CN113155552B - 应用于在线检测的样品获取装置 - Google Patents

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CN113155552B CN202110120090.8A CN202110120090A CN113155552B CN 113155552 B CN113155552 B CN 113155552B CN 202110120090 A CN202110120090 A CN 202110120090A CN 113155552 B CN113155552 B CN 113155552B
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Abstract

本申请提供一种应用于在线检测的样品获取装置,该装置包括:吸附单元、加热单元、第一驱动单元和第二驱动单元;吸附单元与第一驱动单元连接,吸附单元与第二驱动单元连接,加热单元位于吸附单元的外侧;第一驱动单元用于驱动待测气体流经吸附单元,吸附单元用于在工作温度下吸附待测气体中的待测样品;加热单元用于加热吸附单元,以将待测样品从非气态转换为气态;第二驱动单元用于驱动处于气态的待测样品从吸附单元流出,获得待测样品的检测信号。无需使用有机溶剂,通过热解吸的方式快速实现挥发性有机物样品从吸附单元中脱附,避免了对实验人员产生危害。

Description

应用于在线检测的样品获取装置
技术领域
本发明涉及环境监测技术领域,提出了一种应用于在线检测的样品获取装置。
背景技术
固体吸附剂用于环境气体采样具有易操作、便于携带、便于存储、可重复利用的优点。环境检测过程中,使用固体吸附剂将挥发性有机物样品吸附(Adsorption,AS),随后经过洗脱方式将样品转移到一定介质中,利用携带样品的介质将样品送入检测仪器进行分析测试。
常见的洗脱方式有溶剂洗脱,溶剂洗脱方式需要使用有机溶剂,常见的有机溶剂有二硫化碳、四氯化碳等。
然而,有机溶剂有挥发性,刺激性气味等,并且对人体有毒害作用,危害实验人员健康。
发明内容
本申请提供一种应用于在线检测的样品获取装置,用以解决现有的溶剂洗脱方式危害实验人员健康的问题。
第一方面,本申请提供一种应用于在线检测的样品获取装置,包括:吸附单元、加热单元、第一驱动单元和第二驱动单元;
吸附单元与第一驱动单元连接,吸附单元与第二驱动单元连接,加热单元位于吸附单元的外侧;
第一驱动单元用于驱动待测气体流经吸附单元,吸附单元用于在工作温度下吸附待测气体中的待测样品;
加热单元用于加热吸附单元,以将待测样品从非气态转换为气态;第二驱动单元用于驱动处于气态的待测样品从吸附单元流出,获得待测样品的检测信号。
可选地,装置还包括:切换单元;
切换单元与吸附单元连接,切换单元与第一驱动单元连接,切换单元与第二驱动单元连接;
切换单元用于使吸附单元与第一驱动单元连通,以使第一驱动单元驱动待测气体流经吸附单元;
切换单元还用于使吸附单元与第二驱动单元连通,以使第二驱动单元驱动处于气态的待测样品从吸附单元流出。
可选地,装置还包括降温单元,降温单元位于吸附单元外侧,用于使吸附单元的温度下降至工作温度。
可选地,切换单元包括进气阀和出气阀;
出气阀的进气端与吸附单元的出气端连接,出气阀的出气端与第一驱动单元的进气端连接;
进气阀的进气端与第二驱动单元的出气端连接,进气阀的出气端与吸附单元的进气端连接。
可选地,进气阀和出气阀均为四通换向阀,吸附单元包括第一吸附管和第二吸附管;
进气阀的第一进气端用于与待测气体的收集装置连接,进气阀的第二进气端与第二驱动单元的出气端连接,进气阀的第一出气端与第一吸附管的进气端连接,进气阀的第二出气端与第二吸附管的进气端连接;
