CN211014150U - 一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪及分析系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及挥发性有机物检测技术领域,公开了一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪及分析系统,其可先在脱附环节,通过开启两质量流量控制器和比例阀,并根据目标分流比设定两质量流量控制器的流量,以及控制比例阀的流量与排空用质量流量控制器的流量之比满足目标分流比,使挥发性有机物能够按照目标分流比定量地吸附在温控聚焦管和样品回收管中,然后进行吹扫环节和进样分析环节,由此不但可以实现精确地分流控制,还可以在不同分流比情况下,利于对分析结果进行彼此换算,使样品回收管的分析结果能够进行定性和定量分析,大幅度增加热脱附仪的容错率,从而可避免重复采样,方便进行挥发性有机物的检测,利于实际应用和推广。
Description
技术领域
本实用新型属于挥发性有机物检测技术领域,所涉及的行业包括环境监测和职业卫生等,具体涉及一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪及分析系统。
背景技术
热脱附法主要用于分析VOCs(Volatile Organic Compounds,挥发性有机物,是指常温下饱和蒸汽压大于133.32Pa、标准大气压101.3kPa下沸点在50~260℃以下且初馏点等于250摄氏度的有机化合物,或在常温常压下任何能挥发的有机固体或液体),技术本身存在的缺点少,因此它也是当前最主流的挥发性有机物检测方法,所谓的缺点主要还是看各产品型号本身的设计。
目前市场上的热脱附设备也较多,但在性能方面最具有竞争力的产品有两家:美国PERKINELMER公司(下文简称PE公司)和英国的MARKES公司。
PE公司的热脱附产品主要存在如下不足:
(11)基本上只能够分析吸附管(约6mm×9cm的不锈钢管或石英管,内填固体吸附剂,这些吸附剂可以高效地吸附气体中的VOCs;当完成采集后,将吸附管送回实验室,置于热脱附仪中分析其中的VOCs)中的VOCs,而不能“跨界”分析采样罐(采样前将罐抽成真空,采样时将气体样品抽入并密闭,送回实验室联机检测气体中VOCs含量;分析采样罐的方法在国内外曾经主要使用液氮冷凝VOCs富集,广义上属于热脱附法,习惯上少有人将其归类于热脱附,因此用了“跨界”一词);
(12)没有内置脱水模块,当采集样品中水分含量高时,不能有效脱水,从而容易影响测定结果的准确性,甚至造成仪器损坏;
(13)系统惰性化程度不高,不能分析活性较高的挥发性有机物(如甲硫醇);
(14)分流流量控制不准确,无法通过分流比的不同,来准确计算或反算吸附管样品中VOCs的含量;
(15)增配的内标加注模块,是采用了定量环(1mL)进样,由于体积小,因此需要高浓度的内标气,在充满定量环的过程中,多余的内标气会排空造成污染,且内标气流速不可控,消耗较大,浪费明显。
MARKES公司的热脱附产品主要存在如下不足:
(21)虽然能够跨界采集采样罐中的样品,也可以选配脱水能力,但这些都是独立的选配仪器(是独立的设备,而不是仪器内部的模块或元件),不单占用空间,使仪器的整体性下降,且存在高成本缺点;
(22)吸附管的加热部件实际绝热效果较差,上限温度一般在300℃出头,远低于宣称的450℃;且在分析前后样品之间,加热区会自然降温,到下个样品分析前才开始升温,如设定温度在300℃及以上,需要10min左右的升温时间,影响分析效率;以及当前样品在分析时,下一个样品(吸附管)也在加热区附近等待,容易造成等待的吸附管升温(一般可升温5~15℃),如果吸附管中富集的VOCs有难捕集、易扩散的物质,这部分物质在常温尚且仅能勉强吸附固定在固体吸附剂上,吸附管升温后,它们很容易脱附损失;
(23)吸附管置于自动进样器上,均必须在管两端安装MARKES专利的DiffLok密封帽,此密封帽采用了单向通气设计,但实际上密封效果较差,吸附管安装DiffLok帽后至分析前,吸附的VOCs容易损失(原因如前所述),并且容易引入污染;
(24)类似于PE公司的产品,分流流量控制不准确,甚至标配是手动调节分流流量,难以在高低浓度曲线之间切换。
除了上述两大国外厂家外,国内也有多家热脱附仪生产厂家,它们中绝大部分是在不同程度上模仿PE的,虽然个别厂家在PE基础上做了点改进,但模仿设计本身造成PE存在的缺陷,它们在不同程度上都有,并且做工和PE设备有明显差别,且元件稳定性也不如。因此它们的性能、稳定性等都难以超过PE。
实用新型内容
为了解决现有热脱附仪所存在的分流控制不准确、对样品回收管的分析结果仅能定性而不能定量的问题,本实用新型目的在于提供一种用于挥发性有机物检测的新型热脱附仪及分析系统。
本实用新型所采用的技术方案为:
一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪,包括氮气接头、第一质量流量控制器、第二质量流量控制器、多通切换阀、第一电磁切换阀、第二电磁切换阀、第一排空接头、第二排空接头、第三排空接头、吸附管、样品回收管、八通切换阀、温控脱水管、温控聚焦管、载气进出管路、比例阀和气压传感器,其中,在所述吸附管的周围布置有吸附管温控单元;
所述氮气接头连通所述第一质量流量控制器的输入端口,所述第一质量流量控制器的输出端口分别连通所述多通切换阀的第二接口、所述第一电磁切换阀的常闭端口和所述第二电磁切换阀的常开端口,所述第一电磁切换阀的常开端口连通所述第一排空接头,所述第一电磁切换阀的公共端口连通所述吸附管的第一端口,所述吸附管的第二端口连通所述多通切换阀的第一接口,所述多通切换阀的第三接口分别连通所述样品回收管的第一端口和所述八通切换阀的第一接口;
所述样品回收管的第二端口连通所述比例阀的输入端口,所述气压传感器布置在位于所述样品回收管的第二端口与所述比例阀的输入端口之间的气路中,所述比例阀的输出端口连通所述第二排空接头;
所述八通切换阀的第二接口连通所述温控脱水管的第一端口,所述温控脱水管的第二端口连通所述八通切换阀的第八接口,所述八通切换阀的第七接口连通所述温控聚焦管的第一端口,所述温控聚焦管的第二端口连通所述八通切换阀的第四接口,所述八通切换阀的第五接口连通所述载气进出管路中的进气管路,所述八通切换阀的第六接口连通所述载气进出管路中的出气管路,所述八通切换阀的第三接口连通所述第二电磁切换阀的公共端口;
所述第二电磁切换阀的常闭端口连通所述第二质量流量控制器的输入端口,所述第二质量流量控制器的输出端口连通所述第三排空接头。
优化的,还包括进气接头和气泵,其中,所述进气接头用于连通采样罐自动进样器的公共出口;
所述进气接头连通所述八通切换阀的第一接口,所述气泵的输入端口连通所述第二质量流量控制器的输出端口,所述气泵的输出端口连通所述第三排空接头。
