温度300℃，维持时间2分钟即可将有机物样品全部脱附。此时第二电磁阀8切换到氮气供应通道，并通过毛细管结构9(用于稳定压力)提供稳定的推力，气态有机物样品在氮气推力下顺着管道推进分离机构17。待样品(气态有机物)进入分离机构17后，首先进入色谱柱一171，在样品进入色谱柱一171的同时，换向电磁阀174的右线圈通电OA口导通，在氮气(此处氮气压力大于色谱柱一171与色谱柱三173之间的毛细管处压力)压力下阻断色谱柱三173进气，将色谱柱一171和色谱柱二172通道导通，控制色谱柱一171加热到90℃，优先将IPA、丙酮等轻碳有机物分离出来。并进入色谱柱二172进行二次分离，此时色谱柱二172开始升温，由常温逐渐升高到110℃，进入第一阶段分析，第一阶段分离预计时间在180秒；当轻碳有机物进入色谱柱二172后，换向电磁阀174的左侧线圈通电，AP口导通，在氮气作用下阻断色谱柱二172进样，将色谱柱一171和色谱柱三173的通道打开，开始分离重碳化合物，此时，色谱柱一171由90℃再次升温到110℃，同时，色谱柱三173加热片14开始加热，在氮气作用下重碳有机物进入色谱柱三173开始三次分离。最后由第一侦测器181和第二侦测器182分别对轻碳和重碳信号检测。最后通过数据模拟方案对比标准气体色谱图的面积计算最终测试值。待测有机物进入侦测器呈现出电讯号，数据处理用曲线模拟的方式对待测物讯号进行模拟并计算出对应面积。需要说明的是，可以使用特定有机物的标准气体重复进样来达到标准浓度的标定。最后通过数据处理计算成特定有机物浓度数值。结束当前一轮的采样分析后。控制机构19触发计时器进入下一轮采样指令，依次循环，达到环境循环采样效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本公开的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本公开进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本公开各实施例技术方案的范围。
Claims (15)
1.一种监测环境气体有机物的装置，其特征在于，包括第一采样机构、集气机构、分析单元、载气机构和采样泵；
所述第一采样机构与所述集气机构的第一端连接，所述载气机构和所述采样泵分别与所述集气机构的第二端连接，所述分析单元与所述集气机构的第一端连接；
所述集气机构用于在采样步骤中对环境气体中的有机物进行吸附，在分析步骤中将有机物脱附；所述载气机构用于在分析步骤中将脱附的有机物送入所述分析单元进行检测；
其中，所述监测环境气体有机物的装置还包括第二采样机构，所述第二采样机构与所述采样泵连接；所述第二采样机构用于在所述分析步骤中使所述采样泵进行空采样；
所述监测环境气体有机物的装置还包括三通接头和加热片，所述加热片设于所述三通接头的侧向，用于对所述三通接头加热；所述三通接头的三个接口分别与所述第一采样机构、所述集气机构和所述分析单元连接；
所述分析单元包括分离机构和侦测机构；所述分离机构包括色谱柱一、色谱柱二、色谱柱三；所述侦测机构包括第一侦测器和第二侦测器；所述色谱柱一的一端与所述集气机构连接，所述色谱柱一的另一端分别通过一毛细管与所述色谱柱二和所述色谱柱三连接，所述第一侦测器与所述色谱柱二连接，所述第二侦测器与所述色谱柱三连接。
2.根据权利要求1所述的监测环境气体有机物的装置，其特征在于，所述分离机构还包括换向电磁阀；
所述换向电磁阀为三位三通阀，其中，所述换向电磁阀的P口与所述色谱柱一和所述色谱柱二之间的毛细管连接，所述换向电磁阀的O口与所述色谱柱一和所述色谱柱三之间的毛细管连接，所述换向电磁阀的A口与所述载气机构连接。
3.根据权利要求1所述的监测环境气体有机物的装置，其特征在于，所述集气机构包括吸附脱附管、加热管和热电偶；
所述吸附脱附管的第一端分别与所述第一采样机构和所述分析单元连接，所述吸附脱附管的第二端分别与所述载气机构和所述采样泵连接，所述加热管套设于所述吸附脱附管的外侧，所述热电偶设于所述加热管；
和/或，所述载气机构包括惰性气体瓶、过滤器和压力调节阀；所述惰性气体瓶与所述过滤器连接，所述过滤器通过所述压力调节阀与所述分析单元连接。
4.根据权利要求1所述的监测环境气体有机物的装置，其特征在于，所述第一采样机构包括第一采样口和第一电磁阀；
所述第一采样口通过所述第一电磁阀与所述集气机构的第一端连接，所述第一电磁阀用于所述第一采样口与所述集气机构之间的连通和断开。
5.根据权利要求1所述的监测环境气体有机物的装置，其特征在于，所述监测环境气体有机物的装置还包括第二电磁阀；所述第二采样机构包括带过滤功能的第二采样口和第三电磁阀；