第一吸附管的出气端与出气阀的第一进气端连接,第二吸附管的出气端与出气阀的第二进气端连接,出气阀的第一出气端与第一驱动单元的进气端连接,出气阀的第二出气端用于与待测样品的在线检测装置连接。
可选地,当应用于在线检测的样品获取装置工作时,控制进气阀,以使进气阀的第一进气端和进气阀的第一出气端接通,使进气阀的第二进气端和进气阀的第二出气端连接,
控制出气阀,以使出气阀的第一进气端和出气阀的第一出气端接通,使出气阀的第二进气端和出气阀的第二出气端连接,以使第一驱动单元驱动待测气体流经吸附单元。
可选地,当应用于在线检测的样品获取装置工作时,控制进气阀,以使进气阀的第一进气端和进气阀的第二出气端接通,使进气阀的第二进气端和进气阀的第一出气端连接,
控制出气阀,以使出气阀的第一进气端和出气阀的第二出气端接通,使出气阀的第二进气端和出气阀的第一出气端连接,以使第二驱动单元驱动处于气态的待测样品从吸附单元流出。
可选地,第一驱动单元包括抽气泵和流量计;
流量计的进气端与出气阀的第一出气端连接,抽气泵的进气端与流量计的出气端连接;
抽气泵用于驱动待测气体流经吸附单元,流量计用于计量流经吸附单元的待测气体的流量。
可选地,第二驱动单元包括节流阀和惰性气源;
节流阀的一端与惰性气源的出气端连接,节流阀的另一端与进气阀的第二进气端连接;
惰性气源用于输出惰性气体,惰性气体用于驱动处于气态的待测样品从吸附单元流出;
节流阀用于调节惰性气体的流量。
可选地,降温单元包括冷却风扇,加热单元包括加热套。
本申请提供一种应用于在线检测的样品获取装置,该装置包括:吸附单元、加热单元、第一驱动单元和第二驱动单元;吸附单元与第一驱动单元连接,吸附单元与第二驱动单元连接,加热单元位于吸附单元的外侧;第一驱动单元用于驱动待测气体流经吸附单元,吸附单元用于在工作温度下吸附待测气体中的待测样品;加热单元用于加热吸附单元,以将待测样品从非气态转换为气态;第二驱动单元用于驱动处于气态的待测样品从吸附单元流出,获得待测样品的检测信号。无需使用有机溶剂,通过热解吸的方式快速实现挥发性有机物样品从吸附单元中脱附,避免了对实验人员产生危害。
附图说明
图1为本申请根据一示例性实施例提供的一种应用于在线检测的样品获取装置的示意图;
图2为本申请根据另一示例性实施例提供的一种应用于在线检测的样品获取装置的示意图;
图3为本申请根据再一示例性实施例提供的一种应用于在线检测的样品获取装置的示意图;
图4为本申请根据又一示例性实施例提供的一种应用于在线检测的样品获取装置的示意图;
图5为本申请根据又一示例性实施例提供的一种应用于在线检测的样品获取装置的示意图;
图6为基于各实施例的应用于在线检测的样品获取装置,对氯元素浓度范围4.62×104μg/m3至2.31×105μg/m3的模拟污染气采样并使用介质阻挡放电等离子体发射光谱仪进行多次检测的结果;
图7为基于各实施例的应用于在线检测的样品获取装置,对溴元素浓度范围2.05×104μg/m3至1.03×105μg/m3的模拟污染气采样并使用介质阻挡放电等离子体发射光谱仪进行多次检测的结果;
图8为利用模拟污染气作为待测气体输入到应用于在线检测的样品获取装置采样、热解吸后输入到介质阻挡放电等离子体光谱仪中连续检测所获得的检测结果;
图9为依据连续检测结果获得的氯元素和溴元素的回收率。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请中的附图,对本申请中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