优化的,还包括内标进气接头和电磁阀,其中,所述内标进气接头连通所述电磁阀的输入端口,所述电磁阀的输出端口连通所述八通切换阀的第一接口。
优化的,还包括用于内置所述温控脱水管的第一容纳盒、用于内置所述温控聚焦管的第二容纳盒、通断阀、第一调速阀和第二调速阀;所述通断阀的第一端口连通所述氮气接头,所述通断阀的第二端口分别连通所述第一调速阀的输入端口和所述第二调速阀的输入端口,所述第一调速阀的输出端口连通所述第一容纳盒的内腔,所述第二调速阀的输出端口连通所述第二容纳盒的内腔。
优化的,还包括捕集阱,其中,所述捕集阱的输入端口连通所述样品回收管的第二端口,所述捕集阱的输出端口连通所述比例阀的输入端口。
优化的,所述吸附管可装卸地设置在其安装位上。
优化的,所述比例阀、所述气压传感器和三通连接器一起构成整体性元件结构,其中,所述三通连接器的第一端口连通所述样品回收管的第二端口,所述三通连接器的第二端口连通所述比例阀的输入端口,所述三通连接器的第三端口连通所述气压传感器的进气端口。
优化的,所述吸附管温控单元包括吸附管加热部件和吸附管风冷部件,其中,所述吸附管加热部件可由电机控制机械运动,并通过接触吸附管进行加热以及通过远离吸附管停止加热。
本实用新型所采用的另一种技术方案为:
一种用于挥发性有机物检测的分析系统,包括如前所述用于挥发性有机物检测的热脱附仪,还包括氮气瓶和气相色谱仪;
所述氮气瓶连通所述热脱附仪的氮气接头,所述气相色谱仪的载气输出管连通载气进出管路中的进气管路,所述气相色谱仪的载气回流管连通载气进出管路中的出气管路。
优化的,当所述热脱附仪包括进气接头和气泵时,还包括采样罐自动进样器,其中,所述采样罐自动进样器至少具有一氮气位和一封堵位;
所述采样罐自动进样器的公共出口连通所述进气接头。
本实用新型的有益效果为:
(1)本发明创造提供了一种能够搭配气相色谱仪完成挥发性有机物分析及检测的新型热脱附仪及分析系统,其可先在脱附环节,通过开启两质量流量控制器和比例阀,并根据目标分流比设定两质量流量控制器的流量,以及控制比例阀的流量与排空用质量流量控制器的流量之比满足目标分流比,使VOCs能够按照目标分流比定量地吸附在聚焦管和样品回收管中,然后进行吹扫环节和进样分析环节,由此不但可以实现精确地分流控制,还可以在不同分流比情况下,利于对分析结果进行彼此换算,使样品回收管的分析结果能够进行定性和定量分析,大幅度增加热脱附仪的容错率,从而可避免重复采样,方便进行挥发性有机物的检测,利于实际应用和推广;
(2)所述热脱附仪即可以分析吸附管,也可以分析采样罐(即苏玛罐)或气袋,实现一器多用目的,使得既能够响应分析所有热脱附法标准中列举的VOCs(包括有机硫与正十六烷),又能够分析国家颁布的重点地区挥发性有机物监测方案中的所有VOCs,即前者是吸附管的应用,后者是采样罐的应用,两者基本囊括了国内外所有的VOCs,是集大成者的设计,大大拓展了所述热脱附仪的适用范围;
(3)通过内置温控脱水管,可以有效消除水分影响,并相比较于英国MARKES公司所采用的独立脱水设备方案,更加的简洁便用;
(4)由于温控脱水管及温控聚焦管都是采用电子制冷技术,无需液氮等制冷剂,经济实惠,即如果是使用液氮制冷的VOCs预浓缩仪(分析采样罐),明显存在使用成本高的问题,1200元液氮只能分析50个样品左右,而液氮罐也需要数千至一万多的价格,与之相比电子制冷部件仅耗电费,功率也不高;而且液氮补给更换较麻烦,很容易出现更换不及时的情况,造成样品分析时间的耽搁,有的三四线城市甚至没有液氮厂商;
(5)由于是全惰性和全温控的VOCs流路,能够保证最少的VOCs残留;
(6)可搭配具有内标气位的采样罐自动进样器或内标气罐实现内标气采集,实现可使用内标法或外标法进行检测分析的目的,进一步拓展适用范围。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实用新型提供的热脱附仪及分析系统的结构示意图。
图2是本实用新型提供的基于吸附管的分析系统在吸附管检漏环节时的气流示意图。
图3是本实用新型提供的基于吸附管的分析系统在吸附管检漏后泄压环节时的气流示意图。
图4是本实用新型提供的基于吸附管的分析系统在干吹环节时的气流示意图。
图5是本实用新型提供的基于吸附管的分析系统在分流脱附环节时的气流示意图。
图6是本实用新型提供的基于吸附管的分析系统在不分流脱附环节时的气流示意图。
图7是本实用新型提供的基于吸附管的分析系统在第一种内标采集环节时的气流示意图。
图8是本实用新型提供的基于吸附管的分析系统在第二种内标采集环节时的气流示意图。
图9是本实用新型提供的基于吸附管的分析系统在吹扫环节时的气流示意图。
图10是本实用新型提供的基于吸附管的分析系统在进样环节时的气流示意图。
图11是本实用新型提供的基于吸附管的分析系统在热清洗环节时的气流示意图。
图12是本实用新型提供的基于采样罐的分析系统在冲洗、脱附和吹扫环节时的气流示意图。
上述附图中:1-氮气接头;201-第一质量流量控制器;202-第二质量流量控制器;3-多通切换阀;402-第一电磁切换阀;402-第二电磁切换阀;403-第三电磁切换阀;501-第一排空接头;502-第二排空接头;503-第三排空接头;6-吸附管;7-样品回收管;8-八通切换阀;9-温控脱水管;10-温控聚焦管;11-载气进出管路;12-比例阀;13-气压传感器;141-吸附管温控单元;142-脱水管端口温控单元;143-聚焦管端口温控单元;144-中央温控单元;145-载气温控单元;146-进气温控单元;15-进气接头;16-气泵;17-内标进气接头;18-电磁阀;19-第一容纳盒;20-第二容纳盒;21-第一调速阀;22-第二调速阀;23-捕集阱;24-三通连接器;30-气动总成;31-压缩空气接头;50-连通器;100-壳体;200-氮气瓶;300-气相色谱仪;400-采样罐自动进样器;500-压缩空气瓶。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例来对本实用新型作进一步阐述。在此需要说明的是,对于这些实施例方式的说明虽然是用于帮助理解本实用新型,但并不构成对本实用新型的限定。本文公开的特定结构和功能细节仅用于描述本实用新型的示例实施例。然而,可用很多备选的形式来体现本实用新型,并且不应当理解为本实用新型限制在本文阐述的实施例中。
应当理解,尽管本文可能使用术语第一、第二等等来描述各种单元,但是这些单元不应当受到这些术语的限制。这些术语仅用于区分一个单元和另一个单元。例如可以将第一单元称作第二单元,并且类似地可以将第二单元称作第一单元,同时不脱离本实用新型的示例实施例的范围。
应当理解,对于本文中可能出现的术语“和/或”,其仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,单独存在B,同时存在A和B三种情况;对于本文中可能出现的术语“/和”,其是描述另一种关联对象关系,表示可以存在两种关系,例如,A/和B,可以表示:单独存在A,单独存在A和B两种情况;另外,对于本文中可能出现的字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”关系。
