CN212060095U - 核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，包括载气瓶、进气瓶、干燥柱、浓缩柱、气相色谱分离装置、真空装置和收集装置；浓缩柱用于吸附氪和氙；气相色谱分离装置用于对浓缩柱吸附的氪和氙进行色谱分离；真空装置用于抽取整个装置中的气体；收集装置用于收集分离提纯后的氪气和氙气。该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，基于浓缩柱对于氪和氙的吸附性能，以及色谱分离原理，能够对气态流出物中氪和氙的分离提纯，用于气态流出物中惰性气体的准确测量。

Description

核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置

技术领域

本实用新型涉及惰性气体分离装置，尤其涉及一种核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置。

背景技术

核电站在运行过程中会裂变产生的一些放射性惰性气体如Kr和Xe等，这些惰性气体被收集处理后将排往大气，其监测对于保障核设施的运行安全及环境人员健康十分重要，也将影响核电站放射性惰性气体排放评价的结果。核电厂气态流出物氪和氙监测多为低水平放射性核素监测，目前我国运行核电厂环境监测结果均低于探测限，无法计算照射剂量。因此，为克服现有测量技术的不足，开展新测量方法的应用研究，提出一种装置对Kr、Xe进行分离和提纯，配合β测量仪器，可用于核电站气态流出物中惰性气体的准确测量。

中国科学技术大学在公开号为CN 104383784 A的专利中公开了一种从环境气体中分离惰性气体的系统，采用低温分馏的方式，利用沸点不同实现惰性气体组分的初步分离，通过高温加热海绵钛对目标气体吸附并利用气相色谱分离对富氪气体进行色谱分离，最后分离得到的氪气被收集装置收集。此方法采用液氮降温进行低温分馏，不仅增加成本能耗，装置尺寸大，对于人员操作也具有一定的危险性。另外，福建宁德核电有限公司在公告号为CN 205941482 U的专利中，通过将氦载气瓶、分子筛柱、活性炭柱冷阱和气相色谱仪等部件组合，利用活性炭柱冷阱对氪^-85进行吸附，随后利用色谱柱进一步提纯收集。此发明采用液氮降温的方法，对活性炭进行降温，增加能耗，且具有工业危险性；另外，核设施气态流出物中惰性气体测量成分主要为氪和氙，该装置只对氪^-85气体有分离效果。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种能够在常温下高效分离和提纯核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置。

为了实现上述目的，本实用新型提供了一种核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，包括载气瓶、进气瓶、干燥柱、浓缩柱、气相色谱分离装置、真空装置和收集装置；浓缩柱用于吸附氪和氙；气相色谱分离装置用于对浓缩柱吸附的氪和氙进行色谱分离；真空装置用于抽取整个装置中的气体；收集装置用于收集分离提纯后的氪气和氙气。

具体地，进气瓶、干燥柱、浓缩柱、气相色谱分离装置、真空装置和收集装置依次排列。

具体地，干燥柱内填充分子筛。

较佳地，浓缩柱包括第一浓缩柱和第二浓缩柱，第一浓缩柱和第二浓缩柱内填充活性炭。

具体地，气相色谱分离装置包括热导检测器、标准柱和色谱柱。

具体地，载气瓶分别与进气瓶、干燥柱、第一浓缩柱和热导检测器连接。

具体地，进气瓶依次与干燥柱、第一浓缩柱、第二浓缩柱、标准柱和色谱柱相连直至热导检测器，第一浓缩柱和第二浓缩柱之间通过三通阀和六通阀相连，六通阀分别与三通阀、第二浓缩柱、热导检测器、及标准柱连接的第一四通阀相接，第二浓缩柱和标准柱通过六通阀和第一四通阀连接，标准柱和色谱柱通过第一四通阀和第二四通阀相连，色谱柱和热导检测器之间通过第二四通阀连接。

具体地，收集装置包括氪收集柱和氙收集柱。

较佳地，干燥柱、浓缩柱、氪收集柱、氙收集柱、色谱柱上均缠设有加热圈。

较佳地，核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置还包括用于控制载气瓶的流量的质量流量控制器。