下面以具体地实施例对本申请的技术方案进行详细说明。下面这几个具体的实施例可以相互结合,对于相同或相似的概念或过程可能在某些实施例不再赘述。
固体吸附剂用于环境气体采样具有易操作、便于携带、便于存储、可重复利用的优点。环境检测过程中,使用固体吸附剂将挥发性有机物样品吸附(Adsorption,简称:AS),随后经过洗脱方式将样品转移到一定介质中,利用携带样品的介质将样品送入检测仪器进行分析测试。
常见的洗脱方式有溶剂洗脱,溶剂洗脱方式需要使用有机溶剂,常见的有机溶剂有二硫化碳、四氯化碳等。
然而,有机溶剂有挥发性,刺激性气味等,并且对人体有毒害作用,危害实验人员健康。
为了解决上述问题,本申请利用热解吸(Thermal Disorption,简称:TD)的方式使挥发性有机物样品从固体吸附剂中脱附。本申请实施例提供了一种应用于在线检测的样品获取装置,利用吸附单元吸附待测气体中的待测样品,通过加热单元加热吸附单元中的待测样品,待测样品为挥发性有机物,如氯(Cl)化合物、溴(Br)化合物等。待测样品受热后脱离吸附单元,以气体状态留存在吸附单元中,此时通入惰性气体,将游离在吸附单元中的气态待测样品吹出吸附单元,进入到待测样品的在线检测装置中。吸附单元包括第一吸附管和第二吸附管,当第一吸附管吸附待测气体中的待测样品时,第二吸附管将已吸附的待测样品进行热解吸;当第二吸附管吸附待测气体中的待测样品时,第一吸附管将已吸附的待测样品进行热解吸。两个吸附管交替进行吸附和热解吸,使应用于在线检测的样品获取装置可以持续工作。无需使用有机溶剂,通过热解吸的方式快速实现挥发性有机物样品从吸附单元中脱附,避免了对实验人员产生危害。
以下介绍几种可实现的应用于在线检测的样品获取装置,以便本领域技术人员能够更清晰的理解本申请的技术方案和优点。
图1为本申请根据一示例性实施例提供的一种应用于在线检测的样品获取装置的示意图。如图1所示,本实施例提供的应用于在线检测的样品获取装置,包括:吸附单元10、加热单元20、第一驱动单元30和第二驱动单元40。
吸附单元10与第一驱动单元30连接,吸附单元10与第二驱动单元40连接,加热单元20位于吸附单元10的外侧。
吸附单元10与第一驱动单元30连通时,第一驱动单元30驱动待测气体流经吸附单元10,吸附单元10在工作温度下吸附待测样品。其中,待测样品为挥发性有机物,工作温度可以为37℃至40℃,第一驱动单元30的工作时间可以根据实际需要具体设定,例如,第一驱动单元30的工作时间为5分钟。吸附单元10完成吸附后,吸附单元10与第一驱动单元30停止连通,加热单元20对吸附单元10进行加热,使待测样品从非气态转换为气态,此方式也称为热解吸。其中,加热单元的加热时间和温度可以根据实际需要具体设定。例如,加热时间为6分钟,加热温度为220℃至300℃。加热单元20完成热解吸后,加热单元30停止加热,吸附单元10与第二驱动单元40连通,第二驱动单元40驱动处于气态的待测样品从吸附单元10流出,获得待测样品的检测信号。其中,第二启动单元的工作时间可以根据实际需要具体设定。例如,第二启动单元40的工作时间为30分钟。
本实施例提供的应用于在线检测的样品获取装置,利用第一驱动单元,使吸附单元吸附待测气体中的待测样品,通过加热单元加热吸附单元中的待测样品,待测样品为挥发性有机物,受热后脱离吸附单元,以气体状态留存在吸附单元中,此时,利用第二驱动单元,将游离在吸附单元中的气态待测样品吹出吸附单元,进入到待测样品的在线检测装置中,以使待测样品的在线检测装置获得待测样品的检测信号。无需使用有机溶剂,通过热解吸的方式快速实现挥发性有机物样品从吸附单元中脱附,避免了对实验人员产生危害。