应当理解,在本文中若将单元称作与另一个单元“连接”、“相连”或“耦合”时,它可以与另一个单元直相连接或耦合,或中间单元可以存在。相対地,在本文中若将单元称作与另一个单元“直接相连”或“直接耦合”时,表示不存在中间单元。另外,应当以类似方式来解释用于描述单元之间的关系的其他单词(例如,“在……之间”对“直接在……之间”,“相邻”对“直接相邻”等等)。
应当理解,本文使用的术语仅用于描述特定实施例,并不意在限制本实用新型的示例实施例。若本文所使用的,单数形式“一”、“一个”以及“该”意在包括复数形式,除非上下文明确指示相反意思。还应当理解,若术语“包括”、“包括了”、“包含”和/或“包含了”在本文中被使用时,指定所声明的特征、整数、步骤、操作、单元和/或组件的存在性,并且不排除一个或多个其他特征、数量、步骤、操作、单元、组件和/或他们的组合存在性或增加。
应当理解,还应当注意到在一些备选实施例中,所出现的功能/动作可能与附图出现的顺序不同。例如,取决于所涉及的功能/动作,实际上可以实质上并发地执行,或者有时可以以相反的顺序来执行连续示出的两个图。
应当理解,在下面的描述中提供了特定的细节,以便于对示例实施例的完全理解。然而,本领域普通技术人员应当理解可以在没有这些特定细节的情况下实现示例实施例。例如可以在框图中示出系统,以避免用不必要的细节来使得示例不清楚。在其他实例中,可以不以不必要的细节来示出众所周知的过程、结构和技术,以避免使得示例实施例不清楚。
实施例一
如图1所示,本实施例提供的所述用于挥发性有机物检测的热脱附仪,包括氮气接头1、第一质量流量控制器201、第二质量流量控制器202、多通切换阀3、第一电磁切换阀401、第二电磁切换阀402、第一排空接头501、第二排空接头502、第三排空接头503、吸附管6、样品回收管7、八通切换阀8、温控脱水管9、温控聚焦管10、载气进出管路11、比例阀12和气压传感器13,其中,在所述吸附管6的周围布置有吸附管温控单元141;所述氮气接头1连通所述第一质量流量控制器201的输入端口,所述第一质量流量控制器201的输出端口分别连通所述多通切换阀3的第二接口P32、所述第一电磁切换阀401的常闭端口和所述第二电磁切换阀402的常开端口,所述第一电磁切换阀401的常开端口连通所述第一排空接头501,所述第一电磁切换阀401的公共端口连通所述吸附管6的第一端口,所述吸附管6的第二端口连通所述多通切换阀3的第一接口P31,所述多通切换阀3的第三接口P33分别连通所述样品回收管7的第一端口和所述八通切换阀8的第一接口P81;所述样品回收管7的第二端口连通所述比例阀12的输入端口,所述气压传感器13布置在位于所述样品回收管7的第二端口与所述比例阀12的输入端口之间的气路中,所述比例阀12的输出端口连通所述第二排空接头502;所述八通切换阀8的第二接口P82连通所述温控脱水管9的第一端口,所述温控脱水管9的第二端口连通所述八通切换阀8的第八接口P88,所述八通切换阀8的第七接口P87连通所述温控聚焦管10的第一端口,所述温控聚焦管10的第二端口连通所述八通切换阀8的第四接口P84,所述八通切换阀8的第五接口P85连通所述载气进出管路11中的进气管路,所述八通切换阀8的第六接口P86连通所述载气进出管路11中的出气管路,所述八通切换阀8的第三接口P83连通所述第二电磁切换阀402的公共端口;所述第二电磁切换阀402的常闭端口连通所述第二质量流量控制器202的输入端口,所述第二质量流量控制器202的输出端口连通所述第三排空接头503。
如图1所示,在所述热脱附仪的具体结构中,所述氮气接头1用于连通外部的氮气瓶200,以便向仪器内部的相关管路导入用于在清洗、脱附以及吹扫等工作时所需的干燥氮气。所述第一质量流量控制器201用于精确控制导入氮气的流量;所述第二质量流量控制器202用于精确控制导出的气体流量,第一质量流量控制器201和所述第二质量流量控制器202均可采用现有的电子式质量流量控制器实现。所述多通切换阀3用于实现如下两种状态的气路切换:A位状态时,第一接口P31连通第三接口P33,第二接口P32截止;B位状态时,第一接口连通第二接口P32,第三接口P33截止;所述多通切换阀3可以具体为三通及以上的切换阀。所述第一电磁切换阀401和所述第二电磁切换阀402分别用于通过电磁控制方式实现如下两种状态的气路切换:断电状态时,公共端口连通常闭端口,常开端口截止;通电状态时,公共端口连通常开端口,常闭端口截止(本说明书中的“常闭”和“常开”,采用的是类似于电路中“常开触点”和“常闭触点”的含义,即“开”是“通路断开截止”的意思,“闭”是“通路闭拢导通”的意思,根据该含义,也可以命名为其他名称)。所述第一排空接头501、所述第二排空接头502和所述第三排空接头503分别用于排出仪器内部管路中的气体。
所述吸附管6用于作为样品采集件吸附保存待检测的VOCs,其一般可为约6mm×9cm的不锈钢管或石英管,内填用于吸附VOCs的固体吸附剂;为了方便地批量检测不同样品,所述吸附管6优选采用可装卸的方式设置在其安装位上,此时需要在仪器外部设置一个现有的管自动进样器对所述吸附管6进行自动装载和卸载,以便实现更换样品的目的。由于吸附管温度对VOCs的吸附过程和脱附过程起着关键性的作用,因此必须在所述吸附管6的周围布置所述吸附管温控单元141,以便对吸附管温度进行升温、降温和维持控制。具体的,所述吸附管温控单元141可包括吸附管加热部件和吸附管风冷部件,其中,所述吸附管加热部件可由电机控制机械运动,并通过接触吸附管进行加热以及通过远离吸附管停止加热。详细的,所述吸附管加热部件可进一步具体为可温控的现有金属件,例如加热块、电热丝;所述吸附管风冷部件可具体为散热风扇;所述吸附管加热部件一般在开机之后不停止加热与控温,因此可同时开启所述吸附管风冷部件,以便使吸附管温度维持在常温状态,例如在脱附环节前需要维持常温状态,以确保管内VOCs不脱附。
所述样品回收管7用于回收吸附在分流时经过的VOCs,以及在热清洗时经过的且可能残余在温控脱水管9和温控聚焦管10上极少量的VOCs,由此在吸附管6检测失败时,可以将此样品回收管7作为吸附管(需要使样品回收管7采用与吸附管6相同的管体结构)进行再次分析;另外,当不进行分流检测(例如针对吸附管6中VOCs含量较少的情况)时,所述样品回收管7可替换为不具有回收吸附功能的空管,以保持管路连通。所述八通切换阀8用于实现如下两种状态的气路切换:A位状态时,第一接口P81连通第八接口P88,第二接口P82连通第三接口P83,第四接口P84连通第五接口P85,第六接口P86连通第七接口P87;B位状态时,第一接口P81连通第二接口P82,第三接口P83连通第四接口P84,第五接口P85连通第六接口P86,第七接口P87连通第八接口P88。另外,为了使气体在位于所述吸附管6至所述八通切换阀8之间以及在所述多通切换阀3内部和所述八通切换阀8内部的管路中流经时不会因温度过低而出现冷凝残留的问题,如图1所示,可在位于所述吸附管6至所述八通切换阀8之间的管路区域、所述多通切换阀3的安装位和所述八通切换阀8的安装位布置有共用加热的中央温控单元144,举例地,所述中央温控单元144可具体为铝热板。
