CN109781969A - 一种呼出气样品前处理装置及处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种呼出气样品前处理装置及处理方法,该装置包括除水装置、富集装置、气泵、出气通道切换模块,除水装置、富集装置、气泵依次连接在进样端与出气通道切换模块的输入端之间,出气通道切换模块的第一输出端连接排气口,出气通道切换模块的第二输出端用于连接VOCs检测装置,除水装置用于除去气体中的水分,富集装置包括用于吸附VOCs的吸附单元和用于加热以使被吸附的VOCs解吸的加热单元,气泵用于提供气体输送动力,出气通道切换模块用于切换控制将来自富集装置的气体从第一输出端输送至排气口排出或从第二输出端输送至VOCs检测装置进行检测。本发明能够对人体呼出气的简便、快速、可靠的前处理,提高后续VOCs检测的可靠性和准确性,并实现了装置的便携化。
Description
技术领域
本发明涉及人体呼出气检测,特别是一种呼出气样品前处理装置及处理方法。
背景技术
人体呼出气主要由氮气、氧气、二氧化碳、水蒸汽和少量惰性气体组成,同时还存在一些浓度范围在ppbv-pptv的痕量挥发性有机化合物(VOCs,volatile organiccompounds)和一些存在于呼出气冷凝物中的非挥发性物质。人体呼出气被视为血液的顶空气体,能够动态反映人体的内源代谢情况。呼出气检测是以人体呼出的气体为检测对象,对气体成分进行分析,以检测特定疾病的呼出气标识物的浓度,为疾病诊断提供依据。相对于传统的血液、尿液或者组织切片检验,呼出气检测的采样(即呼吸)是无损、无痛的,而且不受时间、地点、频次以及检验对象的年龄和状态(清醒或睡眠)等限制,因此在大规模疾病筛查和需要长期、多次检验的慢性病治疗过程中具有极大的优势,而且对于婴幼儿、老人、孕妇等特殊人群也更加方便。
相比于常规空气中的VOCs检测,呼出气VOCs检测的难点在于:首先,人体呼出的气体中含有大量的H2O和CO2,这些成分会对VOCs的检测和分析造成严重的干扰;其次,呼出气中VOCs的浓度水平非常低,通常在ppbv级,这要求分析技术具有极高的灵敏度。为解决这两个难题,目前呼出气分析技术基本上都要在采样环节对呼出气样品进行除水和预富集,过程非常繁复耗时。而且目前用于色谱、质谱检测的前处理方式往往需要的设备体积庞大,过程繁琐,不利于便携、快速的检测。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的不足,提供一种呼出气样品前处理装置及处理方法,实现对人体呼出气的快速、可靠地处理,以提高VOCs检测的可靠性和准确性,并实现装置的便携化。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种呼出气样品前处理装置,包括除水装置、富集装置、气泵、出气通道切换模块,所述除水装置、所述富集装置、所述气泵依次连接在进样端与所述出气通道切换模块的输入端之间,所述出气通道切换模块的第一输出端连接排气口,所述出气通道切换模块的第二输出端用于连接VOCs检测装置,所述除水装置用于除去气体中的水分,所述富集装置包括用于吸附VOCs的吸附单元和用于加热以使被吸附的VOCs解吸的加热单元,所述气泵用于提供气体输送动力,所述出气通道切换模块用于切换控制将来自所述富集装置的气体从所述第一输出端输送至所述排气口排出或从所述第二输出端输送至所述VOCs检测装置进行检测。
进一步地:
所述出气通道切换模块包括二位三通阀,所述气泵的排气口与所述二位三通阀的一端相连接,所述二位三通阀的另外两端作为所述第一输出端和所述第二输出端分别与所述排气口和所述VOCs检测装置相连接。