图2为本申请根据另一示例性实施例提供的一种应用于在线检测的样品获取装置的示意图。如图2所示,本实施例提供的应用于在线检测的样品获取装置,还包括:切换单元50。
切换单元50与吸附单元10连接,切换单元50与第一驱动单元30连接,切换单元50与第二驱动单元40连接。
在待测样本吸附阶段,切换单元50将吸附单元10与第一驱动单元30连通,第一驱动单元30驱动待测气体流经吸附单元10,吸附单元10在工作温度下吸附待测样品。
吸附单元10完成吸附后,加热单元20对吸附单元10进行加热,使待测样品从非气态转换为气态。
加热单元20完成热解吸后,加热单元20停止加热,切换单元50将吸附单元10与第二驱动单元40连通,第二驱动单元40驱动处于气态的待测样品从吸附单元10流出,获得待测样品的检测信号。
本实施例提供的应用于在线检测的样品获取装置,在待测样品吸附阶段,利用切换单元将吸附单元与第一驱动单元连通,第一驱动单元驱动待测气体流经吸附单元,在热解吸完成后,利用切换单元将吸附单元与第二驱动单元连通,第二驱动单元驱动处于气态的待测样品从吸附单元流出。利用切换单元使通路切换更加方便灵活。
图3为本申请根据再一示例性实施例提供的一种应用于在线检测的样品获取装置的示意图。如图3所示,本实施例提供的应用于在线检测的样品获取装置,包括:切换单元50包括进气阀51和出气阀52。
出气阀52的进气端与吸附单元10的出气端连接,出气阀52的出气端与第一驱动单元30的进气端连接。
进气阀51的进气端与第二驱动单元40的出气端连接,进气阀51的出气端与吸附单元10的进气端连接。
吸附单元10吸附待测样品阶段,出气阀52将吸附单元10与第一驱动单元30连通,第一驱动单元30驱动待测气体流经吸附单元10。进气阀51的进气端与待测气体的收集装置连通,待测气体可通过进气阀51进入吸附单元10。吸附单元10在工作温度下吸附待测样品,不含待测样品的待测气体通过吸附单元10的出气端,进入出气阀52的进气端,通过出气阀52的出气端流入第一驱动单元30的进气端,通过第一驱动单元30的出气端流出到空气中。
吸附单元10完成待测样品吸附后,加热单元20对吸附单元10进行加热,使待测样品从非气态转换为气态。
吸附单元10完成待测样品热解吸后,进气阀51将吸附单元10与第二驱动单元40连通,第二驱动单元40驱动处于气态的待测样品从吸附单元10流出。进气阀51的进气端与第二驱动单元40的出气端连通,第二驱动单元40的出气端流出惰性气体。惰性气体流入进气阀51的进气端,通过进气阀51的出气端进入吸附单元10的进气端,将气态的待测样品从吸附单元10中流出,进入出气阀52的进气端。出气阀52的出气端与待测样品的在线检测装置连通。气态的待测样品通过出气阀52的出气端流入待测样品的在线检测装置,获得待测样品的检测信号。
图4为本申请根据又一示例性实施例提供的一种应用于在线检测的样品获取装置的示意图。如图4所示,本实施例提供的应用于在线检测的样品获取装置,包括:进气阀51和出气阀52均为四通换向阀,吸附单元10包括第一吸附管11和第二吸附管12。
进气阀51的第一进气端用于与待测气体的收集装置70连接,进气阀51的第二进气端与第二驱动单元40的出气端连接,进气阀51的第一出气端与第一吸附管11的进气端连接,进气阀51的第二出气端与第二吸附管12的进气端连接。
第一吸附管11的出气端与出气阀52的第一进气端连接,第二吸附管12的出气端与出气阀52的第二进气端连接,出气阀52的第一出气端与第一驱动单元30的进气端连接,出气阀52的第二出气端用于与待测样品的在线检测装置80连接。其中,待测样品的在线检测装置80可以是介质阻挡放电等离子体发射光谱仪,用于收集并检测待测样品中氯元素、溴元素等挥发性有机物。