所述温控脱水管9用于在脱附时通过低温方式(一般为零摄氏度以下的温度)让流经气体中的水分结冰而去除水分,而使绝大部分的VOCs进入所述温控聚焦管10。由于脱水管温度在脱附时需要低温,在吹扫及热清洗时需要高温,因此有必要在脱水管体周围布置温控单元,以便对脱水管温度进行升温、降温和维持控制;如图1所示,在所述温控脱水管9的两侧端口处分别布置有脱水管端口温控单元142;为了方便进行温控和降低温控成本,所述温控脱水管9的低温或常温控制方式,可优先采用现有的电子制冷技术,从而无需使用液氮制冷,大幅地降低制冷成本,方便实用;而加热到高温,可采用常规的加热丝进行缠绕加热。
所述温控聚焦管10用于在脱附和吹扫时通过更低温度方式(一般为-20摄氏度以下的温度),利用内部的固体吸附剂对流经气体中的VOCs进行聚焦吸附,实现作为VOCs临时中转站的目的。由于聚焦管温度在脱附和吹扫时需要低温,在进样及热清洗时需要高温,因此有必要在聚焦管体周围也布置温控单元,以便对聚焦管温度进行升温、降温和维持控制;如图1所示,在所述温控聚焦管10的端口处布置聚焦管端口温控单元143;为了方便进行温控和降低温控成本,所述温控聚焦管10的低温或常温控制方式,也可优先采用现有的电子制冷技术;而加热到高温,可采用常规的加热丝进行缠绕加热。此外,所述温控聚焦管10的管内体积可显著小于所述吸附管6,以便在低温环境时,使VOCs的扩散区域更小,进而可有效聚焦VOCs,利于后续分离分析时获取高峰形质量的色谱图,确保定量分析的效果。
所述载气进出管路11用于对接气相色谱仪300的载气输出管和载气回流管,以便使将所述温控聚焦管10中的挥发性有机物能够随着载气导入气相色谱仪300,实现进样和分离分析目的;为了避免因载气温度过低而在流经管路中出现残留VOCs的现象,如图1所示,也可在所述载气进出管路11上布置载气温控单元145,以便对流经所述载气进出管路11的气体进行适当的升温,举例地,所述载气温控单元145可具体为加热管线。
所述比例阀12也用于精确控制流速,效果类似于两质量流量控制器,进而可通过控制比例阀12的流量与第二质量流量控制器202的流量之比满足目标分流比的方式,使VOCs能够按照目标分流比分别定量地吸附在所述温控聚焦管10和所述样品回收管7中。所述气压传感器13用于采集位于所述样品回收管7的第二端口与所述比例阀12的输入端口之间的管内气压数据,以便监测管路的内部气压;具体可用现有的压力传感器或气压传感器实现。如图1所示,优化的,所述比例阀12、所述气压传感器13和三通连接器24一起构成整体性元件结构,其中,所述三通连接器24的第一端口连通所述样品回收管7的第二端口,所述三通连接器24的第二端口连通所述比例阀12的输入端口,所述三通连接器24的第三端口连通所述气压传感器13的进气端口,由此不但可以实现前述目的,还可以使多元件整体化,方便搭配使用。
另外,所述热脱附仪还可包括有壳体100,以便封装和保护内部配件,以及还可包括用于驱动内部配件做机械运动(例如驱动多通切换阀3和八通切换阀8进行切换)的气动总成30和两端分别连通所述气动总成30和外部压缩空气瓶500的压缩空气接头31,以及还可包括用于多路元件对接的连通器50(例如三通连接器、四通连接器等)。此外,在所述热脱附仪的仪器内部管路中,有VOCs流经的管路采用惰性化材质(一般指惰性化的不锈钢,例如硅烷化的不锈钢,是惰性化不锈钢的一种),以及在这些管路中尽量减少冷点或冷区,以免出现VOCs的吸附损失,而其它管路可一般采用不锈钢管;所述氮气接头1、所述第一排空接头501、所述第二排空接头502、所述第三排空接头503和所述压缩空气接头31,可具体为穿出壳体100的穿板接头。
所述热脱附仪的工作原理是:先在脱附环节,通过开启第一质量流量控制器201、第二质量流量控制器202和比例阀12,并根据目标分流比设定第一质量流量控制器201的流量和第二质量流量控制器202的流量,以及控制比例阀12的流量与第二质量流量控制器202的流量之比满足目标分流比,使VOCs能够按照目标分流比定量地吸附在温控聚焦管10和样品回收管7中,然后进行吹扫环节和进样分析环节,实现搭配气相色谱仪300完成VOCs分析及检测的目的。由此通过前述具体结构和工作原理的详细说明,提供了一种能够搭配气相色谱仪完成挥发性有机物分析及检测的新型热脱附仪,其不但可以实现精确地分流控制,还可以在不同分流比情况下,利于对分析结果进行彼此换算,使样品回收管的分析结果能够进行定性和定量分析,大幅度增加热脱附仪的容错率,从而可避免重复采样,方便进行挥发性有机物的检测,利于实际应用和推广。
优化的,还包括进气接头15和气泵16,其中,所述进气接头15用于连通采样罐自动进样器400的公共出口;所述进气接头15连通所述八通切换阀8的第一接口P81,所述气泵16的输入端口连通所述第二质量流量控制器202的输出端口,所述气泵16的输出端口连通所述第三排空接头503。如图1所示,所述进气接头15用于导入来自采样罐自动进样器400(一种现有的采样罐自动进样设备,基本结构是多路选择阀连通不同采样罐,在切换至某一采样位时,多路选择阀的公共出口连通对应的采样罐;此外,该多路选择阀的其中一路需要连通氮气瓶,另外还有一路需要封堵)的样品气体、氮气或内标气等,实现“跨界”搭配分析采样罐的目的;另外,当所述热脱附仪具有壳体100时,所述进气接头15也可具体为穿出壳体100的穿板接头;此外,如图1所示,为了避免进气温度过低,也可在所述进气接头15的安装位布置进气温控单元146,以便对流经所述进气接头15的气体进行适当的升温,举例地,所述载气温控单元146也可具体为加热管线。所述气泵16用于在启动时为仪器内部管路的气体流动提供抽取动力,以便使来自采样罐自动进样器400的样品气体、氮气或内标气等能够正常导入。由此通过前述元件配置,还可以分析采样罐(即苏玛罐)或气袋,实现一器多用目的,使得既能够响应分析所有热脱附法标准中列举的VOCs(包括有机硫与正十六烷),又能够分析国家颁布的重点地区挥发性有机物监测方案中的所有VOCs,即前者是吸附管的应用,后者是采样罐的应用,两者基本囊括了国内外所有的VOCs,是集大成者的设计,大大拓展了所述热脱附仪的适用范围。另外还可以通过配置有内标气位(即多路选择阀中有一路连通内标气罐)的采样罐自动进样器,向仪器内部管路导入内标气体,实现内标法测量分析目的,进一步拓展适用范围。