还包括二位四通阀,所述二位四通阀的一端连接到所述除水装置的输出端,所述二位四通阀的另外三端分别连接到所述气泵的抽气口以及所述富集装置的两端,其中所述二位四通阀处在一位时,呼出气样品在所述气泵的作用下流动,经过所述除水装置除水以及所述富集装置的吸附单元吸附VOCs,剩下的背景气体通过所述出气通道切换模块的第一输出端从所述排气口排出,所述富集装置的加热单元不加热,其中所述二位四通阀处在二位时,所述富集装置的加热单元处于加热状态,使所述吸附单元吸附的VOCs解吸,在所述气泵的作用下,解吸出来的目标气体通过所述出气通道切换模块的第二输出端送至所述VOCs检测装置进行检测。
还包括冷凝管,所述二位四通阀的所述另外三端中的一端经过所述冷凝管连接所述富集装置的一端,其中所述二位四通阀处在二位时,从所述富集装置解吸出来的目标气体经过所述冷凝管的降温及除水后,再送到所述出气通道切换模块。
所述除水装置与所述富集装置之间设置有二通阀,所述二通阀用于在所述富集装置处于吸附工作状态时保持所述除水装置与所述富集装置的连接,并在所述富集装置处于解吸工作状态时断开所述除水装置与所述富集装置的连接。
所述除水装置包括填充有3A分子筛的金属管,优选不锈钢管。
所述吸附单元包括金属吸附管,优选不锈钢吸附管,所述加热单元包括缠绕在所述吸附管上的加热管,所述吸附管填充有吸附剂,所述吸附剂包括活性炭、碳分子筛、Tenax-TA中的一种或多种。
还包括与所述进样端相连的采样存储装置。
一种呼出气样品检测设备,包括所述的呼出气样品前处理装置和VOCs检测装置,所述VOCs检测装置包括质谱仪、气相色谱仪、离子迁移谱仪、气体传感器中的一种或多种。
一种呼出气样品前处理方法,采用所述的呼出气样品前处理装置进行呼出气样品前处理,所述方法包括:
富集阶段:呼出气样品在所述气泵的作用下流动,经过所述除水装置除水以及所述富集装置的吸附单元吸附VOCs,剩下的背景气体通过所述出气通道切换模块的第一输出端从所述排气口排出,所述富集装置的加热单元不加热;
解吸附阶段:停止向所述富集装置输入新的呼出气样品,所述富集装置的加热单元处于加热状态,使所述吸附单元吸附的VOCs解吸,在所述气泵的作用下,解吸出来的目标气体通过所述出气通道切换模块的第二输出端送至检测装置进行检测。
优选地,上述两个阶段循环工作。
本发明的有益效果:
本发明提供了一种呼出气样品前处理装置及处理方法,其能够代替体积庞大的样品前处理装置,通过自动富集和解吸附的呼出气样品前处理,本发明减小了装置体积,简化了操作,实现了对人体呼出气的简便、快速、可靠的前处理,从而以简便而有效的方式提高了后续VOCs检测的可靠性和准确性,并实现装置的便携化。
将本发明的装置和方法应用于呼出气的前处理,能够实现样品的自动化处理,减小环境带来的气体污染,且装置体积小,有利于便携,集成度高,制作工艺简单。
通过本发明呼出气样品前处理装置前处理的呼出气样品可以直接连到质谱、气相色谱、气体传感器等多种检测装置上进行检测,应用范围广,具有实用价值。
本发明也适应扩展为其他污染气体地检测或者净化系统。
优选的实施例还能够获得进一步的优点。例如,富集装置通过不锈钢管连接在气路中,操作简单方便,用户可以根据需求装填吸附管。通过控制二通阀和二位三通阀以及二位四通换向阀的通断,可以使得本呼出气样品前处理装置在富集模式和解吸附模式下自动切换,完成呼出气样品的前处理。
附图说明
图1为本发明一种实施例的呼出气样品前处理装置的结构示意图,图中显示为本装置工作在富集模式下的状态。
图2为本发明一种实施例的呼出气样品前处理装置的结构示意图,图中显示为本装置工作在解吸附模式下的状态。
附图标记说明:
1、采样存储装置 2、除水装置 3、二通阀
4、富集装置 5、冷凝管 6、气泵
7、二位三通阀 8、VOCs检测装置 9、进样端
10、排气口 11、吸附单元 12、加热单元
13、气泵抽气口 14、气泵排气口 15、二位四通阀
具体实施方式
以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。