可选地,当应用于在线检测的样品获取装置工作时,控制进气阀51,以使进气阀51的第一进气端和进气阀51的第一出气端接通,使进气阀51的第二进气端和进气阀54的第二出气端连接,控制出气阀52,以使出气阀52的第一进气端和出气阀52的第一出气端接通,使出气阀52的第二进气端和出气阀52的第二出气端连接,以使第一驱动单元30驱动待测气体流经吸附单元10。
进气阀51和出气阀52均为四通换向阀。进气阀51的四通换向阀位于b位时,进气阀51的第一进气端和进气阀51的第一出气端,进气阀51的第二进气端和进气阀51的第二出气端,待测气体的收集装置70通过进气阀51与第一吸附管11的进气端连通,第二驱动单元40的出气端通过进气阀51与第二吸附管12的进气端连通。出气阀52的四通换向阀位于b位时,出气阀52的第一进气端和出气阀52的第一出气端,出气阀52的第二进气端和出气阀52的第二出气端,第一吸附管11的出气端通过出气阀52与第一驱动单元30的进气端连通,第二吸附管12的出气端通过出气阀52与待测样品的在线检测装置80连通。
可选地,当应用于在线检测的样品获取装置工作时,控制进气阀51,以使进气阀51的第一进气端和进气阀51的第二出气端接通,使进气阀51的第二进气端和进气阀51的第一出气端连接,控制出气阀52,以使出气阀52的第一进气端和出气阀52的第二出气端接通,使出气阀52的第二进气端和出气阀52的第一出气端连接,以使第二驱动单元40驱动处于气态的待测样品从吸附单元10流出。
进气阀51和出气阀52均为四通换向阀。进气阀51的四通换向阀位于a位时,进气阀51的第一进气端和进气阀51的第二出气端,进气阀51的第二进气端和进气阀51的第一出气端,待测气体的收集装置70通过进气阀51与第二吸附管12的进气端连通,第二驱动单元40的出气端通过进气阀51与第一吸附管11的进气端连通。出气阀52的四通换向阀位于a位时,出气阀52的第一进气端和出气阀52的第二出气端,出气阀52的第二进气端和出气阀52的第一出气端,第一吸附管11的出气端通过出气阀52与待测样品的在线检测装置80连通,第二吸附管12的出气端通过出气阀52与第一驱动单元30的进气端连通。
第一吸附管11吸附待测样品阶段,出气阀52和进气阀51均调至b位,第一吸附管11的温度为工作温度,第一驱动单元30作用于第一吸附管11,待测气体通过待测气体的收集装置70进入进气阀51的第一进气端,从进气阀51的第一出气端进入第一吸附管11的进气口。第一吸附管11吸附待测气体中的待测样品,不含待测样品的待测气体通过第一吸附管11的出气端,进入出气阀52的第一进气端,通过出气阀52的第一出气端流入第一驱动单元30的进气端,通过第一驱动单元30的出气端流出到空气中。
第一吸附管11完成待测样品吸附后,加热单元20对第一吸附管11进行加热,使待测样品从非气态转换为气态。
第一吸附管11完成待测样品热解吸后,出气阀52和进气阀51均调至a位,第二驱动单元40作用于第一吸附管11,第二驱动单元40的出气端输出惰性气体。惰性气体进入进气阀51的第二进气端,从进气阀51的第一出气端进入第一吸附管11的进气口,惰性气体将气态的待测样品吹出第一吸附管11。气态的待测样品通过第一吸附管11的出气端,进入出气阀52的第一进气端,通过出气阀52的第二出气端流入待测样品的在线检测装置80。同时,第二吸附管12的温度为工作温度,第一驱动单元30作用于第二吸附管12,待测气体通过待测气体的收集装置70进入进气阀51的第一进气端,从进气阀51的第二出气端进入第二吸附管12的进气口。第二吸附管12吸附待测气体中的待测样品,不含待测样品的待测气体通过第二吸附管12的出气端,进入出气阀52的第二进气端,通过出气阀52的第一出气端流入第一驱动单元30的进气端,通过第一驱动单元30的出气端流出到空气中。以实现连续地样品获取。