具体地，载气瓶的载气为氦气。

与现有技术相比，本实用新型的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置具有以下优点：

1. 该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，基于浓缩柱中活性炭对于氪和氙的吸附性能，以及色谱分离原理，能够对气态流出物中氪和氙的分离提纯，用于核电站气态流出物中惰性气体的准确测量；

2. 该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，配有分子筛干燥柱、两级活性炭浓缩柱和色谱柱，常温下利用活性炭对氪和氙的吸附性能，可充分吸收气态流出物中的微量氪、氙，去除杂质气体，并且能够在分离氪和氙的同时对杂质气体清除，并利用加热圈升温，对干燥柱、浓缩柱、色谱柱进行活化再生，使用寿命长；

3. 该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，采用常温吸附的方式，仅使用常见吸附材料对氪和氙气体进行分离提纯，方法和装置简单可行，能耗低，降低了装置的复杂性和危险性；

4. 该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，利用不同物质在活性炭上脱附温度差异，先通过两级活性炭浓缩柱对氪和氙初步提纯分离，再通过色谱柱进一步分离，经过多级分离能够高效彻底分离气态流出物中极微量的氪和氙，对氪和氙有高回收率；

5. 该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置采用模块化设计，结构简单，占地面积小，操作简便，不存在液氮消耗及风险。

附图说明

图1是本实用新型中核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置的一实施例的结构示意图。

具体实施方式

下面结合给出的说明书附图对本实用新型的较佳实施例作出描述。

请参考图1，本实用新型提供了一种核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，包括载气瓶1、进气瓶2、干燥柱3、浓缩柱（4，5）、气相色谱分离装置（6，7，8）、真空装置9和收集装置（10，11）；干燥柱3用于除水；浓缩柱（4，5）用于吸附氪和氙；气相色谱分离装置（6，7，8）用于对浓缩柱（4，5）吸附的氪和氙进行色谱分离；真空装置9用于抽取整个装置中的气体；收集装置（10，11）用于收集分离提纯后的氪气和氙气。

较佳地，核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置还包括用于控制载气瓶1的流量的质量流量控制器（F1，F2，F3）。在本实施例中，载气瓶1以氦气作为载气，用于对分离提纯装置内各部件进行吹扫，其流量通过质量流量控制器（F1，F2，F3）来调节。干燥柱3内填充有分子筛，用于除去样品气体中的水分。

较佳地，浓缩柱（4，5）包括第一浓缩柱4和第二浓缩柱5两级，第一浓缩柱4和第二浓缩柱5内均填充活性炭，且第一浓缩柱4和第二浓缩柱5均缠设有加热圈。常温下使用活性炭将气态流出物中的氪和氙吸附，由于活性炭对氪和氙具有较强的吸附特性，在常温下可完全吸附气态流出物中的微量氪和氙，样品气体通过第一浓缩柱4和第二浓缩柱5进行两级浓缩，近似可认为氪和氙已被完全吸附，其他杂质气体被完全排空。随后，通过缠绕在浓缩柱（4，5）上的加热圈（图未示）升温，利用不同气体在活性炭上的脱附温度不同，从而将氪和氙进行初步分离。

进一步的，氪和氙先后流入色谱柱7和热导检测器8，通过色谱柱7和热导检测器8进一步进行氪和氙两者的分离，最终达到分离提纯氪和氙的效果。具体地，当氦载气携带气体进入色谱柱7时，不同气体在色谱柱7中的吸附力和溶解度有差异，各组分将在色谱柱7中得到分离。热导检测器8根据不同的气体与载气的导热系数不同，从而利用热敏元件进行检测。当氦载气携带分离后的氪和氙进入热导检测器8时，由于热导率的不同引起热敏电阻的阻值变化，形成不同色谱峰，用于识别氪和氙。收集装置（10，11）分为氪收集柱10和氙收集柱11，当出现各自色谱峰时，可通过调节阀门收集目标气体。

在完成一次分离提纯后，需要对分离提纯装置的干燥柱3、第一浓缩柱4、第二浓缩柱5、氪收集柱10、氙收集柱11、色谱柱7进行加热，因此，分离提纯装置内除标准柱6外的干燥柱3、第一浓缩柱4、第二浓缩柱5、氪收集柱10、氙收集柱11、色谱柱7上均缠设有加热圈，用于活化再生，增加使用寿命。真空装置9为真空泵，用于对分离提纯装置进行抽真空，保证装置内无杂质气体。