优化的,还包括内标进气接头17和电磁阀18,其中,所述内标进气接头17连通所述电磁阀18的输入端口,所述电磁阀18的输出端口连通所述八通切换阀8的第一接口P81。如图1所示,所述内标进气接头17用于连通内标气罐(图中未示出),由此可在控制所述电磁阀18导通时,向仪器内部管路导入内标气体,实现内标法测量分析目的,进一步拓展适用范围。此外,如图1所示,当同时包括有所述进气接头15、所述内标进气接头17和所述电磁阀18时,所述多通切换阀3的第三接口P33、所述样品回收管7的第一端口、所述八通切换阀8的第一接口P81、所述进气接头15和所述电磁阀18可通过一个惰性化三通和惰性化四通的组合结构实现两两互通。
优化的,还包括用于内置所述温控脱水管9的第一容纳盒19、用于内置所述温控聚焦管10的第二容纳盒20、通断阀403、第一调速阀21和第二调速阀22;所述通断阀403的第一端口连通所述氮气接头1,所述通断阀403的第二端口分别连通所述第一调速阀21的输入端口和所述第二调速阀22的输入端口,所述第一调速阀21的输出端口连通所述第一容纳盒19的内腔,所述第二调速阀22的输出端口连通所述第二容纳盒20的内腔。如图1所述,所述第一容纳盒19和所述第二容纳盒20为近似密封的盒体,可以但不限于由氮氧玻璃纤维材质制成。所述通断阀403可以但不限于为电磁切换阀(其用于通过电磁控制方式实现如下两种状态的气路切换:断电状态时,公共端口连通常闭端口,常开端口截止;通电状态时,公共端口连通常开端口,常闭端口截止)或电磁开关阀等;如图1所示,当所述通断阀403采用电磁切换阀时,该电磁切换阀的常闭端口封堵,常开端口作为第一端口连通所述氮气接头1,公共端口作为第二端口分别连通所述第一调速阀21的输入端口和所述第二调速阀22的输入端口。所述第一调速阀21和所述第二调速阀22分别用于调节气流速度,使氮气可以均速地吹入对应容纳盒中。由此通过前述结构设计,可通过使通断阀403通电以及开启所述第一调速阀21和第二调速阀22,实现向所述第一容纳盒19和所述第二容纳盒20内均速吹入氮气的目的,保障在所述温控脱水管9和所述温控聚焦管10周围充满干燥的氮气,进而避免出现因为氧气和水分的存在而影响加热丝(氧气容易使加热丝寿命减少)或电子制冷元件(水分会在电子制冷元件上结冰,严重时损伤硬件)等配件的现象,延长温控单元等的使用寿命,特别适用于在热清洗所述温控脱水管9和温控聚焦管10时,进行吹氮保护。
优化的,还包括捕集阱23,其中,所述捕集阱23的输入端口连通所述样品回收管7的第二端口,所述捕集阱23的输出端口连通所述比例阀12的输入端口。如图1所示,所述捕集阱23用于吸附排空气体中的挥发性有机物,实现保护环境目的,其可具体为内填活性碳的石英管或不锈钢管。
综上,采用本实施例所提供的用于挥发性有机物检测的热脱附仪,具有如下技术效果:
(1)本实施例提供了一种能够搭配气相色谱仪完成挥发性有机物分析及检测的新型热脱附仪,其可先在脱附环节,通过开启两质量流量控制器和比例阀,并根据目标分流比设定两质量流量控制器的流量,以及控制比例阀的流量与排空用质量流量控制器的流量之比满足目标分流比,使VOCs能够按照目标分流比定量地吸附在聚焦管和样品回收管中,然后进行吹扫环节和进样分析环节,由此不但可以实现精确地分流控制,还可以在不同分流比情况下,利于对分析结果进行彼此换算,使样品回收管的分析结果能够进行定性和定量分析,大幅度增加热脱附仪的容错率,从而可避免重复采样,方便进行挥发性有机物的检测,利于实际应用和推广。
实施例二
如图1~11所示,本实施例作为基于实施例一所述热脱附仪的且用于挥发性有机物检测的分析系统,除包括如实施例一所述用于挥发性有机物检测的热脱附仪之外,还包括氮气瓶200和气相色谱仪300;所述氮气瓶200连通所述热脱附仪的氮气接头1,所述气相色谱仪300的载气输出管连通载气进出管路11中的进气管路,所述气相色谱仪300的载气回流管连通载气进出管路11中的出气管路。
如图1所示,所述氮气瓶200用于向仪器内部管路提供用于在清洗、脱附以及吹扫等工作时所需的干燥氮气。所述气相色谱仪300用于在进样环节,配合所述热脱附仪从载气回流管导入临时吸附在温控聚焦管11中的VOCs,然后先通过内部的色谱柱进行组分分离,再通过内部的检测器进行定量分析。具体的,所述气相色谱仪300中的检测器可以但不限于采用质谱检测器、氢焰离子化检测器、电子捕获检测器和光离子化检测器、火焰光度检测器等中的任意一种。特别的,当所述气相色谱仪17采用质谱检测器时,可在VOCs的组分未能完全色谱分离的情况下,依然能够通过特征离子碎片进行定性,从而降低了常量气体的干扰以及分离的难度。当针对特定有机物时,也可以采用诸如氢焰离子化检测器、电子捕获检测器、光离子化检测器和火焰光度检测器中的任意一种的检测器进行定量分析。通过前述分析系统的结构设计,可以进一步实现实施例一所述的技术效果,于此不再赘述。
优化的,所述用于挥发性有机物检测的分析系统的工作方法,可以但不限于包括如下步骤S11~S14。
S11.温控:分别启动温控脱水管9和温控聚焦管10进入制冷模式,然后当脱水管温度降至脱水工作温度值时,维持脱水管温度,以及当聚焦管温度降至聚焦工作温度值时,维持聚焦管温度。
在所述步骤S11中,所述脱水工作温度值可具体为位于零摄氏度以下的预设温度值,所述聚焦工作温度值可具体为位于-20摄氏度以下的预设温度值。
S12.脱附:首先使多通切换阀3处于A位状态,使第一电磁切换阀401和第二电磁切换阀402分别断电,使八通切换阀8处于B位状态,然后开启第一质量流量控制器201、第二质量流量控制器202和比例阀12,并根据目标分流比设定第一质量流量控制器201的流量和第二质量流量控制器202的流量,以及控制比例阀12的流量与第二质量流量控制器202的流量之比满足目标分流比,再然后当流量处于稳定状态时,启动脱附管温控单元141对吸附管6进行加热脱附,并在经过第一时间后,又启动脱附管温控单元141对吸附管6进行制冷降温,最后在经过第二时间后,分别关闭第一质量流量控制器201、第二质量流量控制器202和比例阀12。
在所述步骤S12之前,如果所述吸附管6是采用可装卸的方式设置在其安装位上的,必须在进行脱附环节前检测装载后的管路气密性,即还可以包括如下步骤S101~S104。
S101.装载:将吸附管6装载在安装位上。如果是开机后的首次装载,需要在先开启各温控单元并达到对应预期温度后才进行装载,具体的,可以但不限于包括:启动吸附温控单元141,使吸附管安装位温度处于常温状态;启动中央温控单元144,使相应流通管路处于适合的高温状态;启动载气温控单元145,使相应流通管路也处于适合的高温状态;等等。
S102.检漏:首先使第二质量流量控制器202关闭,使多通切换阀3处于A位状态,使第一电磁切换阀401和第二电磁切换阀402分别断电,使八通切换阀8处于B位状态,使比例阀12关闭,然后开启第一质量流量控制器201并设定为吸附管检漏工作流量值,如果气压传感器13的监测结果表示内部气压在第一检漏时间内没有升高,则判定吸附管6完全漏气或者未正常装载吸附管6,然后执行步骤S104,否则关闭第一质量流量控制器201,如果气压传感器13的监测结果表示内部气压在第二检漏时间内下降到大气常压或设定值,则判定吸附管6气密性差,然后执行步骤S104,否则判定吸附管6气密性好,然后执行步骤S103。如图2所示,在吸附管6装载上后,可通过本步骤S102判断吸附管是否正常装载。另外,所述吸附管检漏工作流量值为预设值,所述第一检漏时间和所述第二检漏时间也为预设时间,并可在此时执行步骤S11,以便节省降温时间,以及在执行步骤S104时,同时暂停温控脱水管9和温控聚焦管10的制冷工作。