可选地,本实施例提供的应用于在线检测的样品获取装置还包括降温单元60,降温单元60位于吸附单元10外侧,用于使吸附单元10的温度下降至工作温度。
第二驱动单元40结束工作后,加热单元20继续加热第一吸附管11,使残存在第一吸附管11中的物质完全解析。当待测样品的在线检测装置80检测到待测样品的含量低于样品含量的最小值时,加热单元20停止加热。第一吸附管11外侧的降温单元60开始工作,使第一吸附管11的温度降低至工作温度。
本实施例提供的应用于在线检测的样品获取装置,吸附单元包括第一吸附管和第二吸附管,当第一吸附管吸附待测气体中的待测样品时,第二吸附管将已吸附的待测样品进行热解吸;当第二吸附管吸附待测气体中的待测样品时,第一吸附管将已吸附的待测样品进行热解吸。两个吸附管交替进行吸附和热解吸,使应用于在线检测的样品获取装置可以持续工作,提高了样品获取的效率。
图5为本申请根据又一示例性实施例提供的一种应用于在线检测的样品获取装置的示意图。如图5所示,本实施例提供的应用于在线检测的样品获取装置,包括:第一驱动单元30包括抽气泵32和流量计31。流量计31的进气端与出气阀52的第一出气端连接,抽气泵32的进气端与流量计31的出气端连接。抽气泵32用于驱动待测气体流经吸附单元10,流量计31用于计量流经吸附单元10的待测气体的流量。
可选地,第一驱动单元30还包括三通阀33。流量计31的出气端与三通阀33的进气端连接,三通阀33的出气端与抽气泵32的进气端连接。三通阀33转向打开,连通流量计31和抽气泵32,驱动待测气体流经吸附单元10。三通阀转向关闭,阻隔流量计31和抽气泵32,待测气体停止进入吸附单元10。
可选地,第二驱动单元40包括节流阀42和惰性气源41。节流阀42的一端与惰性气源41的出气端连接,节流阀42的另一端与进气阀51的第二进气端连接。惰性气源41用于输出惰性气体,惰性气体用于驱动处于气态的待测样品从吸附单元10流出。节流阀42用于调节惰性气体的流量。
可选地,降温单元60包括冷却风扇61,加热单元20包括加热套21。
本实施例提供的应用于在线检测的样品获取装置开机和首次运行的操作步骤为:
第一步,三通阀33转向关闭,阻隔流量计31和抽气泵32。接通应用于在线检测的样品获取装置的电源,抽气泵32、加热套21、冷却风扇61通电运行。打开惰性气源41的总阀,调节节流阀42至设定气流量。其中,惰性气源41可以为高纯度氦气瓶,节流阀42的流速可以调节为200ml/min。调节加热套21温度为220℃。
第二步,冷却风扇61置于第一吸附管11的外侧,将进气阀51和出气阀52均调节至到b位。冷却风扇61开始工作,使第一吸附管11的温度降低至工作温度。
第三步,调节三通阀33的转向使流量计31和抽气泵32连通,第一吸附管11采样开始。待测气体的收集装置70中的待测气体通过进气阀51的b位流入P1管路的第一吸附管11,通过出气阀52的b位,经过P3管路至流量计31,通过抽气泵32进入空气中。第一吸附管11吸附待测气体中的待测样品,流量计31计量流经第一吸附管11的待测气体的流量。
第四步,调节三通阀33的转向阻隔流量计31和抽气泵32,第一吸附管11采样结束。记录流量计31采样量读数,取下第一吸附管11的外侧的冷却风扇61,将加热套21置于第一吸附管11的外侧,加热6分钟进行待测样品的热解吸。