请再参考图1，载气瓶1、进气瓶2、干燥柱3、第一浓缩柱4、第二浓缩柱5、色谱柱7、真空装置9和氪收集柱10和氙收集柱11依次排列。分离提纯装置内气体走向通过调节管路上的阀门来控制，整套装置集成于设备模块内，占地面积小。具体地，载气瓶1分别通过三条气路与进气瓶2、干燥柱3和第一浓缩柱4及热导检测器8连接，相连管路间设有质量流量控制器（F1，F2，F3）用于调节氦气的流速，进气瓶2依次与干燥柱3、第一浓缩柱4、第二浓缩柱5、标准柱6和色谱柱7相连直至热导检测器8。第一浓缩柱4和第二浓缩柱5之间通过三通阀V1和六通阀V2相连，该六通阀V2分别与第一浓缩柱4引出的三通阀V1、第二浓缩柱5、热导检测器8、及标准柱6连接的第一四通阀V3相接，第二浓缩柱5和标准柱6通过六通阀V2和第一四通阀V3连接，标准柱6和色谱柱7通过第一四通阀V3和第二四通阀V4相连，色谱柱7和热导检测器8之间通过第二四通阀V4连接。热导检测器8依次通过第三四通阀V5和第四四通阀V6与氪收集柱10、氙收集柱11相连，真空泵位于热导检测器8与氪收集柱10之间，用于抽取装置内气体。

下面结合附图及所示的实施例对本实用新型的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置具体工作流程详述如下：

1）热导检测器标定

装置运行前，利用质量流量控制器F1将氦载气通过热导检测器8，同时将标准气体氪和氙带入标准柱6来标定热导检测器8，以获取后续分离提纯时氪和氙的输出目标图谱，所获出峰图被记录并作为系统运行出峰时序参比。

2）进气的干燥和浓缩

装置启动，利用氦气瓶通过外部氦载气将3L的气态流出物从进气瓶2中推入分离提纯装置内，通过质量流量控制器F3控制气体速率，保证3L气态流出物全部被推入系统，进入干燥环节。

气态流出物被氦气推入干燥柱3中，干燥柱3内的分子筛能去除大量的水和二氧化碳，被干燥的样品气体进入浓缩环节。

干燥后的气体进入第一浓缩柱4，通过第一浓缩柱4中填充的活性炭对样品气体中的氪和氙进行吸附，而未被吸附的大量杂质气体在质量流量控制器F2的调节下通过氦载气带出，通过三通阀V1排空，此时第一浓缩柱4已经对氪和氙进行一次提纯，杂质气体已被基本排出。随后利用加热圈对第一浓缩柱4进行加热至300℃，使柱内吸附的氪和氙先后脱附，转移至第二浓缩柱5，进行再一步的提纯，杂质气体通过六通阀V2排空。将第二浓缩柱5加热，将柱内吸附的氪和氙气体解析，在氦载气推动下，通过调节第一四通阀V3和第二四通阀V4，进入色谱柱7中。

3）目标气体收集

在氦载气推动下，氪和氙进入色谱柱7内分离，并先后流出色谱柱7，经过热导检测器8，通过对比已标定的出峰图，判断流出气体种类。当出现氪时，调节第三四通阀V5使气体进入氪收集柱10收集保存；当出现氙时，调节第四四通阀V6进入氙收集柱11收集保存。当氪和氙分别被收集保存后，对氪收集柱10和氙收集柱11加热，用外部气源氦载气将氪和氙分别转移至外部30mL取样瓶中，从而实现氪和氙的分离提纯。

4）活化抽空

当一次分离提纯流程结束后，同时对除标准柱6外的6个柱子即干燥柱3、第一浓缩柱4、第二浓缩柱5、氪收集柱10、氙收集柱11、色谱柱7进行加热。打开真空泵，对系统抽空，对分离提纯装置中的柱体进行活化再生。