S103.泄压:首先使第一质量流量控制器201和第二质量流量控制器202分别关闭,使多通切换阀3处于A位状态,使第一电磁切换阀401和第二电磁切换阀402分别断电,使八通切换阀8处于B位状态,然后开启比例阀12。如图3所示,可通过形成的短暂气流将管路内的高压氮气排出。另外,由于所述比例阀12可以精确控制流量,因此管路内部气流不会太快,可避免产生冲击气流而冲刷位于吸附管6及温控聚焦管10中的管内填料。
S104.发出装载错误提示消息,同时将吸附管6卸载归位。在将吸附管6卸载归位后,如果再次装载下一个吸附管,需要重新返回步骤S102执行检漏动作。
另外,在吸附管检漏通过后(即执行步骤S103之后),为了进一步去除吸附管6中可能的杂质和水分,可执行如下的干吹吸附管环节:使多通切换阀3处于B位状态,使第一电磁切换阀401通电,使第二电磁切换阀402断电,然后开启第一质量流量控制器201,并设定第一质量流量控制器201的流量为干吹工作流量值,最后在经过第七时间后,关闭第一质量流量控制器201。如图4所示,可以在一定程度上去除吸附管6中可能的杂质和水分,并且将吸附管内的气体置换为氮气,以便加热时不会有氧气对吸附剂造成氧化破坏。另外,所述干吹工作流量值为预设值,所述第七时间也为预设时间。
在所述步骤S12中,采用了分流的方式进行脱附(此方式适用于吸附管6中吸附VOCs含量较高的情况),如图5所示,其目的就是将吸附管6中的VOCs等物质加热脱附,并随着氮气流走,然后利用较低的脱水管温度在温控脱水管9处进行冷凝脱水,以及利用更低的聚焦管温度在温控聚焦管10处进行VOCs的聚焦吸附,实现将VOCs转移至所述温控聚焦管10的目的。由于是根据目标分流比设定第一质量流量控制器201的流量和第二质量流量控制器202的流量,以及控制比例阀12的流量与第二质量流量控制器202的流量之比满足目标分流比,可使VOCs能够按照目标分流比定量地吸附在温控聚焦管10和样品回收管7中,从而不但可以实现精确地分流控制,还可以在不同分流比情况下,利于对分析结果进行彼此换算,使样品回收管的分析结果能够进行定性和定量分析,大幅度增加热脱附仪的容错率。此外,所述目标分流比为预设比例,所述第一时间和所述第二时间也为预设时间。
另外,针对吸附管6中吸附挥发性有机物含量较低的情况,由于分流会进一步降低进入气相色谱仪的VOCs量,因此如图6所示,还可以执行如下的不分流脱附环节:首先使多通切换阀3处于A位状态,使第一电磁切换阀401和第二电磁切换阀402分别断电,使八通切换阀8处于B位状态,使比例阀12关闭,然后开启第一质量流量控制器201和第二质量流量控制器202,并设定第二质量流量控制器202的流量较大于第一质量流量控制器201,再然后当流量处于稳定状态时,启动脱附管温控单元141对吸附管6进行加热脱附,并在经过第八时间后,又启动脱附管温控单元141对吸附管6进行制冷降温,最后在经过第九时间后,分别关闭第一质量流量控制器201和第二质量流量控制器202。此外,所述第八时间和所述第九时间分别为预设时间。
另外,如果是采用内标法进行挥发性有机物分析及检测,还可以在所述步骤S12之前或之后(即可以先加内标后脱附聚焦,也可以先脱附聚焦后加内标),执行如下任意一种方式的内标气采集环节:
(SB1)当热脱附仪包括有进气接头15且分析系统还包括公共出口连通该进气接头15的采样罐自动进样器400时:首先使多通切换阀3处于B位状态,使第二电磁切换阀402断电,使八通切换阀8处于B位状态,使比例阀12关闭,以及维持脱水管温度和聚焦管温度,然后开启第二质量流量控制器202并设定流量为内标气采集工作流量值,以及切换采样罐自动进样器400至内标位状态,最后在采集到设定的内标气体积后,又切换采样罐自动进样器400至封堵位状态,以及关闭第二质量流量控制器202。如图7所示,可以通过采样罐自动进样器400实现内标气采集。此外,所述内标气采集工作流量值为预设值。
(SB2)当热脱附仪包括有内标进气接头17和电磁阀18且分析系统还包括连通该内标进气接头17的内标气瓶时:首先使多通切换阀3处于B位状态,使第二电磁切换阀402断电,使八通切换阀8处于B位状态,使比例阀12关闭,以及维持脱水管温度和聚焦管温度,然后开启第二质量流量控制器202并设定流量为内标气采集工作流量值,以及导通电磁阀18,最后在采集到设定的内标气体积后,关闭第二质量流量控制器202和电磁阀18。如图8所示,可以通过所述电磁阀18及外部的内标气罐实现内标气采集。
S13.吹扫:首先使多通切换阀3处于A位状态,使第一电磁切换阀401和第二电磁切换阀402分别断电,使八通切换阀8处于B位状态,使比例阀12关闭,然后启动温控脱水管9进入加热模式,使脱水管温度缓慢上升,以及继续维持聚焦管温度,同时开启第一质量流量控制器201和第二质量流量控制器202,并设定第一质量流量控制器201的流量为第一吹扫工作流量值且略小于第二质量流量控制器202的流量,再然后当脱水管温度升温至吹扫工作温度值时,设定第一质量流量控制器201的流量为第二吹扫工作流量值且略小于第二质量流量控制器202的流量,最后在经过第三时间后,分别关闭第一质量流量控制器201和第二质量流量控制器202。
在所述步骤S13中,由于温控脱水管9在零摄氏度以下,除了水会在此结冰,还可能造成高沸点VOCs的冷凝,以及水溶性较好VOCs的溶解损失,并且还会有极少的VOCs滞留在管路中,因此如图9所示,通过前述步骤S13可将残留在温控脱水管9和其他管路中的VOCs导入温控聚焦管10进行吸附。此外,所述吹扫工作温度值一般是零点以上的预设温度,所述第一吹扫工作流量值和所述第二吹扫工作流量值分别为预设值,所述第三时间也为预设时间。
S14.进样:首先启动温控聚焦管10进入加热模式,使聚焦管温度快速升温至聚焦管脱附工作温度值,然后使八通切换阀8处于A位状态,使气相色谱仪300的载气经温控聚焦管10后再回流回去,同时启动气相色谱仪300进行分离分析,最后在经过第四时间后,切换八通切换阀8为B位状态。
在所述步骤S14中,所述聚焦管脱附工作温度值为预设值,所述第四时间也为预设时间,其中的快速升温时间一般介于0~20秒之间,并与步骤S13中的“缓慢升温”是一个相对概念。如图10所示,在判定气相色谱仪300处于就绪状态时,即可执行步骤S14,使温控聚焦管10中的VOCs被加热脱附,并由所述气相色谱仪300的载气将其带入气相色谱仪进行分离分析(具体包括先通过内部的色谱柱进行组分分离,然后通过内部的检测器进行定量分析)。另外,由于热脱附法中的固相吸附剂一般是用组合的方式达到多种VOCs的吸附,因此吸附、脱附时候的气流方向相反具有十分重要的意义,而在进样时脱附VOCs的气流方向与吸附VOCs的方向是相反的,正好保证了此点。