参阅图1和图2,在一种实施例中,一种呼出气样品前处理装置,包括除水装置2、富集装置4、气泵6、出气通道切换模块,所述除水装置2、所述富集装置4、所述气泵6依次连接在进样端9与所述出气通道切换模块的输入端之间,所述出气通道切换模块的第一输出端连接排气口10,所述出气通道切换模块的第二输出端用于连接VOCs检测装置8,所述除水装置2用于除去气体中的水分,所述富集装置4包括用于吸附VOCs的吸附单元11和用于加热以使被吸附的VOCs解吸的加热单元12,所述气泵6用于提供气体输送动力,所述出气通道切换模块用于切换控制将来自所述富集装置4的气体从所述第一输出端输送至所述排气口10排出或从所述第二输出端输送至所述VOCs检测装置8进行检测。
在优选的实施例中,所述出气通道切换模块包括二位三通阀7,所述气泵6的排气口10与所述二位三通阀7的一端相连接,所述二位三通阀7的另外两端作为所述第一输出端和所述第二输出端分别与所述排气口10和所述VOCs检测装置8相连接。
在优选的实施例中,所述呼出气样品前处理装置还包括二位四通阀15(本发明中亦可称之为二位四通换向阀),所述二位四通阀15的一端连接到所述除水装置2的输出端,所述二位四通阀15的另外三端分别连接到所述气泵6的抽气口以及所述富集装置4的两端,其中所述二位四通阀15处在一位时,呼出气样品在所述气泵6的作用下流动,经过所述除水装置2除水以及所述富集装置4的吸附单元11吸附VOCs,剩下的背景气体通过所述出气通道切换模块的第一输出端从所述排气口10排出,所述富集装置4的加热单元12不加热,其中所述二位四通阀15处在二位时,所述富集装置4的加热单元12处于加热状态,使所述吸附单元11吸附的VOCs解吸,在所述气泵6的作用下,解吸出来的目标气体通过所述出气通道切换模块的第二输出端送至所述VOCs检测装置8进行检测。
在更优选的实施例中,所述呼出气样品前处理装置还包括冷凝管5,所述二位四通阀15的所述另外三端中的一端经过所述冷凝管5连接所述富集装置4的一端,其中所述二位四通阀15处在二位时,从所述富集装置4解吸出来的目标气体经过所述冷凝管5的降温及除水后,再送到所述出气通道切换模块。
在优选的实施例中,所述除水装置2与所述富集装置4之间设置有二通阀3,所述二通阀3用于在所述富集装置4处于吸附工作状态时保持所述除水装置2与所述富集装置4的连接,并在所述富集装置4处于解吸工作状态时断开所述除水装置2与所述富集装置4的连接。此外,也可以采用其他方式来停止向所述富集装置4输送气体样品。
在优选的实施例中,所述除水装置2包括填充有3A分子筛的金属管,优选不锈钢管。
在优选的实施例中,所述吸附单元11包括金属吸附管,优选不锈钢吸附管,所述加热单元12包括缠绕在所述吸附管上的加热管,所述吸附管填充有吸附剂,所述吸附剂包括活性炭、碳分子筛、Tenax-TA中的一种或多种。
在优选的实施例中,所述呼出气样品前处理装置还包括与所述进样端9相连的采样存储装置1。
参阅图1和图2,在另一种实施例中,一种呼出气样品检测设备,包括前述任一实施例的呼出气样品前处理装置和VOCs检测装置8,所述VOCs检测装置8包括质谱仪、气相色谱仪、离子迁移谱仪、气体传感器中的一种或多种。
参阅图1和图2,在又一种实施例中,一种呼出气样品前处理方法,采用前述任一实施例的呼出气样品前处理装置进行呼出气样品前处理,所述方法包括:
富集阶段:呼出气样品在所述气泵6的作用下流动,经过所述除水装置2除水以及所述富集装置4的吸附单元11吸附VOCs,剩下的背景气体通过所述出气通道切换模块的第一输出端从所述排气口10排出,所述富集装置4的加热单元12不加热;
解吸附阶段:停止向所述富集装置4输入新的呼出气样品,所述富集装置4的加热单元12处于加热状态,使所述吸附单元11吸附的VOCs解吸,在所述气泵6的作用下,解吸出来的目标气体通过所述出气通道切换模块的第二输出端送至检测装置进行检测。
在优选的实施例中,上述两个阶段循环进行。
以下结合附图进一步描述本发明具体实施例的特征和工作方式。
如图1所示为本发明一个具体实施例的呼出气样品前处理装置,其主要包括:除水装置2、富集装置4,所述除水装置2的一端与呼出气样品前处理装置的进样端9相连接,另一端与二通阀3的一端相连接;所述二通阀3的另一端与二位四通阀15的一端相连;所述二位四通阀15的另外三端分别与富集装置4的一端、气泵6的抽气口13以及冷凝管5的一端相连接;所述富集装置4的另一端与所述冷凝管5的另一端相连;所述气泵6的排气口14与二位三通阀7相连接;所述二位三通阀7的另外两端分别与检测装置8和排气口10相连接。