第五步,将进气阀51和出气阀52均调节至到a位,惰性气源41中的惰性气体通过节流阀42通过进气阀51的a位流入P1管路的第一吸附管11,第一吸附管11中气态的待测样品被吹扫进出气阀52的a位,随后进入P4管路的待测样品的在线检测装置80。吹扫时间30分钟,完成样品获取过程。在样品获取的同时,调节三通阀33的转向使流量计31和抽气泵32连通,此时P2管路的第二吸附管12进入采样状态,采样5分钟后,调节三通阀33的转向阻隔流量计31和抽气泵32,此时第二吸附管12停止采样。
第六步,待惰性气源41吹扫结束后,将加热套21加热至300℃,使残存在第一吸附管11中的物质完全解吸,当待测样品的在线检测装置80以及后续检测装置中待测样品含量低于检测所应达到的样品含量时,取下加热套21,并将加热套21温度设定220℃,同时撤下第二吸附管12外侧的冷却风扇61并放置在第一吸附管11外侧,将第一吸附管11冷却。至此,应用于在线检测的样品获取装置开机和首次运行操作完毕。
首次运行后,持续运行状态下设备的操作步骤为:
第七步,将加热套21置于第二吸附管12外侧,热解吸6分钟。
第八步,将进气阀51和出气阀52均调节至到b位,待测样品被吹扫进入待测样品的在线检测装置80中,吹扫时间30分钟,完成样品获取过程。同时,调节三通阀33的转向使流量计31和抽气泵32连通,此时,第一吸附管11开始采样。采样结束后,调节三通阀33的转向阻隔流量计31和抽气泵32,第一吸附管11停止采样。
第九步,待吹扫获取样品结束后,将加热套21加热至300℃,使残存在第二吸附管12中的物质完全解吸,当待测样品的在线检测装置80以及后续检测装置中待测样品含量低于检测所应达到的样品含量时,取下加热套21,并将加热套温度设定220℃,同时撤下第一吸附管11外侧的冷却风扇61并放置在第二吸附管12外侧,将第二吸附管12冷却。
第十步,将加热套21置于第一吸附管11外侧,热解吸6分钟。
第十一步,将进气阀51和出气阀52均调节至到a位,待测样品被吹扫进入待测样品的在线检测装置80中,吹扫时间30分钟,完成样品获取过程。同时,调节三通阀33的转向使流量计31和抽气泵32连通,此时第二吸附管12进入采样状态。采样5分钟后,调节三通阀33的转向阻隔流量计31和抽气泵32,此时第二吸附管12停止采样。
第十二步,重复第七步至第十一步,进行连续的采样和样品获取过程。
图6为基于各实施例的应用于在线检测的样品获取装置,对氯元素浓度范围4.62×104μg/m3至2.31×105μg/m3的模拟污染气采样并使用介质阻挡放电等离子体发射光谱仪进行多次检测的结果。如图6所示,多次检测结果的线性拟合相关度为氯元素99.82%。
图7为基于各实施例的应用于在线检测的样品获取装置,对溴元素浓度范围2.05×104μg/m3至1.03×105μg/m3的模拟污染气采样并使用介质阻挡放电等离子体发射光谱仪进行多次检测的结果。如图7所示,多次检测结果的线性拟合相关度为溴元素98.89%。
图8为利用模拟污染气作为待测气体输入到应用于在线检测的样品获取装置采样、热解吸后输入到介质阻挡放电等离子体光谱仪中连续检测所获得的检测结果。其中,所使用的模拟污染气中待测样品(样品1)溴元素的浓度为3.10×104μg/m3,氯元素的浓度为5.95×104μg/m3;所使用的模拟污染气中待测样品(样品2)进样50μL时,溴元素浓度为1.79×104μg/m3,氯元素浓度为5.38×104μg/m3
图9为依据连续检测结果获得的氯元素和溴元素的回收率。所获得的溴元素和氯元素的回收率均值范围在93.7%~113.5%,符合80%~120%的质量控制范围。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。