优化的,还可以按照如下任意一种方式进行热清洗环节:
(SA1)在进样且使八通切换阀8处于A位状态时进行吸附管热清洗:首先使多通切换阀3处于A位状态,使第一电磁切换阀401和第二电磁切换阀402分别断电,使第二质量流量控制器202关闭,然后开启第一质量流量控制器201和比例阀12,并设定第一质量流量控制器201的流量为吸附管清洗工作流量值,再然后当流量处于稳定状态时,启动吸附管温控单元141对吸附管6进行加热,并在达到热清洗工作温度值时,维持吸附管温度。如图10所示,可在进样的同时完成对吸附管6的热清洗,缩短完成整个检测过程的时间。此外,所述吸附管清洗工作流量值为预设值,所述热清洗工作温度值略高于脱附时的吸附管温度。
(SA2)在进样后进行脱水管清洗和聚焦管清洗:首先使多通切换阀3处于B位状态,使第一电磁切换阀401断电,使第二电磁切换阀402通电,使八通切换阀8处于B位状态,然后开启第一质量流量控制器201和比例阀12,并设定第一质量流量控制器201的流量为热清洗工作流量值,再然后分别启动温控脱水管9和温控聚焦管10进入加热模式,并在脱水管温度达到脱水管热清洗工作温度值时,维持脱水管温度,以及在聚焦管温度达到聚焦管热清洗工作温度值时,维持聚焦管温度,最后在经过第五时间后,分别启动温控脱水管9和温控聚焦管10进入制冷模式,并在脱水管温度和聚焦管温度分别达到常温或设定值时,关闭第一质量流量控制器201和比例阀12。如图11所示,由于脱水管热清洗工作温度值为显著高于100摄氏度的预设温度值,聚焦管热清洗工作温度值为略高于温控聚焦管10脱附温度的温度值,因此可将温控聚焦管10中可能残留的VOCs加热脱附,并被氮气带离流经温控脱水管9,再将温控脱水管9中的水与其他杂质带离,最后经捕集阱净化后排空。此外,所述第五时间为预设时间。另外如图11所示,还可以通过使通断阀403通电以及开启所述第一调速阀21和第二调速阀22,实现向所述第一容纳盒19和所述第二容纳盒20内均速吹入氮气的目的,延长温控单元等的使用寿命;以及在完成热清洗后,可关闭吸附管温控单元141的散热风扇,将吸附管6卸载归位,以便装载下一个吸附管,准备下一次检测。
实施例三
如图1和12所示,本实施例在实施例二的基础上,还提供了另外一种搭配采样罐自动进样器的且用于挥发性有机物检测的分析系统,即当所述热脱附仪包括进气接头15和气泵16时,还包括采样罐自动进样器400,其中,所述采样罐自动进样器400至少具有一氮气位和一封堵位;所述采样罐自动进样器400的公共出口连通所述进气接头15。
如图1所示,所述采样罐自动进样器400除用于提供氮气位和封堵位之外,还用于提供若干待检测的样品位(即内部的多路选择阀连通有若干采样罐),使得在切换至某一采样位时,可通过多路选择阀的公共出口连通对应采样罐的方式,使该采样罐中的采样气体进入所述热脱附仪,并通过脱附、吹扫和进样环节,完成单次对样品气体进行挥发性有机物分析及检测,并且可以利用所述采样罐自动进样器400的高度自动化特点,实现序列化的批量分析及检测,大大提高分析系统的工作效率。由此通过前述分析系统的结构设计,可以进一步实现实施例一所述的技术效果,于此不再赘述。
优化的,前述用于挥发性有机物检测的分析系统的工作方法,可以但不限于包括如下步骤S21~S24。
S21.分别启动温控脱水管9和温控聚焦管10进入制冷模式,然后当脱水管温度降至脱水工作温度值时,维持脱水管温度,以及当聚焦管温度降至聚焦工作温度值时,维持聚焦管温度。
所述步骤S21的具体细节可具体参照实施例二中的步骤S11,于此不再赘述。
S22.采集:首先使多通切换阀3处于B位状态,使第二电磁切换阀402断电,使八通切换阀8处于B位状态,使比例阀12关闭,然后切换采样罐自动进样器400至样品位,以及开启第二质量流量控制器202和气泵16,并设定第二质量流量控制器202的流量为采集工作流量值,最后在抽取到设定体积的样品气体后,又切换采样罐自动进样器400至封堵位,以及关闭第二质量流量控制器202和气泵16。
在所述步骤S22之前,也可以在吸附管6的安装位装载空管(此时作为功能管用),以便起到连通管路的作用,此时可不启动吸附管温控单元141。同时在装载空管后,同样需要执行如步骤S102~S104的吸附管检漏步骤,于此不再赘述。另外,在应用采样罐自动进样器400进行批量检测分析的序列中间,空管不卸载,仅在连续的序列首位开始装载。
在所述步骤S22之前,为了冲洗流路,还可以在分析序列里面任意一个或序列首个之前插入执行如下的冲洗环节:首先使多通切换阀3处于B位状态,使第二电磁切换阀402断电,使八通切换阀8处于A位状态,使比例阀12关闭,然后开启第二质量流量控制器202,并设定第二质量流量控制器202的流量为冲洗工作流量值,切换采样罐自动进样器400至氮气位,同时分别启动温控脱水管9和温控聚焦管10进入加热模式,使脱水管温度快速升温至脱水管冲洗工作温度值(具体为显著高于100摄氏度的预设温度值),以及使聚焦管温度快速升温至聚焦管冲洗工作温度值(具体为略高于温控聚焦管10脱附温度的温度值),再然后在导入预设体积的氮气后,切换采样罐自动进样器400至封堵位,最后在流量降为零时,关闭第二质量流量控制器202,并执行步骤S21。
在所述步骤S22中,所采用的采集样品方式仅能为不分流脱附方式,如图12所示。同样的,如果是采用内标法进行挥发性有机物检测,还可以在所述步骤S22之前或之后,采用实施例二中方式(SB1)或方式(SB2)进行内标气采集,于此不再赘述。此外,所述采集工作流量值为预设值,进行冲洗、吹扫和方式(SB1)的气流示意图也可参照图12。
S23.吹扫:首先使多通切换阀3处于B位状态,使第二电磁切换阀402断电,使八通切换阀8处于B位状态,使比例阀12关闭,然后启动温控脱水管9进入加热模式,使脱水管温度缓慢上升,以及继续维持聚焦管温度,同时切换采样罐自动进样器400至氮气位,以及开启第二质量流量控制器202和气泵16,并设定第二质量流量控制器202的流量为第三吹扫工作流量值,再然后当脱水管温度升温至吹扫工作温度值时,设定第二质量流量控制器202的流量为第四吹扫工作流量值,最后在经过第六时间后,切换采样罐自动进样器400至封堵位,以及关闭第二质量流量控制器202和气泵16。
所述步骤S23的效果和目的与实施例二中的步骤S13类似,区别在于氮气来自采样罐自动进样器400的氮气位,于此不再赘述。
S24.进样:首先启动温控聚焦管10进入加热模式,使聚焦管温度快速升温至聚焦管脱附工作温度值,然后使八通切换阀8处于A位状态,使气相色谱仪300的载气经温控聚焦管10后再回流回去,同时启动气相色谱仪300进行分离分析,最后在经过第四时间后,切换八通切换阀8为B位状态。
所述步骤S24的效果、目的以及之后的热清洗环节,与实施例二中的步骤S14类似,于此不再赘述。