所述集气机构的第二端通过所述第二电磁阀分别与所述第三电磁阀和所述载气机构连接，所述第三电磁阀分别与所述采样泵和所述第二采样口连接；
所述第二电磁阀用于控制所述载气机构与所述集气机构以及所述第三电磁阀与所述集气机构的连通和断开；
所述第三电磁阀用于控制所述第二采样口与所述采样泵以及所述第二电磁阀与所述采样泵的连通和断开。
6.根据权利要求4所述的监测环境气体有机物的装置，其特征在于，
所述三通接头的接口一与所述第一电磁阀连接，所述三通接头的接口二与所述分析单元连接，所述三通接头的接口三与所述集气机构的第一端连接。
7.根据权利要求1所述的监测环境气体有机物的装置，其特征在于，所述三通接头的材质为金属。
8.根据权利要求5所述的监测环境气体有机物的装置，其特征在于，所述监测环境气体有机物的装置还包括流量计，所述流量计设于所述第二电磁阀和所述第三电磁阀之间，且所述流量计的一端与所述第二电磁阀连接，另一端与所述第三电磁阀连接；
和/或，所述监测环境气体有机物的装置还包括毛细管结构，所述毛细管结构设于所述第二电磁阀与所述集气机构之间，且所述毛细管结构的一端与所述第二电磁阀连接，另一端与所述集气机构的第二端连接。
9.根据权利要求1-8任一项所述的监测环境气体有机物的装置，其特征在于，所述监测环境气体有机物的装置还包括控制机构，所述控制机构分别与所述第一采样机构、所述集气机构、所述分析单元、所述采样泵和所述载气机构连接。
10.一种监测环境气体有机物的方法，基于权利要求1-9任一项所述的监测环境气体有机物的装置，其特征在于，所述方法包括：
采样步骤：将第一采样机构、集气机构和采样泵连通，启动所述采样泵，所述集气机构吸附采样环境气体中的有机物；
分析步骤：所述集气机构将有机物脱附；将载气机构、所述集气机构和分析单元连通，开启载气机构，所述载气机构的气体将所述集气机构内脱附的有机物送入分析单元内进行检测。
11.根据权利要求10所述的监测环境气体有机物的方法，其特征在于，所述分析单元包括分离机构和侦测机构；所述分离机构包括色谱柱一、色谱柱二、色谱柱三和换向电磁阀；所述侦测机构包括第一侦测器和第二侦测器；
所述色谱柱一的一端与所述集气机构连接，所述色谱柱一的另一端分别通过一毛细管与所述色谱柱二和所述色谱柱三连接，所述第一侦测器与所述色谱柱二连接，所述第二侦测器与所述色谱柱三连接；
所述换向电磁阀为三位三通阀，其中，所述换向电磁阀的P口与所述色谱柱一和所述色谱柱二之间的毛细管连接，所述换向电磁阀的O口与所述色谱柱一和所述色谱柱三之间的毛细管连接，所述换向电磁阀的A口与所述载气机构连接。
12.根据权利要求11所述的监测环境气体有机物的方法，其特征在于，所述载气机构的气体将所述集气机构内脱附的有机物送入分析单元内进行检测的步骤，包括：
轻碳有机物分离步骤：将换向电磁阀的O口与换向电磁阀的A口连通，载气机构通过所述换向电磁阀与所述色谱柱一和所述色谱柱三之间的毛细管连通，所述色谱柱一与所述色谱柱三之间断开，所述色谱柱一与所述色谱柱二连通，利用所述色谱柱一和所述色谱柱二对轻碳有机物进行分离；
重碳有机物分离步骤：将换向电磁阀的P口与换向电磁阀的A口连通，载气机构通过所述换向电磁阀与所述色谱柱一和所述色谱柱二之间的毛细管连通，所述色谱柱一与所述色谱柱二之间断开，所述色谱柱一与所述色谱柱三连通，利用所述色谱柱一和所述色谱柱三对重碳有机物进行分离；
检测分析：利用第一侦测器对轻碳有机物进行检测，利用第二侦测器对重碳有机物进行检测。
13.根据权利要求10所述的监测环境气体有机物的方法，其特征在于，在所述采样步骤之前，所述方法还包括：
待机步骤：所述第二采样机构与所述采样泵连通，所述集气机构与所述采样泵断开，启动所述采样泵，所述采样泵通过所述第二采样结构进行空采样。
14.根据权利要求10所述的监测环境气体有机物的方法，其特征在于，所述采样步骤中，所述采样泵的采样流速为65ccm-100ccm；
和/或，采样体积为200ml-300ml。
15.根据权利要求10所述的监测环境气体有机物的方法，其特征在于，所述采样步骤中，所述集气机构在第一温度吸附采样环境气体中的有机物，所述第一温度低于待吸附的有机物的沸点；
和/或，所述分析步骤中，所述集气机构在第二温度脱附有机物，所述第二温度范围为：250℃-350℃。
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| CN202111177481.XA CN114019038B (zh) | 2021-10-09 | 2021-10-09 | 监测环境气体有机物的装置及方法 |
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