其中,图1中所示的①表示二位三通阀7和二位四通阀15处在一位,图2中所示的②表示二位三通阀7和二位四通阀处在二位。
所述的富集装置4包括一个不锈钢的吸附管11和一个加热弹簧管12,其中加热弹簧管12缠绕在吸附管11上,在解吸模式下对其加热解吸。
所述不锈钢的吸附管11能够通过所述的二位四通阀15,使气体能正向或反向流经所述不锈钢的吸附管11;所述二位四通阀15的其中一端与所述吸附管11的左端相连,所述二位四通阀15的另外三端分别与所述冷凝管5、所述二通阀3以及所述气泵6的抽气口13相连接。
所述的除水装置2为一个填充有3A分子筛的不锈钢管。
不锈钢的吸附管11可以填充活性炭、碳分子筛、Tenax-TA等吸附剂中的一种或多种。
所述的进样端9可以与Tedlar气袋、不锈钢采样罐等采样存储装置中的一种相连。
所述的检测装置8可以是质谱、气相色谱、离子迁移谱、气体传感器等检测装置中的一种。
所述的二通阀3、二位三通阀7和二位四通阀15均可以为电控阀。
所述的冷凝管采用的是空气冷凝管。
在本具体实施例的呼出气样品前处理方法中,通过控制二通阀3、二位三通阀7和二位四通阀15的通断可以使装置工作在两个模式:一个是富集模式,另一个是解吸附模式。
本具体实施例的呼出气样品前处理方法具体包括:
1)通过二通阀3使除水装置2和富集装置4连通,二位三通阀7使气泵6和排气口10连通,二位四通阀15使气体正向(气体进样方向)流经富集装置4,此时前处理装置工作在富集模式。呼出气样品在气泵的作用下缓慢从采样存储装置1中被抽出,经过除水装置2除水以及富集装置4的富集,剩下的背景气体从排气口10排出,此时加热弹簧管12不加热,富集装置4处于常温状态。
2)通过二通阀3将除水装置2和富集装置4断开,二位三通阀7使气泵6与检测装置8连通,二位四通阀15使气体反向(气体进样反方向)流经富集装置44,此时前处理装置工作在解吸附模式。此时,加热弹簧管12处于加热状态,吸附管11中被吸附的气体在高温下解吸,在气泵6的作用下,经过冷凝管5的降温以及除水后,解吸出来的目标气体被送入检测装置8进行检测。
本具体实施例的工作原理是:采样存储装置1将采集到的呼出气连接到呼出气样品前处理装置的进样端9,此时,二通阀3连通,二位三通阀7和二位四通阀15处于一位,装置工作在富集模式,在气泵6的作用下将样品通过除水装置2除水,通过富集装置4进行目标气体的富集;完成样品的除水富集之后,控制二通阀3断开,二位三通阀7和二位四通阀15处于二位,装置工作在解吸附模式,目标气体被高温解吸,通过气泵6输送到检测装置8中进行检测分析。
下面将该呼出气样品前处理装置应用于气相色谱质谱仪GC-MS,进一步说明本发明的技术方案。
在本具体实施例中,富集装置4的吸附管11中填充有3中组合吸附剂,按照进样方向,依次为Tenax-TA,石墨化碳黑和碳分子筛,这种吸附剂组合可以吸附C2/3-C30/32的VOCs。其中,碳吸附剂,即石墨化碳黑和碳分子筛已通过PDMS疏水处理,具体方法是采用加热冷凝法将PDMS加载到碳吸附剂表面,在碳吸附剂表面形成一层薄膜疏水涂层,由此获得具有疏水表面的碳吸附剂,目的是让吸附剂只吸附VOCs,而不吸附水。不锈钢管的长度为80~100mm,内径为4~6mm。
在本具体实例中,使用Tedlar气袋采集的呼出气样本的体积为300ml,通过除水装置2干燥后的呼出气中的水分可以降低到0.0050%,通过呼出气样品前处理装置处理之后,气相色谱质谱仪对呼出气中的VOCs的检出限可以达到0.002mg/m3~0.02mg/m3。下表1列出了本方法下几种VOCs的检出限。
表1