Claims (4)

1.一种应用于在线检测的样品获取装置,其特征在于,包括:吸附单元、加热单元、第一驱动单元和第二驱动单元;
所述吸附单元与所述第一驱动单元连接,所述吸附单元与所述第二驱动单元连接,所述加热单元位于所述吸附单元的外侧;
所述第一驱动单元用于驱动待测气体流经所述吸附单元,所述吸附单元用于在工作温度下吸附所述待测气体中的待测样品;
所述加热单元用于加热所述吸附单元,以将所述待测样品从非气态转换为气态;所述第二驱动单元用于驱动处于气态的待测样品从所述吸附单元流出,获得所述待测样品的检测信号;
所述装置还包括:切换单元;
所述切换单元包括进气阀和出气阀;所述进气阀和所述出气阀均为四通换向阀,所述吸附单元包括第一吸附管和第二吸附管;
所述进气阀的第一进气端用于与待测气体的收集装置连接,所述进气阀的第二进气端与所述第二驱动单元的出气端连接,所述进气阀的第一出气端与所述第一吸附管的进气端连接,所述进气阀的第二出气端与第二吸附管的进气端连接;
所述第一吸附管的出气端与所述出气阀的第一进气端连接,所述第二吸附管的出气端与所述出气阀的第二进气端连接,所述出气阀的第一出气端与所述第一驱动单元的进气端连接,所述出气阀的第二出气端用于与待测样品的在线检测装置连接;
当所述应用于在线检测的样品获取装置工作时,控制所述进气阀,以使所述进气阀的第一进气端和所述进气阀的第一出气端接通,使所述进气阀的第二进气端和所述进气阀的第二出气端连接,
控制所述出气阀,以使所述出气阀的第一进气端和所述出气阀的第一出气端接通,使所述出气阀的第二进气端和所述出气阀的第二出气端连接,以使所述第一驱动单元驱动所述待测气体流经所述吸附单元;或者,
当所述应用于在线检测的样品获取装置工作时,控制所述进气阀,以使所述进气阀的第一进气端和所述进气阀的第二出气端接通,使所述进气阀的第二进气端和所述进气阀的第一出气端连接,
控制所述出气阀,以使所述出气阀的第一进气端和所述出气阀的第二出气端接通,使所述出气阀的第二进气端和所述出气阀的第一出气端连接,以使所述第二驱动单元驱动处于气态的待测样品从所述吸附单元流出;
所述第一驱动单元包括抽气泵、流量计和三通阀;
所述流量计的进气端与所述出气阀的第一出气端连接,流量计的出气端与三通阀的进气端连接,三通阀的出气端与抽气泵的进气端连接;
所述抽气泵用于驱动所述待测气体流经所述吸附单元,所述流量计用于计量流经所述吸附单元的待测气体的流量;
所述三通阀转向打开,连通所述流量计和所述抽气泵,驱动所述待测气体流经所述吸附单元;所述三通阀转向关闭,阻隔所述流量计和所述抽气泵,所述待测气体停止进入所述吸附单元。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述装置还包括降温单元,所述降温单元位于所述吸附单元外侧,用于使所述吸附单元的温度下降至所述工作温度。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,所述第二驱动单元包括节流阀和惰性气源;
所述节流阀的一端与所述惰性气源的出气端连接,所述节流阀的另一端与所述进气阀的第二进气端连接;
所述惰性气源用于输出惰性气体,所述惰性气体用于驱动处于气态的待测样品从所述吸附单元流出;
所述节流阀用于调节所述惰性气体的流量。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置,其特征在于,降温单元包括冷却风扇,所述加热单元包括加热套。
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