此外,如果分析序列的下一个样品不再是采样罐自动进样器400中样品,则可卸载空管并使空管归位,而如果依然是采样罐自动进样器400中样品,可以跳过卸载,然后返回执行步骤S22~S24,对下一个样品的进行检测分析。
以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。
最后应说明的是,本实用新型不局限于上述可选的实施方式,任何人在本实用新型的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本实用新型的保护范围的限制,本实用新型的保护范围应当以权利要求书中界定的为准,并且说明书可以用于解释权利要求书。
Claims (10)
1.一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪,其特征在于,包括氮气接头(1)、第一质量流量控制器(201)、第二质量流量控制器(202)、多通切换阀(3)、第一电磁切换阀(401)、第二电磁切换阀(402)、第一排空接头(501)、第二排空接头(502)、第三排空接头(503)、吸附管(6)、样品回收管(7)、八通切换阀(8)、温控脱水管(9)、温控聚焦管(10)、载气进出管路(11)、比例阀(12)和气压传感器(13),其中,在所述吸附管(6)的周围布置有吸附管温控单元(141);
所述氮气接头(1)连通所述第一质量流量控制器(201)的输入端口,所述第一质量流量控制器(201)的输出端口分别连通所述多通切换阀(3)的第二接口(P32)、所述第一电磁切换阀(401)的常闭端口和所述第二电磁切换阀(402)的常开端口,所述第一电磁切换阀(401)的常开端口连通所述第一排空接头(501),所述第一电磁切换阀(401)的公共端口连通所述吸附管(6)的第一端口,所述吸附管(6)的第二端口连通所述多通切换阀(3)的第一接口(P31),所述多通切换阀(3)的第三接口(P33)分别连通所述样品回收管(7)的第一端口和所述八通切换阀(8)的第一接口(P81);
所述样品回收管(7)的第二端口连通所述比例阀(12)的输入端口,所述气压传感器(13)布置在位于所述样品回收管(7)的第二端口与所述比例阀(12)的输入端口之间的气路中,所述比例阀(12)的输出端口连通所述第二排空接头(502);
所述八通切换阀(8)的第二接口(P82)连通所述温控脱水管(9)的第一端口,所述温控脱水管(9)的第二端口连通所述八通切换阀(8)的第八接口(P88),所述八通切换阀(8)的第七接口(P87)连通所述温控聚焦管(10)的第一端口,所述温控聚焦管(10)的第二端口连通所述八通切换阀(8)的第四接口(P84),所述八通切换阀(8)的第五接口(P85)连通所述载气进出管路(11)中的进气管路,所述八通切换阀(8)的第六接口(P86)连通所述载气进出管路(11)中的出气管路,所述八通切换阀(8)的第三接口(P83)连通所述第二电磁切换阀(402)的公共端口;
所述第二电磁切换阀(402)的常闭端口连通所述第二质量流量控制器(202)的输入端口,所述第二质量流量控制器(202)的输出端口连通所述第三排空接头(503)。
2.如权利要求1所述的一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪,其特征在于,还包括进气接头(15)和气泵(16),其中,所述进气接头(15)用于连通采样罐自动进样器(400)的公共出口;
所述进气接头(15)连通所述八通切换阀(8)的第一接口(P81),所述气泵(16)的输入端口连通所述第二质量流量控制器(202)的输出端口,所述气泵(16)的输出端口连通所述第三排空接头(503)。
3.如权利要求1所述的一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪,其特征在于,还包括内标进气接头(17)和电磁阀(18),其中,所述内标进气接头(17)连通所述电磁阀(18)的输入端口,所述电磁阀(18)的输出端口连通所述八通切换阀(8)的第一接口(P81)。
4.如权利要求1所述的一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪,其特征在于,还包括用于内置所述温控脱水管(9)的第一容纳盒(19)、用于内置所述温控聚焦管(10)的第二容纳盒(20)、通断阀(403)、第一调速阀(21)和第二调速阀(22);所述通断阀(403)的第一端口连通所述氮气接头(1),所述通断阀(403)的第二端口分别连通所述第一调速阀(21)的输入端口和所述第二调速阀(22)的输入端口,所述第一调速阀(21)的输出端口连通所述第一容纳盒(19)的内腔,所述第二调速阀(22)的输出端口连通所述第二容纳盒(20)的内腔。
5.如权利要求1所述的一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪,其特征在于,还包括捕集阱(23),其中,所述捕集阱(23)的输入端口连通所述样品回收管(7)的第二端口,所述捕集阱(23)的输出端口连通所述比例阀(12)的输入端口。
6.如权利要求1所述的一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪,其特征在于,所述吸附管(6)可装卸地设置在其安装位上。
7.如权利要求1所述的一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪,其特征在于,所述比例阀(12)、所述气压传感器(13)和三通连接器(24)一起构成整体性元件结构,其中,所述三通连接器(24)的第一端口连通所述样品回收管(7)的第二端口,所述三通连接器(24)的第二端口连通所述比例阀(12)的输入端口,所述三通连接器(24)的第三端口连通所述气压传感器(13)的进气端口。
8.如权利要求1所述的一种用于挥发性有机物检测的热脱附仪,其特征在于,所述吸附管温控单元(141)包括吸附管加热部件和吸附管风冷部件,其中,所述吸附管加热部件可由电机控制机械运动,并通过接触吸附管进行加热以及通过远离吸附管停止加热。
9.一种用于挥发性有机物检测的分析系统,其特征在于,包括如权利要求1~8任意一项所述用于挥发性有机物检测的热脱附仪,还包括氮气瓶(200)和气相色谱仪(300);
所述氮气瓶(200)连通所述热脱附仪的氮气接头(1),所述气相色谱仪(300)的载气输出管连通载气进出管路(11)中的进气管路,所述气相色谱仪(300)的载气回流管连通载气进出管路(11)中的出气管路。
10.如权利要求9所述的一种用于挥发性有机物检测的分析系统,其特征在于,当所述热脱附仪包括进气接头(15)和气泵(16)时,还包括采样罐自动进样器(400),其中,所述采样罐自动进样器(400)至少具有一氮气位和一封堵位;
所述采样罐自动进样器(400)的公共出口连通所述进气接头(15)。
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