以上内容是结合具体/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,其还可以对这些已描述的实施方式做出若干替代或变型,而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种呼出气样品前处理装置,其特征在于,包括除水装置、富集装置、气泵、出气通道切换模块,所述除水装置、所述富集装置、所述气泵依次连接在进样端与所述出气通道切换模块的输入端之间,所述出气通道切换模块的第一输出端连接排气口,所述出气通道切换模块的第二输出端用于连接VOCs检测装置,所述除水装置用于除去气体中的水分,所述富集装置包括用于吸附VOCs的吸附单元和用于加热以使被吸附的VOCs解吸的加热单元,所述气泵用于提供气体输送动力,所述出气通道切换模块用于切换控制将来自所述富集装置的气体从所述第一输出端输送至所述排气口排出或从所述第二输出端输送至所述VOCs检测装置进行检测。
2.如权利要求1所述的呼出气样品前处理装置,其特征在于,所述出气通道切换模块包括二位三通阀,所述气泵的排气口与所述二位三通阀的一端相连接,所述二位三通阀的另外两端作为所述第一输出端和所述第二输出端分别与所述排气口和所述VOCs检测装置相连接。
3.如权利要求1或2所述的呼出气样品前处理装置,其特征在于,还包括二位四通阀,所述二位四通阀的一端连接到所述除水装置的输出端,所述二位四通阀的另外三端分别连接到所述气泵的抽气口以及所述富集装置的两端,其中所述二位四通阀处在一位时,呼出气样品在所述气泵的作用下流动,经过所述除水装置除水以及所述富集装置的吸附单元吸附VOCs,剩下的背景气体通过所述出气通道切换模块的第一输出端从所述排气口排出,所述富集装置的加热单元不加热,其中所述二位四通阀处在二位时,所述富集装置的加热单元处于加热状态,使所述吸附单元吸附的VOCs解吸,在所述气泵的作用下,解吸出来的目标气体通过所述出气通道切换模块的第二输出端送至所述VOCs检测装置进行检测。
4.如权利要求3所述的呼出气样品前处理装置,其特征在于,还包括冷凝管,所述二位四通阀的所述另外三端中的一端经过所述冷凝管连接所述富集装置的一端,其中所述二位四通阀处在二位时,从所述富集装置解吸出来的目标气体经过所述冷凝管的降温及除水后,再送到所述出气通道切换模块。
5.如权利要求1至4任一项所述的呼出气样品前处理装置,其特征在于,所述除水装置与所述富集装置之间设置有二通阀,所述二通阀用于在所述富集装置处于吸附工作状态时保持所述除水装置与所述富集装置的连接,并在所述富集装置处于解吸工作状态时断开所述除水装置与所述富集装置的连接。
6.如权利要求1至5任一项所述的呼出气样品前处理装置,其特征在于,所述除水装置包括填充有3A分子筛的金属管,优选不锈钢管。
7.如权利要求1至6任一项所述的呼出气样品前处理装置,其特征在于,所述吸附单元包括金属吸附管,优选不锈钢吸附管,所述加热单元包括缠绕在所述吸附管上的加热管,所述吸附管填充有吸附剂,所述吸附剂包括活性炭、碳分子筛、Tenax-TA中的一种或多种。
8.如权利要求1至7任一项所述的呼出气样品前处理装置,其特征在于,还包括与所述进样端相连的采样存储装置。
9.一种呼出气样品检测设备,其特征在于,包括如权利要求1至8任一项所述的呼出气样品前处理装置和VOCs检测装置,所述VOCs检测装置包括质谱仪、气相色谱仪、离子迁移谱仪、气体传感器中的一种或多种。
10.一种呼出气样品前处理方法,其特征在于,采用如权利要求1至8任一项所述的呼出气样品前处理装置进行呼出气样品前处理,所述方法包括:
富集阶段:呼出气样品在所述气泵的作用下流动,经过所述除水装置除水以及所述富集装置的吸附单元吸附VOCs,剩下的背景气体通过所述出气通道切换模块的第一输出端从所述排气口排出,所述富集装置的加热单元不加热;
解吸附阶段:停止向所述富集装置输入新的呼出气样品,所述富集装置的加热单元处于加热状态,使所述吸附单元吸附的VOCs解吸,在所述气泵的作用下,解吸出来的目标气体通过所述出气通道切换模块的第二输出端送至VOCs检测装置进行检测;
优选地,上述两个阶段循环工作。
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