活化完成后，即可更换进气瓶进行二次工作。

本实用新型的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，单次处理样品气量为3L，回收后的氪和氙分别收集于30mL取样瓶中，近似浓缩约100倍，回收率可达70%。整套装置占地面积约1.5m²，经分离提纯后的氪和氙可用于检测，实现核电站气态流程物中惰性气体的准确测量。

与现有技术相比，本实用新型的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置具有以下优点：

1. 该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，基于浓缩柱中活性炭对于氪和氙的吸附性能，以及色谱分离原理，能够对气态流出物中氪和氙的分离提纯，用于核电站气态流出物中惰性气体的准确测量；

2. 该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，配有分子筛干燥柱、两级活性炭浓缩柱和色谱柱，常温下利用活性炭对氪和氙的吸附性能，可充分吸收气态流出物中的微量氪、氙，去除杂质气体，并且能够在分离氪和氙的同时对杂质气体清除，并利用加热圈升温，对干燥柱、浓缩柱、色谱柱进行活化再生，使用寿命长；

3. 该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，采用常温吸附的方式，仅使用常见吸附材料对氪和氙气体进行分离提纯，方法和装置简单可行，能耗低，降低了装置的复杂性和危险性；

4. 该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，利用不同物质在活性炭上脱附温度差异，先通过两级活性炭浓缩柱对氪和氙初步提纯分离，再通过色谱柱进一步分离，经过多级分离能够高效彻底分离气态流出物中极微量的氪和氙，对氪和氙有高回收率；

5. 该核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置采用模块化设计，结构简单，占地面积小，操作简便，不存在液氮消耗及风险。

值得注意的是，本实用新型涉及的质量流量控制器、热导检测器、真空泵等具体结构和功能为本领域技术人员所知悉的，在此不在赘述。

以上所揭露的仅为本实用新型的较佳实例而已，其作用是方便本领域的技术人员理解并据以实施，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，因此依本实用新型申请专利范围所作的等同变化，仍属于本实用新型所涵盖的范围。

Claims (11)

1.一种核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，包括载气瓶、进气瓶、干燥柱、浓缩柱、气相色谱分离装置、真空装置和收集装置；所述浓缩柱用于吸附氪和氙；所述气相色谱分离装置用于对所述浓缩柱吸附的氪和氙进行色谱分离；所述真空装置用于抽取整个装置中的气体；所述收集装置用于收集分离提纯后的氪气和氙气。

2.如权利要求1所述的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，所述进气瓶、干燥柱、浓缩柱、气相色谱分离装置、真空装置和收集装置依次排列。

3.如权利要求1所述的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，所述干燥柱内填充分子筛。

4.如权利要求1所述的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，所述浓缩柱包括第一浓缩柱和第二浓缩柱，所述第一浓缩柱和第二浓缩柱内填充活性炭。

5.如权利要求4所述的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，所述气相色谱分离装置包括热导检测器、标准柱和色谱柱。

6.如权利要求5所述的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，所述载气瓶分别与所述进气瓶、干燥柱、第一浓缩柱和热导检测器连接。

7.如权利要求5所述的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，所述进气瓶依次与干燥柱、第一浓缩柱、第二浓缩柱、标准柱和色谱柱相连直至热导检测器，所述第一浓缩柱和第二浓缩柱之间通过三通阀和六通阀相连，所述六通阀分别与所述三通阀、第二浓缩柱、热导检测器、及所述标准柱连接的第一四通阀相接，所述第二浓缩柱和标准柱通过所述六通阀和第一四通阀连接，所述标准柱和色谱柱通过所述第一四通阀和第二四通阀相连，所述色谱柱和热导检测器之间通过所述第二四通阀连接。

8.如权利要求5所述的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，所述收集装置包括氪收集柱和氙收集柱。

9.如权利要求8所述的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，所述干燥柱、浓缩柱、氪收集柱、氙收集柱、色谱柱上均缠设有加热圈。

10.如权利要求1所述的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，还包括用于控制所述载气瓶的流量的质量流量控制器。

11.如权利要求1所述的核电站气态流出物中超低放射性氪和氙的分离提纯装置，其特征在于，所述载气瓶的载气为氦气。

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